一種氫化鈉粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種粉體的制備方法，具體涉及一種氫化鈉粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氫化鈉是一種應(yīng)用廣泛的還原劑，通常的商業(yè)產(chǎn)品是以25%?50%比例分散在惰性溶劑中(通常是煤油或石蠟)，經(jīng)過壓濾也可以得到氫化鈉含量65%的產(chǎn)品。這種產(chǎn)品由于含有有機(jī)溶劑而影響下游的應(yīng)用，尤其是在對(duì)下游產(chǎn)品要求較高的情況下。此外，這種方法得到的氫化鈉粒度較大，活性較差。
[0003]中國(guó)專利申請(qǐng)(申請(qǐng)?zhí)?02814666.2)公開了一種氫化鈉的制備和純化方法，其中敘述了一種氫化鈉的制備方法，該方法得到的氫化鈉粒度20微米以下。這種方法在制備過程中引入了有機(jī)物，在反應(yīng)過程中以氫氧化鈉等金屬氫氧化物為溶劑，因此所得到的氫化鈉中難免包含碳酸鈉等雜質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:本發(fā)明針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題做出改進(jìn)，即本發(fā)明公開了一種氫化鈉粉體的制備方法。
[0005]技術(shù)方案:一種氫化鈉粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0006](I)、將純度高于99.9%的氫氣升溫至200?350°C ；
[0007](2)、將金屬鈉熔融過濾去除不熔性雜質(zhì)并升溫至150?350 °C ；
[0008](3)、將金屬鈉恪體、氫氣同時(shí)通入霧化噴頭，霧化噴頭設(shè)于密閉的反應(yīng)器的上部，氫氣通入霧化噴頭的內(nèi)通道和外通道，金屬鈉熔體通入霧化噴頭的中間通道；
[0009](4)、在霧化噴頭的噴口的外部空間，氫氣和霧化的金屬鈉霧滴快速反應(yīng)生成氫化鈉粉體。
[0010]作為本發(fā)明中一種氫化鈉粉體的制備方法的一種優(yōu)選方案:未反應(yīng)的氫氣通過反應(yīng)器內(nèi)部的旋風(fēng)分離器去除氫化鈉后，經(jīng)氫氣壓縮機(jī)壓縮后即可重新作為原料使用。
[0011]作為本發(fā)明中一種氫化鈉粉體的制備方法的一種優(yōu)選方案:步驟(2)中采用金屬燒結(jié)過濾器過濾，金屬燒結(jié)過濾器的過濾孔的孔徑為0.1微米。
[0012]作為本發(fā)明中一種氫化鈉粉體的制備方法的一種優(yōu)選方案:步驟(3)中進(jìn)入噴頭的氫氣的摩爾流量是進(jìn)入噴頭的金屬鈉熔體的摩爾流量的50?100倍。
[0013]作為本發(fā)明中一種氫化鈉粉體的制備方法的一種優(yōu)選方案:步驟(3)中進(jìn)入內(nèi)通道的氫氣和外通道的氫氣的摩爾比為(I?2): (2?I)。
[0014]作為本發(fā)明中一種氫化鈉粉體的制備方法的一種優(yōu)選方案:霧化噴頭為三通道流體外混合式噴頭。
[0015]有益效果:本發(fā)明公開的一種氫化鈉粉體的制備方法具有以下有益效果:
[0016]1、解決了傳統(tǒng)工藝中氫化鈉受到有機(jī)溶劑污染的難題，采用本發(fā)明制備的氫化鈉的純度可達(dá)到98%以上，且不含有任何有機(jī)物。
[0017]2、氫化鈉粉體的粒徑小，可達(dá)到30?50微米。
【附圖說明】
[0018]圖1為霧化噴頭的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為本發(fā)明公開的一種氫化鈉粉體的制備方法的流程示意圖；
[0019]其中:
[0020]10-外通道 20-中間通道
[0021]30-內(nèi)通道
【具體實(shí)施方式】
:
[0022]下面對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】詳細(xì)說明。
[0023]具體實(shí)施例1
[0024]如圖2所示，一種氫化鈉粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0025](I)、將純度高于99.9%的氫氣升溫至200°C ；
[0026](2)、將金屬鈉熔融過濾去除不熔性雜質(zhì)并升溫至350 °C ；
[0027](3)、將金屬鈉熔體、氫氣同時(shí)通入霧化噴頭，霧化噴頭設(shè)于密閉的反應(yīng)器的上部，氫氣通入霧化噴頭的內(nèi)通道30和外通道10，金屬鈉恪體通入霧化噴頭的中間通道20 ；
[0028](4)、在霧化噴頭的噴口的外部空間，氫氣和霧化的金屬鈉霧滴快速反應(yīng)生成氫化鈉粉體。收集反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行分析，產(chǎn)物為99.2%的氫化鈉粉體，平均粒徑為50微米。
[0029]本實(shí)施例中，未反應(yīng)的氫氣通過反應(yīng)器內(nèi)部的旋風(fēng)分離器去除氫化鈉后，經(jīng)氫氣壓縮機(jī)壓縮后即可重新作為原料使用。
[0030]本實(shí)施例中，步驟(2)中采用金屬燒結(jié)過濾器過濾，金屬燒結(jié)過濾器的過濾孔的孔徑為0.1微米。
[0031]本實(shí)施例中，步驟(3)中進(jìn)入噴頭的氫氣的摩爾流量是進(jìn)入噴頭的金屬鈉熔體的摩爾流量的50倍。這樣可以使反應(yīng)進(jìn)行徹底以及使旋風(fēng)分離器能高效的將氫化鈉粉末從氣流中分離。
[0032]本實(shí)施例中，步驟(3)中進(jìn)入內(nèi)通道30的氫氣和外通道10的氫氣的摩爾比為1:2。這樣可以使反應(yīng)進(jìn)行徹底。
[0033]本實(shí)施例中，霧化噴頭為三通道流體外混合式噴頭(如圖1所示)。
[0034]具體實(shí)施例2
[0035]一種氫化鈉粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0036](I)、將純度高于99.9%的氫氣升溫至350°C ；
[0037](2)、將金屬鈉熔融過濾去除不熔性雜質(zhì)并升溫至150°C ;
[0038](3)、將金屬鈉恪體、氫氣同時(shí)通入霧化噴頭，霧化噴頭設(shè)于密閉的反應(yīng)器的上部，氫氣通入霧化噴頭的內(nèi)通道30和外通道10，金屬鈉恪體通入霧化噴頭的中間通道20 ；
[0039](4)、在霧化噴頭的噴口的外部空間，氫氣和霧化的金屬鈉霧滴快速反應(yīng)生成氫化鈉粉體。收集反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行分析，產(chǎn)物為99.6%的氫化鈉粉體，平均粒徑為33微米。
[0040]本實(shí)施例中，未反應(yīng)的氫氣通過反應(yīng)器內(nèi)部的旋風(fēng)分離器去除氫化鈉后，經(jīng)氫氣壓縮機(jī)壓縮后即可重新作為原料使用。
[0041]本實(shí)施例中，步驟⑵中采用金屬燒結(jié)過濾器過濾，金屬燒結(jié)過濾器的過濾孔的孔徑為0.1微米。
[0042]本實(shí)施例中，步驟(3)中進(jìn)入噴頭的氫氣的摩爾流量是進(jìn)入噴頭的金屬鈉熔體的摩爾流量的100倍。這樣可以使反應(yīng)進(jìn)行徹底以及使旋風(fēng)分離器能高效的將氫化鈉粉末從氣流中分離。
[0043]本實(shí)施例中，步驟(3)中進(jìn)入內(nèi)通道30的氫氣和外通道10的氫氣的摩爾比為1:1。
[0044]本實(shí)施例中，霧化噴頭為三通道流體外混合式噴頭。
[0045]具體實(shí)施例3
[0046]一種氫化鈉粉體的制備方法，包括以下步驟:
[0047](I)、將純度高于99.9%的氫氣升溫至300°C ；
[0048](2)、將金屬鈉熔融過濾去除不熔性雜質(zhì)并升溫至300 °C ；
[0049](3)、將金屬鈉熔體、氫氣同時(shí)通入霧化噴頭，霧化噴頭設(shè)于密閉的反應(yīng)器的上部，氫氣分別通入霧化噴頭的內(nèi)通道30和外通道10，金屬鈉熔體通入霧化噴頭的中間通道20 ；
[0050](4)、在霧化噴頭的噴口的外部空間，氫氣和霧化的金屬鈉霧滴快速反應(yīng)生成氫化鈉粉體。收集反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行分析，產(chǎn)物為99.5%的氫化鈉粉體，平均粒徑為45微米。
[0051]本實(shí)施例中，未反應(yīng)的氫氣通過反應(yīng)器內(nèi)部的旋風(fēng)分離器去除氫化鈉后，經(jīng)氫氣壓縮機(jī)壓縮后即可重新作為原料使用。
[0052]本實(shí)施例中，步驟(2)中采用金屬燒結(jié)過濾器過濾，金屬燒結(jié)過濾器的過濾孔的孔徑為0.1微米。
[0053]本實(shí)施例中，步驟(3)中進(jìn)入噴頭的氫氣的摩爾流量是進(jìn)入噴頭的金屬鈉熔體的摩爾流量的70倍。這樣可以使反應(yīng)進(jìn)行徹底以及使旋風(fēng)分離器能高效的將氫化鈉粉末從氣流中分離。
[0054]本實(shí)施例中，步驟(3)中進(jìn)入內(nèi)通道30的氫氣和外通道10的氫氣的摩爾比為2:1。
[0055]本實(shí)施例中，霧化噴頭為三通道流體外混合式噴頭。
[0056]上面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式做了詳細(xì)說明。但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，在所屬技術(shù)領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下做出各種變化。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氫化鈉粉體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)、將純度高于99.9%的氫氣升溫至200?350°C ； (2)、將金屬鈉熔融過濾去除不熔性雜質(zhì)并升溫至150?350°C ； (3)、將金屬鈉熔體、氫氣同時(shí)通入霧化噴頭，霧化噴頭設(shè)于密閉的反應(yīng)器的上部，氫氣通入霧化噴頭的內(nèi)通道和外通道，金屬鈉熔體通入霧化噴頭的中間通道； (4)、在霧化噴頭的噴口的外部空間，氫氣和霧化的金屬鈉霧滴快速反應(yīng)生成氫化鈉粉
2.如權(quán)利要求1所述的一種氫化鈉粉體的制備方法，其特征在于，未反應(yīng)的氫氣通過反應(yīng)器內(nèi)部的旋風(fēng)分離器去除氫化鈉后，經(jīng)氫氣壓縮機(jī)壓縮后即可重新作為原料使用。
3.如權(quán)利要求1所述的一種氫化鈉粉體的制備方法，其特征在于，步驟(2)中采用金屬燒結(jié)過濾器過濾，金屬燒結(jié)過濾器的過濾孔的孔徑為0.1微米。
4.如權(quán)利要求1所述的一種氫化鈉粉體的制備方法，其特征在于，步驟(3)中進(jìn)入噴頭的氫氣的摩爾流量是進(jìn)入噴頭的金屬鈉熔體的摩爾流量的50?100倍。
5.如權(quán)利要求1所述的一種氫化鈉粉體的制備方法，其特征在于，步驟(3)中進(jìn)入內(nèi)通道的氫氣和外通道的氫氣的摩爾比為(I?2): (2?I)。
6.如權(quán)利要求1所述的一種氫化鈉粉體的制備方法，其特征在于，霧化噴頭為三通道流體外混合式噴頭。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氫化鈉粉體的制備方法，其包括以下步驟：(1)、將純度高于99.9％的氫氣升溫至200～350℃；(2)、將金屬鈉熔融過濾去除不熔性雜質(zhì)并升溫至150～350℃；(3)、將金屬鈉熔體、氫氣同時(shí)通入霧化噴頭，霧化噴頭設(shè)于密閉的反應(yīng)器的上部，氫氣分別通入霧化噴頭的內(nèi)通道和外通道，金屬鈉熔體通入霧化噴頭的中間通道；(4)、在霧化噴頭的噴口的外部空間，氫氣和霧化的金屬鈉霧滴快速反應(yīng)生成氫化鈉粉體。本發(fā)明具有以下有益效果：1、解決了傳統(tǒng)工藝中氫化鈉受到有機(jī)溶劑污染的難題，采用本發(fā)明制備的氫化鈉的純度可達(dá)到98％以上，且不含有任何有機(jī)物。2、氫化鈉粉體的粒徑小，可達(dá)到30～50微米。
【IPC分類】C01B6-04
【公開號(hào)】CN104649230
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510108603
【發(fā)明人】趙燕, 鄭琦宏, 于潔, 張盼盼
【申請(qǐng)人】寧波大學(xué)
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2015年3月12日