專利名稱:檸檬醛的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及檸檬醛的純化方法,尤其是用山蒼子油簡便快捷地制備高純度檸檬醛的技術(shù)。
技術(shù)背景檸檬醛(citral)是制藥工業(yè)、香料工業(yè)、食品工ik中非常重要的原料和中間體,主要用于配制食品香精和合成紫羅蘭酮、鳶尾酮等名貴香料,同時也是合成維生素A、維生素E、 e-類胡蘿卜素的前體物質(zhì),因此有著廣泛的用途。天然檸檬醛主要從山蒼子油中提取得到,在山蒼子油中的橙花醛(neral)、香葉 醛(geranial)是順反異構(gòu)體,統(tǒng)稱為檸檬醛。山蒼子油含檸檬醛約70%、擰檬烯約22%、多烯類約8%以 及醇酮等物質(zhì)。根據(jù)山蒼子油各組分的理化性質(zhì),天然檸檬醛通常是采用傳統(tǒng)的化學(xué)或物理方法從山蒼子 油中提取。CN1182096C公開了 "純天然高純度檸檬醛提取工藝",公開的方法中采用多級薄膜真空分子蒸 餾,經(jīng)過多級真空分子蒸餾后,從檸檬醛含量75%-85%的山蒼子油中可提純得到含量97%以上的檸檬醛; CN1164554C公開了 "由山蒼子油精餾提取檸檬醛的方法",公開的方法中采用包括由精餾塔、精餾釜、蒸 發(fā)器、冷凝器、儲罐、真空泵等構(gòu)成的精餾裝置,以減壓實(shí)施由山蒼子油分離提取檸檬醛產(chǎn)品,檸檬醛產(chǎn) 品純度為95. 5%,檸檬醛收率88. 3%以上。上述方法為得到較高純度的檸檬醛提供了值得借鑒的技術(shù),但 是工藝條件要求較高,設(shè)備造價(jià)昂貴。本發(fā)明提供了一種由山蒼子油簡便快捷制備高純度檸檬醛的方法, 適用于實(shí)驗(yàn)室、中試車間等對檸檬醛的純度要求較高、用量適中的領(lǐng)域,與現(xiàn)有技術(shù)相比具有方便、簡單 的特點(diǎn)。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了簡便快捷地由山蒼子油制備高純度檸檬醛。本發(fā)明可以通過下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)1、 將山蒼子油(約含70%的檸檬醛)溶解于一定量的低碳醇中;2、 在5-25'C條件下,將ItHS(V溶液緩慢滴加于裝有攪拌裝置的山蒼子油的低碳醇溶液中,直至白色 結(jié)晶物析出;3、 待白色結(jié)晶物完全析出,過濾白色結(jié)晶物,用乙醚洗滌3次,在20-5(TC烘箱內(nèi)干燥; 4、干燥后的白色結(jié)晶物放入索氏提取器中回流?;亓鹘Y(jié)束后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器在50-7(TC條件下,除去 回流溶劑,得到純度98%以上的檸檬醛,收率60-70%。
圖1山蒼子油的氣相色譜圖其中,檸檬烯(limonene),保留時間3. 730,峰面積146. 2986,面積百分比21. 53;橙花醛(neral), 保留時間5.702,峰面積183.7396,面積百分比27.04;香葉醛(geranial),保留時間6.030,峰 面積275.5474,面積百分比40.55。其余為其它雜質(zhì)峰。圖2實(shí)施例2純化檸檬醛的氣相色譜圖其中,橙花醛(neral),保留時間5. 701,峰面積145. 3578,面積百分比39. 27;香葉醛(geranial), 保留時間6.040,峰面積298.2987,面積百分比58.85。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l、取山蒼子油(含70%的檸檬醛)20g溶解于20mL甲醇中,在l(TC條件下,將飽和N。HS03溶 液緩慢滴加于裝有攪拌裝置的山蒼子油的甲醇溶液中。待白色結(jié)晶物完全析出,過濾白色結(jié)晶物,用乙醚 洗滌3次,在4(TC烘箱內(nèi)干燥。將干燥后的白色結(jié)晶物用濾紙包裹好放入索氏提取器中,用正己烷作回流 溶劑,回流2小時?;亓鹘Y(jié)束后,將回流液移入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,在7(TC條件下,除去溶劑,得到檸檬醛,收 率64. 10%, Agilent 6890N氣相色譜檢測檸檬醛純度98. 36%。實(shí)施例2、取山蒼子油(含70%的檸檬醛)20g溶解于20mL乙醇中,在IO'C條件下,將飽和NaHS03溶 液緩慢滴加于裝有攪拌裝置的山蒼子油的乙醇溶液中。待白色結(jié)晶物完全析出,過濾白色結(jié)晶物,用乙醚 洗滌3次,在40。C烘箱內(nèi)干燥。將干燥后的白色結(jié)晶物用濾紙包裹好放入索氏提取器中,用正己垸作回流 溶劑,回流2小時?;亓鹘Y(jié)束后,將回流液移入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,在7(TC條件下,除去溶劑,得到檸檬醛,收 率65. 14%, Agilent 6890N氣相色譜檢測檸檬醛純度98. 12%。實(shí)施例3、取山蒼子油(含70%的檸檬醛)40g溶解于40mL乙醇中,在l(TC條件下,將飽和NaHS03溶 液緩慢滴加于裝有攪拌裝置的山蒼子油的乙醇溶液中。待白色結(jié)晶物完全析出,過濾白色結(jié)晶物,用乙醚 洗滌3次,在40'C烘箱內(nèi)干燥。將干燥后的白色結(jié)晶物用濾紙包裹好放入索氏提取器中,用正己烷作回流
溶劑,回流2小時?;亓鹘Y(jié)束后,將回流液移入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,在7(TC條件下,除去溶劑,得到檸檬醛,收 率63. 85°/。, Agilent 6890N氣相色譜檢測檸檬醛純度98. 05%。
權(quán)利要求
1、檸檬醛的純化方法,其特征包括如下步驟(1)將山蒼子油溶解于一定量的低碳醇中;(2)在一定溫度下,將NaHSO3溶液緩慢滴加于裝有攪拌裝置的山蒼子油的低碳醇溶液中,直至白色結(jié)晶物析出;(3)待白色結(jié)晶物完全析出,過濾白色結(jié)晶物,用乙醚洗滌,并干燥;(4)干燥后的白色結(jié)晶物放入索氏提取器中回流,回流結(jié)束后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器除去回流溶劑,得到檸檬醛。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是步驟(1)中低碳醇包括甲醇、乙醇、丙醇,優(yōu)選無水乙醇, 山蒼子油低碳醇=1 : 1。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是步驟(2)中加入NaHS03為飽和溶液,溫度為5-25。C,優(yōu)選 l(TC。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征是步驟(3)中白色結(jié)晶物用乙醚洗滌3次,在20-50'C烘箱 內(nèi)干燥,優(yōu)選40。C。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法,其特征是步驟(4)中回流溫度為50-70°C,優(yōu)選7(TC,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除 去溶劑,得到檸檬醛,氣相色譜檢測純度達(dá)98%以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及用山蒼子油簡便快捷地制備高純度檸檬醛的方法。利用NaHSO<sub>3</sub>和檸檬醛反應(yīng),將山蒼子油中檸檬醛與檸檬烯等雜質(zhì)分離,用索氏提取器在正己烷作溶劑的條件下,從NaHSO<sub>3</sub>和檸檬醛的反應(yīng)物中將檸檬醛解析出來,純度達(dá)98%以上。本發(fā)明具有方便、快捷、簡單等特點(diǎn)。
文檔編號C07C47/21GK101157602SQ200710180390
公開日2008年4月9日 申請日期2007年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月22日
發(fā)明者劉洪海, 平 杜, 梁紅兵, 胡盡恒 申請人:新疆中基天然植物純化高新技術(shù)研究院有限公司;劉洪海