一種ZnO片狀多孔納米材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米無(wú)機(jī)非金屬材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種ZnO片狀多孔納米材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鋅是一種應(yīng)用十分廣泛的寬禁帶半導(dǎo)體材料，其擁有3.37eV帶隙寬度和60meV的激子結(jié)合能，被廣泛應(yīng)用于塑料、娃酸鹽制品、合成橡膠、涂料、粘合劑、防曬劑以及催化等領(lǐng)域，不僅如此，氧化鋅在磁性材料、壓電材料以及氣體傳感材料等方面也有著非常重要的應(yīng)用價(jià)值。
[0003]氧化鋅的性能強(qiáng)烈依賴(lài)于它們的形貌和尺寸，具有多孔層片狀結(jié)構(gòu)的納米氧化鋅由于具有了多孔結(jié)構(gòu)和大的比表面積使材料賦予了不可比擬的特殊性能。
[0004]申請(qǐng)?zhí)枮?010100465566、公開(kāi)號(hào)為CN101786651A、公開(kāi)日為2010.7.28名稱(chēng)為一種片狀多孔結(jié)構(gòu)的ZnO納米粉體的制備方法的發(fā)明專(zhuān)利公布了一種向硝酸鋅中滴加氨水在磁力攪拌條件下O?80°C反應(yīng)0.5?3h，后經(jīng)分離，洗滌，干燥得到交聯(lián)片狀和分散片狀的堿式硝酸鋅前驅(qū)體，最后將前驅(qū)體在220°C?500°C燒結(jié)0.5?3h均可得到片狀多孔氧化鋅納米粉體。該制備方法操作步驟復(fù)雜，并且所得產(chǎn)物為粉體。
[0005]申請(qǐng)?zhí)枮?00710114004、公開(kāi)號(hào)為CN101177296A、公開(kāi)日為2008.5.14、名稱(chēng)為片狀多孔結(jié)構(gòu)的ZnO納米粉體的制備方法公布了一種將醋酸鋅和尿素混合液置于微波爐中500W?900W下反應(yīng)30?60min，反應(yīng)溫度為60?95°C，所得混合液經(jīng)分離，洗滌，干燥得到堿式碳酸鋅前驅(qū)體，最后將前驅(qū)體在400?600°C下焙燒1.5?3h得到多孔氧化鋅納米粉體。該方法操作步驟復(fù)雜，并且成本較高。
[0006]申請(qǐng)?zhí)枮?012100538015、公布號(hào)為CN102583506A、公布日為2012.7.18、名稱(chēng)為一種多孔微/納分級(jí)結(jié)構(gòu)的ZnO球的制備方法將六水硝酸鋅、尿素加入水中，分散均勻；放入高壓釜在100?180 °C下反應(yīng)，其中，六水硝酸鋅:尿素的摩爾比為1:3?1:6，反應(yīng)時(shí)間為I?6小時(shí)；然后放置到室溫，依次洗滌，干燥，過(guò)濾以得到沉淀；所得沉淀經(jīng)煅燒，在300?500°C下煅燒30?60分鐘，得到多孔微/納分級(jí)結(jié)構(gòu)的ZnO球。該制備過(guò)程復(fù)雜，并且最終得到的粉體粒徑難以控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于提供一種ZnO片狀多孔納米材料的制備方法，解決了現(xiàn)有的ZnO納米材料制備過(guò)程中存在的制備步驟復(fù)雜以及成本較高的缺點(diǎn)。
[0008]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種ZnO片狀多孔納米材料的制備方法，包括以下步驟:
[0009]步驟一，將純鋁和純鋅加熱熔煉成合金后軋制成薄片或薄帶狀后進(jìn)行初次淬火處理；
[0010]步驟二，將步驟一中經(jīng)過(guò)淬火處理的合金薄片或薄帶加熱進(jìn)行固溶處理，然后將經(jīng)過(guò)加熱固溶處理后的合金薄片或薄帶進(jìn)行二次淬火處理得到型材；
[0011]步驟三，將經(jīng)過(guò)步驟二得到的型材置于NaOH溶液中進(jìn)行自由腐蝕，直到型材表面不再出現(xiàn)氣泡為止；
[0012]步驟四，將步驟三中經(jīng)過(guò)自由腐蝕后得到的型材放在陶瓷片上一起放入加熱爐中加熱進(jìn)行氧化處理，氧化處理完成后空冷至室溫即得到ZnO片狀多孔納米材料。
[0013]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
[0014]步驟一中純鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40% -70%，純鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30% -60 %。
[0015]步驟一中的熔煉溫度為680°C _750°C，乳制后的合金薄片或薄帶厚度為0.1mm?
Imnin
[0016]步驟二中固溶處理的溫度為380°C -420°C、時(shí)間為7h_9h。
[0017]初次淬火和二次淬火的淬火液均為水。
[0018]步驟三中Al與NaOH的摩爾質(zhì)量比為1:1-8，自由腐蝕的時(shí)間為20h_40h。
[0019]步驟四中氧化處理的溫度為250°C _325°C、時(shí)間為6h_10h。
[0020]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明的一種ZnO片狀多孔納米材料的制備方法解決了現(xiàn)有的ZnO納米材料制備過(guò)程中存在的制備步驟復(fù)雜以及成本較高的缺點(diǎn)。本發(fā)明的一種ZnO片狀多孔納米材料的制備方法選用都為非貴金屬且為兩性金屬的Zn和Al做為合金的兩相組成，并選擇NaOH做為腐蝕劑，采用去合金自由腐蝕的方法制備出了 ZnO片狀多孔納米材料，制備出的材料有較好的機(jī)械強(qiáng)度并且所制備的材料在所有區(qū)域具有均勻的層片狀結(jié)構(gòu)，層片狀結(jié)構(gòu)互相搭接成三維的連通孔結(jié)構(gòu)，所制備的材料層片狀分布均勻，形貌純度高，不含其他形貌的ZnO，且產(chǎn)品在空氣中穩(wěn)定、不易變性，其在塑料、硅酸鹽制品、合成橡膠、涂料、粘合劑、防曬劑以及催化等領(lǐng)域具有很高的應(yīng)用價(jià)值。
【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1是本發(fā)明的一種ZnO片狀多孔納米材料的制備方法的步驟二中經(jīng)過(guò)固溶處理后的合金薄片或薄帶的金相組織圖；
[0022]圖2是本發(fā)明的一種ZnO片狀多孔納米材料的制備方法制備得到的ZnO片狀多孔納米材料的SEM圖；
[0023]圖3是本發(fā)明的一種ZnO片狀多孔納米材料的制備方法制備得到的ZnO片狀多孔納米材料的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0025]實(shí)施例1
[0026]本發(fā)明提供的一種ZnO片狀多孔納米材料的制備方法，具體操作步驟如下:
[0027]步驟一，合金的熔煉
[0028]稱(chēng)取40g工業(yè)純Al和60g工業(yè)純Zn，將配置好的原料置于坩禍中后一起送入加熱爐保持加熱溫度為680°C進(jìn)行合金的熔煉，期間不斷攪拌使熔融的合金混合均勻，將熔煉后的合金軋制成薄片或薄帶并進(jìn)行淬火處理，其中，乳制后的合金薄片或薄帶厚度為0.2mm,淬火液選擇水。
[0029]步驟二，合金的固溶處理
[0030]將步驟一中得到的合金薄片或薄帶型材放于坩禍中，連同坩禍一起放于加熱爐中在380°C下進(jìn)行固溶處理9h以保證其組織的均勻性，經(jīng)過(guò)固溶處理后再進(jìn)行二次淬火后得到型材，淬火液選擇水。
[0031]步驟三，型材的去合金自由腐蝕處理
[0032]稱(chēng)取Ig經(jīng)過(guò)步驟二淬火得到的型材，并稱(chēng)取工業(yè)純NaOH0.6g配置成NaOH溶液，鋁和NaOH溶液的摩爾比控制在1:1，將型材置于配置好的NaOH溶液中進(jìn)行去合金自由腐蝕處理，自由腐蝕40h，直到型材表面不再產(chǎn)生明顯氣泡為止。
[0033]步驟四，型材的氧化
[0034]將步驟三經(jīng)過(guò)去合金自由腐蝕處理后得到的型材放于陶瓷片上，連同坩禍一起放于加熱爐中保持加熱溫度在325°C下進(jìn)行氧化處理10h，空冷至室溫后即制備得到ZnO片狀多孔納米材料。
[0035]實(shí)施例2
[0036]本發(fā)明提供的一種ZnO片狀多孔納米材料的制備方法，具體操作步驟如下:
[0037]步驟一，合金的熔煉
[0038]稱(chēng)取50g工業(yè)純Al和50g工業(yè)純Zn，將配置好的原料置于坩禍中后送入加熱爐保持加熱溫度為700°C進(jìn)行合金的熔煉，不斷攪拌使熔融的合金混合均勻，將熔煉的合金軋制成薄片或薄帶并進(jìn)行初次淬火處理，其中，乳制后的合金薄片或薄帶的厚度為0.1_，淬火液選擇水。
[0039]步驟二，合金的固溶處理
[0040]將步驟一得到的合金薄片或薄帶型材放于坩禍中，連同坩禍一起放于加熱爐中400°C下進(jìn)行固溶處理8h，保證其組織的均勻性，經(jīng)過(guò)固溶處理后再進(jìn)行二次淬火，淬火液選擇水。
[0041]步驟三，型材的去合金自由腐蝕處理
[0042]稱(chēng)取Ig合金薄片稱(chēng)取工業(yè)純NaOHl.5g，配置成NaOH溶液，鋁和NaOH溶液的摩爾比控制在1:2，將型材置于配置好的NaOH溶液中進(jìn)行去合金自由腐蝕處理，自由腐蝕35h，直到型材表面不再產(chǎn)生明顯氣泡為止。
[0043]步驟四，型材的氧化
[0044]將步驟三得到