一種納米鎢粉注射成形方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于粉末注射成形技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種納米鎢粉注射成形方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬鎢具有高的熔點(3410°C )，高密度(19.3g/cm3),高強度和低膨脹系數(shù)，在國防電子工業(yè)等工程應(yīng)用領(lǐng)域占重要地位，被廣泛應(yīng)用于航空航天、原子能和高溫領(lǐng)域。由于金屬鎢的硬度高，脆性大，導(dǎo)電性差，切削加工困難，傳統(tǒng)粉末冶金壓制燒結(jié)方法無法制備薄壁，復(fù)雜形狀的鎢制品。粉末注射成形是傳統(tǒng)粉末冶金與現(xiàn)代塑料注射成形工藝相結(jié)合而發(fā)展起來的一種新型近凈尺寸成形技術(shù)，該技術(shù)的最大特點是可以直接制造出具有最終形狀的零部件，最大限度地減少機加工量和節(jié)省原材料，而且材料適應(yīng)性廣。此外，該技術(shù)還可以實現(xiàn)全自動化連續(xù)生產(chǎn)，生產(chǎn)效率高，材料性能優(yōu)異，產(chǎn)品尺寸精度高，被國際上譽為“當(dāng)今最熱門的零部件成形技術(shù)”，目前已廣泛應(yīng)用在陶瓷和難熔金屬制備。目前粉末注射成形鎢制品主要問題是由于鎢的熔點高，燒結(jié)致密化困難，即使在高于2000°C也難以獲得致密度高于95%以上的鎢制品。為解決燒結(jié)致密化問題，目前采用的方法:1.通過添加Fe，Ni等活性元素可在較低溫度(1350-1450°C )形成液相燒結(jié)降低燒結(jié)致密化溫度，但Fe，Ni合金元素的引入會影響高溫性能，2.采用納米鎢粉作為原料，納米鎢粉有著高的比表面積和高的燒結(jié)活性，可在較低溫度下得到高致密度純鎢制品，納米鎢粉存在的主要問題是由于比表面積大，團聚嚴重，松裝振實密度低，成形困難，造成喂料粉末裝載量低(粉末含量低)，制備得到的鎢生坯密度低，在后續(xù)燒結(jié)過程中收縮大變形嚴重，表面質(zhì)量和尺寸精度差。中國專利(CN101623760A)公開了一種鎢基合金產(chǎn)品的微注射成形技術(shù)，該專利通過添加鐵鎳等合金元素，經(jīng)過球磨將多種粉末混合均勻后，利用粉末注射成形技術(shù)制備質(zhì)量小于0.5克微型鎢合金制品，該專利重點是通過添加鐵鎳合金元素形成液相燒結(jié)來解決燒結(jié)致密化問題，利用微注射成形來解決微型零件的成形問題。中國專利(ZL200510011617.4)公開了一種利用粉末注射成形方法制備復(fù)雜形狀鎢制品的方法，但該專利重點利用高能球磨處理鎢粉經(jīng)注射成形制備得到了復(fù)雜形狀鎢制品，在2100°C以上高溫?zé)Y(jié)得到了致密度超過93%的鎢制品。
[0003]因此發(fā)展一種在維持納米粉末良好燒結(jié)性能同時提高粉末的松裝振實密度以及注射成形裝載量的方法，對于納米媽粉注射成形得到高質(zhì)量媽制品很有必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的在于避免以納米鎢粉粉體作為注射成形原料制備鎢制品裝載量低，變形嚴重，尺寸精度低等質(zhì)量方面的缺陷，提出一種改進的方法。
[0005]—種納米媽粉注射成形方法，其特征在于向納米媽粉加入l_5wt%表面包覆劑，與去離子水配制成漿料；經(jīng)噴霧干燥進行造粒，制得納米鎢粉造粒料，將鎢造粒料與粘結(jié)劑按體積比為50:50-60:40的配比置于輥式混煉機上進行混煉，再經(jīng)注射成形制備成鎢生坯，經(jīng)脫脂、燒結(jié)后制得鎢制品。
[0006]其中，所采用的表面包覆劑為PEG、硬脂酸、PVA、液態(tài)蠟、酒精膠、EVA中的一種。
[0007]噴霧干燥進風(fēng)口溫度為220?250°C，出風(fēng)口溫度為120?160°C，離心器轉(zhuǎn)速為6000 ?lOOOOrpm。
[0008]注射成形所用粘結(jié)劑為石錯(40-60wt % )、高密度聚乙稀(10-20wt% )、聚丙烯(10-20wt% )、硬脂酸(5% -10wt% )，注射溫度為150?165°C;溶劑脫脂采用三氯乙烯，浸泡時間為3-12h，熱脫脂氣氛采用高純氫氣，熱脫脂工藝制度為以1°C /min升溫至420°C，保溫 30-60min，接著以 2°C /min 升溫至 600°C，保溫 10_30min，再以 10°C /min 升溫至 900°C，保溫30-90min ;燒結(jié)氣氛采用高純氫氣，燒結(jié)溫度為1200_1600°C。
[0009]本發(fā)明制得的納米鎢粉體造粒料粒度為1?30 μ m，造粒后與粘結(jié)劑混煉后裝載量達50?60%。造粒后鎢粉經(jīng)注射成形后，1550°C高純氫氣保護作用下致密度大于95%，變形小，表面質(zhì)量好。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點是:
[0011]1.造粒后的鎢粉有良好的流動性，同時具有較高的松裝密度與振實密度；
[0012]2.將造粒后鎢粉制成喂料，裝載量提高至50?60% ;
[0013]3.經(jīng)過噴霧干燥后的納米鎢粉末屬于軟團聚體，不影響其燒結(jié)性能；
[0014]4.燒結(jié)得到鎢制品表面質(zhì)量好，收縮小，尺寸精度高。
【附圖說明】
[0015]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0016]實施例:
[0017]1.漿料制備:首先將商購粒度為200nm納米鎢粉3000g，聚乙二醇90g在去離子水中進行球磨混合，再經(jīng)噴霧干燥，噴霧造粒機進風(fēng)口溫度為240°C，出風(fēng)口溫度為130°C，轉(zhuǎn)速為8700rpm，收集得到造粒料。
[0018]2.喂料制備。將造粒料3000g與上述成份的粘結(jié)劑142g置于對輥機中進行混煉，混煉溫度為170°C，轉(zhuǎn)速為30r/min，待混合物形成熔融態(tài)后，繼續(xù)混煉40min，然后取出冷卻。
[0019]3.注射成形:將喂料破碎后，放入注射成形機中注入模具中，注射溫度為160°C，制得鎢生坯。
[0020]4.脫脂:鎢生坯置于三氯乙烯溶液中5h，三氯乙烯通過水浴加熱控制在45°C，取出晾干，此時已去除大部分石蠟組分，取出后置于高純氫氣氣氛中，以l°c /min升溫至420°C，保溫30min，接著以2°C /min升溫至600°C，保溫lOmin，再以10°C /min升溫至900°C，保溫30min，隨爐冷卻后得到脫脂坯。
[0021]5.燒結(jié):將脫脂坯體放入坩禍中，在高溫?zé)Y(jié)爐中通入高純氫氣，以5°C /min速率升溫到1550°C，保溫2小時，隨爐冷卻至室溫，得到注射成形鎢制品。
[0022]經(jīng)噴霧造粒后，注射成形過程中鎢粉裝載量為50%，經(jīng)1550°C燒結(jié)2h制備得到的鎢制品致密度高于95%，收縮變形小，表面質(zhì)量好。
[0023]對比例:
[0024]1.喂料制備:取商購200nm鎢粉3000g與粘結(jié)劑190g置于對輥機中進行混煉，混煉溫度為170°C，轉(zhuǎn)速為30r/min，待混合物形成熔融態(tài)后，繼續(xù)混煉40min，然后取出冷卻。
[0025]2.注射成形:將喂料破碎后，放入注射成形機中注入模具中，注射溫度為160°C，制得鎢生坯。
[0026]3.脫脂:鎢生坯置于三氯乙烯溶液中5h，三氯乙烯通過水浴加熱控制在45°C，取出晾干，此時已去除大部分石蠟組分，取出后置于高純氫氣氣氛中，以l°c /min升溫至420°C，保溫30min，接著以2°C /min升溫至600°C，保溫lOmin，再以10°C /min升溫至900°C，保溫30min，隨爐冷卻后得到脫脂坯。
[0027]4.燒結(jié):將脫脂坯體放入坩禍中，在高溫?zé)Y(jié)爐中通入高純氫氣，以5°C /min速率升溫到1650°C，保溫2小時，隨爐冷卻至室溫，得到注射成形鎢制品。
[0028]將粒度為200nm的鎢粉直接用于注射成形，注射成形過程中鎢粉裝載量為43%，經(jīng)1650°C燒結(jié)2h制備得到的鎢制品致密度為90%，收縮變形較大，制品存在彎曲大，表面不平整的問題。
【主權(quán)項】
1.一種納米媽粉注射成形方法，其特征在于向納米媽粉加入l_5wt%表面包覆劑，與去離子水配制成漿料；經(jīng)噴霧干燥進行造粒，制得納米鎢粉造粒料，將鎢造粒料與粘結(jié)劑按體積比為50:50-60:40的配比置于輥式混煉機上進行混煉，再經(jīng)注射成形制備成鎢生坯，經(jīng)脫脂、燒結(jié)后制得鎢制品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米鎢粉注射成形方法，其特征在于:所采用的表面包覆劑為PEG、硬脂酸、PVA、液態(tài)蠟、酒精膠、EVA中的一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米鎢粉注射成形方法，其特征在于:噴霧干燥進風(fēng)口溫度為220?250°C，出風(fēng)口溫度為120?160°C，離心器轉(zhuǎn)速為6000?lOOOOrpm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米鎢粉注射成形方法，其特征在于:注射成形所用粘結(jié)劑為石蠟(40-60% )、高密度聚乙烯(10-20% )、聚丙烯(10-20% )、硬脂酸(5% -10% )，注射溫度為150?165°C ;溶劑脫脂采用三氯乙烯，浸泡時間為3-12h，熱脫脂氣氛采用高純氫氣，熱脫脂工藝制度為以1°C /min升溫至420°C，保溫30-60min，接著以2°C /min升溫至600°C，保溫10-30min，再以10°C /min升溫至900°C，保溫30_90min ;燒結(jié)氣氛采用高純氫氣，燒結(jié)溫度為1200-1600°C。5.根據(jù)權(quán)利要求書1中所述的納米鎢粉注射成形方法，其特征在于:制得的納米鎢粉體造粒料粒度為1?30 μ m，造粒后與粘結(jié)劑混煉后裝載量達50?60%。6.根據(jù)權(quán)利要求書1中所述的納米鎢粉注射成形方法，其特征在于:造粒后鎢粉經(jīng)注射成形后，1550°C高純氫氣保護作用下致密度大于95%，變形小，表面質(zhì)量好。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種納米鎢粉注射成形方法，屬于粉末注射成形技術(shù)領(lǐng)域。其工藝流程為：向納米鎢粉中加入1-5wt％包覆劑，與去離子水配制成漿料；經(jīng)噴霧干燥進行造粒，制得納米鎢造粒料，將造粒料與粘結(jié)劑按體積比為50:50-60:40的配比置于輥式混煉機上進行混煉，再經(jīng)注射成形制備成鎢生坯，經(jīng)脫脂、燒結(jié)后制得鎢制品。本發(fā)明預(yù)先將納米鎢粉進行造粒，提高粉末的流動性以及松裝密度與振實密度，提高了鎢喂料的裝載量，經(jīng)注射成形、脫脂、燒結(jié)工藝制得鎢制品，在維持納米粉末良好燒結(jié)性的同時提高了注射成形裝載量，具有收縮變形小，尺寸精度高，表面質(zhì)量好，燒結(jié)溫度低等特點。
【IPC分類】B22F1/02, B22F3/22
【公開號】CN105382255
【申請?zhí)枴緾N201510922732
【發(fā)明人】秦明禮, 李睿, 章林, 趙尚節(jié), 陳鵬起, 魯慧峰, 陳錚, 賈寶瑞, 曲選輝
【申請人】北京科技大學(xué)
【公開日】2016年3月9日
【申請日】2015年12月14日