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從濕法ISS?J脫硫產(chǎn)生的廢液中提取精鹽的裝置和方法與流程

文檔序號:11376862閱讀:770來源:國知局

本發(fā)明屬于煤化工技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種從濕法iss-j脫硫產(chǎn)生的廢液中提取精鹽的裝置和方法。



背景技術(shù):

在日趨嚴(yán)格的廢氣排放標(biāo)準(zhǔn)下,脫硫廢液排放量將越來越大,對環(huán)境污染和環(huán)境治理造成的負(fù)擔(dān)也會越來越重,如何有效地解決脫硫廢液排放問題已然成為化工領(lǐng)域的重大課題。

在濕法iss-j脫硫中,焦?fàn)t煤氣中的硫化氫、氰化氫在得到脫除的同時(shí),不可避免地發(fā)生副反應(yīng),會生成硫氰酸鈉、硫代硫酸鈉和硫酸鈉等無機(jī)鹽;當(dāng)無機(jī)鹽累積到一定程度(一般總含量大于300g/l)時(shí),脫硫效率會嚴(yán)重下降,因此,需要定期外排脫硫液。由于硫氰酸鹽對農(nóng)作物和微生物具有強(qiáng)烈毒性,不能像其它工業(yè)廢水一樣直接排入生物脫酚系統(tǒng)進(jìn)行無害化處理,而該廢水中硫酸鹽和硫代硫酸鹽則與硫氰酸鹽不同,對作物和微生物的作用相反,進(jìn)入環(huán)境很容易造成環(huán)境的富營養(yǎng)化;同時(shí),由于該廢水含鹽量高,而且這些鹽的溶解度又非常高,采用通常的工業(yè)廢水處理方法明顯不適用處理濕法iss-j脫硫的廢液。

目前國內(nèi)大部分焦化廠對iss-j脫硫廢液的處理方法有兩種:一是將脫硫廢液配入煤中進(jìn)行處理,對設(shè)備腐蝕大;且這種方法雖然解決了脫硫廢液的去處,實(shí)際上更重要的是硫在配合煤、煤氣、脫硫液內(nèi)系統(tǒng)循環(huán),沒有真正的處理掉,還加大脫硫裝置的處理負(fù)荷,更換的脫硫液更容易生成副鹽,降低了脫硫效率;同時(shí)脫硫廢液進(jìn)入焦炭中會增加焦炭的含硫量,導(dǎo)致焦炭質(zhì)量下降。二是對脫硫廢液進(jìn)行提鹽處理,將脫硫廢液中的鹽類提取出來,進(jìn)行回收利用;這種方法不僅可以減少脫硫廢液的排放,還可以回收大量有價(jià)值的化工產(chǎn)品,具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和環(huán)境效益。但目前使用提鹽設(shè)備的企業(yè)不是很多,且國內(nèi)脫硫廢液提鹽系統(tǒng)幾乎都沒有進(jìn)行深度處理,只是提取混鹽或硫氰酸鈉、硫代硫酸鈉,剩余的廢水仍需外排,因此會造成一定的環(huán)境污染。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于提供一種可對濕法iss-j脫硫產(chǎn)生的廢液進(jìn)行徹底處理、實(shí)現(xiàn)廢水零排放并且可以副產(chǎn)工業(yè)級的硫氰酸鈉、硫代硫酸鈉和硫酸鈉產(chǎn)品的裝置和方法。

為了達(dá)到上述目的,本發(fā)明所采用的方案是:

一種從濕法iss-j脫硫產(chǎn)生的廢液中提取精鹽的裝置,該裝置包括粗鹽干燥組件、硫氰酸鈉分離精制組件、硫代硫酸鈉分離精制組件、硫酸鈉分離精制組件和溶劑回收循環(huán)組件;自濕法iss-j脫硫工藝產(chǎn)生的廢液轉(zhuǎn)入粗鹽干燥組件進(jìn)行處理,經(jīng)粗鹽干燥組件處理后的物料轉(zhuǎn)入硫氰酸鈉分離精制組件中,硫氰酸鈉分離精制組件一方面將部分物料分離后轉(zhuǎn)入硫代硫酸鈉分離精制組件,另一方面可以從濾液中生產(chǎn)工業(yè)級硫氰酸鈉產(chǎn)品同時(shí)將廢液循環(huán)回脫硫廢液罐中,硫代硫酸鈉分離精制組件對從硫氰酸鈉分離精制組件輸送來的物料進(jìn)行處理產(chǎn)生硫代硫酸鈉產(chǎn)品并進(jìn)一步將另一部分物料轉(zhuǎn)入硫酸鈉分離精制組件中,硫酸鈉分離精制組件對轉(zhuǎn)入的物料進(jìn)行處理以產(chǎn)生硫酸鈉產(chǎn)品,溶劑回收組件對由硫氰酸鈉分離精制組件和硫酸鈉分離精制組件中蒸發(fā)產(chǎn)生的甲醇進(jìn)行回收處理。

所述粗鹽干燥組件包括依次連接的脫硫廢液罐、粗鹽換熱器、粗鹽蒸發(fā)釜、粗鹽結(jié)晶釜和粗鹽離心機(jī),脫硫廢液罐與脫硫系統(tǒng)的廢液出口相連;由脫硫工藝產(chǎn)生的廢液轉(zhuǎn)入脫硫廢液罐中進(jìn)行脫色處理,加入活性炭并攪拌以進(jìn)行脫色;脫色完畢后過濾,濾渣返回煤廠(送至焦?fàn)t)、而濾液經(jīng)由粗鹽換熱器預(yù)熱后泵入粗鹽蒸發(fā)釜中,粗鹽蒸發(fā)釜中設(shè)有攪拌裝置和內(nèi)盤管,向內(nèi)盤管通入低壓蒸汽以對濾液進(jìn)行蒸發(fā),蒸發(fā)后的濃縮液由位差流入粗鹽結(jié)晶釜中;粗鹽結(jié)晶釜具有攪拌裝置和外夾套,向外夾套中通入循環(huán)冷卻水以對濃縮液進(jìn)行冷卻結(jié)晶,結(jié)晶后的粗鹽懸浮液由位差進(jìn)入粗鹽離心機(jī)進(jìn)行離心分離,離心完后的粗鹽固料由粗鹽螺旋輸送機(jī)輸送至粗鹽溶解釜中;

所述硫氰酸鈉分離精制組件包括依次連接的粗鹽溶解釜、粗鹽壓濾釜、硫氰蒸發(fā)釜、硫氰結(jié)晶釜、硫氰離心機(jī)、硫氰干燥機(jī)和硫氰酸鈉包裝機(jī);粗鹽溶解釜與粗鹽離心機(jī)的固料出口相連,粗鹽壓濾釜的固料出口連接于硫代溶解釜、濾液出口連接于硫氰蒸發(fā)釜;硫氰離心機(jī)的固料出口連接于硫氰干燥機(jī)而清液出口連接于脫硫廢液罐。粗鹽溶解釜為半地下式布置,其底部設(shè)置有加熱蒸汽盤管、內(nèi)部設(shè)有攪拌裝置,由粗鹽干燥器來的粗鹽與甲醇攪拌溶解;溶解完的硫氰酸鈉甲醇溶液由粗鹽溶液輸送泵送至粗鹽壓濾釜進(jìn)行固液分離,壓濾出來的濾渣固體(硫代硫酸鈉和硫酸鈉)轉(zhuǎn)入硫代溶解釜中,而濾液(硫氰酸鈉甲醇溶液)泵送至硫氰蒸發(fā)釜進(jìn)行蒸發(fā)處理,頂部蒸發(fā)出來的甲醇?xì)怏w經(jīng)過硫氰蒸發(fā)換熱器以及硫氰冷凝器冷凝之后回收利用;蒸發(fā)后的濃縮液進(jìn)入硫氰結(jié)晶釜進(jìn)行冷卻結(jié)晶,結(jié)晶后的硫氰酸鈉甲醇漿料由位差進(jìn)入硫氰離心機(jī)進(jìn)行離心分離,離心出來的清液作為補(bǔ)充水返回脫硫廢液罐,離心得到的固料(硫氰酸鈉)進(jìn)入硫氰干燥機(jī)進(jìn)行干燥,干燥后得到硫氰酸鈉純度99.8%以上、甲醇含量<0.02%的硫氰酸鈉產(chǎn)品,進(jìn)入硫氰酸鈉包裝機(jī)進(jìn)行包裝入庫。

所述硫代硫酸鈉分離精制組件包括依次連接的硫代溶解釜、冷凝液罐、硫代壓濾釜、硫代結(jié)晶釜、硫代離心機(jī)和硫代硫酸鈉包裝機(jī);冷凝液罐用于向硫代溶解釜中補(bǔ)充冷凝液(例如水),硫代壓濾釜的固料出口連接于硫酸鈉溶解釜而濾液出口連接于硫代結(jié)晶釜。向硫代溶解釜中加入冷凝液對固體(硫代硫酸鈉和硫酸鈉的混合物)進(jìn)行攪拌溶解,溶解完的固液混合物由硫代輸送泵輸送至硫代壓濾釜進(jìn)行固液分離,壓濾出來的濾渣(硫酸鈉固體)進(jìn)入硫酸鈉溶解釜,而濾液(硫代硫酸鈉水溶液)進(jìn)入硫代清液罐并向其中加入活性炭以吸附雜質(zhì),然后經(jīng)由活性炭過濾器脫除活性炭后轉(zhuǎn)入硫代濾液罐,再經(jīng)硫代濾液輸送泵將硫代硫酸鈉水溶液輸送至硫代結(jié)晶釜,將循環(huán)冷卻水通入硫代結(jié)晶釜的內(nèi)盤管進(jìn)行降溫結(jié)晶,結(jié)晶后的硫代硫酸鈉懸濁液進(jìn)入硫代離心機(jī)進(jìn)行離心分離,離心出來的清液作為補(bǔ)充水返回脫硫廢液罐,離心得到含水量<2%的硫代硫酸鈉產(chǎn)品,進(jìn)入硫代硫酸鈉包裝機(jī)進(jìn)行包裝入庫。

所述硫酸鈉分離精制組件包括依次連接的硫酸鈉溶解釜、濃硫酸高位槽、硫酸鈉蒸發(fā)釜、硫酸鈉離心機(jī)、硫酸鈉干燥機(jī)和硫酸鈉包裝機(jī),濃硫酸高位槽連接于硫酸鈉溶解釜。將濃硫酸經(jīng)過硫酸高位槽按配比滴加到硫酸鈉溶解釜中并控制溶液的ph值在6-7,待溶液中的硫代硫酸鈉氧化成硫酸鈉后硫酸鈉輸送泵將其經(jīng)由硫酸鈉過濾器過濾完顆粒物后泵入硫酸鈉清液罐中,再經(jīng)硫酸鈉清液泵將其泵至硫酸鈉蒸發(fā)釜進(jìn)行蒸發(fā),蒸發(fā)完的硫酸鈉濃縮液由位差進(jìn)入硫酸鈉離心機(jī)進(jìn)行離心分離,離心得到的硫酸鈉固料進(jìn)入硫酸鈉干燥機(jī)干燥,干燥后得到含水量<0.2%的硫酸鈉產(chǎn)品,進(jìn)入硫酸鈉包裝機(jī)進(jìn)行包裝入庫。

所述溶劑回收循環(huán)組件包括甲醇的回收循環(huán)單元和水回收循環(huán)單元,甲醇回收循環(huán)單元主要包括:冷凝器、合格甲醇罐、引風(fēng)機(jī)、吸收塔、循環(huán)泵、不合格甲醇罐、甲醇精餾系統(tǒng)以及相關(guān)管路,吸收塔內(nèi)設(shè)置兩段填料。將蒸發(fā)出的甲醇?xì)怏w經(jīng)過冷凝器冷凝為液態(tài),轉(zhuǎn)入合格甲醇罐中儲存?zhèn)溆?;而各設(shè)備操作呼吸產(chǎn)生的無組織排放氣體中也可能含有甲醇?xì)怏w,將其經(jīng)引風(fēng)機(jī)輸送至吸收塔進(jìn)行吸收,引風(fēng)機(jī)將其輸送至吸收塔的塔底,吸收塔內(nèi)設(shè)置兩段填料以及增強(qiáng)吸收的效果;含有甲醇的氣體由塔底進(jìn)入,與塔頂噴入的新鮮水逆向接觸進(jìn)行吸收,循環(huán)將新鮮水循環(huán)噴淋至吸收塔,循環(huán)泵設(shè)置側(cè)線將甲醇溶液輸送至不合格甲醇罐中;低濃度的甲醇由不合格甲醇泵送至甲醇精餾系統(tǒng),精餾完的甲醇重新送至合格甲醇罐中備用。

所述水循環(huán)回收單元包括:冷凝器、冷凝液罐和換熱器;自粗鹽蒸發(fā)釜蒸發(fā)產(chǎn)生的水蒸氣進(jìn)入冷凝器中被冷凝成液態(tài)水,然后轉(zhuǎn)入冷凝液罐中存儲備用;需要使用時(shí)將其泵出,經(jīng)過換熱器將其加熱至95℃然后進(jìn)入硫代溶解釜中使用。

該裝置是可以對濕法iss-j脫硫產(chǎn)生的廢液進(jìn)行徹底處理并從中提取工業(yè)級硫氰酸鈉、硫代硫酸鈉和硫酸鈉產(chǎn)品的裝置,其對原本污染環(huán)境的脫硫系統(tǒng)產(chǎn)生的廢液通過溶劑法采用分步結(jié)晶等一系列工藝流程處理后實(shí)現(xiàn)了三種精鹽的徹底處理并將其生產(chǎn)為工業(yè)級產(chǎn)品,蒸發(fā)濃縮過程中產(chǎn)生的水蒸氣回用水循環(huán)單元,提鹽后的清液作為補(bǔ)充水返回脫硫系統(tǒng)中,作為硫氰酸鈉萃取劑的甲醇循環(huán)使用,從而真正實(shí)現(xiàn)了廢水零排放;而提取出的硫氰酸鈉、硫代硫酸鈉和硫酸鈉產(chǎn)品供給其他工業(yè)單位生產(chǎn)使用,真正做到了變廢為寶。

優(yōu)選地,所述粗鹽干燥組件還包括粗鹽干燥器,所述粗鹽干燥器入口連接于粗鹽離心機(jī)而出口連接于粗鹽溶解釜(即將粗鹽干燥器安裝于原粗鹽離心機(jī)和粗鹽溶解釜之間)。由于離心后的粗鹽固料含少量水,因此在粗鹽離心機(jī)之后設(shè)置粗鹽干燥器對粗鹽進(jìn)行閃蒸干燥以提高后續(xù)硫氰酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量。將離心后的粗鹽固料由粗鹽螺旋輸送機(jī)輸送至粗鹽干燥器進(jìn)行閃蒸干燥,將粗鹽中含水量降低至1%以下,最佳地,干燥后將粗鹽含水率控制在<0.5%,干燥后的粗鹽由位差送入粗鹽溶解釜中進(jìn)行硫氰酸鈉精制工段處理。

優(yōu)選地,所述硫氰酸鈉分離精制組件還包括沉降槽,所述沉降槽的入口連接于粗鹽壓濾釜的濾液出口,其出口連接于硫氰蒸發(fā)釜(即沉降槽設(shè)置于原粗鹽壓濾釜和硫氰蒸發(fā)釜之間)。由粗鹽壓濾釜壓濾得到的硫氰酸鈉甲醇溶液先轉(zhuǎn)入沉降槽進(jìn)行進(jìn)一步的固液沉降分離,經(jīng)過沉降分離處理后的硫氰甲醇溶液由沉降清液泵送至硫氰蒸發(fā)釜中。

優(yōu)選地,所述硫氰酸鈉分離精制組件還包括硫氰一次分離組件和硫氰二次分離組件;所述硫氰一次分離組件包括硫氰一次母液蒸發(fā)釜、硫氰一次母液結(jié)晶釜、硫氰一次母液離心機(jī)、硫氰干燥機(jī)和硫氰酸鈉包裝機(jī);所述硫氰二次分離組件包括硫氰二次母液蒸發(fā)釜,硫氰二次母液蒸發(fā)釜的濃縮液出口連接于脫硫廢液罐;硫氰一次母液蒸發(fā)釜的入口連接于硫氰離心機(jī)的清液出口,硫氰一次母液離心機(jī)的固料出口連接于硫氰干燥機(jī)而清液出口連接于硫氰二次母液蒸發(fā)釜。

硫氰離心機(jī)離心出來的清液(硫氰一次母液)進(jìn)入硫氰一次母液罐,硫氰一次母液罐帶有加熱蒸汽盤管以及攪拌裝置,將活性炭加入硫氰一次母液罐吸附雜質(zhì),攪拌吸附后的硫氰一次母液以及活性炭混合物經(jīng)硫氰一次母液輸送泵輸送至硫氰活性炭過濾器脫除活性炭后進(jìn)入脫色清液罐,脫色清液泵將脫色清液罐中的硫氰一次母液輸送至硫氰一次母液蒸發(fā)釜進(jìn)行蒸發(fā)處理,頂部蒸發(fā)的甲醇?xì)怏w經(jīng)過硫氰一次母液冷凝器冷凝之后回收,而蒸發(fā)完的硫氰甲醇濃縮液進(jìn)入硫氰一次母液結(jié)晶釜進(jìn)行冷卻結(jié)晶,結(jié)晶后的硫氰甲醇漿料由位差進(jìn)入硫氰一次母液離心機(jī)進(jìn)行離心分離,將硫氰一次母液離心機(jī)離心出來的清液(即硫氰二次母液)轉(zhuǎn)入硫氰二次母液罐中,而將離心得到的硫氰酸鈉固料轉(zhuǎn)入硫氰干燥機(jī)進(jìn)行干燥,干燥后含甲醇<0.2%的硫氰酸鈉進(jìn)入硫氰包裝機(jī)進(jìn)行包裝入庫。硫氰二次母液再經(jīng)硫氰二次母液輸送泵輸送至硫氰二次母液蒸發(fā)釜進(jìn)行蒸發(fā)處理,蒸發(fā)釜頂部蒸發(fā)的甲醇?xì)怏w經(jīng)過硫氰二次母液冷凝器冷凝之后回收,蒸發(fā)完的硫氰酸鈉配入工藝水形成懸濁液進(jìn)入脫硫液地下槽,再經(jīng)脫硫液液下泵送至脫硫廢液罐。

優(yōu)選地,所述硫氰酸鈉分離精制組件中的溶解釜和硫代硫酸鈉分離精制組件中的溶解釜具有相同的結(jié)構(gòu)(均具有稱重機(jī)構(gòu)、在線密度測量機(jī)構(gòu)、攪拌機(jī)構(gòu)和加熱機(jī)構(gòu)等),蒸發(fā)釜底部安裝有精度±0.5kg以內(nèi)的稱重彈簧,所述稱重彈簧均勻分布在溶解釜底部并且其采用軟管連接于溶解釜;溶解釜中下部側(cè)面安裝有在線密度計(jì),在線密度計(jì)與甲醇管線上的流量調(diào)節(jié)閥電連接;更佳地所述在線密度計(jì)上安裝有沖洗管道,以預(yù)防長時(shí)間使用時(shí)鹽顆粒會富積于管道或密度計(jì)上而造成堵塞或測量不準(zhǔn)。

經(jīng)粗鹽干燥的步驟干燥得到的混鹽(即粗鹽固料)輸送至所述硫氰酸鈉分離精制組件中的溶解釜時(shí)對混鹽進(jìn)行稱重,同時(shí)混鹽中的硫氰酸鈉含量需要進(jìn)行檢測(在脫硫原料氣及脫硫催化劑穩(wěn)定的條件下,硫氰酸鈉含量的測定只需在最初測定一次即可),根據(jù)稱重得到的溶解釜中的混鹽質(zhì)量并結(jié)合測量出的混鹽中的硫氰酸鈉含量計(jì)算出所需要的甲醇量,然后往溶解釜中加入甲醇并進(jìn)行攪拌溶解,邊攪拌溶解邊通過安裝于溶解釜中下部側(cè)面的在線密度計(jì)測量溶液密度并將測得的密度數(shù)據(jù)信號發(fā)送給甲醇管線上的流量調(diào)節(jié)閥而對調(diào)節(jié)閥的開度(開大或關(guān)小)進(jìn)行調(diào)節(jié)而控制溶解時(shí)甲醇溶液密度。脫除了硫氰酸鈉的混鹽輸送至硫代硫酸鈉分離精制組件中的溶解釜中時(shí)需要對加入溶解釜的混鹽進(jìn)行稱重,根據(jù)稱重得到的溶解釜中混鹽的質(zhì)量結(jié)合測量出的混鹽中的硫代硫酸鈉含量計(jì)算出需要熱水量,然后往溶解釜中加入熱水進(jìn)行攪拌溶解,邊攪拌溶解邊通過安裝于溶解釜中下部側(cè)面的在線密度計(jì)測量溶液密度并將測得的密度數(shù)據(jù)信號發(fā)送給熱水管線上的流量調(diào)節(jié)閥而對調(diào)節(jié)閥的開度(開大或關(guān)小)進(jìn)行調(diào)整而控制水溶解時(shí)的溶液密度。

硫氰酸鈉分離精制組件中的溶解釜的流量調(diào)節(jié)閥通過稱重彈簧和在線密度計(jì)將硫氰酸鈉甲醇溶液的密度控制在1.03-1.05kg/cm3;硫代硫酸鈉分離精制組件中的溶解釜的流量調(diào)節(jié)閥通過稱重彈簧和在線密度計(jì)將硫代硫酸鈉溶液的密度控制在1.6-1.65kg/cm3。

優(yōu)選地,所述粗鹽干燥組件中的混鹽蒸發(fā)釜和硫氰酸鈉分離精制組件中的硫氰酸鈉蒸發(fā)釜均還包括蒸發(fā)調(diào)節(jié)裝置,所述調(diào)節(jié)裝置由主管線開關(guān)閥、副線調(diào)節(jié)閥、液位計(jì)、上部蒸汽閥門和下部蒸汽閥門組成。

粗鹽干燥組件中的混鹽蒸發(fā)釜還包括蒸發(fā)調(diào)節(jié)裝置用于對混鹽蒸發(fā)釜的蒸發(fā)速率及蒸發(fā)量進(jìn)行控制:通過控制混鹽蒸發(fā)釜進(jìn)料流量、釜內(nèi)液位及進(jìn)入蒸發(fā)釜的蒸汽流量以控制蒸發(fā)釜的蒸發(fā)速率及蒸發(fā)量:混鹽蒸發(fā)釜內(nèi)部的蒸汽盤管分為上下兩段,上段盤管位于蒸發(fā)釜筒體的中部以上,采用內(nèi)外兩層分布的形式,其間距為兩層盤管的外管凈距50mm;下段盤管位于筒體的中下部,與上部的分布形式一致。經(jīng)過由蒸發(fā)釜出去的蒸汽進(jìn)行預(yù)熱的混鹽溶液由主管線加入蒸發(fā)釜,待加入到蒸發(fā)釜中的混鹽溶液到蒸發(fā)釜容量的60-70%液位時(shí),混鹽溶液主管線開關(guān)閥關(guān)閉,同時(shí)副線調(diào)節(jié)閥打開,液位計(jì)(優(yōu)選雙法蘭差壓液位計(jì))及時(shí)將液位數(shù)據(jù)信號發(fā)送給副線混鹽溶液管線上的流量調(diào)節(jié)閥,從而對調(diào)節(jié)閥的開度和開關(guān)與大小進(jìn)行控制;當(dāng)蒸發(fā)至溶液液位低于50%時(shí),將蒸發(fā)釜上部的蒸汽關(guān)閉,只開下部的蒸汽;這樣既能滿足蒸發(fā)所需加熱面積,又能在溶液量少時(shí)節(jié)省蒸汽耗量。

硫氰酸鈉分離精制組件中的硫氰酸鈉蒸發(fā)釜均還包括蒸發(fā)調(diào)節(jié)裝置用于對硫氰蒸發(fā)釜的蒸發(fā)速率及蒸發(fā)量進(jìn)行控制;通過控制硫氰酸鈉蒸發(fā)釜進(jìn)料流量、釜內(nèi)液位及進(jìn)入蒸發(fā)釜的蒸汽流量以控制蒸發(fā)釜的蒸發(fā)速率及蒸發(fā)量,混鹽蒸發(fā)釜內(nèi)部的蒸汽盤管分為上下兩段,上段盤管位于蒸發(fā)釜筒體的中部以上,采用內(nèi)外兩層分布的形式,其間距為兩層盤管的外管凈距50mm;下段盤管位于筒體的中下部,與上部的分布形式一致。脫除了硫代硫酸鈉、硫酸鈉的硫氰酸鈉甲醇溶液由主管線加入蒸發(fā)釜中,待加入到蒸發(fā)釜中的混鹽溶液到蒸發(fā)釜容量的60-70%液位時(shí),混鹽溶液主管線開關(guān)閥關(guān)閉,同時(shí)副線調(diào)節(jié)閥打開,液位計(jì)(優(yōu)選雙法蘭差壓液位計(jì))及時(shí)將液位數(shù)據(jù)信號發(fā)送給副線混鹽溶液管線上的流量調(diào)節(jié)閥,從而對調(diào)節(jié)閥的開度和開關(guān)與大小進(jìn)行控制;當(dāng)蒸發(fā)至溶液液位低于50%時(shí),將蒸發(fā)釜上部的蒸汽關(guān)閉,只開下部的蒸汽;這樣既能滿足蒸發(fā)所需加熱面積,又能在溶液量少時(shí)節(jié)省蒸汽耗量。

一種從濕法iss-j脫硫產(chǎn)生的廢液中提取精鹽的方法,該方法包括以下步驟:

s11粗鹽干燥的步驟

向脫硫廢液中加入活性炭進(jìn)行脫色處理,脫色處理完成后進(jìn)行過濾,并將濾渣返回煤廠、而濾液則經(jīng)由粗鹽換熱器預(yù)熱后泵入粗鹽蒸發(fā)釜中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮,濃縮后的濃縮液由位差流入粗鹽結(jié)晶釜中進(jìn)行冷卻結(jié)晶,然后對結(jié)晶后的粗鹽懸浮液進(jìn)行離心分離,并將離心得到的粗鹽固料轉(zhuǎn)入粗鹽溶解釜中備用;更佳地,脫色處理的條件為:活性炭用量2‰-2%,物料溫度35~40℃,攪拌6小時(shí);

s12硫氰酸鈉分離精制的步驟

向粗鹽溶解釜中加入甲醇進(jìn)行攪拌溶解,40~60℃攪拌溶解4h后將攪拌溶解后的物料轉(zhuǎn)入粗鹽壓濾釜進(jìn)行壓濾處理,壓濾后得到的硫代硫酸鈉和硫酸鈉固體轉(zhuǎn)入硫代溶解釜,而硫氰酸鈉的甲醇溶液轉(zhuǎn)入硫氰蒸發(fā)釜,按蒸發(fā)時(shí)間6h、蒸發(fā)溫度120℃的條件進(jìn)行蒸發(fā)處理;硫氰蒸發(fā)釜頂部蒸發(fā)出來的甲醇?xì)怏w經(jīng)過硫氰蒸發(fā)換熱器以及硫氰冷凝器冷凝后回收,硫氰酸鈉甲醇濃縮液進(jìn)入硫氰結(jié)晶釜進(jìn)行冷卻結(jié)晶,結(jié)晶條件為:結(jié)晶時(shí)間1.5h、結(jié)晶溫度50℃左右;結(jié)晶后的硫氰酸鈉甲醇漿料進(jìn)入硫氰離心機(jī)進(jìn)行離心分離,離心后的清液返回脫硫廢液罐中,而硫氰酸鈉固料(即離心后得到的固料)則進(jìn)入硫氰干燥機(jī)進(jìn)行干燥,干燥得到硫氰酸鈉產(chǎn)品;

s13硫代硫酸鈉分離精制

向硫代溶解釜中加入冷凝液對硫代硫酸鈉和硫酸鈉固體的混合物進(jìn)行攪拌溶解,控制溶液密度1600kg/m3、溫度80℃進(jìn)行攪拌溶解,然后輸送至硫代壓濾釜進(jìn)行固液分離,將壓濾出來的濾渣(硫酸鈉固體)進(jìn)入硫酸鈉溶解釜,而濾液(硫代硫酸鈉水溶液)則轉(zhuǎn)入硫代清液罐;將活性炭加入到硫代清液罐吸附硫代硫酸鈉水溶液中的雜質(zhì),然后經(jīng)由活性炭過濾器脫除活性炭后轉(zhuǎn)入硫代濾液罐,再經(jīng)硫代濾液輸送泵輸送至硫代結(jié)晶釜進(jìn)行降溫結(jié)晶,結(jié)晶24h后對硫代硫酸鈉懸濁液進(jìn)行離心分離,離心后的清液返回脫硫廢液罐,離心得到硫代硫酸鈉產(chǎn)品;

s14硫酸鈉分離精制的步驟

向硫酸鈉溶解釜滴加濃硫酸中至ph值6-7,待完成硫酸鈉溶解釜中的硫代硫酸鈉的氧化后,將硫酸鈉溶液過濾后轉(zhuǎn)入硫酸鈉清液罐中,再送至硫酸鈉蒸發(fā)釜進(jìn)行蒸發(fā),蒸發(fā)溫度控制在120℃,蒸發(fā)后的硫酸鈉濃縮液進(jìn)行離心分離,離心得到的固料(硫酸鈉)干燥后得到硫酸鈉產(chǎn)品;

s15溶劑回收循環(huán)的步驟

溶劑回收循環(huán)的步驟包括甲醇的回收循環(huán)和水的回收循環(huán),甲醇的回收循環(huán)的步驟包括以下步驟:將蒸發(fā)出的甲醇?xì)怏w經(jīng)過冷凝器冷凝為液態(tài),然后將液態(tài)甲醇轉(zhuǎn)入合格甲醇罐中儲存?zhèn)溆谩6髟O(shè)備操作呼吸產(chǎn)生的無組織排放氣體中也可能含有甲醇?xì)怏w,將其經(jīng)引風(fēng)機(jī)輸送至吸收塔進(jìn)行吸收,引風(fēng)機(jī)將其輸送至吸收塔的塔底,吸收塔內(nèi)設(shè)置兩段填料以增強(qiáng)吸收效果;含有甲醇的氣體由塔底進(jìn)入,與塔頂噴入的新鮮水逆向接觸進(jìn)行吸收,循環(huán)泵將新鮮水循環(huán)噴淋至吸收塔,循環(huán)泵設(shè)置側(cè)線將甲醇溶液輸送至不合格甲醇罐中;低濃度的甲醇由不合格甲醇泵送至甲醇精餾系統(tǒng),精餾完的甲醇重新送至合格甲醇罐中備用。

所述水循環(huán)回收的步驟包括:將自粗鹽蒸發(fā)釜蒸發(fā)產(chǎn)生的水蒸氣導(dǎo)入冷凝器中,將其冷凝成液態(tài)水,然后轉(zhuǎn)入冷凝液罐中存儲備用;需要使用時(shí)將其泵出,經(jīng)過換熱器將其加熱至95℃然后進(jìn)入硫代溶解釜中使用。

該方法是可以對濕法iss-j脫硫產(chǎn)生的廢液進(jìn)行徹底處理并從中提取工業(yè)級硫氰酸鈉、硫代硫酸鈉和硫酸鈉產(chǎn)品的方法,其對原本污染環(huán)境的脫硫系統(tǒng)產(chǎn)生的廢液通過溶劑法采用分步結(jié)晶等一系列工藝流程處理后實(shí)現(xiàn)了三種精鹽的徹底處理并將其生產(chǎn)為工業(yè)級產(chǎn)品,蒸發(fā)濃縮過程中產(chǎn)生的水蒸氣回用水循環(huán)單元,提鹽后的清液作為補(bǔ)充水返回脫硫系統(tǒng)中,作為硫氰酸鈉萃取劑的甲醇循環(huán)使用,從而真正實(shí)現(xiàn)了廢水零排放;而提取出的硫氰酸鈉、硫代硫酸鈉和硫酸鈉產(chǎn)品供給其他工業(yè)單位生產(chǎn)使用,真正做到了變廢為寶。

優(yōu)選地,所述s11粗鹽干燥的步驟中還包括閃蒸干燥的步驟;由于離心后的粗鹽固料含少量水,因此最好將離心后的粗鹽固料由粗鹽螺旋輸送機(jī)輸送至粗鹽干燥器進(jìn)行閃蒸干燥,以提高后續(xù)硫氰酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量。將離心后的粗鹽固料由粗鹽螺旋輸送機(jī)輸送至粗鹽干燥器進(jìn)行閃蒸干燥,將粗鹽中含水量降低至1%以下,最佳地,干燥后粗鹽含水率<0.5%;閃蒸干燥后的粗鹽由位差送入粗鹽溶解釜中備用。

優(yōu)選地,所述s12硫氰酸鈉分離精制的步驟還包括沉降分離的步驟,將壓濾后的硫氰酸鈉的甲醇溶液在轉(zhuǎn)入硫氰蒸發(fā)釜之前首先進(jìn)行沉降分離處理,將硫氰酸鈉的甲醇溶液泵入沉降槽中進(jìn)行固液沉降分離,沉降24h后將經(jīng)沉降分離的硫氰甲醇溶液由沉降清液泵入硫氰蒸發(fā)釜中。

進(jìn)一步地,所述s12硫氰酸鈉分離精制的步驟中的離心分離后的清液經(jīng)一次分離和二次蒸發(fā)的步驟處理后再返回脫硫液系統(tǒng)中;所述一次分離的步驟包括:離心后的硫氰一次母液進(jìn)入硫氰一次母液罐中,向硫氰一次母液加入活性炭,攪拌吸附4h后將混合物脫除活性炭后轉(zhuǎn)入脫色清液罐中,對脫色清液罐中的硫氰一次母液按蒸發(fā)時(shí)間6h、蒸發(fā)溫度120℃進(jìn)行蒸發(fā)處理,蒸發(fā)得到的甲醇回收;然后將硫氰甲醇濃縮液按結(jié)晶時(shí)間1.5h、結(jié)晶溫度50℃左右進(jìn)行冷卻結(jié)晶,結(jié)晶后的硫氰甲醇漿料進(jìn)行離心分離處理,將離心得到的硫氰二次母液轉(zhuǎn)入硫氰二次母液罐,而對離心得到的硫氰酸鈉固料進(jìn)行干燥處理,干燥后得到硫氰酸鈉產(chǎn)品;所述二次蒸發(fā)的步驟包括:對硫氰二次母液在蒸發(fā)溫度120℃進(jìn)行二次蒸發(fā)處理,蒸發(fā)釜頂部蒸發(fā)的甲醇?xì)怏w回收,蒸發(fā)得到的硫氰酸鈉配入工藝水而形成懸濁液泵送至脫硫廢液罐中。

進(jìn)一步地,所述s12硫氰酸鈉分離精制的步驟中的硫氰酸鈉固料干燥的步驟和一次分離的步驟中的硫氰酸鈉固料干燥的步驟使用同一個硫氰干燥器或是分別使用各自的硫氰干燥器;即s12硫氰酸鈉分離精制的步驟可以有一個硫氰干燥器供兩步驟共同使用,也可以設(shè)有兩個硫氰干燥器而供兩步驟分別使用,綜合考慮后者更佳。

優(yōu)選地,所述方法還包括:

在所述s12硫氰酸鈉分離精制的步驟中對溶解時(shí)甲醇溶液密度進(jìn)行控制的步驟:通過稱重法和在線密度測量的方法將硫氰酸鈉甲醇溶液的密度嚴(yán)格控制在1.03-1.05kg/cm3;經(jīng)粗鹽干燥的步驟干燥得到的混鹽(即粗鹽固料)輸送至溶解釜時(shí)對混鹽進(jìn)行稱重,同時(shí)混鹽中的硫氰酸鈉含量需要進(jìn)行檢測(在脫硫原料氣及脫硫催化劑穩(wěn)定的條件下,硫氰酸鈉含量的測定只需在最初測定一次即可),稱重是通過安裝在溶解釜底部安裝精度±0.5kg以內(nèi)的稱重彈簧完成的,稱重彈簧均勻分布在設(shè)備底部并且其采用軟管連接于溶解釜;根據(jù)稱重得到的溶解釜中的混鹽質(zhì)量并結(jié)合測量出的混鹽中的硫氰酸鈉含量計(jì)算出所需要的甲醇量,然后往溶解釜中加入甲醇并進(jìn)行攪拌溶解,邊攪拌溶解邊通過安裝于溶解釜中下部側(cè)面的在線密度計(jì)測量溶液密度并將測得的密度數(shù)據(jù)信號發(fā)送給甲醇管線上的流量調(diào)節(jié)閥而對調(diào)節(jié)閥的開度(開大或關(guān)小)進(jìn)行調(diào)節(jié)而控制溶解時(shí)甲醇溶液密度;優(yōu)選地,在線密度計(jì)上安裝有沖洗管道,以預(yù)防長時(shí)間使用時(shí)鹽顆粒會富積于管道或密度計(jì)上而造成堵塞或測量不準(zhǔn)。在上述步驟中通過嚴(yán)格控制溶解時(shí)的甲醇用量將控制溶液密度在1030~1050kg/m3,更佳地,溶解時(shí)溶液溫度控制在40~60℃左右(最佳為50℃左右),同時(shí)將揮發(fā)的甲醇進(jìn)行尾氣回收以降低甲醇消耗,從而可以減少生產(chǎn)成本。

優(yōu)選地,所述方法還包括:

在所述s13硫代硫酸鈉分離精制的步驟中對水溶解時(shí)的溶液密度進(jìn)行控制的步:通過稱重法和在線密度測量的方法控制硫代硫酸鈉溶液的密度在1.6-1.65kg/cm3,脫除了硫氰酸鈉的混鹽輸送至溶解釜中時(shí)需要對加入溶解釜的混鹽進(jìn)行稱重,稱重是通過安裝在溶解釜底部精度±0.5kg以內(nèi)的稱重彈簧完成的,稱重彈簧均勻分布在設(shè)備底部并且其采用軟管連接于溶解釜;根據(jù)稱重得到的溶解釜中混鹽的質(zhì)量結(jié)合測量出的混鹽中的硫代硫酸鈉含量計(jì)算出需要熱水量,然后往溶解釜中加入熱水進(jìn)行攪拌溶解,邊攪拌溶解邊通過安裝于溶解釜中下部側(cè)面的在線密度計(jì)測量溶液密度并將測得的密度數(shù)據(jù)信號發(fā)送給熱水管線上的流量調(diào)節(jié)閥而對調(diào)節(jié)閥的開度(開大或關(guān)小)進(jìn)行調(diào)整而控制水溶解時(shí)的溶液密度;優(yōu)選地,在線密度計(jì)上安裝有沖洗管道,以預(yù)防長時(shí)間使用時(shí)鹽顆粒會富積于管道或密度計(jì)上而造成堵塞或測量不準(zhǔn)。

優(yōu)選地,所述方法還包括:

在所述s11粗鹽干燥的步驟中對混鹽蒸發(fā)釜的蒸發(fā)速率及蒸發(fā)量進(jìn)行控制的步:通過控制混鹽蒸發(fā)釜進(jìn)料流量、釜內(nèi)液位及進(jìn)入蒸發(fā)釜的蒸汽流量以控制蒸發(fā)釜的蒸發(fā)速率及蒸發(fā)量:經(jīng)過由蒸發(fā)釜出去的蒸汽進(jìn)行預(yù)熱的混鹽溶液由主管線加入蒸發(fā)釜,待加入到蒸發(fā)釜中的混鹽溶液到蒸發(fā)釜容量的60-70%液位時(shí),關(guān)閉混鹽溶液主管線開關(guān)閥,同時(shí)打開副線調(diào)節(jié)閥,液位計(jì)(優(yōu)選雙法蘭差壓液位計(jì))及時(shí)將液位數(shù)據(jù)信號發(fā)送給副線混鹽溶液管線上的流量調(diào)節(jié)閥,從而對調(diào)節(jié)閥的開度和開關(guān)與大小進(jìn)行控制;當(dāng)蒸發(fā)至溶液液位低于50%時(shí),將蒸發(fā)釜上部的蒸汽關(guān)閉,只開下部的蒸汽。這樣既能滿足蒸發(fā)所需加熱面積,又能在溶液量少時(shí)節(jié)省蒸汽耗量。

優(yōu)選地,所述方法還包括:

在所述s12硫氰酸鈉分離精制的步驟中對硫氰蒸發(fā)釜的蒸發(fā)速率及蒸發(fā)量進(jìn)行控制的步驟:通過控制硫氰酸鈉蒸發(fā)釜進(jìn)料流量、釜內(nèi)液位及進(jìn)入蒸發(fā)釜的蒸汽流量以控制蒸發(fā)釜的蒸發(fā)速率及蒸發(fā)量,脫除了硫代硫酸鈉、硫酸鈉的硫氰酸鈉甲醇溶液由主管線加入蒸發(fā)釜中,待加入到蒸發(fā)釜中的混鹽溶液到蒸發(fā)釜容量的60-70%液位時(shí),關(guān)閉混鹽溶液主管線開關(guān)閥,同時(shí)打開副線調(diào)節(jié)閥,液位計(jì)(優(yōu)選雙法蘭差壓液位計(jì))及時(shí)將液位數(shù)據(jù)信號發(fā)送給副線混鹽溶液管線上的流量調(diào)節(jié)閥,從而對調(diào)節(jié)閥的開度和開關(guān)與大小進(jìn)行控制;當(dāng)蒸發(fā)至溶液液位低于50%時(shí),將蒸發(fā)釜上部的蒸汽關(guān)閉,只開下部的蒸汽;這樣既能滿足蒸發(fā)所需加熱面積,又能在溶液量少時(shí)節(jié)省蒸汽耗量。

目前國內(nèi)大部分焦化廠對iss-j脫硫產(chǎn)生的廢液處理過程均靠操作員的個人現(xiàn)場經(jīng)驗(yàn)及現(xiàn)場觀察來進(jìn)行操作,這樣使得溶解時(shí)加入的溶劑量多或少、蒸發(fā)濃縮的時(shí)間長或短均無法準(zhǔn)確判斷,導(dǎo)致提取出的精鹽產(chǎn)品純度不夠或操作過程中的消耗偏高;上述的各控制步驟(即控制方法)解決了現(xiàn)場實(shí)際操作過程中人為判斷的困難或失誤,達(dá)到節(jié)能及提高產(chǎn)品品質(zhì)的目的,其對現(xiàn)場操作具有非常實(shí)用的指導(dǎo)意義。

本發(fā)明公開了一種可以對iss-j脫硫產(chǎn)生的廢液進(jìn)行處理并從中提取工業(yè)級硫氰酸鈉、硫代硫酸鈉和硫酸鈉產(chǎn)品的裝置和方法,其對原本污染環(huán)境的脫硫系統(tǒng)產(chǎn)生的廢液通過溶劑法采用分步結(jié)晶等一系列工藝流程處理后實(shí)現(xiàn)了三種精鹽的徹底處理并將其生產(chǎn)為工業(yè)級產(chǎn)品;其中,硫氰酸鈉產(chǎn)品含量達(dá)到99.8%,滿足hg/t3812-2006工業(yè)硫氰酸鈉優(yōu)等品標(biāo)準(zhǔn),硫代硫酸鈉產(chǎn)品純度達(dá)到98%以上,滿足hg/t2328-2006工業(yè)硫代硫酸鈉一等品標(biāo)準(zhǔn);上述的硫氰酸鈉、硫代硫酸鈉和硫酸鈉產(chǎn)品供給其他工業(yè)單位生產(chǎn)使用,真正做到了變廢為寶。并且,蒸發(fā)濃縮過程中產(chǎn)生的水蒸氣通過水回收循環(huán)單元回收利用,提鹽后的清液作為補(bǔ)充水返回脫硫廢液罐中,而作為硫氰酸鈉萃取劑的甲醇通過甲醇回收循環(huán)單元循環(huán)使用,從而真正實(shí)現(xiàn)了廢水零排放。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的裝置的連接示意圖。

其中,1、粗鹽干燥組件,2、硫氰酸鈉分離精制組件,3、硫代硫酸鈉分離精制組件,4、硫酸鈉分離精制組件,11、脫硫廢液罐,12、粗鹽換熱器,13、粗鹽蒸發(fā)釜,14、粗鹽結(jié)晶釜,15、粗鹽離心機(jī),16、粗鹽干燥器,21、粗鹽溶解釜,22、粗鹽壓濾釜,23、沉降槽,24硫氰蒸發(fā)釜,25、硫氰結(jié)晶釜,26、硫氰離心機(jī),27、硫氰干燥機(jī),28、硫氰一次分離組件,29、硫氰二次分離組件,31、硫代溶解釜,211、合格甲醇罐,311、冷凝液罐,32、硫代壓濾釜,33、硫代結(jié)晶釜,34、硫代離心機(jī),41、硫酸鈉溶解釜,411、濃硫酸高位槽,42、硫酸鈉蒸發(fā)釜,43、硫酸鈉離心機(jī),44、硫酸鈉干燥機(jī);281、硫氰一次母液蒸發(fā)釜,282、硫氰一次母液結(jié)晶釜,283、硫氰一次母液離心機(jī),284、硫氰干燥機(jī),291硫氰二次母液蒸發(fā)釜。

具體實(shí)施方式

為了使本領(lǐng)域技術(shù)人員可以更好地理解本發(fā)明,從而對本發(fā)明的保護(hù)范圍作出更清楚的限制,下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的結(jié)構(gòu)和方法進(jìn)行詳細(xì)描述。

一種從濕法iss-j脫硫產(chǎn)生的廢液中提取精鹽的裝置,該裝置包括粗鹽干燥組件1、硫氰酸鈉分離精制組件2、硫代硫酸鈉分離精制組件3、硫酸鈉分離精制組件4和溶劑回收組件(圖中未示出);自濕法iss-j型脫硫催化劑催化的脫硫工藝產(chǎn)生的廢液轉(zhuǎn)入粗鹽干燥組件1進(jìn)行處理,經(jīng)粗鹽干燥組件1處理后的物料轉(zhuǎn)入硫氰酸鈉分離精制組件2中;硫氰酸鈉分離精制組件2一方面將部分物料(壓濾后的濾渣)分離后轉(zhuǎn)入硫代硫酸鈉分離精制組件3,另一方面可以從壓濾后的濾液中生產(chǎn)工業(yè)級硫氰酸鈉產(chǎn)品、同時(shí)將部分液體循環(huán)回粗鹽干燥組件1;硫代硫酸鈉分離精制組件3對從硫氰酸鈉分離精制組件2輸送來的物料(壓濾后的濾渣)進(jìn)行處理并從中產(chǎn)生硫代硫酸鈉產(chǎn)品同時(shí)將一部分液體循環(huán)回粗鹽干燥組件1,并進(jìn)一步將部分物料(壓濾后的濾渣)轉(zhuǎn)入硫酸鈉分離精制組件4中;硫酸鈉分離精制組件4對轉(zhuǎn)入的物料進(jìn)行處理產(chǎn)生硫酸鈉產(chǎn)品并將一部分液體循環(huán)回粗鹽干燥組件1;溶劑回收組件包括甲醇回收組件和水收回組件,溶劑回收組件用于對整個系統(tǒng)中產(chǎn)生的甲醇?xì)怏w或水蒸氣進(jìn)行回收利用,以降低成本和實(shí)現(xiàn)廢水零排放的目的。

所述粗鹽干燥組件1主要包括脫硫廢液罐11、粗鹽換熱器12、粗鹽蒸發(fā)釜13、粗鹽結(jié)晶釜14和粗鹽離心機(jī)15;脫硫廢液罐11與脫硫系統(tǒng)相連以接受從脫硫系統(tǒng)輸送來的脫硫廢液,由脫硫工藝產(chǎn)生的廢液轉(zhuǎn)入脫硫廢液罐11中進(jìn)行脫色處理,加入活性炭并攪拌以進(jìn)行脫色處理;脫色完畢后過濾,濾渣返回煤廠(送至焦?fàn)t)、而濾液經(jīng)由粗鹽換熱器12預(yù)熱后泵入粗鹽蒸發(fā)釜13中,粗鹽蒸發(fā)釜13中設(shè)有攪拌裝置和內(nèi)盤管,向內(nèi)盤管通入低壓蒸汽以對濾液進(jìn)行攪拌蒸發(fā),蒸發(fā)后的濃縮液由位差流入粗鹽結(jié)晶釜14中,而蒸發(fā)出來的水蒸汽經(jīng)水收回組件冷凝后轉(zhuǎn)入水站回收;粗鹽結(jié)晶釜14具有攪拌裝置和外夾套,向外夾套中通入循環(huán)冷卻水以對濃縮液進(jìn)行冷卻結(jié)晶,結(jié)晶后的粗鹽懸浮液由位差進(jìn)入粗鹽離心機(jī)15進(jìn)行離心分離,離心完后的粗鹽固料由粗鹽螺旋輸送機(jī)輸送至粗鹽溶解釜21中,清液則返回脫硫廢液罐11中。

所述硫氰酸鈉分離精制組件2主要包括粗鹽溶解釜21、粗鹽壓濾釜22、硫氰蒸發(fā)釜24、硫氰結(jié)晶釜25、硫氰離心機(jī)26、硫氰干燥機(jī)27和硫氰酸鈉包裝機(jī)(圖中未示出);粗鹽溶解釜21與粗鹽離心機(jī)15的固料出口相連以接收干燥后的粗鹽固體,由合格甲醇罐211來的甲醇進(jìn)入粗鹽溶解釜21中對粗鹽進(jìn)行溶解,粗鹽壓濾釜22的固料出口連接于硫代溶解釜31、濾液出口連接于硫氰蒸發(fā)釜24從而將甲醇溶解后的粗鹽混合物進(jìn)行固液分離并將固體物料轉(zhuǎn)入硫代硫酸鈉分離精制組件3中而液體物料則在硫氰酸鈉分離精制組件2中繼續(xù)處理;硫氰離心機(jī)26的固料出口連接于硫氰干燥機(jī)27而清液出口連接于脫硫廢液罐11,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)硫氰酸鈉的提取和廢液的循環(huán)。粗鹽溶解釜21為半地下式布置,其底部設(shè)置有加熱蒸汽盤管、內(nèi)部設(shè)有攪拌裝置,由粗鹽離心機(jī)15來的粗鹽與甲醇攪拌溶解;溶解完的硫氰酸鈉甲醇溶液由粗鹽溶液輸送泵送至粗鹽壓濾釜22進(jìn)行固液分離,壓濾出來的固體(硫代硫酸鈉和硫酸鈉)轉(zhuǎn)入硫代溶解釜31中,而濾液(硫氰酸鈉甲醇溶液)泵送至硫氰蒸發(fā)釜24進(jìn)行蒸發(fā)處理,頂部蒸發(fā)出來的甲醇?xì)怏w經(jīng)過硫氰蒸發(fā)換熱器以及硫氰冷凝器冷凝之后轉(zhuǎn)入甲醇合格回收罐或甲醇不合格回收罐進(jìn)行回收利用;蒸發(fā)后的濃縮液進(jìn)入硫氰結(jié)晶釜25進(jìn)行冷卻結(jié)晶,結(jié)晶后的硫氰酸鈉甲醇漿料由位差進(jìn)入硫氰離心機(jī)26進(jìn)行離心分離,離心出來的清液作為補(bǔ)充水返回脫硫廢液罐11中,而離心得到的固料(硫氰酸鈉)則進(jìn)入硫氰干燥機(jī)27進(jìn)行干燥,干燥后得到硫氰酸鈉純度98%以上且甲醇含量<0.2%的硫氰酸鈉產(chǎn)品,其進(jìn)入硫氰酸鈉包裝機(jī)進(jìn)行包裝入庫。

更佳地,由于粗鹽在粗鹽溶解釜中加入了甲醇對其進(jìn)行處理,通過上述蒸發(fā)、結(jié)晶和離心后的清液中仍含有一定量的甲醇,若直接循環(huán)回脫硫廢液罐會對后續(xù)處理產(chǎn)生不利影響,因而所述硫氰酸鈉分離精制組件還包括硫氰一次分離組件28和硫氰二次分離組件29。所述硫氰一次分離組件28主要包括硫氰一次母液罐(圖中未示出)、硫氰一次母液蒸發(fā)釜281、硫氰一次母液結(jié)晶釜282、硫氰一次母液離心機(jī)283、硫氰干燥機(jī)284和包裝機(jī)(圖中未示出);所述硫氰二次分離組件29包括硫氰二次母液蒸發(fā)釜291,硫氰二次母液蒸發(fā)釜291的濃縮液出口連接于脫硫廢液罐11;硫氰一次母液蒸發(fā)釜281的入口連接于硫氰離心機(jī)26的清液出口,硫氰一次母液離心機(jī)283的固料出口連接于硫氰干燥機(jī)284而清液出口連接于硫氰二次母液蒸發(fā)釜291入口。

硫氰離心機(jī)26離心出來的清液(硫氰一次母液)進(jìn)入硫氰一次母液罐,硫氰一次母液罐帶有加熱蒸汽盤管以及攪拌裝置,將活性炭加入硫氰一次母液罐吸附雜質(zhì),攪拌吸附后的硫氰一次母液以及活性炭混合物經(jīng)硫氰一次母液輸送泵輸送至硫氰活性炭過濾器脫除活性炭后進(jìn)入脫色清液罐,脫色清液泵將脫色清液罐中的硫氰一次母液輸送至硫氰一次母液蒸發(fā)釜281進(jìn)行蒸發(fā)處理,頂部蒸發(fā)的甲醇?xì)怏w經(jīng)過硫氰一次母液冷凝器冷凝之后回收,而蒸發(fā)完的硫氰甲醇濃縮液進(jìn)入硫氰一次母液結(jié)晶釜282進(jìn)行冷卻結(jié)晶,結(jié)晶后的硫氰甲醇漿料由位差進(jìn)入硫氰一次母液離心機(jī)283進(jìn)行離心分離,將硫氰一次母液離心機(jī)283離心出來的清液(即硫氰二次母液)轉(zhuǎn)入硫氰二次母液罐291中,而將離心得到的硫氰酸鈉固料轉(zhuǎn)入硫氰干燥機(jī)進(jìn)行干燥,干燥后含甲醇<0.2%的硫氰酸鈉進(jìn)入硫氰包裝機(jī)進(jìn)行包裝入庫。硫氰二次母液再經(jīng)硫氰二次母液輸送泵輸送至硫氰二次母液蒸發(fā)釜291進(jìn)行蒸發(fā)處理,頂部蒸發(fā)的甲醇?xì)怏w經(jīng)過硫氰二次母液冷凝器冷凝之后回收,蒸發(fā)完的硫氰酸鈉配入工藝水形成懸濁液進(jìn)入脫硫液地下槽,再經(jīng)脫硫液液下泵送至脫硫廢液罐11。

經(jīng)過硫氰一次分離組件28和硫氰二次分離組件29處理后不但可以在硫氰一次分離組件28中獲得額外的硫氰酸鈉產(chǎn)品而提高產(chǎn)率,還可以將溶液中的甲醇充分蒸發(fā)后再循環(huán)回脫硫廢液罐11,以避免甲醇對后續(xù)廢液處理的不利影響并且可以減少甲醇的損耗,可謂是一舉兩得。

所述硫代硫酸鈉分離精制組件3主要包括硫代溶解釜31、冷凝液罐311、硫代壓濾釜32、硫代結(jié)晶釜33、硫代離心機(jī)34和硫代硫酸鈉包裝機(jī)(圖中未示出);冷凝液罐311用于向硫代溶解釜31中補(bǔ)充冷凝液(例如水),硫代壓濾釜32的固料出口連接于硫酸鈉溶解釜41而濾液出口連接于硫代結(jié)晶釜33,從而根據(jù)硫代硫酸鈉和硫酸鈉溶解度的差別對兩者進(jìn)行分離,將硫酸鈉轉(zhuǎn)入硫酸鈉分離精制組件中而硫代硫酸鈉溶液則繼續(xù)在硫代硫酸鈉分離精制組件3中處理。向硫代溶解釜31中加入95℃的冷凝液(優(yōu)選為水)對固體(硫代硫酸鈉和硫酸鈉的混合物)進(jìn)行攪拌溶解,溶解完的固液混合物由硫代輸送泵輸送至硫代壓濾釜32進(jìn)行固液分離,壓濾出來的濾渣(硫酸鈉固體)進(jìn)入硫酸鈉溶解釜41,而濾液(硫代硫酸鈉水溶液)進(jìn)入硫代清液罐并向其中加入活性炭以吸附雜質(zhì),然后經(jīng)由活性炭過濾器脫除活性炭后轉(zhuǎn)入硫代濾液罐,再經(jīng)硫代濾液輸送泵將硫代硫酸鈉水溶液輸送至硫代結(jié)晶釜33,將循環(huán)冷卻水通入硫代結(jié)晶釜33的內(nèi)盤管進(jìn)行降溫結(jié)晶,結(jié)晶后的硫代硫酸鈉懸濁液進(jìn)入硫代離心機(jī)34進(jìn)行離心分離,離心出來的清液作為補(bǔ)充水返回脫硫廢液罐11,離心得到含水量<2%的硫代硫酸鈉產(chǎn)品,進(jìn)入硫代硫酸鈉包裝機(jī)進(jìn)行包裝入庫。

所述硫酸鈉分離精制組件4包括硫酸鈉溶解釜41、濃硫酸高位槽411、硫酸鈉蒸發(fā)釜42、硫酸鈉離心機(jī)43、硫酸鈉干燥機(jī)44和硫酸鈉包裝機(jī)(圖中未示出),濃硫酸高位槽411連接于硫酸鈉溶解釜41。將濃硫酸經(jīng)過硫酸高位槽411按配比滴加到硫酸鈉溶解釜41中并控制溶液的ph值6-7,待溶液中的硫代硫酸鈉氧化成硫酸鈉后硫酸鈉輸送泵將其經(jīng)由硫酸鈉過濾器過濾完顆粒物后泵入硫酸鈉清液罐中,再經(jīng)硫酸鈉清液泵將其泵至硫酸鈉蒸發(fā)釜42進(jìn)行蒸發(fā),蒸發(fā)完的硫酸鈉濃縮液由位差進(jìn)入硫酸鈉離心機(jī)43進(jìn)行離心分離,離心得到的硫酸鈉固料進(jìn)入硫酸鈉干燥機(jī)44干燥,干燥后得到含水量<0.2%的硫酸鈉產(chǎn)品,進(jìn)入硫酸鈉包裝機(jī)進(jìn)行包裝入庫。

所述溶劑回收循環(huán)組件包括甲醇的回收循環(huán)單元和水回收循環(huán)單元,甲醇回收循環(huán)單元主要包括:冷凝器(配合于不同的蒸發(fā)釜可以是分別的也可以是同一個冷凝器)、合格甲醇罐、引風(fēng)機(jī)、吸收塔、循環(huán)泵、不合格甲醇罐、甲醇精餾系統(tǒng)以及相關(guān)管路,吸收塔內(nèi)設(shè)置兩段填料。將蒸發(fā)出的甲醇?xì)怏w(硫氰蒸發(fā)釜、硫氰一次母液蒸發(fā)釜、硫氰二次母液蒸發(fā)釜等)經(jīng)過冷凝器冷凝后,轉(zhuǎn)入合格甲醇罐中儲存。而各設(shè)備操作呼吸產(chǎn)生的無組織排放氣體中也可能含有甲醇?xì)怏w,將其經(jīng)引風(fēng)機(jī)輸送至吸收塔進(jìn)行吸收,引風(fēng)機(jī)將其輸送至吸收塔的塔底,吸收塔內(nèi)設(shè)置兩段填料,含有甲醇的氣體由塔底進(jìn)入,與塔頂噴入的新鮮水逆向接觸進(jìn)行吸收,循環(huán)將新鮮水循環(huán)噴淋至吸收塔,循環(huán)泵設(shè)置側(cè)線將甲醇溶液輸送至不合格甲醇罐中;低濃度的甲醇由不合格甲醇泵送至甲醇精餾系統(tǒng),精餾完的甲醇重新送至合格甲醇罐中備用。

所述水循環(huán)回收單元包括:冷凝器、冷凝液罐和換熱器;自粗鹽蒸發(fā)釜蒸發(fā)產(chǎn)生的水蒸氣進(jìn)入冷凝器中被冷凝成液態(tài)水,然后轉(zhuǎn)入冷凝液罐中存儲備用;需要使用時(shí)將其泵出,經(jīng)過換熱器將其加熱至95℃然后進(jìn)入硫代溶解釜中使用。

在某些實(shí)施例中,所述粗鹽干燥組件還包括粗鹽干燥器16,所述粗鹽干燥器16入口連接于粗鹽離心機(jī)15而出口連接于粗鹽溶解釜21(即將粗鹽干燥器安裝于原粗鹽離心機(jī)和粗鹽溶解釜之間)。由于離心后的粗鹽固料含少量水,因此在粗鹽離心機(jī)之后設(shè)置粗鹽干燥器對粗鹽進(jìn)行閃蒸干燥以提高后續(xù)硫氰酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量。將離心后的粗鹽固料由粗鹽螺旋輸送機(jī)輸送至粗鹽干燥器進(jìn)行閃蒸干燥,將粗鹽中含水量降低至1%以下,最佳地,干燥后將粗鹽含水率控制在<0.5%,干燥后的粗鹽由位差送入粗鹽溶解釜中進(jìn)行硫氰酸鈉精制工段處理。

在另一些實(shí)施例中,所述硫氰酸鈉分離精制組件還包括沉降槽23,所述沉降槽33的入口連接于粗鹽壓濾釜22的濾液出口、清液出口連接于硫氰蒸發(fā)釜24入口(即沉降槽設(shè)置于原粗鹽壓濾釜和硫氰蒸發(fā)釜之間),沉降槽33中沉降得到的固料則轉(zhuǎn)入硫代溶解釜31中進(jìn)行后續(xù)處理;通過沉降槽的沉降分離可以進(jìn)一步使粗鹽的固液分離更加充分。

在某些較佳實(shí)施例中,所述粗鹽溶解釜21的底部還設(shè)有稱重彈簧、粗鹽溶解釜21中下部側(cè)面設(shè)有在線密度計(jì);稱重彈簧與粗鹽溶解釜21相連的管道均采用軟管連接以減輕管道自身帶來的重量及物料流經(jīng)管道所產(chǎn)生的沖力對設(shè)備稱重帶來的影響;安裝的稱重彈簧的精度±0.5kg以內(nèi),溶解攪拌產(chǎn)生的振動對彈簧稱重?zé)o影響,并且安裝的稱重彈簧需均勻分布在設(shè)備底部。安裝于溶解釜中下部側(cè)面的在線密度計(jì)用于測量溶液密度并將測得的密度數(shù)據(jù)信號發(fā)送給甲醇管線上的流量調(diào)節(jié)閥而對調(diào)節(jié)閥的開度(開大或關(guān)小)進(jìn)行調(diào)節(jié)而控制溶解時(shí)甲醇溶液密度。更佳地,在線密度計(jì)上安裝有沖洗管道,以預(yù)防長時(shí)間使用時(shí)鹽顆粒會富積于管道或密度計(jì)上而造成堵塞或測量不準(zhǔn)。最佳地,在通過嚴(yán)格控制甲醇用量,并將控制溶液密度在1030~1050kg/m3、溶液溫度控制在40~60℃左右(最佳為50℃左右),同時(shí)將揮發(fā)的甲醇進(jìn)行尾氣回收以降低甲醇消耗,從而可以減少生產(chǎn)成本。

所述硫代溶解釜31的底部設(shè)有稱重彈簧并且其下部側(cè)面設(shè)有在線密度計(jì);稱重彈簧與設(shè)備溶解釜相連的管道均采用軟管連接,以減輕管道自身帶來的重量及物料流經(jīng)管道所產(chǎn)生的沖力對設(shè)備稱重帶來的影響;安裝的稱重彈簧的精度±0.5kg以內(nèi),溶解攪拌產(chǎn)生的振動對彈簧稱重?zé)o影響,并且安裝稱重彈簧需均勻分布在設(shè)備底部。安裝于溶解釜中下部側(cè)面的在線密度計(jì)用于測量溶液密度并將測得的密度數(shù)據(jù)信號發(fā)送給熱水管線上的流量調(diào)節(jié)閥而對調(diào)節(jié)閥的開度(開大或關(guān)小)進(jìn)行調(diào)整而控制水溶解時(shí)的溶液密度;更佳地,在線密度計(jì)上安裝有沖洗管道,以預(yù)防長時(shí)間使用時(shí)鹽顆粒會富積于管道或密度計(jì)上而造成堵塞或測量不準(zhǔn)。

在另一些較佳實(shí)施例中,所述粗鹽干燥組件1中的混鹽蒸發(fā)釜13還包括蒸發(fā)調(diào)節(jié)裝置,所述調(diào)節(jié)裝置由主管線開關(guān)閥、副線調(diào)節(jié)閥、液位計(jì)、上部蒸汽閥門和下部蒸汽閥門組成;所述蒸發(fā)調(diào)節(jié)裝置用于對混鹽蒸發(fā)釜的蒸發(fā)速率及蒸發(fā)量進(jìn)行控制:通過控制混鹽蒸發(fā)釜進(jìn)料流量、釜內(nèi)液位及進(jìn)入蒸發(fā)釜的蒸汽流量以控制蒸發(fā)釜的蒸發(fā)速率及蒸發(fā)量?;禧}蒸發(fā)釜內(nèi)部的蒸汽盤管分為上下兩段,上段盤管位于蒸發(fā)釜筒體的中部以上,采用內(nèi)外兩層分布的形式,其間距為兩層盤管的外管凈距50mm;下段盤管位于筒體的中下部,與上部的分布形式一致。經(jīng)過由蒸發(fā)釜出去的蒸汽進(jìn)行預(yù)熱的混鹽溶液由主管線加入蒸發(fā)釜,待加入到蒸發(fā)釜中的混鹽溶液到蒸發(fā)釜容量的60-70%液位時(shí),關(guān)閉混鹽溶液主管線開關(guān)閥,同時(shí)打開副線調(diào)節(jié)閥,液位計(jì)(優(yōu)選雙法蘭差壓液位計(jì))及時(shí)將液位數(shù)據(jù)信號發(fā)送給副線混鹽溶液管線上的流量調(diào)節(jié)閥,從而對調(diào)節(jié)閥的開度和開關(guān)與大小進(jìn)行控制;當(dāng)蒸發(fā)至溶液液位低于50%時(shí),將蒸發(fā)釜上部的蒸汽關(guān)閉,只開下部的蒸汽;這樣既能滿足蒸發(fā)所需加熱面積,又能在溶液量少時(shí)節(jié)省蒸汽耗量。

所述硫氰酸鈉分離精制組件2中的硫氰酸鈉蒸發(fā)釜24還包括蒸發(fā)調(diào)節(jié)裝置,所述調(diào)節(jié)裝置由主管線開關(guān)閥、副線調(diào)節(jié)閥、液位計(jì)、上部蒸汽閥門和下部蒸汽閥門組成,所述蒸發(fā)調(diào)節(jié)裝置用于對硫氰蒸發(fā)釜的蒸發(fā)速率及蒸發(fā)量進(jìn)行控制;通過控制硫氰酸鈉蒸發(fā)釜進(jìn)料流量、釜內(nèi)液位及進(jìn)入蒸發(fā)釜的蒸汽流量以控制蒸發(fā)釜的蒸發(fā)速率及蒸發(fā)量?;禧}蒸發(fā)釜內(nèi)部的蒸汽盤管分為上下兩段,上段盤管位于蒸發(fā)釜筒體的中部以上,采用內(nèi)外兩層分布的形式,其間距為兩層盤管的外管凈距50mm;下段盤管位于筒體的中下部,與上部的分布形式一致。脫除了硫代硫酸鈉、硫酸鈉的硫氰酸鈉甲醇溶液由主管線加入蒸發(fā)釜中,待加入到蒸發(fā)釜中的混鹽溶液到蒸發(fā)釜容量的60-70%液位時(shí),關(guān)閉混鹽溶液主管線開關(guān)閥,同時(shí)打開副線調(diào)節(jié)閥,液位計(jì)(優(yōu)選雙法蘭差壓液位計(jì))及時(shí)將液位數(shù)據(jù)信號發(fā)送給副線混鹽溶液管線上的流量調(diào)節(jié)閥,從而對調(diào)節(jié)閥的開度和開關(guān)與大小進(jìn)行控制;當(dāng)蒸發(fā)至溶液液位低于50%時(shí),將蒸發(fā)釜上部的蒸汽關(guān)閉,只開下部的蒸汽;這樣既能滿足蒸發(fā)所需加熱面積,又能在溶液量少時(shí)節(jié)省蒸汽耗量。

一種從濕法iss-j脫硫產(chǎn)生的廢液中提取精鹽的方法,該方法包括以下步驟:

s11粗鹽干燥的步驟

將濕法iss-j型脫硫催化劑催化的脫硫工藝產(chǎn)生的脫硫廢液轉(zhuǎn)入脫硫廢液罐中,加入活性炭,攪拌6小時(shí)以進(jìn)行脫色處理,較佳地,脫色劑活性炭用量為2‰-2%,過程中物料溫度控制在35~40℃,脫色完畢后過濾,濾渣返回煤廠(送至焦?fàn)t)、而濾液經(jīng)由粗鹽換熱器預(yù)熱后泵入粗鹽蒸發(fā)釜中,粗鹽蒸發(fā)釜具有攪拌裝置和內(nèi)盤管,向內(nèi)盤管通入低壓蒸汽以對濾液進(jìn)行蒸發(fā),蒸發(fā)后的濃縮液由位差流入粗鹽結(jié)晶釜中,粗鹽結(jié)晶釜具有攪拌裝置和外夾套,向外夾套中通入循環(huán)冷卻水以對濃縮液進(jìn)行冷卻結(jié)晶,結(jié)晶后50℃左右的粗鹽懸浮液由位差進(jìn)入粗鹽離心機(jī)進(jìn)行離心分離,離心完后的粗鹽固料由粗鹽螺旋輸送機(jī)輸送至粗鹽溶解釜中;

s12硫氰酸鈉分離精制的步驟

粗鹽溶解釜為半地下式布置,容器底部設(shè)置有加熱蒸汽盤管,容器內(nèi)設(shè)有攪拌裝置,由粗鹽干燥器來的粗鹽和由合格甲醇泵來的合格甲醇進(jìn)行攪拌溶解4h(利用硫氰酸鈉溶于甲醇,而硫代硫酸鈉和硫酸鈉不溶于甲醇的物理特性),控制加入的甲醇量以確保溶液密度在1030~1050kg/m3,保持溶解溫度在40~60℃左右,溶解完的硫氰酸鈉甲醇溶液由粗鹽溶液輸送泵送至粗鹽壓濾釜進(jìn)行固液分離,壓濾出來的硫代硫酸鈉和硫酸鈉固體進(jìn)入硫代溶解釜。硫氰酸鈉甲醇溶液進(jìn)入硫氰蒸發(fā)釜,按蒸發(fā)時(shí)間6h、蒸發(fā)溫度120℃進(jìn)行蒸發(fā)處理,頂部蒸發(fā)的甲醇?xì)怏w經(jīng)過硫氰蒸發(fā)換熱器以及硫氰冷凝器冷凝之后回到不合格甲醇罐或合格甲醇罐中進(jìn)行回收利用(蒸出來的合格甲醇進(jìn)行循環(huán)使用,不合格甲醇進(jìn)行甲醇精餾后循環(huán)使用)。蒸發(fā)后的硫氰酸鈉甲醇濃縮液進(jìn)入硫氰結(jié)晶釜進(jìn)行冷卻結(jié)晶,結(jié)晶時(shí)間1.5h、結(jié)晶溫度50℃左右,結(jié)晶后的硫氰酸鈉甲醇漿料由位差進(jìn)入硫氰離心機(jī)進(jìn)行離心分離,離心出來的清液作為補(bǔ)充水返回脫硫廢液罐,離心完的硫氰酸鈉固料進(jìn)入硫氰干燥機(jī)干燥,干燥后得到硫氰酸鈉純度98%以上、甲醇含量<0.2%的硫氰酸鈉產(chǎn)品,進(jìn)入硫氰包裝機(jī)進(jìn)行包裝入庫。

更佳地,所述s12硫氰酸鈉分離精制的步驟中的離心分離后的清液不直接返回脫硫廢液罐而是經(jīng)一次分離和二次蒸發(fā)的步驟處理后再返回脫硫廢液罐中;所述一次分離的步驟包括:離心后的硫氰一次母液進(jìn)入硫氰一次母液罐中,硫氰一次母液罐帶有加熱蒸汽盤管以及攪拌裝置,向硫氰一次母液加入活性炭以吸附硫氰一次母液的雜質(zhì),攪拌吸附4h后完成吸附并將硫氰一次母液以及活性炭混合物經(jīng)硫氰一次母液輸送泵輸送至硫氰活性炭過濾器脫除活性炭后進(jìn)入脫色清液罐中,脫色清液泵將脫色清液罐中的硫氰一次母液輸送至硫氰一次母液蒸發(fā)釜,按蒸發(fā)時(shí)間6h、蒸發(fā)溫度120℃進(jìn)行蒸發(fā)處理,頂部蒸發(fā)的甲醇?xì)怏w經(jīng)過硫氰一次母液冷凝器冷凝之后回到不合格甲醇罐或合格甲醇罐回收。蒸發(fā)完的硫氰甲醇濃縮液進(jìn)入硫氰一次母液結(jié)晶釜進(jìn)行冷卻結(jié)晶,結(jié)晶時(shí)間1.5h、結(jié)晶溫度50℃左右,結(jié)晶后的硫氰甲醇漿料由位差進(jìn)入硫氰一次母液離心機(jī)進(jìn)行離心分離,將硫氰一次母液離心機(jī)離心出來的硫氰二次母液轉(zhuǎn)入硫氰二次母液罐中,而將離心得到的硫氰酸鈉固料進(jìn)入硫氰干燥機(jī)干燥,干燥后的硫氰酸鈉含甲醇<0.2%,進(jìn)入硫氰包裝機(jī)進(jìn)行包裝入庫。

所述二次蒸發(fā)的步驟包括:硫氰二次母液經(jīng)硫氰二次母液輸送泵輸送至硫氰二次母液蒸發(fā)釜,蒸發(fā)溫度控制在120℃進(jìn)行蒸發(fā)處理,頂部蒸發(fā)的甲醇?xì)怏w經(jīng)過硫氰二次母液冷凝器冷凝之后回到不合格甲醇罐。蒸發(fā)完的硫氰酸鈉配入工藝水形成懸濁液進(jìn)入脫硫液地下槽,再經(jīng)脫硫液液下泵送至脫硫廢液罐。

此外,所述s12硫氰酸鈉分離精制的步驟中的硫氰酸鈉固料干燥的步驟和一次分離的步驟中的硫氰酸鈉固料干燥的步驟使用同一個硫氰干燥器或是分別使用各自的硫氰干燥器;即s12硫氰酸鈉分離精制的步驟可以有一個硫氰干燥器供兩步驟共同使用,也可以設(shè)有兩個硫氰干燥器而供兩步驟分別使用,綜合考慮后者更佳。

s13硫代硫酸鈉分離精制的步驟

硫代溶解釜中加入95℃的冷凝液(例如水)對硫代硫酸鈉和硫酸鈉固體混合物進(jìn)行攪拌溶解(利用硫代硫酸鈉和硫酸鈉在水中的溶解度差異),控制溶液密度1600kg/m3、溫度80℃進(jìn)行攪拌溶解,溶解完的固液混合物由硫代輸送泵輸送至硫代壓濾釜進(jìn)行固液分離,壓濾出來的濾渣(硫酸鈉固體)進(jìn)入硫酸鈉溶解釜,而濾液(硫代硫酸鈉水溶液)進(jìn)入硫代清液罐,將活性炭加入硫代清液罐吸附硫代硫酸鈉水溶液的雜質(zhì),然后進(jìn)入活性炭過濾器脫除活性炭后進(jìn)入硫代濾液罐,再經(jīng)硫代濾液輸送泵將硫代硫酸鈉水溶液輸送至硫代結(jié)晶釜,將循環(huán)冷卻水通入硫代結(jié)晶釜的內(nèi)盤管進(jìn)行降溫結(jié)晶,降溫結(jié)晶24h,結(jié)晶后的硫代硫酸鈉懸濁液進(jìn)入硫代離心機(jī)進(jìn)行離心分離,離心出來的清液作為補(bǔ)充水返回脫硫液系統(tǒng),離心得到含水量<2%的硫代硫酸鈉固料,進(jìn)入硫代包裝機(jī)進(jìn)行包裝入庫。加入硫代溶解釜中的水是由水循環(huán)組件中的儲水罐而來的,其經(jīng)過預(yù)熱處理而被加熱至95℃。

s14硫酸鈉分離精制的步驟

將濃硫酸經(jīng)過硫酸高位槽按配比滴加到硫酸鈉溶解釜中,控制溶液的ph值6-7,以使硫酸鈉溶解釜中的少量硫代硫酸鈉氧化成硫酸鈉,硫酸鈉輸送泵將硫酸鈉溶解釜中氧化完成的硫酸鈉溶液由硫酸鈉過濾器過濾完顆粒物后進(jìn)入硫酸鈉清液罐,再經(jīng)硫酸鈉清液泵將硫酸鈉溶液送至硫酸鈉蒸發(fā)釜進(jìn)行蒸發(fā),蒸發(fā)溫度控制在120℃,蒸發(fā)完的硫酸鈉濃縮液由位差進(jìn)入硫酸鈉離心機(jī)進(jìn)行離心分離,離心完的硫酸鈉固料進(jìn)入硫酸鈉干燥機(jī)干燥,干燥后得到含水量<0.2%的硫酸鈉,進(jìn)入硫酸鈉包裝機(jī)進(jìn)行包裝入庫。

s15溶劑回收循環(huán)的步驟

所述溶劑回收循環(huán)的步驟包括甲醇的回收循環(huán)和水的回收循環(huán),甲醇的回收循環(huán)包括以下步驟:將蒸發(fā)出的甲醇?xì)怏w(硫氰蒸發(fā)釜、硫氰一次母液蒸發(fā)釜、硫氰二次母液蒸發(fā)釜等)經(jīng)過冷凝器冷凝后,轉(zhuǎn)入合格甲醇罐中儲存。而各設(shè)備操作呼吸產(chǎn)生的無組織排放氣體中也可能含有甲醇?xì)怏w,將其經(jīng)引風(fēng)機(jī)輸送至吸收塔進(jìn)行吸收,引風(fēng)機(jī)將其輸送至吸收塔的塔底,吸收塔內(nèi)設(shè)置兩段填料,含有甲醇的氣體由塔底進(jìn)入,與塔頂噴入的新鮮水逆向接觸進(jìn)行吸收,循環(huán)泵將新鮮水循環(huán)噴淋至吸收塔,循環(huán)泵設(shè)置側(cè)線將甲醇溶液輸送至不合格甲醇罐中;低濃度的甲醇由不合格甲醇泵送至甲醇精餾系統(tǒng),精餾完的甲醇重新送至合格甲醇罐中備用。

所述水循環(huán)回收的步驟包括:將自粗鹽蒸發(fā)釜蒸發(fā)產(chǎn)生的水蒸氣導(dǎo)入冷凝器中,使其被冷凝成液態(tài)水,然后轉(zhuǎn)入冷凝液罐中存儲備用;需要使用時(shí)將其泵出,經(jīng)過換熱器將其加熱至95℃然后進(jìn)入硫代溶解釜中使用。

在某些實(shí)施例中,所述s11粗鹽干燥的步驟中還包括閃蒸干燥的步驟;由于離心后的粗鹽固料含少量水,因此將離心后的粗鹽固料由粗鹽螺旋輸送機(jī)輸送至粗鹽干燥器進(jìn)行閃蒸干燥處理,以提高后續(xù)硫氰酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量。將離心后的粗鹽固料由粗鹽螺旋輸送機(jī)輸送至粗鹽干燥器進(jìn)行閃蒸干燥,將粗鹽中含水量降低至1%以下,最佳地,干燥后粗鹽含水率<0.5%;閃蒸干燥后的粗鹽由位差送入粗鹽溶解釜中備用。

在另一些實(shí)施例中,所述s12硫氰酸鈉分離精制的步驟還包括沉降分離的步驟,將壓濾后的硫氰酸鈉的甲醇溶液在轉(zhuǎn)入硫氰蒸發(fā)釜之前首先進(jìn)行沉降分離處理,將硫氰酸鈉的甲醇溶液泵入沉降槽中進(jìn)行固液沉降分離,沉降24h后將經(jīng)沉降分離的硫氰甲醇溶液由沉降清液泵入硫氰蒸發(fā)釜中,而固體則轉(zhuǎn)入硫代溶解釜中進(jìn)行后續(xù)處理。

在某些較佳實(shí)施例中,所述方法還包括:

在所述s12硫氰酸鈉分離精制的步驟中對溶解時(shí)甲醇溶液密度進(jìn)行控制的步驟:通過稱重法和在線密度測量的方法將硫氰酸鈉甲醇溶液的密度嚴(yán)格控制在1.03-1.05kg/cm3,更佳地,保持溶解時(shí)的溫度控制在40~60℃左右;經(jīng)粗鹽干燥的步驟干燥得到的混鹽(即粗鹽固料)輸送至溶解釜時(shí)對混鹽進(jìn)行稱重,同時(shí)混鹽中的硫氰酸鈉含量需要進(jìn)行檢測(在脫硫原料氣及脫硫催化劑穩(wěn)定的條件下,硫氰酸鈉含量的測定只需在最初測定一次即可),稱重是通過安裝在溶解釜底部的稱重彈簧完成的,其與設(shè)備溶解釜相連的管道均采用軟管連接以減輕管道自身帶來的重量及物料流經(jīng)管道所產(chǎn)生的沖力對設(shè)備稱重帶來的影響;安裝的稱重彈簧的精度±0.5kg以內(nèi),溶解攪拌產(chǎn)生的振動對彈簧稱重?zé)o影響,并且安裝的稱重彈簧需均勻分布在設(shè)備底部。根據(jù)稱重得到的溶解釜中的混鹽質(zhì)量并結(jié)合測量出的混鹽中的硫氰酸鈉含量計(jì)算出所需要的甲醇量,然后往溶解釜中加入甲醇并進(jìn)行攪拌溶解,邊攪拌溶解邊通過安裝于溶解釜中下部側(cè)面的在線密度計(jì)測量溶液密度并將測得的密度數(shù)據(jù)信號發(fā)送給甲醇管線上的流量調(diào)節(jié)閥而對調(diào)節(jié)閥的開度(開大或關(guān)小)進(jìn)行調(diào)節(jié)而控制溶解時(shí)甲醇溶液密度。更佳地,在線密度計(jì)上安裝有沖洗管道,以預(yù)防長時(shí)間使用時(shí)鹽顆粒會富積于管道或密度計(jì)上而造成堵塞或測量不準(zhǔn)。最佳地,在上述步驟中通過嚴(yán)格控制甲醇用量,并將控制溶液密度在1030~1050kg/m3、溶液溫度控制在40~60℃左右(最佳為50℃左右),同時(shí)將揮發(fā)的甲醇進(jìn)行尾氣回收以降低甲醇消耗,從而可以減少生產(chǎn)成本。

在某些較佳實(shí)施例中,所述方法還包括:

在所述s13硫代硫酸鈉分離精制的步驟中對水溶解時(shí)的溶液密度進(jìn)行控制的步:通過稱重法和在線密度測量的方法控制硫代硫酸鈉溶液的密度在1.6-1.65kg/cm3,脫除了硫氰酸鈉的混鹽輸送至溶解釜中時(shí)需要對加入溶解釜的混鹽進(jìn)行稱重,稱重是通過安裝在溶解釜底部的稱重彈簧完成的,其與設(shè)備溶解釜相連的管道均采用軟管連接,以減輕管道自身帶來的重量及物料流經(jīng)管道所產(chǎn)生的沖力對設(shè)備稱重帶來的影響;安裝的稱重彈簧的精度±0.5kg以內(nèi),溶解攪拌產(chǎn)生的振動對彈簧稱重?zé)o影響,并且安裝稱重彈簧需均勻分布在設(shè)備底部。根據(jù)稱重得到的溶解釜中混鹽的質(zhì)量結(jié)合測量出的混鹽中的硫代硫酸鈉含量計(jì)算出需要熱水量,然后往溶解釜中加入熱水進(jìn)行攪拌溶解,邊攪拌溶解邊通過安裝于溶解釜中下部側(cè)面的在線密度計(jì)測量溶液密度并將測得的密度數(shù)據(jù)信號發(fā)送給熱水管線上的流量調(diào)節(jié)閥而對調(diào)節(jié)閥的開度(開大或關(guān)小)進(jìn)行調(diào)整而控制水溶解時(shí)的溶液密度;更佳地,在線密度計(jì)上安裝有沖洗管道,以預(yù)防長時(shí)間使用時(shí)鹽顆粒會富積于管道或密度計(jì)上而造成堵塞或測量不準(zhǔn)。

在某些較佳實(shí)施例中,所述方法還包括:

在所述s11粗鹽干燥的步驟中對混鹽蒸發(fā)釜的蒸發(fā)速率及蒸發(fā)量進(jìn)行控制的步:通過控制混鹽蒸發(fā)釜進(jìn)料流量、釜內(nèi)液位及進(jìn)入蒸發(fā)釜的蒸汽流量以控制蒸發(fā)釜的蒸發(fā)速率及蒸發(fā)量:混鹽蒸發(fā)釜內(nèi)部的蒸汽盤管分為上下兩段,上段盤管位于蒸發(fā)釜筒體的中部以上,采用內(nèi)外兩層分布的形式,其間距為兩層盤管的外管凈距50mm;下段盤管位于筒體的中下部,與上部的分布形式一致。經(jīng)過由蒸發(fā)釜出去的蒸汽進(jìn)行預(yù)熱的混鹽溶液由主管線加入蒸發(fā)釜,待加入到蒸發(fā)釜中的混鹽溶液到蒸發(fā)釜容量的60-70%液位時(shí),關(guān)閉混鹽溶液主管線開關(guān)閥,同時(shí)打開副線調(diào)節(jié)閥,液位計(jì)(優(yōu)選雙法蘭差壓液位計(jì))及時(shí)將液位數(shù)據(jù)信號發(fā)送給副線混鹽溶液管線上的流量調(diào)節(jié)閥,從而對調(diào)節(jié)閥的開度和開關(guān)與大小進(jìn)行控制;當(dāng)蒸發(fā)至溶液液位低于50%時(shí),將蒸發(fā)釜上部的蒸汽關(guān)閉,只開下部的蒸汽;這樣既能滿足蒸發(fā)所需加熱面積,又能在溶液量少時(shí)節(jié)省蒸汽耗量。

在某些較佳實(shí)施例中,所述方法還包括:

在所述s12硫氰酸鈉分離精制的步驟中對硫氰蒸發(fā)釜的蒸發(fā)速率及蒸發(fā)量進(jìn)行控制的步驟:通過控制硫氰酸鈉蒸發(fā)釜進(jìn)料流量、釜內(nèi)液位及進(jìn)入蒸發(fā)釜的蒸汽流量以控制蒸發(fā)釜的蒸發(fā)速率及蒸發(fā)量,混鹽蒸發(fā)釜內(nèi)部的蒸汽盤管分為上下兩段,上段盤管位于蒸發(fā)釜筒體的中部以上,采用內(nèi)外兩層分布的形式,其間距為兩層盤管的外管凈距50mm;下段盤管位于筒體的中下部,與上部的分布形式一致。脫除了硫代硫酸鈉、硫酸鈉的硫氰酸鈉甲醇溶液由主管線加入蒸發(fā)釜中,待加入到蒸發(fā)釜中的混鹽溶液到蒸發(fā)釜容量的60-70%液位時(shí),關(guān)閉混鹽溶液主管線開關(guān)閥,同時(shí)打開副線調(diào)節(jié)閥,液位計(jì)(優(yōu)選雙法蘭差壓液位計(jì))及時(shí)將液位數(shù)據(jù)信號發(fā)送給副線混鹽溶液管線上的流量調(diào)節(jié)閥,從而對調(diào)節(jié)閥的開度和開關(guān)與大小進(jìn)行控制;當(dāng)蒸發(fā)至溶液液位低于50%時(shí),將蒸發(fā)釜上部的蒸汽關(guān)閉,只開下部的蒸汽;這樣既能滿足蒸發(fā)所需加熱面積,又能在溶液量少時(shí)節(jié)省蒸汽耗量。

目前國內(nèi)大部分焦化廠對iss-j脫硫產(chǎn)生的廢液處理過程均靠操作員的個人現(xiàn)場經(jīng)驗(yàn)及現(xiàn)場觀察來進(jìn)行操作,這樣使得溶解時(shí)加入的溶劑量多或少、蒸發(fā)濃縮的時(shí)間長或短均無法準(zhǔn)確判斷,導(dǎo)致提取出的精鹽產(chǎn)品純度不夠或操作過程中的消耗偏高;上述控制步驟(即控制方法)解決了現(xiàn)場實(shí)際操作過程中人為判斷的困難或失誤,達(dá)到節(jié)能及提高產(chǎn)品品質(zhì)的目的,其對現(xiàn)場操作具有非常實(shí)用的指導(dǎo)意義。

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