專利名稱：一種從仙草全草中提取分離熊果酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開(kāi)了一種從植物中提取分離熊果酸的方法，具體說(shuō)是一種 從仙草全草中提取分離熊果酸的方法。
背景技術(shù)：
仙草，又名涼粉草，仙人草，.仙人凍，薪草等，為唇形科仙草屬一年生草本植物。仙草全草干樣含有約70%碳水化合物，少量蛋白質(zhì)、脂肪、 色素等，還含有較多的礦物元素。在仙草所含功能性成分中，槲皮素具 有抑制癌癥細(xì)胞生長(zhǎng)、降低血壓的作用；多糖具有增強(qiáng)和提高機(jī)體免疫 機(jī)能作用；熊果酸既能降血脂，也能降肝脂，是具有開(kāi)發(fā)潛力的降脂護(hù)肝 藥物，還是美容產(chǎn)品中主要的美白成分；香精素有鎮(zhèn)靜、清涼解毒利水 的功效；微量元素具有抑制自由基形成、抗衰老、抗癌的作用；維生素 能調(diào)節(jié)和增強(qiáng)生理機(jī)能等。仙草性寒、甘、淡、涼，藥用廣泛，有清熱利濕、涼血解暑作用。 用于急性風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、中暑、熱毒、消渴、.高血壓、腎臟病、糖尿病、 關(guān)節(jié)肌肉疼痛、酒風(fēng)、淋病等。目前以仙草為原料開(kāi)發(fā)的系列產(chǎn)品有即食仙草凍粉、仙草保健茶、 仙草可樂(lè)型飲料、速溶仙草、仙人板等，這些產(chǎn)品主要是以水為溶劑提 取的仙草膠為原料制成的產(chǎn)品。由于不能溶于水，具有美容美白保健效 果的熊果酸存在于提取仙草膠后的仙草渣中被當(dāng)作廢物丟棄，造成巨大 的資源浪費(fèi)。目前對(duì)從仙草提取熊果酸缺乏系統(tǒng)的研究。發(fā)明內(nèi)容、本發(fā)明的目的是提供一種簡(jiǎn)單、低成本、高產(chǎn)率、適合工業(yè)生產(chǎn)的 一種從仙草全草中提取分離熊果酸的方法。 本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)。1. 一種從仙草全草中提取分離熊果酸的方法，其特征在于該方法如下1) 提?、?取仙草全草粗粉，在85t:水浴中，以90%(體積分?jǐn)?shù))乙醇與溶液為 提取液，液固比為18:1，提取2次，每次提取2. 5h時(shí)，過(guò)濾，提取液置于 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，回收乙醇，殘?jiān)尤?-8倍量50Q/^氯仿水溶液萃取3次，前 兩次各兩小時(shí)，后兩次各一小時(shí)，合并氯仿層提取液，放置過(guò)夜；② 過(guò)濾后，將濾液濃縮，回收溶劑至小體積后，放置沉淀得到熊果 酸粗提物；③ 熊果酸粗提物水洗3次，過(guò)濾，濾液棄去，沉淀用丙酮少量多次 洗去雜質(zhì)；(D用無(wú)水乙醇溶解后熱過(guò)濾，放置析晶；⑤ 同法重結(jié)晶一次；⑥ 最后用甲醇-乙醇混合溶劑重結(jié)晶；放置得到白色針狀結(jié)晶；2) 鑒別① 取此結(jié)^用無(wú)水乙醇溶解，與熊果酸標(biāo)準(zhǔn)品同時(shí)點(diǎn)樣；② 在硅膠G板上，以苯95%乙醇，比例9:1為展開(kāi)劑展開(kāi)，以醋 酐-濃硫酸為顯色劑，日光下為紫紅色斑點(diǎn)，365nm下為橙黃色熒光斑點(diǎn)， 二者Rf值相同，顏色一致；③ 以環(huán)己垸氯仿乙酸乙酯，比例20 : 5 : 8為展開(kāi)劑展開(kāi)，顯色后在同一位置亦有相同顏色的斑點(diǎn)；④ 用少量晶體測(cè)定熔點(diǎn)，即277°C-278°C;⑤ 用所得結(jié)晶和熊果酸標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇溶解，HPLC含量測(cè)定，選用 Ultimate XB-Cw色譜柱；流動(dòng)相甲醇；檢測(cè)波長(zhǎng)210nm;流速1. OmL/min; 柱溫25°C;結(jié)果提取物結(jié)晶的熊果酸含量為97.3%;證明所得晶體為熊果酸。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明所用原料廉價(jià)易得，對(duì)環(huán)境基本不產(chǎn)生污染，工藝簡(jiǎn)單易行、 快捷，所獲得的熊果酸成本較低、純度高，提取效率高，適合工業(yè)規(guī)模 化生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。本發(fā)明所述的從仙草全草中提取分離熊果酸的方法的具體步驟為1) 提?、?取仙草全草粗粉，在85t:水浴中，以90%(體積分?jǐn)?shù))乙醇與溶液為 提取液，液固比為18:1，提取2次，每次提取2. 5h時(shí)，過(guò)濾，提取液置于 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，回收乙醇，殘澄加入6-8倍量50%氯仿水溶液萃取3次，前 兩次各兩小時(shí)，后兩次各一小時(shí)，合并氯仿層提取液，放置過(guò)夜；② 過(guò)濾后，將濾液濃縮，回收溶劑至小體積后，放置沉淀得到熊果 酸粗提物；③ 熊果酸粗提物水洗3次，過(guò)濾，濾液棄去，沉淀用丙酮少量多次 洗去雜質(zhì)；④ 用無(wú)水乙醇溶解后熱過(guò)濾，放置析晶；⑤ 同法重結(jié)晶一次；⑥ 最后用甲醇-乙醇混合溶劑重結(jié)晶；放置得到白色針狀結(jié)晶；2) 鑒別① 取少量此結(jié)晶用無(wú)水乙醇溶解，與熊果酸標(biāo)準(zhǔn)品同時(shí)點(diǎn)樣；② 在硅膠G板上，以苯95%乙醇，比例9:1為展開(kāi)劑展開(kāi)，以醋 酐-濃硫酸為顯色劑，日光下為紫紅色斑點(diǎn)，365nm下為橙黃色熒光斑點(diǎn)， 二者Rf值相同，顏色一致；③ 以環(huán)己烷氯仿乙酸乙酯，比例20 :5: 8為展開(kāi)劑展開(kāi)，顯色后在同一位置亦有相同顏色的斑點(diǎn)；④ 用少量晶體測(cè)定熔點(diǎn)，mp: 277°C-278°C;⑤ 用所得結(jié)晶和熊果酸標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇溶解，HPLC含量測(cè)定，選用 Ultimate XB-ds色譜柱；流動(dòng)相甲醇；檢測(cè)波長(zhǎng)210nm;流速1. OmL/min; 柱溫25°C;結(jié)果提取物結(jié)晶的熊果酸含量為97.3%;證明所得晶體為 熊果酸。
權(quán)利要求
1.一種從仙草全草中提取分離熊果酸的方法，其特征在于該方法如下1)提取①取仙草全草粗粉，在85℃水浴中，以90％(體積分?jǐn)?shù))乙醇與溶液為提取液，液固比為18∶1，提取2次，每次提取2.5h時(shí)，過(guò)濾，提取液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，回收乙醇，殘?jiān)尤?-8倍量50％氯仿水溶液萃取3次，前兩次各兩小時(shí)，后兩次各一小時(shí)，合并氯仿層提取液，放置過(guò)夜；②過(guò)濾后，將濾液濃縮，回收溶劑至小體積后，放置沉淀得到熊果酸粗提物；③熊果酸粗提物水洗3次，過(guò)濾，濾液棄去，沉淀用丙酮少量多次洗去雜質(zhì)；④用無(wú)水乙醇溶解后熱過(guò)濾，放置析晶；⑤同法重結(jié)晶一次；⑥最后用甲醇-乙醇混合溶劑重結(jié)晶；放置得到白色針狀結(jié)晶；2)鑒別①取此結(jié)晶用無(wú)水乙醇溶解，與熊果酸標(biāo)準(zhǔn)品同時(shí)點(diǎn)樣；②在硅膠G板上，以苯∶95％乙醇，比例9∶1為展開(kāi)劑展開(kāi)，以醋酐-濃硫酸為顯色劑，日光下為紫紅色斑點(diǎn)，365nm下為橙黃色熒光斑點(diǎn)，二者Rf值相同，顏色一致；③以環(huán)己烷∶氯仿∶乙酸乙酯，比例20∶5∶8為展開(kāi)劑展開(kāi)，顯色后在同一位置亦有相同顏色的斑點(diǎn)；④用少量晶體測(cè)定熔點(diǎn)，mp277℃-278℃；⑤用所得結(jié)晶和熊果酸標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇溶解，HPLC含量測(cè)定，選用Ultimate XB-C18色譜柱；流動(dòng)相甲醇；檢測(cè)波長(zhǎng)210nm；流速1.0mL/min；柱溫25℃；結(jié)果提取物結(jié)晶的熊果酸含量為97.3％；證明所得晶體為熊果酸。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從仙草全草中提取分離熊果酸的方法，其方法為①取仙草全草粗粉，在85℃水浴中，以90％(體積分?jǐn)?shù))乙醇與溶液為提取液，液固比為18∶1，提取2次，每次提取2.5h時(shí)，過(guò)濾，提取液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，回收乙醇，殘?jiān)尤?-8倍量50％氯仿水溶液萃取3次，前兩次各兩小時(shí)，后兩次各一小時(shí)，合并氯仿層提取液，放置過(guò)夜；②過(guò)濾后，將濾液濃縮，回收溶劑至小體積后，放置沉淀得到熊果酸粗提物；③熊果酸粗提物水洗3次，過(guò)濾，濾液棄去，沉淀用丙酮少量多次洗去雜質(zhì)；④用無(wú)水乙醇溶解后熱過(guò)濾，放置析晶；⑤同法重結(jié)晶一次；⑥最后用甲醇-乙醇混合溶劑重結(jié)晶；放置得到白色針狀結(jié)晶。本發(fā)明具有簡(jiǎn)單、低成本、高產(chǎn)率、適合工業(yè)生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07J63/00GK101220076SQ200810025828
公開(kāi)日2008年7月16日 申請(qǐng)日期2008年1月10日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月10日
發(fā)明者劉富來(lái) 申請(qǐng)人:劉富來(lái)