一種片狀納米碳化鎢及其制備與應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米碳化鎢及其制備與應(yīng)用，所述制備方法具體如下：(1)將偏鎢酸銨和碳酸銨的水溶液加入到由乙醇和表面活性劑制成的溶液中，攪拌均勻后加入鹽酸羥胺，攪拌均勻后加入HCl或者氨水調(diào)節(jié)pH值到4～8；(2)將混合液進(jìn)行水熱反應(yīng)，干燥后得到樣品前驅(qū)體；(3)樣品前驅(qū)體在CH4/H2氣氛中高溫碳化，得到片狀納米WC材料。該片狀納米WC的制備，一方面有效避免了納米WC的團(tuán)聚，從而可以充分發(fā)揮納米材料的有效比表面積；另一方面，可以充分利用納米片狀材料的優(yōu)勢(shì)，可提供大量的表面原子和更多的反應(yīng)活性中心，有利于催化反應(yīng)過(guò)程中荷載子快速地從內(nèi)部傳輸至表面，從而提高納米材料催化活性。
【專利說(shuō)明】
一種片狀納米碳化鎢及其制備與應(yīng)用
(一)
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種碳化鎢，特別涉及一種片狀納米碳化鎢及其制備與應(yīng)用。
(二)
【背景技術(shù)】
[0002]碳化鎢(WC)因具有類鉑催化活性、高硬度、高熱穩(wěn)定性和耐磨性能好等優(yōu)點(diǎn)，在硬質(zhì)合金、催化等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。WC作為催化劑不僅表現(xiàn)在對(duì)加氫、脫氫反應(yīng)具有良好的催化活性，而且對(duì)某些反應(yīng)還具有選擇性的催化作用。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn)，WC還具有良好的導(dǎo)電性和很強(qiáng)的耐酸性，這些特點(diǎn)使得WC有望成為理想的電催化材料應(yīng)用于電化學(xué)領(lǐng)域。已有研究表明，WC在甲醇直接氧化、氫陽(yáng)極氧化和芳族硝基化合物電還原等領(lǐng)域中顯示出一定的電催化活性，但催化活性不高，離實(shí)際應(yīng)用還存在較大差距，因此，制備高活性WC材料是科研工作者亟待解決的關(guān)鍵問(wèn)題。
[0003]催化劑的結(jié)構(gòu)對(duì)其催化性能有很大的影響。有研究表明，二維結(jié)構(gòu)的納米片可提供大量的表面原子和更多的反應(yīng)活性中心，是一種理想的催化劑結(jié)構(gòu)。納米片超薄的幾何特征有利于催化反應(yīng)過(guò)程中荷載子快速地從內(nèi)部傳輸至表面，從而加快反應(yīng)進(jìn)程。早在約50年前，已經(jīng)有研究者制備并合成了二維平面盤狀金納米粒子。由于這種形貌的納米粒子具有特殊的表面等離子共振性能，表現(xiàn)出了與球形粒子以及體相材料截然不同的光學(xué)性質(zhì)。因而最近幾年，二維納米材料的研究又受到人們的進(jìn)一步關(guān)注，它們將在表面增強(qiáng)拉曼光譜、金屬增強(qiáng)熒光光譜、催化、紅外熱療等領(lǐng)域以及在光子、光電子、光學(xué)傳感器以及生物標(biāo)記等領(lǐng)域具有極大的潛在應(yīng)用價(jià)值。目前，一些研究小組已經(jīng)用液相合成方法合成了形貌規(guī)則的單晶金微米片并且研究了它的近紅外吸收特性[Chem.Mater.2005 ,(17):566.],后來(lái)，研究人員通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的改進(jìn)，引入十六烷基三甲基溴化銨，通過(guò)對(duì)生長(zhǎng)過(guò)程的調(diào)控達(dá)到了對(duì)納米粒子形貌的控制，通過(guò)還原氯金酸獲得了其它形狀的納米金片，并且提高了納米粒子的單分散性和催化性能[LangmUir，2005(21):4710]。因此，本發(fā)明將水熱自組裝合成與原位還原碳化技術(shù)結(jié)合，制備了納米片狀WC，該納米片狀WC的制備，一方面有效避免了納米WC的團(tuán)聚，從而可以從分發(fā)揮納米材料的有效比表面積;另一方面，可以充分利用納米片狀材料的優(yōu)勢(shì)，可提供大量的表面原子和更多的反應(yīng)活性中心，有利于催化反應(yīng)過(guò)程中荷載子快速地從內(nèi)部傳輸至表面，從而提高納米材料催化活性。
(三)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明第一發(fā)明目的是提供一種高分散的納米片狀WC材料，能夠使納米片狀WC保持穩(wěn)定，不發(fā)生一■次團(tuán)聚。
[0005]本發(fā)明的第二個(gè)目的是提供所述納米片狀WC材料作為電催化劑在電催化硝基化合物還原反應(yīng)中的應(yīng)用。
[0006]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0007]本發(fā)明提供一種片狀納米碳化鎢，所述片狀納米碳化鎢按如下方法制備:
[0008](I)在室溫下，將偏鎢酸銨和碳酸銨用去離子水配制成前驅(qū)體培養(yǎng)液，將前驅(qū)體培養(yǎng)液加入到表面活性劑和乙醇的溶液中，攪拌均勻后加入鹽酸羥胺，攪拌均勻，調(diào)節(jié)pH值到4?8，獲得前驅(qū)體溶液;所述偏鎢酸銨與碳酸銨質(zhì)量比為1: 0.5?2，所述表面活性劑與偏鎢酸銨質(zhì)量比為0.0l?0.05:1，所述鹽酸羥胺與偏鎢酸銨質(zhì)量比為0.04?0.1:1；
[0009](2)將步驟(I)得到的前驅(qū)體溶液在150?250°C進(jìn)行水熱反應(yīng)10?24h，靜置至室溫，棄去上清液，干燥后得到樣品前驅(qū)體；
[0010](3)將步驟(2)得到的樣品前驅(qū)體在CHjPH2氣氛中，于600?900°C進(jìn)行碳化，即得到所述片狀納米碳化鎢。
[0011 ]進(jìn)一步，步驟(I)所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉或十六烷基三甲基溴化銨。
[0012]進(jìn)一步，步驟(I)所述偏鎢酸銨與碳酸銨的質(zhì)量比為1:0.8?1.5，所述表面活性劑與偏鎢酸銨質(zhì)量比為0.03?0.05:1，所述鹽酸羥胺與偏鎢酸銨質(zhì)量比為0.04?0.06:1。
[0013]進(jìn)一步，步驟(I)所述去離子水體積用量以偏媽酸錢質(zhì)量計(jì)為2?200mL/g，優(yōu)選2?50mL/g，所述乙醇與去離子水體積比為0.3?0.5:1，優(yōu)選0.4?0.5:1。
[OOM] 進(jìn)一步，步驟(I)用鹽酸或氨水調(diào)節(jié)pH值到5?6。
[0015]進(jìn)一步，步驟(2)前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜中，密封高壓Il進(jìn)行水熱反應(yīng)。
[0016]進(jìn)一步，步驟(2)水熱反應(yīng)溫度為150?200°C，水熱反應(yīng)時(shí)間為10?16h。
[0017]進(jìn)一步，步驟(3)所述CH4和H2的體積比為1: 0.2?1.5，優(yōu)選1: 0.8?1.5。
[0018]進(jìn)一步，所述步驟(3)碳化方法為:將樣品前驅(qū)體置于管式爐中，以I?5°C/min的升溫速度從室溫升高到600?900°C碳化I?10h(更優(yōu)選2?3°C/min的升溫速度從室溫升高至IJ750?900°C碳化5?7h)，加熱反應(yīng)完成后，通N2冷卻至室溫，即得片狀納米碳化鎢。
[0019]本發(fā)明還提供一種所述片狀納米碳化鎢作為電催化劑在硝基化合物電還原反應(yīng)中應(yīng)用。
[0020]本發(fā)明方法采用表面活性劑輔助水熱法制備了片狀納米WC，比現(xiàn)有方法直接用偏鎢酸銨制備WC具有比表面積大、催化活性高的優(yōu)勢(shì)。
[0021]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有益效果主要體現(xiàn)在:本發(fā)明所述方法制備的片狀納米碳化鎢納米片分散較好，納米片厚3?15nm，本發(fā)明方法一方面有效避免了納米WC的團(tuán)聚，從而可以充分發(fā)揮納米材料的有效比表面積；另一方面，可以充分利用納米片狀材料的優(yōu)勢(shì)，可提供大量的表面原子和更多的反應(yīng)活性中心，有利于催化反應(yīng)過(guò)程中荷載子快速地從內(nèi)部傳輸至表面，從而提高納米材料催化活性。
(四)
【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1為實(shí)施例2納米片狀WC放大10000倍的SEM圖。
[0023]圖2為實(shí)施例2納米片狀WC放大60000倍的SEM圖。
[0024]圖3為實(shí)施例8(對(duì)比實(shí)施例1)得到樣品SEM圖。
[0025]圖4為實(shí)施例2樣品和實(shí)施例8樣品的電催化硝基苯還原的循環(huán)伏安曲線，其中(a)為實(shí)施例2樣品的循環(huán)伏安曲線，(b)為實(shí)施例8樣品的循環(huán)伏安曲線。
(五)
【具體實(shí)施方式】
[0026]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此:
[0027]實(shí)施例1
[0028]在室溫下，將Ig偏鎢酸銨和0.5g碳酸銨加入2mL去離子水配制成偏鎢酸銨與碳酸銨的前驅(qū)體培養(yǎng)液，將前驅(qū)體培養(yǎng)液加入到由0.6mL乙醇和0.0lg十二烷基苯磺酸鈉制成的溶液中，攪拌均勻后加入0.04g鹽酸羥胺，攪拌均勻后加入HCl調(diào)節(jié)pH值到4，獲得前驅(qū)體溶液;再將上述前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜中，密封高壓釜，將其在數(shù)字恒溫控箱中維持150°C反應(yīng)10h，反應(yīng)液靜置至室溫，棄去上清液，40°C真空干燥后得到樣品前驅(qū)體，將樣品前驅(qū)體置于管式爐中，以體積比為1:1的CH4、H2-合氣為還原碳化氣體，以5°C/min的升溫速度從室溫升高到900°C碳化5h，加熱反應(yīng)完成后，通N2冷卻至室溫，即得到片狀納米WC JC納米片分散較好，納米片厚12?15nm。
[0029]實(shí)施例2
[0030]在室溫下，將Ig偏鎢酸銨和Ig碳酸銨加入20mL去離子水配制成偏鎢酸銨與碳酸銨的前驅(qū)體培養(yǎng)液，將前驅(qū)體培養(yǎng)液加入到由8mL乙醇和0.04g十二烷基苯磺酸鈉制成的溶液中，攪拌均勻后加入0.05g鹽酸羥胺，攪拌均勻后加入HCl調(diào)節(jié)pH值到5.6，獲得前驅(qū)體溶液；再將上述前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜中，密封高壓釜，將其在數(shù)字恒溫控箱中維持180°C反應(yīng)12h，反應(yīng)液靜置至室溫，棄去上清液，40°C真空干燥后得到樣品前驅(qū)體，將樣品前驅(qū)體置于管式爐中，以體積比為1:1的CH4、H2-合氣為還原碳化氣體，以5°C/min的升溫速度從室溫升高到900°C碳化5h，加熱反應(yīng)完成后，通N2冷卻至室溫，即得到片狀納米WC。其形貌如圖1和圖2。掃描電鏡圖顯示W(wǎng)C納米片分散較好，納米片厚5?8nm。
[0031]實(shí)施例3
[0032]在室溫下，將Ig偏鎢酸銨和2g碳酸銨加入200mL去離子水配制成偏鎢酸銨與碳酸銨的前驅(qū)體培養(yǎng)液，將前驅(qū)體培養(yǎng)液加入到由10mL乙醇和0.05g十二烷基苯磺酸鈉制成的溶液中，攪拌均勻后加入0.1g鹽酸羥胺，攪拌均勻后加入氨水調(diào)節(jié)PH值到8，獲得前驅(qū)體溶液;再將上述前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜中，密封高壓釜，將其在數(shù)字恒溫控箱中維持250°C反應(yīng)24h，反應(yīng)液靜置至室溫，棄去上清液，40°C真空干燥后得到樣品前驅(qū)體，將樣品前驅(qū)體置于管式爐中，以體積比為1:1的CH4、H2-合氣為還原碳化氣體，以5°C/min的升溫速度從室溫升高到900°C碳化5h，加熱反應(yīng)完成后，通N2冷卻至室溫，即得到片狀納米WC。SEM圖顯示W(wǎng)C納米片分散較好，納米片厚12nm左右。
[0033]實(shí)施例4
[0034]在室溫下，將Ig偏鎢酸銨和Ig碳酸銨加入20mL去離子水配制成偏鎢酸銨與碳酸銨的前驅(qū)體培養(yǎng)液，將前驅(qū)體培養(yǎng)液加入到由8mL乙醇和0.04g十六烷基三甲基溴化銨制成的溶液中，攪拌均勻后加入0.05g鹽酸羥胺，攪拌均勻后加入HCl調(diào)節(jié)pH值到5.6，獲得前驅(qū)體溶液;再將上述前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜中，密封高壓釜，將其在數(shù)字恒溫控箱中維持180°C反應(yīng)12h，反應(yīng)液靜置至室溫，棄去上清液，40°C真空干燥后得到樣品前驅(qū)體，將樣品前驅(qū)體置于管式爐中，以體積比為1:0.2的CH4、H2混合氣為還原碳化氣體，以l°C/min的升溫速度從室溫升高到600 °C碳化4h，加熱反應(yīng)完成后，通N2冷卻至室溫，即得到片狀納米WC13SEM圖顯示W(wǎng)C納米片分散較好，納米片厚1nm左右。
[0035]實(shí)施例5
[0036]在室溫下，將Ig偏鎢酸銨和Ig碳酸銨加入20mL去離子水配制成偏鎢酸銨與碳酸銨的前驅(qū)體培養(yǎng)液，將前驅(qū)體培養(yǎng)液加入到由8mL乙醇和0.04g十六烷基三甲基溴化銨制成的溶液中，攪拌均勻后加入0.05g鹽酸羥胺，攪拌均勻后加入HCl調(diào)節(jié)pH值到5.8，獲得前驅(qū)體溶液;再將上述前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜中，密封高壓釜，將其在數(shù)字恒溫控箱中維持180°C反應(yīng)12h，反應(yīng)液靜置至室溫，棄去上清液，40°C真空干燥后得到樣品前驅(qū)體，將樣品前驅(qū)體置于管式爐中，以體積比為1:0.5的CH4、H2混合氣為還原碳化氣體，以2.5°C/min的升溫速度從室溫升高到750°C碳化6h，加熱反應(yīng)完成后，通％冷卻至室溫，即得到片狀納米WC13SEM圖顯示W(wǎng)C納米片分散較好，納米片厚5?10nm。
[0037]實(shí)施例6
[0038]在室溫下，將Ig偏鎢酸銨和Ig碳酸銨加入20mL去離子水配制成偏鎢酸銨與碳酸銨的前驅(qū)體培養(yǎng)液，將前驅(qū)體培養(yǎng)液加入到由8mL乙醇和0.04g十六烷基三甲基溴化銨制成的溶液中，攪拌均勻后加入0.05g鹽酸羥胺，攪拌均勻后加入HCl調(diào)節(jié)pH值到6，獲得前驅(qū)體溶液;再將上述前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜中，密封高壓釜，將其在數(shù)字恒溫控箱中維持180°C反應(yīng)12h，反應(yīng)液靜置至室溫，棄去上清液，40°C真空干燥后得到樣品前驅(qū)體，將樣品前驅(qū)體置于管式爐中，以體積比為1:1的CH4、H2-合氣為還原碳化氣體，以2.5°C/min的升溫速度從室溫升高到800°C碳化6h，加熱反應(yīng)完成后，通N2冷卻至室溫，即得至IJ片狀納米WC。SEM圖顯示W(wǎng)C納米片分散較好，納米片厚3?6nm。
[0039]實(shí)施例7
[0040]在室溫下，將Ig偏鎢酸銨和Ig碳酸銨加入20mL去離子水配制成偏鎢酸銨與碳酸銨的前驅(qū)體培養(yǎng)液，將前驅(qū)體培養(yǎng)液加入到由8mL乙醇和0.04g十六烷基三甲基溴化銨制成的溶液中，攪拌均勻后加入0.05g鹽酸羥胺，攪拌均勻后加入HCl調(diào)節(jié)pH值到6，獲得前驅(qū)體溶液;再將上述前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜中，密封高壓釜，將其在數(shù)字恒溫控箱中維持180°C反應(yīng)12h，反應(yīng)液靜置至室溫，棄去上清液，40°C真空干燥后得到樣品前驅(qū)體，將樣品前驅(qū)體置于管式爐中，以體積比為1:1的CH4、H2-合氣為還原碳化氣體，以5°C/min的升溫速度從室溫升高到900°C碳化10h，加熱反應(yīng)完成后，通N2冷卻至室溫，即得到片狀納米WC13SEM圖顯示W(wǎng)C納米片分散較好，納米片厚12?15nm。
[0041 ]實(shí)施例8:對(duì)比實(shí)施例1 (不加表面活性劑)
[0042]在室溫下，將Ig偏鎢酸銨和Ig碳酸銨加入20mL去離子水配制成偏鎢酸銨與碳酸銨的前驅(qū)體培養(yǎng)液，將前驅(qū)體培養(yǎng)液加入到SmL乙醇中，攪拌均勻后加入0.05g鹽酸羥胺，攪拌均勻后加入HCl調(diào)節(jié)pH值到6;再將上述混合溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜中，密封高壓釜，將其在數(shù)字恒溫控箱中維持180 °C反應(yīng)12h，反應(yīng)液靜置至室溫，棄去上清液，40°C真空干燥后得到樣品前驅(qū)體，將樣品前驅(qū)體置于管式爐中，以體積比為1:1的CH4、H2混合氣為還原碳化氣體，以2.5°C/min的升溫速度從室溫升高到800°C碳化6h，加熱反應(yīng)完成后，通N2冷卻至室溫，所得WC顆粒為塊狀，厚度大至600nm，并且WC顆粒團(tuán)聚較為嚴(yán)重，SEM圖見圖3。
[0043]實(shí)施例9:對(duì)比實(shí)施例2(未將偏鎢酸銨前驅(qū)體進(jìn)行任何處理)
[0044]在室溫下，將偏鎢酸銨置于管式爐中，以體積比為1:1的CH4、H2混合氣為還原碳化氣體，以2.5°C/min的升溫速度從室溫升高到800°C碳化6h，加熱反應(yīng)完成后，通他冷卻至室溫，SEM圖顯示所得WC顆粒為塊狀，厚度大至2?3微米，并且WC顆粒團(tuán)聚較為嚴(yán)重。
[0045]實(shí)施例10:應(yīng)用
[0046]將實(shí)施例2制得的片狀納米WC制備成粉末微電極，采用循環(huán)伏安法對(duì)納米片狀WC粉末微電極進(jìn)行電還原催化活性測(cè)試，結(jié)果見圖4中a曲線。所用儀器為CHI660C電化學(xué)分析儀，實(shí)驗(yàn)采用三電極測(cè)試系統(tǒng)，電解液為0.5mol.L^NaOH+0.0lmol.L—1對(duì)硝基苯酚，參比電極為飽和甘汞電極，輔助電極為大面積光亮鉑電極。實(shí)驗(yàn)溫度為25°C，掃描速度為50mV/
So
[0047]實(shí)施例11:對(duì)比實(shí)施例3
[0048]將實(shí)施例8得到的塊狀WC制備成粉末微電極，重復(fù)實(shí)施例10所述的測(cè)試步驟，結(jié)果見圖4中b曲線。
[0049]從圖4可以看出，對(duì)硝基苯酚在納米片狀WC粉末微電極上的還原峰電流明顯高于塊狀WC粉末微電極。這說(shuō)明實(shí)施例2制得的納米片狀WC催化性能明顯高于實(shí)施例8制得的塊狀WC。其主要原因?yàn)榧{米片狀WC的高度分散和極薄納米片狀結(jié)構(gòu)所帶來(lái)的反應(yīng)活性面積增大和所產(chǎn)生的納米尺寸效應(yīng)所帶來(lái)的單元催化活性的提升。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種片狀納米碳化鎢，其特征在于所述片狀納米碳化鎢按如下方法制備: (1)在室溫下，將偏鎢酸銨和碳酸銨用去離子水配制成前驅(qū)體培養(yǎng)液，將前驅(qū)體培養(yǎng)液加入到表面活性劑和乙醇的溶液中，攪拌均勻后加入鹽酸羥胺，攪拌均勻，調(diào)節(jié)PH值到4?8，獲得前驅(qū)體溶液;所述偏鎢酸銨與碳酸銨質(zhì)量比為1: 0.5?2，所述表面活性劑與偏鎢酸銨質(zhì)量比為0.0l?0.05:1，所述鹽酸羥胺與偏鎢酸銨質(zhì)量比為0.04?0.1:1； (2)將步驟(I)得到的前驅(qū)體溶液在150?250°C進(jìn)行水熱反應(yīng)10?24h，靜置至室溫，棄去上清液，干燥后得到樣品前驅(qū)體； (3)將步驟(2)得到的樣品前驅(qū)體在CHjPH2氣氛中，于600?900°C進(jìn)行碳化，即得到片狀納米碳化媽。2.如權(quán)利要求1所述片狀納米碳化鎢，其特征在于步驟(I)所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉或十六烷基三甲基溴化銨。3.如權(quán)利要求1所述片狀納米碳化鎢，其特征在于步驟(I)所述偏鎢酸銨與碳酸銨的質(zhì)量比為1: 0.8?1.5，所述表面活性劑與偏鎢酸銨質(zhì)量比為0.03?0.05:1，所述鹽酸羥胺與偏鎢酸銨質(zhì)量比為0.04?0.06:1ο4.如權(quán)利要求1所述片狀納米碳化鎢，其特征在于步驟(I)所述去離子水體積用量以偏鎢酸銨質(zhì)量計(jì)為2?200mL/g，所述乙醇與去離子水體積比為0.3?0.5:1。5.如權(quán)利要求1所述片狀納米碳化鎢，其特征在于步驟(I)用鹽酸或氨水調(diào)節(jié)PH值到5?6ο6.如權(quán)利要求1所述片狀納米碳化鎢，其特征在于步驟(2)前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜中，密封高壓釜進(jìn)行水熱反應(yīng)。7.如權(quán)利要求1所述片狀納米碳化鎢，其特征在于水熱反應(yīng)溫度為150?200°C，水熱反應(yīng)時(shí)間為10?16h。8.如權(quán)利要求1所述片狀納米碳化鎢，其特征在于步驟(3)所述CHjPH2的體積比為1:0.2?I.5o9.如權(quán)利要求1所述片狀納米碳化鎢，其特征在于所述步驟(3)碳化方法為:將樣品前驅(qū)體置于管式爐中，以I?5°C/min的升溫速度從室溫升高到600?900°C碳化I?10h，加熱反應(yīng)完成后，通他冷卻至室溫，即得納米碳化鎢。10.—種權(quán)利要求1所述片狀納米碳化鎢作為電催化劑在硝基化合物電還原反應(yīng)中應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】C25B3/04GK105948052SQ201610395526
【公開日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年6月3日
【發(fā)明人】王曉娟
【申請(qǐng)人】寧波檢驗(yàn)檢疫科學(xué)技術(shù)研究院