專利名稱：對(duì)二甲基氨基苯甲酸乙酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種以對(duì)氨基苯甲酸乙酯、甲醇、甲醛為原料，在催化劑的存在下，經(jīng)加氫處理而制備對(duì)二甲基氨基苯甲酸乙酯的一種工業(yè)化生產(chǎn)方法。
對(duì)二甲基氨基苯甲酸乙酯，主要被用作光引發(fā)劑。據(jù)信息資料檢索顯示，目前在中國國內(nèi)尚未發(fā)現(xiàn)有其它生產(chǎn)廠家，在國際上的生產(chǎn)廠家也僅只局限于美國、日本和英國等少數(shù)國家，如英國專利申請(qǐng)GB2233975A，申請(qǐng)?zhí)枮?015680．3，名稱為“任意取代烷基對(duì)二甲基氨基苯甲酸的制備方法”，公開了一種“制備對(duì)二甲基氨基苯甲酸乙酯的工藝”，盡管其產(chǎn)成品純度較高，但其制備工藝，仍存在著工藝復(fù)雜，制備成本高，以及環(huán)保等問題。
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、制備成本較低、基本無雜質(zhì)和無環(huán)保問題的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的采取了如下技術(shù)方案，它仍以對(duì)氨基苯甲酸乙酯(又名苯佐卡因)、甲醇、甲醛為原料，在催化劑存在下，依次包括配料、攪拌、置換、加氫、分離、冷卻、脫水和烘干步驟。
而所說的配料步驟是以含量為99％以上的對(duì)氨基苯甲酸乙酯∶含量為99％以上的甲醇∶含量為37％的甲醛∶催化劑=1∶ 3～4∶1～1．3∶0．08～0．1(重量比)，分別稱重配作。
而所說的攪拌步驟，是將配料步驟按所說的重量配比稱重所得的四種物料一并投入容器并作充分?jǐn)嚢琛?br> 而所說的加氫步驟的加氫反應(yīng)溫度為50℃～70℃，壓力為0．3～0．6Mpa，反應(yīng)時(shí)間為10～14小時(shí)。
而所說的分離步驟，是采用過濾法分離，而令前一道步驟加氫反應(yīng)所制取的母液，分離成成品原液和催化劑濾餅。
而所說的冷卻步驟，是在前一道步驟經(jīng)分離所制取的成品原液的溫度冷卻至≤5℃時(shí)，即冷卻步驟結(jié)束。
而所說的烘干步驟，其烘干溫度為40℃～50℃，烘干時(shí)間為6～8小時(shí)。
本發(fā)明所用的催化劑是阮內(nèi)鎳(Ni)，或者是鈀碳(Pd／c)。而本發(fā)明優(yōu)選的是阮內(nèi)鎳(也稱雷尼鎳)。
由以上所描述的制備方法，所制備的對(duì)二甲基氨基苯甲酸乙酯產(chǎn)成品，具有制備工藝簡便、制備成本較低，基本無雜質(zhì)和無環(huán)保問題等特點(diǎn)，據(jù)測試，其含量可達(dá)＞99．8％，收率可達(dá)98％，而其所含水份則為≤0．1％。
以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
這里所描述的實(shí)施例之一是以容積為1500立升反應(yīng)釜為例。且依次按照如下步驟進(jìn)行配料。按以上所提供的重量比，分別稱重取含量＞99％的對(duì)氨基苯甲酸乙酯200Kg，含量＞99％的甲醇600Kg，含量為37％的甲醛200Kg，催化劑粉態(tài)阮內(nèi)鎳18Kg。
攪拌。將第一步驟配比稱重的四種物料，一并投入攪拌釜攪拌。直至充分?jǐn)嚢铻橹?，攪拌時(shí)間約為1小時(shí)。
置換(或稱清洗)。按通常的方法，將第二步驟攪拌后的物料導(dǎo)注入具有加熱或冷卻用水隔套的等量容積反應(yīng)釜。并用氮?dú)?N2)置換兩次，即抽真空至-0．09Mpa，再充氮至0．2Mpa，再抽真空至-0．09Mpa，再充氮至0．2Mpa，如此重復(fù)兩次。
加氫。緊接著對(duì)存有第三步驟經(jīng)置換后的物料之反應(yīng)釜的水隔套內(nèi)注入熱水，給物料加熱，同時(shí)向反應(yīng)釜內(nèi)注入具有0．5Mpa壓力的氫氣(H2)。由于加氫反應(yīng)為放熱反應(yīng)，故應(yīng)注意釜內(nèi)反應(yīng)溫度，且通過向水隔套內(nèi)注入水的溫度予以調(diào)節(jié)控制，使其反應(yīng)溫度在50℃～70℃之間。反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)。整個(gè)反應(yīng)過程采用氣相色譜儀或高性能液相色譜儀進(jìn)行監(jiān)測。
分離。將前道加氫反應(yīng)步驟所制取的母液，導(dǎo)入濾紙壓濾器過濾，而令存在于母液中的催化劑阮內(nèi)鎳粉與成品原液分離。催化劑阮內(nèi)鎳粉以濾餅狀態(tài)存在，經(jīng)處理后可以回用。
冷卻。將經(jīng)分離后制取的成品原液冷卻至＜5℃，產(chǎn)成品則以固相析出，即得產(chǎn)成品與殘液的混合料。
脫水。按通常的方法，將前道冷卻步驟所制取的產(chǎn)成品·殘液混合料，用離心脫水機(jī)甩干，而制取濕制品。
烘干。將前道所制取的濕制品置入熱風(fēng)循環(huán)烘箱內(nèi)烘干。烘烤溫度為40℃±2℃，時(shí)間6小時(shí)，待送樣檢測其水份含量≤0．1％，烘干步驟結(jié)束。
爾后，同紙板桶內(nèi)襯塑料薄膜袋分裝，每桶40Kg，即可面市外銷。
在這里所描述的實(shí)施例之二，是在所說的配料步驟，按以上所提供的重量比，分別稱重取含量＞99％的對(duì)氨基苯甲酸乙酯200Kg、含量＞99％的甲醇600Kg、含量為37％的甲醛200Kg、含鈀量為3％-10％的催化劑鈀碳2Kg，其它步驟如同實(shí)施例之一。
本發(fā)明所用的催化劑優(yōu)選的是阮內(nèi)鎳粉，也可用含鈀(Pd)量為3％-10％的鈀碳(可由俄羅斯、臺(tái)灣進(jìn)口)。而催化劑阮內(nèi)鎳粉，可由含(Ni)量＞45％的鋁鎳合金粉，加液相氫氧分鈉(NaoH)經(jīng)反應(yīng)后制取。催化劑阮內(nèi)鎳粉市場有供。
本發(fā)明所述經(jīng)離心脫水所成的殘液，經(jīng)回收處理后達(dá)標(biāo)排放。本發(fā)明不存在環(huán)保問題。
權(quán)利要求
1.一種對(duì)二甲基氨基苯甲酸乙酯的制備方法，其特征在于，它依次包括配料、攪拌置換、加氫、分離、冷卻、脫水和烘干步驟；而在所說的配料步驟的原料配比(重量)是，含量＞99％的對(duì)氨基苯甲酸乙酯∶含量＞99％的甲醇∶含量為37％的甲醛∶催化劑=1∶3～4∶1～1．3∶0．08～0．1；而在所說的攪拌步驟，是將配料步驟按所說的重量配比稱重所得的四種物料，一并投入容器并作充分?jǐn)嚢?；而在所說的加氫步驟的加氫反應(yīng)溫度為50℃～70℃，壓力為0．3～0．6Mpa，反應(yīng)時(shí)間為10～14小時(shí)；而所說的分離步驟，是采用過濾法而令前一道加氫反應(yīng)所制取的母液，分離成成品原液和催化劑濾餅；而所說的冷卻步驟，是待前一道分離步驟經(jīng)分離所制取的成品原液的溫度冷卻至≤5℃時(shí)即冷卻步驟結(jié)束；而所說的烘干步驟的烘干溫度為40℃～50℃，烘干時(shí)間為6～8小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對(duì)二甲基氨基苯甲酸乙酯的制備方法，其特征在于，所說的催化劑是阮內(nèi)鎳或者是鈀碳。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種對(duì)二甲基氨基苯甲酸乙酯的制備方法,它以對(duì)氨基苯甲酸乙酯、甲醇、甲醛為原料,在催化劑阮內(nèi)鎳或鈀碳存在下,依次包括配料、攪拌、置換、加氫、分離、冷卻、脫水和烘干步驟。本發(fā)明具有工藝簡單可行、產(chǎn)品制備成本低、收得率高、產(chǎn)品純度高、無環(huán)境污染問題等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C229/00GK1289764SQ0011251
公開日2001年4月4日 申請(qǐng)日期2000年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2000年9月6日
發(fā)明者胡國宜, 薛建偉, 胡亞東 申請(qǐng)人:胡國宜