專(zhuān)利名稱(chēng)：一種硫化劑3,4-二氯過(guò)氧化苯甲酰的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于硫化劑的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硫化劑3， 4-二氯過(guò)氧 化苯甲酰的制備方法。
技術(shù)背景3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰的英文名稱(chēng)為3，4-dichloro benzoyl peroxide。 其分子式為C14H6C1404;分子量為380.10;結(jié)構(gòu)式為<formula>formula see original document page 4</formula>3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰簡(jiǎn)稱(chēng)為雙三四，系二?；袡C(jī)過(guò)氧化物，是一種 自由基給予體，用作化工助劑，作用機(jī)理為其過(guò)氧基團(tuán)-O-O-通過(guò)鍵合配 對(duì)電子的均裂可分解形成二個(gè)自由基。之前，已有3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰的 制備方法的專(zhuān)利申請(qǐng)(本申請(qǐng)人提出，申請(qǐng)?zhí)枮?0081001卯45.8)，對(duì)其的 制備方法進(jìn)行了介紹。但是，雙三四是一種不穩(wěn)定的物質(zhì)，由于在受熱甚至 在相當(dāng)?shù)偷臏囟认乱矔?huì)發(fā)生分解，從而給運(yùn)輸、儲(chǔ)存和加工帶來(lái)安全隱患， 因此， 一般不將3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰直接作為成品銷(xiāo)售，除非采取嚴(yán)苛的 運(yùn)輸、儲(chǔ)存和加工措施。為了便于使3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰作為商品出售， 因此必須對(duì)其稀釋?zhuān)蛊錆舛冉档偷骄哂凶约铀俜纸鉁囟雀叩某潭榷逡赃_(dá) 到運(yùn)輸、貯存安全的目的。本發(fā)明在下面將要介紹的技術(shù)方案便是基于這種 背景下產(chǎn)生的。本發(fā)明的任務(wù)在于提供一種自加速分解溫度高而藉以保障運(yùn)輸、貯存安 全的、工藝簡(jiǎn)單、便于應(yīng)用的硫化劑3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰的制備方法。本發(fā)明的任務(wù)是這樣來(lái)完成的， 一種硫化劑3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰的制備 方法，它包括以下步驟發(fā)明內(nèi)容A) 將氫氧化鈉溶液、雙氧水、水、表面活性劑、溶劑投入到反應(yīng)裝置中攪 拌，并且調(diào)整溫度，得到反應(yīng)用的基料；B) 將3， 4-二氯苯甲酰氯加入反應(yīng)用的基料中，并且保溫，得到反應(yīng)物;C) 對(duì)反應(yīng)物分離，然后洗滌，再干燥，得到3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰，最 后對(duì)3, 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰捏合、研磨，得到膏狀的硫化劑3， 4-二氯過(guò)氧 化苯甲酰成品，其中在上述A)、 B)、 C)三個(gè)步驟中的至少一個(gè)或一個(gè)以 上的步驟中加入有稀釋劑。在本發(fā)明的一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的稀釋劑與3， 4-二氯苯甲酰氯的 重量比為0.447 16.U : 1，其中當(dāng)所述的稀釋劑與3， 4-二氯苯甲酰氯的重 量比為4~16.11 : 1時(shí)還在捏合時(shí)加入有填料。在本發(fā)明的另一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的稀釋劑為硅油、白油、增塑劑 中的任意一種。在本發(fā)明的還一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的增塑劑為DBP、 DIBP、 DOP、 DIOP中的任意一種。在本發(fā)明的再一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的3， 4-二氯苯甲酰氯與填料的 重量比為l: 0.08~0.18。在本發(fā)明的又一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的填料為二氧化硅。在本發(fā)明的更而一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的氫氧化鈉溶液、雙氧水、3， 4-二氯苯甲酰氯的摩爾比為1.48~2.0 : 0.98-1.48 : 1;所述的水、表面活性劑、 溶劑、3, 4-二氯苯甲酰氯的重量比為2.5~4.2 : 0.08~0.17 : 0.8~2.5 : 1;所述的 3， 4-二氯苯甲酰氯的純度為工業(yè)級(jí)純度。在本發(fā)明的進(jìn)而一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的調(diào)整溫度為調(diào)整溫度至 0 35aC，所述的3, 4-二氯苯甲酰氯加入到反應(yīng)用的基料中的加入方式為滴加， 滴加時(shí)間為^15min;所述的保溫的保溫溫度為0~35'C，保溫時(shí)間為》15min; 所述的干燥的干燥溫度為《40'C。在本發(fā)明的又更而一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的表面活性劑為十二垸基 苯磺酸鈉、十二垸基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、PEG-2000中的任意一種。在本發(fā)明的又進(jìn)而一個(gè)具體的實(shí)施例中，所述的溶劑為烴類(lèi)溶劑，所述 的烴類(lèi)溶劑為苯、甲苯、氯化苯、己垸、環(huán)己烷、庚烷、辛垸、二氯乙垸中 的任意一種。由本發(fā)明方法工藝步驟簡(jiǎn)短，使用設(shè)備及工藝要求不苛刻，所得到的成 品穩(wěn)定性好，為儲(chǔ)存、運(yùn)輸、應(yīng)用提供了安全保障，有利于該產(chǎn)品的利用和 推廣。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例lA) 反應(yīng)釜中投入氫氧化鈉溶液8.362mo1、雙氧水5. 537mol、水3000g、 十二烷基磺酸鈉96g、甲苯960g、硅油497g，攪拌，調(diào)整溫度至0。C，得到 反應(yīng)用的基料；B) 將純度為工業(yè)級(jí)的3， 4-二氯苯甲酰氯5.65mol C1200g)以滴加方式 滴加到反應(yīng)用的基料中，滴加溫度維持在0 5'C，滴加時(shí)間15min,滴加結(jié) 束后在35。C保持反應(yīng)200min,得到反應(yīng)物；C) 以過(guò)濾的方式將反應(yīng)物分離，洗滌得到3，4-二氯過(guò)氧化苯甲酰潮品(濕 品)，將潮品在干燥器中于35'C干燥5h，得到3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰，在捏 合機(jī)中充分捏合、研磨均勻，得到膏狀的硫化劑3, 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰成品， 經(jīng)檢測(cè)，3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰含量79.6%，活性氧含量3.36%。A) 向反應(yīng)釜中投入氫氧化鈉溶液9.605mo1、雙氧水7.062mol、水3600g、 十二烷基磺酸鈉180g、己垸1440g，攪拌，調(diào)整溫度至12-C，得到反應(yīng)用的 基料；B) 將純度為工業(yè)級(jí)的3， 4-二氯苯甲酰氯5.65mo1 (1200g)以滴加方式滴 加到反應(yīng)用的基料中，滴加溫度維持在10 15'C，滴加時(shí)間55min，滴加結(jié)束 后加入白油1285g，在15'C保持反應(yīng)110 min，得到反應(yīng)物；C)將反應(yīng)物分層分離，洗滌得到3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰潮品，將潮品在 干燥器中于4(TC干燥5h，得到3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰，并且將其投入到捏合機(jī)中充分捏合、研磨均勻，得到膏狀的硫化劑3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰成品， 經(jīng)檢測(cè)，3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰含量60.42%，活性氧含量2.55%。 實(shí)施例3A) 向反應(yīng)釜中投入氫氧化鈉溶液10. 735mol、雙氧水6. 215mol、水5040g、 十二垸硫酸鈉204g、 二氯乙烷3000g、硅油1000g，攪拌，調(diào)整溫度至2(TC, 得到反應(yīng)用的基料；B) 將純度為工業(yè)級(jí)純度的3， 4-二氯苯甲酰氯5.65mo1 (1200g)以滴加 方式滴加到反應(yīng)用的基料中，滴加溫度維持在20 24-C，滴加時(shí)間92 min， 滴加結(jié)束后再加入硅油1011g，在28'C保持反應(yīng)42 min，得到反應(yīng)物；C) 將反應(yīng)物分層分離，洗滌得到3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰潮品，將潮品 在干燥器中于38'C以下干燥5h,得到3, 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰，再轉(zhuǎn)入捏合 機(jī)中充分捏合、研磨均勻，得到膏狀的硫化劑3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰成品， 經(jīng)檢測(cè)，3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰含量49.56%，活性氧含量2.09%。 實(shí)施例4A)向反應(yīng)釜中投入氫氧化鈉溶液11. 30mol、雙氧水8. 362mol、水4800g、 PEG-2000 (聚乙二醇-2000) 125g、環(huán)己烷2300g、 DBP1800g，攪拌，調(diào)整溫 度至3rc，得到反應(yīng)用的基料；B)將純度為工業(yè)級(jí)的3， 4-二氯苯甲酰氯5.65mo1 (1200g)以滴加方式 滴加到反應(yīng)用的基料中，滴加溫度維持在31 35'C，滴加時(shí)間135 min,滴 加結(jié)束后在33'C保持反應(yīng)15 min，得到反應(yīng)物；C)將反應(yīng)物分層分離，洗滌得到3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰潮品，將潮品 在干燥器中于4(TC干燥5h，得到3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰，并將其轉(zhuǎn)入捏合 機(jī)中，加入DBP3000g、 二氧化硅96g，充分捏合、研磨均勻，得到膏狀的硫 化劑3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰成品，經(jīng)檢測(cè)，3, 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰含量 28.65%,活性氧含量1.21%。 實(shí)施例5A) 向反應(yīng)釜中投入氫氧化鈉溶液10. 735mol、雙氧水6. 215mol、水5040g、 十二垸基磺酸鈉204g、環(huán)己烷3000g、 DOP 2500g，攪拌，調(diào)整溫度至2(TC， 得到反應(yīng)用的基料；B) 將純度為工業(yè)級(jí)純度的3, 4-二氯苯甲酰氯5.65mol (1200g)以滴加 方式滴加到反應(yīng)用的基料中，滴加溫度維持在20 24"C，滴加時(shí)間92 min， 滴加結(jié)束后再加入DOP 2500g，在28'C保持反應(yīng)42 min，得到反應(yīng)物；C) 將反應(yīng)物分層，洗滌得到3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰潮品，將潮品在干燥 器中于38'C以下干燥6h,得到3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰，再轉(zhuǎn)入捏合機(jī)中加 入D0P 5500g、 二氧化硅145g充分捏合、研磨均勻，得到膏狀的硫化劑3, 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰成品，經(jīng)檢測(cè)，3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰含量15.42%,活性 氧含量0. 65%。實(shí)施例6A) 向反應(yīng)釜中投入氫氧化鈉溶液10. 735mol、雙氧水6. 215mol、水5040g、 十二烷基苯磺酸鈉200g、苯3000g、 DIBP 2000g，攪拌，調(diào)整溫度至2(TC， 得到反應(yīng)用的基料；B) 將純度為工業(yè)級(jí)的3， 4-二氯苯甲酰氯5.65mol (1200g)以滴加方式 滴加到反應(yīng)用的基料中，滴加溫度維持在20 24'C,滴加時(shí)間92min，滴加 結(jié)束在28'C保持反應(yīng)42 min,得到反應(yīng)物；C) 將反應(yīng)物分層，洗滌得到3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰潮品，將潮品在干燥 器中于38。C以下干燥6h，得到3, 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰，再轉(zhuǎn)入捏合機(jī)中加入 DIBP 17332g、 二氧化硅216g充分捏合、研磨均勻，得到膏狀的硫化劑3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰成品，經(jīng)檢測(cè)，3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰含量9.11%，活 性氧含量0. 39%。
權(quán)利要求
1、一種硫化劑3，4-二氯過(guò)氧化苯甲酰的制備方法，其特征在于它包括以下步驟A)配制反應(yīng)用的基料，將氫氧化鈉溶液、雙氧水、水、表面活性劑、溶劑投入到反應(yīng)裝置中攪拌，并且調(diào)整溫度，得到反應(yīng)用的基料；B)物料反應(yīng)，將3，4-二氯苯甲酰氯加入反應(yīng)用的基料中，并且保溫，得到反應(yīng)物；C)對(duì)反應(yīng)物后處理，先對(duì)反應(yīng)物分離，然后洗滌，再干燥、混合、研磨，得到成品硫化劑3，4-二氯過(guò)氧化苯甲酰，其中在上述A)、B)、C)三個(gè)步驟中的至少一個(gè)或一個(gè)以上的步驟中加入有稀釋劑。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰，其特征在于所述的 稀釋劑與反應(yīng)用的3， 4-二氯苯甲酰氯的重量比為0.447~16.11 : 1,其中當(dāng) 所述的稀釋劑與反應(yīng)用的3， 4-二氯苯甲酰氯的重量比為4~16.11 : 1時(shí)還在 捏合時(shí)加入有填料。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰，其特征在于所述 的稀釋劑為硅油、白油、增塑劑中的任意一種。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰，其特征在于所述的 增塑劑為DBP、 DIBP、 DOP、 DIOP中的任意一種。
5、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰，其特征在于所述的 3, 4-二氯苯甲酰氯與填料的重量比為l: 0.08~0.18。
6、 根據(jù)權(quán)利要求2或5所述的3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰，其特征在于所述的填料為二氧化硅。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰，其特征在于所述的氫氧化鈉溶液、雙氧水、3， 4-二氯苯甲酰氯的摩爾比為1.48 2.0 : 0.98~ 1.48 : 1;所述的水、表面活性劑、溶劑、3， 4-二氯苯甲酰氯的重量比為2.5~4.2 : 0.08~0.17 : 0.8~2.5 : 1;所述的3， 4-二氯苯甲酰氯的純度為工業(yè)級(jí)純度。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰，其特征在于所述的 調(diào)整溫度為調(diào)整溫度至0 35'C，所述的3， 4-二氯苯甲酰氯加入到反應(yīng)用的 基料中的加入方式為滴加，滴加時(shí)間為^15min;所述的保溫的保溫溫度為 0~35°C，保溫時(shí)間為^15min;所述的干燥的干燥溫度為《4(TC 。
9、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰，其特征在于所述的 表面活性劑為十二垸基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十二烷基磺酸鈉、 PEG-2000中的任意一種。
10、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的3， 4-二氯過(guò)氧化苯甲酰，其特征在于所述的 溶劑為烴類(lèi)溶劑，所述的烴類(lèi)溶劑為苯、甲苯、氯化苯、己烷、環(huán)己垸、庚 烷、辛烷、二氯乙烷中的任意一種。
全文摘要
一種硫化劑3，4-二氯過(guò)氧化苯甲酰的制備方法，屬于硫化劑的制備技術(shù)領(lǐng)域。它包括以下步驟A)將氫氧化鈉溶液、雙氧水、水、表面活性劑、溶劑投入到反應(yīng)裝置中攪拌，并且調(diào)整溫度，得到反應(yīng)用的基料；B)將3，4-二氯苯甲酰氯加入反應(yīng)用的基料中，并且保溫，得到反應(yīng)物；C)對(duì)反應(yīng)物分離，然后洗滌，再干燥，得到3，4-二氯過(guò)氧化苯甲酰，最后對(duì)3，4-二氯過(guò)氧化苯甲酰捏合、研磨，得到膏狀的硫化劑3，4-二氯過(guò)氧化苯甲酰成品，其中在上述A)、B)、C)三個(gè)步驟中的至少一個(gè)或一個(gè)以上的步驟中加入有稀釋劑。由本發(fā)明方法工藝步驟簡(jiǎn)短，使用設(shè)備及工藝要求不苛刻，所得到的成品穩(wěn)定性好，為儲(chǔ)存、運(yùn)輸、應(yīng)用提供了安全保障，有利于該產(chǎn)品的利用和推廣。
文檔編號(hào)C07C409/34GK101225068SQ200810020539
公開(kāi)日2008年7月23日 申請(qǐng)日期2008年1月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月29日
發(fā)明者立 應(yīng), 曲大偉, 曹俊峰 申請(qǐng)人:江蘇強(qiáng)盛化工有限公司