專利名稱：一種制備小金梅草苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種制備小金梅草苷的方法。
背景技術(shù)：
小金梅草苷(Hypoxoside)，分子式為C29H34O14,分子量為606. 58，CAS登錄號(hào)為83643-94-1,主要存在于仙茅科植物中，包括尖小金梅草辦Piori1S acuminata Bak.、萱草小金梅草辦POjri1S hemerocallidea Cayley、尼薩小金梅草辦pojris nyasica Bak.、純形小金梅草辦Piori1S obtusu Busch、羅帕小金梅草辦pojris roo/ 6 ri等植物,其中在尼薩小金梅草和鈍形小金梅草中含量較為豐富。現(xiàn)代藥理研究表明，小金梅草苷具有鎮(zhèn)痛作用，可減少由化學(xué)刺激所致疼痛，另外還具有抗腫瘤作用，對(duì)動(dòng)物無致畸、無毒性。目前未見有關(guān)自小金梅草屬植物中提取制備小金梅草苷的方法報(bào)道和專利申請(qǐng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備小金梅草苷的方法，該方法制備小金梅草苷，產(chǎn)品純度高、環(huán)境污染小。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
一種制備小金梅草苷的方法，其特征在于包括以下步驟取小金梅草屬植物粉碎，加入超臨界CO2萃取罐中，以甲醇為夾帶劑，萃取壓力為15-40MPa，萃取溫度為55_65°C，萃取時(shí)間為l_4h，收集得到萃取物，通過聚酰胺樹脂柱，60-80%乙醇洗脫，洗脫液先通過陰離子交換樹脂吸附，堿水洗脫，收集洗脫液，再通過陽離子交換樹脂柱，收集下注液，過濾，加入硅藻土攪拌脫色，過濾，濾液通過生物膜分離濃縮，加入丙酮溶解結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。本發(fā)明所述小金梅草屬植物為尼薩小金梅草或鈍形小金梅草。所述陰離子交換樹脂為D301型、D302X6型、D315型、D201 X4型、D201型陰離子交換樹脂中的一種。所述陰離子交換樹脂柱吸附富集中，所用堿水為O. 5-2%的氨水溶液或氫氧化鈉水溶液。所述陽離子交換樹脂為732型、724型、DOOl型陽離子交換樹脂中的一種。所述生物膜為截留分子量小于500的中空復(fù)合納濾膜。本發(fā)明方法制備小金梅草苷，產(chǎn)品純度高、環(huán)境污染小、成本低。
具體實(shí)施例方式 下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。實(shí)施例I :
取尼薩小金梅草根莖Ikg粉碎投入到超臨界CO2萃取罐中，以甲醇為夾帶劑，在萃取壓力18MPa，萃取溫度55°C條件下萃取I. 5h，收集得到萃取物，將萃取物加入聚酰胺樹脂柱上吸附，65%乙醇洗脫，收集4倍柱體積洗脫液，減壓回收試劑，將濃縮液通過D302X6型陰離子交換樹脂吸附，1%氨水溶液洗脫，收集洗脫液，再通過732型陽離子交換樹脂柱，收集下注液,過濾,加入2%硅藻土攪拌脫色，過濾，濾液通過截留分子量500的中空復(fù)合納濾膜濃縮，濃縮液用丙酮溶解結(jié)晶，分離晶體、洗滌、干燥即得小金梅草苷29. 3g，經(jīng)HPLC檢測，其含量為96. 3%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實(shí)施例2
取尼薩小金梅草根莖Ikg粉碎投入到超臨界CO2萃取罐中，以甲醇為夾帶劑，在萃取壓力23MPa，萃取溫度58°C條件下萃取2. 5h，收集得到萃取物，將萃取物加入聚酰胺樹脂柱上吸附，75%乙醇洗脫，收集3倍柱體積洗脫液，減壓回收試劑，將濃縮液通過D315型陰離子交換樹脂吸附，I. 5%氨水溶液洗脫，收集洗脫液，再通過724型陽離子交換樹脂柱，收集下注液，過濾，加入5%硅藻土攪拌脫色，過濾，濾液通過截留分子量400的中空復(fù)合納濾膜濃縮，濃縮液用丙酮溶解結(jié)晶，分離晶體、洗滌、干燥即得小金梅草苷25. 9g，經(jīng)HPLC檢測，其含量為97. 1%，UV、IR, MS,2HNMR, 13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。
實(shí)施例3:
取尼薩小金梅草根莖Ikg粉碎投入到超臨界CO2萃取罐中，以甲醇為夾帶劑，在萃取壓力32MPa，萃取溫度63°C條件下萃取2h，收集得到萃取物，將萃取物加入聚酰胺樹脂柱上吸附，60%乙醇洗脫，收集4倍柱體積洗脫液，減壓回收試劑，將濃縮液通過D301型陰離子交換樹脂吸附，0. 5%氫氧化鈉溶液洗脫，收集洗脫液，再通過DOOl型陽離子交換樹脂柱，收集下注液,過濾,加入3%硅藻土攪拌脫色，過濾，濾液通過截留分子量300的中空復(fù)合納濾膜濃縮，濃縮液用丙酮溶解結(jié)晶，分離晶體、洗滌、干燥即得小金梅草苷26. 7g，經(jīng)HPLC檢測，其含量為95. 5%，UV、IR, MS,2HNMR, 13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實(shí)施例4:
取鈍形小金梅草根莖2kg粉碎投入到超臨界CO2萃取罐中，以甲醇為夾帶劑，在萃取壓力40MPa，萃取溫度60°C條件下萃取3h，收集得到萃取物，將萃取物加入聚酰胺樹脂柱上吸附,80%乙醇洗脫，收集4倍柱體積洗脫液，減壓回收試劑,將濃縮液通過D201 X 4型陰離子交換樹脂吸附，I. 5%氫氧化鈉溶液洗脫，收集洗脫液，再通過732型陽離子交換樹脂柱，收集下注液,過濾,加入2%硅藻土攪拌脫色，過濾，濾液通過截留分子量200的中空復(fù)合納濾膜濃縮，濃縮液用丙酮溶解結(jié)晶，分離晶體、洗滌、干燥即得小金梅草苷35. 7g，經(jīng)HPLC檢測，其含量為95. 8%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實(shí)施例5:
取鈍形小金梅草根莖2kg粉碎投入到超臨界CO2萃取罐中，以甲醇為夾帶劑，在萃取壓力25MPa，萃取溫度65°C條件下萃取4h，收集得到萃取物，將萃取物加入聚酰胺樹脂柱上吸附，70%乙醇洗脫，收集3倍柱體積洗脫液，減壓回收試劑，將濃縮液通過D201型陰離子交換樹脂吸附，2%氨水溶液洗脫，收集洗脫液，再通過DOOl型陽離子交換樹脂柱，收集下注液，過濾，加入5%硅藻土攪拌脫色，過濾，濾液通過截留分子量300的中空復(fù)合納濾膜濃縮，濃縮液用丙酮溶解結(jié)晶，分離晶體、洗滌、干燥即得小金梅草苷34. 9g，經(jīng)HPLC檢測，其含量為96. 4%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。
權(quán)利要求
1.一種制備小金梅草苷的方法，其特征在于包括以下步驟取小金梅草屬植物粉碎，加入超臨界CO2萃取罐中，以甲醇為夾帶劑，萃取壓力為15-40MPa，萃取溫度為55_65°C，萃取時(shí)間為l_4h，收集得到萃取物，通過聚酰胺樹脂柱，60-80%乙醇洗脫，洗脫液先通過陰離子交換樹脂吸附，堿水洗脫，收集洗脫液，再通過陽離子交換樹脂柱，收集下注液，過濾，加入硅藻土攪拌脫色，過濾，濾液通過生物膜分離濃縮，加入丙酮溶解結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。
2.如權(quán)利要求I所述的一種制備小金梅草苷的方法，其特征在于所述陰離子交換樹脂為D301型、D302X6型、D315型、D201 X4型、D201型陰離子交換樹脂中的一種。
3.如權(quán)利要求I所述的一種制備小金梅草苷的方法，其特征在于所述陰離子交換樹脂柱吸附富集中，所用堿水為O. 5-2%的氨水溶液或氫氧化鈉水溶液。
4.如權(quán)利要求I所述的一種制備小金梅草苷的方法，其特征在于所述陽離子交換樹脂為732型、724型、DOOl型陽離子交換樹脂中的一種。
5.如權(quán)利要求I所述的一種制備小金梅草苷的方法，其特征在于所述生物膜為截留分子量小于500的中空復(fù)合納濾膜。
全文摘要
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，尤其是涉及一種制備小金梅草苷的方法。方法如下1)以小金梅草屬植物為原料，加入到超臨界CO2萃取罐中，將得到的萃取物加入聚酰胺樹脂柱，醇水洗脫，洗脫液先通過陰離子交換樹脂柱，堿水洗脫，洗脫液再通過陽離子交換樹脂柱，收集流出液，過濾，加硅藻土脫色，脫色液通過生物膜分離濃縮，加入丙酮結(jié)晶，分離結(jié)晶、洗滌、干燥即得。采用本發(fā)明方法制備小金梅草苷，產(chǎn)品純度高、環(huán)境污染小、成本低。
文檔編號(hào)C07H1/08GK102827216SQ20121035069
公開日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月20日
發(fā)明者劉東鋒 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司