一種制備聚合硫酸鐵方法及其裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工產(chǎn)品的制備方法和設(shè)備，特別是一種制備聚合硫酸鐵方法及其裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]聚合硫酸鐵是一種高效無機(jī)高分子混凝劑，因其多核結(jié)構(gòu)，使它在凈化水的過程中迅速形成大量的陽性多核絡(luò)離子，既能快速中和水中膠體微粒表面的負(fù)電荷使之脫穩(wěn)，又能在離子間通過粘附、架橋、交聯(lián)、卷掃作用，使微粒凝聚形成絮體而產(chǎn)生絮凝作用。所生成絮凝物比重大，沉淀速度快，絮凝效果好。因而聚合硫酸鋁廣泛用于城鎮(zhèn)生活飲用水、工業(yè)循環(huán)水的凈化處理，以及化工、石油、礦山、造紙、印染、釀造、鋼鐵、煤制氣、電鍍等行業(yè)的工業(yè)廢水和城市生活污水的凈化處理，對(duì)不同地區(qū)不同種類源廢水處理，都能達(dá)到理想的凈化效果。
[0003]聚合硫酸鐵的制備主要有直接氧化法法和催化氧化法。大多數(shù)聚合硫酸鐵的制備采用直接氧化法，此法工藝路線較簡(jiǎn)單，用于工業(yè)生產(chǎn)可以減少設(shè)備投資和生產(chǎn)環(huán)節(jié)，降低設(shè)備成本，但這種生產(chǎn)工藝必須依賴于氧化劑，如:h202、KC103、HNO3等無機(jī)氧化劑；但這種方法存在氧化劑用量大，成本高，氧化劑引入的離子需分離出去，反應(yīng)中產(chǎn)生的有害氣體需專門設(shè)備吸收處理等問題，因而難于在工業(yè)化生產(chǎn)中普及和應(yīng)用。但實(shí)驗(yàn)研究中需要少量的聚合硫酸鐵時(shí)采用此類方法制備簡(jiǎn)單易行。目前，聚合硫酸鐵在工業(yè)生產(chǎn)中多采用催化氧化法。即以硫酸亞鐵及硫酸為原料，借助催化劑的作用，利用氧化劑使硫酸亞鐵在酸性介質(zhì)中被氧化成三價(jià)鐵離子。然后用氫氧化鈉中和，調(diào)整堿化度進(jìn)行水解，聚合反應(yīng)制得聚合硫酸鐵。
[0004]申請(qǐng)?zhí)枮?003101059644的中國(guó)專利申請(qǐng)公開了一種通過催化氧化法用鈦白粉產(chǎn)生副產(chǎn)品硫酸亞鐵制備聚合硫酸鐵的方法，該方法采用以硫酸亞鐵為原料，加入硫酸，通過空氣予氧化硫酸亞鐵溶液，再從催化氧化器加入亞硝酸鈉和純氧，氧化硫酸亞鐵和硫酸混合溶液，再經(jīng)復(fù)合，穩(wěn)定等過程，生產(chǎn)凝聚合硫酸鐵。但該專利對(duì)于鈦礦物生產(chǎn)鈦白粉副產(chǎn)品硫酸亞鐵中不可避免留存的少量砂礫，無法處理，從而會(huì)對(duì)聚合反應(yīng)釜造成摩擦，縮短其使用壽命。該專利中采用的硫酸和硫酸亞鐵的比例導(dǎo)致反應(yīng)不完全。該專利中由于催化劑只一次加入，導(dǎo)致催化效果差，如果分次加入，則此時(shí)由于聚合反應(yīng)釜為高壓反應(yīng)狀態(tài)，如果采用泵入由于聚合反應(yīng)釜中壓力過大而造成催化劑無法加入，而采用傳統(tǒng)方式先進(jìn)行放空，再將催化劑泵入，這無疑造成了氧氣了浪費(fèi)，也延長(zhǎng)了反應(yīng)時(shí)間。該專利中的加入的催化劑本身其催化率低。此外在反應(yīng)過程中由于硫酸亞鐵為完全溶解，有可能會(huì)在聚合反應(yīng)釜底閥出造成堵塞而使強(qiáng)力循環(huán)泵無法進(jìn)行正常工作。
[0005]申請(qǐng)?zhí)枮?00810300594.2的中國(guó)發(fā)明專利公開了一種聚合硫酸鐵的合成方法，該發(fā)明采用空氣、氧氣或富氧空氣為氧化劑，以硫酸亞鐵、硫酸或硫酸法鈦白廢酸為原料，酸性硝硫酸鐵為催化劑，在裝有填料塔的搪瓷反應(yīng)釜中合成聚合硫酸鐵；用硫酸亞鐵溶液處理氧化尾氣，，吸收氧化尾氣中的一氧化氮。申請(qǐng)?zhí)枮?01410341013.5的中國(guó)發(fā)明專利公開了一種利用廢硫酸和硫酸亞鐵氧氣加壓生產(chǎn)聚合硫酸鐵的方法，該法主要以鈦白廢硫酸和七水硫酸亞鐵作為主要原料，加入少量亞硝酸鈉作催化劑，在通入氧氣加壓條件下反應(yīng)2?4小時(shí)，得到聚合硫酸鐵液體產(chǎn)品。將液體產(chǎn)品經(jīng)過干燥處理后得到固體粉狀聚合硫Ife鐵廣品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是針對(duì)上述問題，提供一種制備聚合硫酸鐵方法及其裝置。
[0007]本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種制備聚合硫酸鐵的方法至少包括如下步驟:
步驟一:將水、硫酸按一定的比例加入硫酸亞鐵溶解釜內(nèi)，再加入定量的硫酸亞鐵，然后充分?jǐn)嚢?；溶解溫度控制?0_35°C ；
步驟二:將硫酸亞鐵溶液用計(jì)量泵打入旋流分離器，再打入聚合反應(yīng)釜中，旋流分離器利用硫酸亞鐵與砂礫比重不同使砂礫等雜質(zhì)得以去除；同時(shí)開啟聚合反應(yīng)釜內(nèi)的強(qiáng)力循環(huán)泵，并開啟旋流攪拌閥，使硫酸亞鐵溶液在聚合反應(yīng)釜中充分溶解；
步驟三:將定量的催化劑通過壓力加入裝有硫酸亞鐵溶液的聚合反應(yīng)釜中，充分?jǐn)嚢韬笸ㄈ胙鯕膺M(jìn)行連續(xù)氧化反應(yīng)；控制反應(yīng)釜壓力為0.3-0.5MPa ;反應(yīng)進(jìn)行I小時(shí)后再補(bǔ)加催化劑；繼續(xù)反應(yīng)30分鐘取樣檢測(cè)硫酸亞鐵含量，合格放料；反應(yīng)溫度控制為60-80°C ；步驟四:聚合反應(yīng)釜放空氣體，廢氣經(jīng)堿液噴淋后向高空排放。
[0008]所述的步驟一所加入的各組分包括水、30~98%濃度的硫酸、硫酸亞鐵(FeSO4.7H20，質(zhì)量含量為90%);三者的重量比例為:4~6:1~5:10~13。
[0009]所述的步驟二開啟旋流攪拌閥后，設(shè)于聚合反應(yīng)釜底部至少3個(gè)沿反應(yīng)釜壁同一方向的噴嘴噴液，使反應(yīng)液進(jìn)行同一方向旋轉(zhuǎn)流動(dòng)，起到攪拌作用。
[0010]所述的步驟二在聚合反應(yīng)釜強(qiáng)力循環(huán)泵出口增設(shè)水噴射真空泵，將反應(yīng)釜內(nèi)部不能及時(shí)反應(yīng)的氧氣和二氧化氮通過與反應(yīng)液充分混合，以提高原材料利用率，增加反應(yīng)時(shí)間。
[0011]所述的步驟三催化劑為亞硝酸鈉、二氧化錳，按2-3:1混合配置催化劑，催化劑占加入量占反應(yīng)釜中反應(yīng)物總量的0.3-0.5% ;第一次加入60%的催化劑量，第二次加入40%的催化劑量，這里的百分比為重量百分比。
[0012]所述的步驟三定量的催化劑溶液通過壓力加入聚合反應(yīng)釜的方法是:先將催化劑加入催化劑溶解釜使其充分溶解，再通過加藥泵泵入催化劑到加藥計(jì)量罐，開啟與催化劑加藥計(jì)量罐連接的空壓機(jī)，使催化劑加藥計(jì)量罐的壓力大于0.5MPa以便將催化劑壓入聚合反應(yīng)釜；通入氧氣的方法是:液化氧氣罐中的氧氣通過氣化器氣化后，再經(jīng)過轉(zhuǎn)子流量計(jì)通入到聚合反應(yīng)釜；
所述的步驟四聚合反應(yīng)釜尾氣處理，將放空氣體經(jīng)堿液噴淋后向高空排放的過程為:首先聚合反應(yīng)釜把氣體放入到液堿噴淋塔，經(jīng)過液堿噴淋塔堿液噴淋后通過引風(fēng)機(jī)送入煙囪排放。
[0013]本發(fā)明所述的一種制備聚合硫酸鐵方法的生產(chǎn)裝置；包括聚合反應(yīng)釜、硫酸亞鐵溶解釜和催化劑溶解釜，硫酸亞鐵溶解釜、催化劑溶解釜分別通過管道連接到聚合反應(yīng)釜的上部，在聚合反應(yīng)釜上連接有用于增強(qiáng)聚合反應(yīng)釜內(nèi)部反應(yīng)液循環(huán)的強(qiáng)力循環(huán)泵，該強(qiáng)力循環(huán)泵二端分別連接于聚合反應(yīng)釜的上部和底部；硫酸亞鐵溶解釜連接到聚合反應(yīng)釜之間的管道上連接有送液泵和旋流分離器，硫酸亞鐵溶解釜的輸出端與送液泵連接，送液泵的輸出端與旋流分離器連接，旋流分離器與聚合反應(yīng)釜連接，硫酸亞鐵溶解釜反應(yīng)液由送液泵泵入到旋流分離器，旋流分離器分離后的反應(yīng)液送入到聚合反應(yīng)釜；催化劑溶解釜連接到聚合反應(yīng)釜之間的管道上連接有加藥泵和催化劑加藥計(jì)量罐，催化劑溶解釜與加藥泵連接，加藥泵與催化劑加藥計(jì)量罐連接，催化劑加藥計(jì)量罐與聚合反應(yīng)釜連接，加藥計(jì)量罐連接有空壓機(jī)，催化劑溶解釜的催化劑由加藥泵泵入到催化劑加藥計(jì)量罐，進(jìn)入催化劑加藥計(jì)量罐的催化劑被壓入到聚合反應(yīng)釜；在所述的強(qiáng)力循環(huán)泵上部出口處設(shè)有水噴射真空泵；聚合反應(yīng)釜上部連接有放空閥，放空閥與液堿噴淋塔連接，液堿噴淋塔堿上連接有循環(huán)泵用于液堿噴淋塔內(nèi)噴淋液的循環(huán)，液堿噴淋塔出口管上連接有引風(fēng)機(jī)，風(fēng)機(jī)再與煙囪連接；聚合反應(yīng)釜上連接有送氧裝置。
[0014]所述的送氧裝置包括液化氧氣罐、氣化器、轉(zhuǎn)子流量計(jì)，液化氧氣罐經(jīng)氣化器和轉(zhuǎn)子流量計(jì)與聚合反應(yīng)釜連接。
[0015]所述的聚合反應(yīng)釜底部?jī)?nèi)側(cè)設(shè)有至少3個(gè)沿反應(yīng)釜壁同一方向的噴嘴，噴嘴上接有旋流控制閥，旋流控制閥與強(qiáng)力循環(huán)泵連接。
[0016]所述的強(qiáng)力循環(huán)泵上連接有防堵反沖閥，防堵反沖閥出口設(shè)于聚合反應(yīng)釜底部。
[0017]本發(fā)明所述的硫酸亞鐵溶解釜上連接有水、硫酸、硫酸亞鐵加料口、攪拌器；催化劑溶解釜上連接有催化劑、水加料口、攪拌器。所述的催化劑加藥計(jì)量罐上設(shè)有液位計(jì)、安全閥。所述的聚合反應(yīng)釜上部設(shè)有安全閥。
[0018]本發(fā)明的有益效果是:1、硫酸亞鐵溶解釜上由于安裝有旋流分離器，可以將砂礫進(jìn)行分離，以減少對(duì)聚合反應(yīng)釜系統(tǒng)的摩擦，延長(zhǎng)使用壽命。2、催化劑使用壓縮空氣，以使其能壓入聚合反應(yīng)釜。3、在聚合反應(yīng)釜中加入了防堵反沖閥。通過防堵反沖閥對(duì)底閥周圍進(jìn)行強(qiáng)力反沖，可以避免堵塞。4、在聚合反應(yīng)釜中增加旋流攪拌閥。通過聚合反應(yīng)釜底部增加旋流攪拌閥并在反應(yīng)鍋下半部增加3個(gè)或4個(gè)沿反應(yīng)釜壁同一方向的噴嘴，使反應(yīng)液進(jìn)行同一方向旋轉(zhuǎn)流動(dòng)，起到了攪拌的作用。5、在聚合反應(yīng)釜強(qiáng)力循環(huán)泵出口增加水噴射真空泵，將反應(yīng)釜內(nèi)部不能及時(shí)反應(yīng)的氧氣和二氧化氮通過真空與反應(yīng)液充分混合，提高原材料的利用率，可實(shí)現(xiàn)反應(yīng)的連續(xù)化操作，大大提高了單位時(shí)間的產(chǎn)能；同時(shí)生產(chǎn)中可控制生產(chǎn)尾氣處理，可大大減少生產(chǎn)過程中的污染物產(chǎn)生。
【附圖說明】
[0019]圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。