專(zhuān)利名稱(chēng)：鄰甲氧基對(duì)-β-硫酸酯乙基砜苯胺及其制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鄰甲氧基對(duì)一 3 —硫酸酯乙基砜苯胺及其制作方法，用于合成活性藍(lán)250等染料的原料。 '背景技術(shù) 目前，用于合成活性藍(lán)250等染料的原料鄰甲氧基對(duì)—3 —硫 酸酯乙基砜苯胺，據(jù)了解，現(xiàn)時(shí)國(guó)內(nèi)尚無(wú)廠家生產(chǎn)，多是依賴(lài)進(jìn)口，它不但售價(jià) 昂貴，使用成本高，而且產(chǎn)品有效含量?jī)H達(dá)95%，同時(shí)，雖然我們對(duì)其生產(chǎn)方法 了解不深，但據(jù)分析該生產(chǎn)方法較為復(fù)雜，因此，發(fā)明一種物美價(jià)廉、質(zhì)量好的 產(chǎn)品和制作方法，是人們所期待的。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是為人們提供一種鄰甲氧基對(duì)一P —硫酸酯乙基 砜苯胺及其制作方法，它可克服現(xiàn)有技術(shù)的一些不足。本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)一種鄰甲氧基對(duì)一e—硫酸酯乙基砜苯胺，所述是由鄰氨基苯甲醚、醋酸酐、氯磺酸、氯化亞砜、亞硫酸氫鈉、環(huán)氧乙烷、硫酸化學(xué)反應(yīng)制得，結(jié)構(gòu)式S02 CH2 CH2 S03 OH一種鄰甲氧基對(duì)一3 —硫酸酯乙基砜苯胺制作方法，其生產(chǎn)步驟為 a、乙?；瘜⑧彴被郊酌崖尤敕磻?yīng)釜I醋酸酐溶液中攪拌，溫度控制在45 。C一85'C，反應(yīng)完畢再用蒸汽加熱，在真空條件下蒸流出因反應(yīng)生成的醋酸，反 應(yīng)物再經(jīng)切片機(jī)切片，得乙?；镟徏籽趸阴１桨?，b 、磺化在反應(yīng)釜II中加入氯磺酸、氯化亞砜，開(kāi)啟攪拌，慢慢加入上述乙?；?物鄰甲氧基乙酰苯胺，反應(yīng)溫度控制在25。C一55。C，反應(yīng)后將其磺化液引出慢慢 加入冰水中稀釋?zhuān)３譁囟?'C —15°C，將稀釋液放入濾池進(jìn)行抽濾成濾餅，得磺 化物鄰甲氧基對(duì)一 P —磺酰氯乙酰苯胺，c 、還原在反應(yīng)釜III中加水溶解亞硫酸氫鈉，開(kāi)啟攪拌，慢慢加入b所述鄰甲氧 基對(duì)—P—磺酰氯乙酰苯胺，保持反應(yīng)溫度2(TC—38。C，邊加料邊用30%氫氧化 鈉溶液調(diào)節(jié)PH值在7.0—9.5之間，加料反應(yīng)完畢，溶液澄清得鄰甲氧基對(duì)一e 一亞磺酸鈉乙酰苯胺還原液，d、縮合開(kāi)啟反應(yīng)釜IV攪拌，將環(huán)氧乙烷慢慢加入到c述所得的還原液，保持反 應(yīng)溫度在50。C一75。C，用40X稀硫酸調(diào)節(jié)ra值在3.5 — 7之間，反應(yīng)完成放入到 濾池抽濾，再用8(TC—85"C水洗滌、抽濾得濾餅，進(jìn)行烘干、粉碎，得縮合物鄰 甲氧基對(duì)一 P —羥基乙基砜乙酰苯胺，e 、酯化將d所述縮合物放入酯化鍋中，加入100%硫酸，在溫度13(TC—195"C 條件下進(jìn)行酯化，酯化過(guò)程中放出的醋酸用冷凝器冷卻收集，反應(yīng)完成后得粉狀 反應(yīng)物，再粉碎得產(chǎn)品鄰甲氧基對(duì)一P—硫酸酯乙基砜苯胺。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)，解決國(guó)內(nèi)該產(chǎn)品需依賴(lài)進(jìn)口，售價(jià)昂貴造成使用成本高， 以及產(chǎn)品有效含量?jī)H達(dá)95%的問(wèn)題，同時(shí)，其生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單、易操作，產(chǎn)品質(zhì)量 有效含量高達(dá)97%以上。


下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 a、乙?；瘜?00克鄰氨基苯甲醚，用1小時(shí)加入反應(yīng)釜I 99克醋酸酐溶液中攪拌， 溫度控制在75"C — 78i:，加料完畢保溫l小時(shí)，用真空泵及冷凝器蒸汽加熱抽真 空，在真空條件下蒸流出反應(yīng)生成的醋酸，反應(yīng)物再經(jīng)切片機(jī)切片，得鄰甲氧基 乙酰苯胺135克。反應(yīng)式如下NH2 NHCH3 CO圖i是本發(fā)明制造方法框圖。b、磺化在反應(yīng)釜II中加入氯磺酸500克、氯化亞砜50克，開(kāi)啟攪拌，在2小時(shí) 內(nèi)加入上述乙?；镟徏籽趸阴１桨?00克，反應(yīng)溫度控制在45。C一48。C，反 應(yīng)終點(diǎn)后，將磺化液慢慢加入到3000克冰水中進(jìn)行稀釋?zhuān)瑴囟瓤刂圃?(TC一15 °C，稀釋畢，將稀釋液放入濾池進(jìn)行抽濾成濾餅，得磺化物鄰甲氧基對(duì)一3 —磺 酰氯乙酰苯胺390克。反應(yīng)式如下N跳C0-0CH3+ CLS03 H S0CL2.NHCH3 CO-0CH:+ H2 S04 + HCLfso2 ac 、還原將ioo克亞硫酸氫鈉加入盛有3oo克水的反應(yīng)釜m內(nèi)溶解，開(kāi)啟攪拌，用3小時(shí)將b所述磺化物鄰甲氧基對(duì)一婦 一磺酰氯乙酰苯胺390克加入進(jìn)行還原反 應(yīng)，保持反應(yīng)溫度35°C—38°C，邊加料邊用30%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)TO值在8—8. 5之間，加料反應(yīng)完畢，溶液澄清即為鄰甲氧基對(duì)一P —亞磺酸鈉乙酰苯胺還原液 750毫升。反應(yīng)式如下NHCH3 CO-0CH3+ NaHS03 + NaOHN跳CO0CH:+ Na別4 + NaCL+ H20S02 CLS02 Na7d、縮合開(kāi)啟反應(yīng)釜IV攪拌，將100克環(huán)氧乙烷慢慢加入到c述所得的750毫升 還原液中，保持反應(yīng)溫度7(TC—73。C，邊加料邊用40%稀硫酸調(diào)節(jié)ra值在4.5 一6， 15小時(shí)將料加完，反應(yīng)完成后，放入到濾池進(jìn)行抽濾，再用8(TC—85"C水 ,洗滌兩遍、抽濾得濾餅，再將濾餅烘干、粉碎，得縮合物鄰甲氧基對(duì)一3—羥基 乙基砜乙酰苯胺135克，反應(yīng)式如下<formula>formula see original document page 8</formula>e 、酯化將d所述縮合物鄰甲氧基對(duì)一 3 —羥基乙基砜乙酰苯胺135克放入到酯 化鍋中，加入100%硫酸45克，在溫度19(TC —195t:條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)，酯化 過(guò)程中放出的醋酸用冷凝器冷卻收集，酯化反應(yīng)4小時(shí)，反應(yīng)物經(jīng)粉碎得成品鄰 甲氧基對(duì)一3—硫酸酯乙基砜苯胺163克。產(chǎn)品含量為氨基值97.16%，酯基值 93.5%，不溶物0.4°/。，從磺化投料到成品，產(chǎn)品收率為84%，反應(yīng)式如下<formula>formula see original document page 8</formula>實(shí)施例2a、 乙?；瘜?000kg鄰氨基苯甲醚，用4小時(shí)加入2000L反應(yīng)釜I 990 kg醋酸酐溶 液中，開(kāi)啟攪拌，溫度控制在75。C一8(TC，加料完畢，保溫1小時(shí)，再用真空泵 及冷凝器蒸汽加熱抽真空，在真空條件下蒸流出反應(yīng)生成的醋酸，該反應(yīng)物再經(jīng) 切片機(jī)切片，得乙?；镟徏籽趸阴１桨?350 kg。b、 磺化在5000L反應(yīng)釜II中加入5500 kg氯磺酸、500 kg氯化亞砜，開(kāi)啟攪拌， 在IO小時(shí)內(nèi)加入上述鄰甲氧基乙酰苯胺1000 kg，反應(yīng)溫度控制在45。C一48。C， 反應(yīng)終點(diǎn)后，將該磺化液慢慢加入盛有15000 kg冰水稀釋鍋中進(jìn)行稀釋?zhuān)瑴囟瓤?制在1(TC一15'C，稀釋畢，將稀釋液放入濾池進(jìn)行抽濾成濾餅3950 kg，得磺化 物鄰甲氧基對(duì)一 3 —磺酰氯乙酰苯胺。 c 、還原將1000 kg亞硫酸氫鈉加入盛有3000 kg水的反應(yīng)釜III內(nèi)溶解，開(kāi)啟攪拌， 用8小時(shí)將b所述磺化物鄰甲氧基對(duì)一 0 —磺酰氯乙酰苯胺3950 kg加入進(jìn)行還 原反應(yīng)，保持反應(yīng)溫度35"—38t:，邊加料邊用30X氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH值在8 一8. 5之間，加料反應(yīng)完畢，溶液澄清即為鄰甲氧基對(duì)一3 —亞磺酸鈉乙酰苯胺還 原液7800L。d、縮合開(kāi)啟反應(yīng)釜IV攪拌，將1000 kg環(huán)氧乙烷慢慢加入到c述所得的7800L還原液中，保持反應(yīng)溫度70°C_73°C，邊加料邊用40%稀硫酸調(diào)節(jié)PH值在4.5 一6， 18小時(shí)將料加完，反應(yīng)完成后，放入到濾池進(jìn)行抽濾，再用8(TC—85。C水 洗滌兩遍，抽濾得濾餅，再將濾餅烘干、粉碎，即得縮合物鄰甲氧基對(duì)—3 —羥 基乙基砜乙酰苯胺1400 kg。e 、酯化將d述所得縮合物鄰甲氧基對(duì)一 P —羥基乙基砜乙酰苯胺1400 kg放入 到酯化鍋中，加入100X硫酸460kg，在溫度19(TC一195。C條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)， 酯化過(guò)程中放出的醋酸用冷凝器冷卻收集，酯化反應(yīng)6小時(shí)，反應(yīng)物經(jīng)粉碎得成 品鄰甲氧基對(duì)一P—硫酸酯乙基砜苯胺1600 kg。產(chǎn)品含量為氨基值97.08%，酯 基值93.4%，不溶物0.35%，從磺化投料到成品，產(chǎn)品收率為82.40%。實(shí)施例2各步驟反應(yīng)式同實(shí)施例1 (略)
權(quán)利要求
1、一種鄰甲氧基對(duì)-β-硫酸酯乙基砜苯胺，其特征是由鄰氨基苯甲醚、醋酸酐、氯磺酸、氯化亞砜、亞硫酸氫鈉、環(huán)氧乙烷、硫酸化學(xué)反應(yīng)制得，結(jié)構(gòu)式
2、按權(quán)利要求1所述的鄰甲氧基對(duì)一 0 —硫酸酯乙基砜苯胺制作方法，其特征是生產(chǎn)歩驟a、乙酰化將鄰氨基苯甲醚慢慢加入反應(yīng)釜I醋酸酐溶液中攪拌，溫度控制在45°C 一85'C，反應(yīng)完畢再用蒸汽加熱，在真空條件下蒸流出因反應(yīng)生成的醋酸，反應(yīng) 物再經(jīng)切片機(jī)切片，得乙?；镟徏籽趸阴１桨?，b 、磺化在反應(yīng)釜II中加入氯磺酸、氯化亞砜，開(kāi)啟攪拌，慢慢加入上述乙?；?物鄰甲氧基乙酰苯胺，反應(yīng)溫度控制在25°C_55°C，反應(yīng)后將其磺化液引出慢慢 加入冰水中稀釋?zhuān)３譁囟?。C一15。C，將稀釋液放入濾池進(jìn)行抽濾成濾餅，得磺 化物鄰甲氧基對(duì)一 P —磺酰氯乙酰苯胺，C 、還原在反應(yīng)釜III中加水溶解亞硫酸氫鈉，開(kāi)啟攪拌，慢慢加入b所述的鄰甲氧基對(duì)—3 —磺酰氯乙酰苯胺，保持反應(yīng)溫度20。C一38。C,邊加料邊用30%氫氧 化鈉溶液調(diào)節(jié)ra值在7. 0—9. 5之間，加料反應(yīng)完畢，溶液澄清得到鄰甲氧基對(duì) 一 3 —亞磺酸鈉乙酰苯胺還原液， d、縮合開(kāi)啟反應(yīng)釜IV攪拌，將環(huán)氧乙垸慢慢加入到c述所得的還原液，保持反 應(yīng)溫度在5(TC—75'C，用40X稀硫酸調(diào)節(jié)PH值在3.5 — 7之間，反應(yīng)完成放入到 濾池抽濾，再用8(TC—85。C水洗滌、抽濾得濾餅，進(jìn)行烘干、粉碎，得縮合物鄰 甲氧基對(duì)一 0 —羥基乙基砜乙酰苯胺，e 、酯化將d所述縮合物放入酯化鍋中，加入100%硫酸，在溫度13(TC — 195'C 條件下進(jìn)行酯化，酯化過(guò)程屮放出的醋酸用冷凝器冷卻收集，反應(yīng)完成后得粉狀 反應(yīng)物，再粉碎得產(chǎn)品鄰甲氧基對(duì)一0—硫酸酯乙基砜苯胺。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種鄰甲氧基對(duì)-β-硫酸酯乙基砜苯胺及其制作方法，用于合成活性藍(lán)250等染料的原料。是由鄰氨基苯甲醚用醋酸酐溶液乙?；?，所得乙?；镉寐然撬?、氯化亞砜磺化，所得磺化物用亞硫酸氫鈉、氫氧化鈉還原，還原物用環(huán)氧乙烷縮合，所得縮合物再用硫酸酯化得產(chǎn)品。上述分別是在反應(yīng)容器內(nèi)混合溶解攪拌，并經(jīng)真空加熱、切片、稀釋、澄清、洗滌、抽濾、烘干粉碎方法來(lái)實(shí)現(xiàn)。克服現(xiàn)產(chǎn)品依賴(lài)進(jìn)口，使用成本高，工藝復(fù)雜的問(wèn)題，具有制造方法簡(jiǎn)單、易操作、有效含量高達(dá)97％以上的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C317/36GK101602699SQ200810109689
公開(kāi)日2009年12月16日 申請(qǐng)日期2008年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月11日
發(fā)明者段明發(fā), 韓朝忠 申請(qǐng)人:韓朝忠;段明發(fā)