本發(fā)明涉及一種回收碳化硅的工藝，具體是一種從碳化硅質(zhì)耐火材料的廢料中回收碳化硅的工藝。
背景技術：
我國鉛、鋅礦儲量和金屬產(chǎn)量均居世界首位，生產(chǎn)過程中需使用各種冶煉爐窯。這些冶煉爐窯的壽命與其所使用的耐火材料的質(zhì)量密切相關，碳化硅質(zhì)耐火材料由于化學穩(wěn)定性好, 具有耐高溫、導熱率高、抗熱震性好、耐磨、抗沖刷、不被金屬熔體潤濕、抗金屬蒸氣侵蝕等優(yōu)點而被廣泛用于豎罐鋅蒸餾爐爐壁、鋅精餾爐塔盤、ISP爐冷凝器與轉子以及煉鐵高爐風口套磚、鋁電解槽側壁、陶瓷窯爐的窯具等冶煉設備中，隨著這些設備的維修與更換，每年都會產(chǎn)生大量碳化硅質(zhì)耐火材料的廢料。目前，對這些廢料的常規(guī)處理方法是將其回爐、利用其中的C元素作為還原劑使用，但碳化硅價格昂貴，這種方法得不償失。
專利“碳化硅微粉回收的方法”（CN101033066B）采用固液分離、碳化硅粒度分級、碳化硅提純、微粉干燥、分散疏松等步驟對硅晶片加工工藝中線切削廢砂漿中的碳化硅微粉進行了回收，碳化硅微粉純度和物化性能均能達到新料的水平；專利 “一種高純超細碳化硅微粉回收提純分級技術”（CN101475172A）對碳化硅陶瓷廢料中的碳化硅進行了回收，然后采用三次酸堿清洗步驟進行提純，并采用懸浮法進行了粒度分級，克服了靜電，使粒群集中且粒度分布均勻，所得碳化硅純度達到了94％以上，但上述兩種方法其工藝過程冗長、且需使用多個設備，生產(chǎn)成本較高。
技術實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、回收率高、成本低的從碳化硅質(zhì)廢料中回收碳化硅的工藝，以最大限度地回收碳化硅質(zhì)耐火材料廢料中的碳化硅。
本發(fā)明的目的是通過以下方案實現(xiàn)的，碳化硅質(zhì)廢料破碎洗滌使其中的金屬鋅得到回收，然后利用堿液洗滌回收廢料中的微量鋁和鉛，最后采用氫氟酸洗滌脫除其中的二氧化硅雜質(zhì)，得到碳化硅成品。
具體包括以下步驟：
（1）將碳化硅質(zhì)廢料破碎后用體積分數(shù)為2-5%的硫酸洗滌3-5次，控制液固重量比為3-5:1，溫度25-80℃，反應0.5-1.5h后壓濾；濾液蒸發(fā)結晶，得到粗硫酸鋅產(chǎn)品，濾渣送堿洗；
（2）將濾渣與質(zhì)量濃度為100-300g/L的單一堿或混合堿的堿液混合漿化后洗滌3-5次，控制液固比重量2-4:1，溫度40-90℃，反應1-1.5h后壓濾；濾渣送強酸脫硅工序，濾液蒸發(fā)結晶，得到鉛鋁化合物，送火法冶煉工序；
（3）將濾渣用體積分數(shù)為0.5-3%的氫氟酸洗滌，控制液固重量比3-6:1，溫度30-60℃，反應1-1.5h后壓濾，對濾渣進行水洗、干燥得到碳化硅，濾液和洗水合并，其中鉛的質(zhì)量分數(shù)超過5%后返鉛電解工序；
上述碳化硅質(zhì)廢料的成分為：SiO215-30%、Zn0.5-1.5%、Al 0.1 - 0.3%、Pb0.2-0.5%、SiC65-83%。
步驟（1）中碳化硅質(zhì)廢料破碎至粒徑為200目的占60%以上。
可以保證碳化硅質(zhì)廢料中Zn的浸出率，進而提高回收到的碳化硅的純度。
步驟（2）中堿液步驟（2）中堿液由碳酸鈉、氫氧化鈉或其混合物制備而成，混合比例為20%-30%:80%-70%。采用碳酸鈉和氫氧化鈉組成的混合堿洗滌時，其中的碳酸根可以把物料中的部分硫酸根置換為碳酸根，有利于廢料的純化。
本發(fā)明采用了酸洗、堿洗、酸洗、最后水洗的工藝進行了碳化硅質(zhì)廢料中碳化硅的回收，工藝簡單，成本低廉，碳化硅的回收率和純度分別達到了95%和97%以上；且碳化硅質(zhì)廢料中的有價元素也全部得到了綜合利用，整個工藝三廢自循環(huán)利用，過程清潔環(huán)保，不會形成二次污染。
具體實施方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
實施例1：
碳化硅質(zhì)廢料的成分為SiO217.5%、Zn0.86%、Al0.23%、Pb0.36%、SiC81.6%。
（1）將1Kg碳化硅質(zhì)廢料破碎至粒徑為200目占75%后用體積分數(shù)為2%的硫酸洗滌3次，控制液固重量比為3:1，溫度25℃，反應0.5h后壓濾；濾液蒸發(fā)結晶，得到粗硫酸鋅產(chǎn)品，濾渣送堿洗；
（2）將濾渣與質(zhì)量濃度為100g/L的氫氧化鈉溶液混合漿化后洗滌3-5次，控制液固比重量2:1，溫度40℃，反應1h后壓濾；濾渣送強酸脫硅工序，濾液蒸發(fā)結晶，得到鉛鋁化合物，送火法冶煉工序；
（3）將濾渣用體積分數(shù)為3%的氫氟酸洗滌，控制液固重量比3:1，溫度30℃，反應1h后壓濾，對濾渣進行水洗、干燥得到碳化硅，濾液和洗水合并，其中鉛的質(zhì)量分數(shù)超過5%后返鉛電解工序。
最終得到碳化硅的回收率為95.1%，碳化硅產(chǎn)品的純度為97.8%。
實施例2
碳化硅質(zhì)廢料的成分為：SiO225.5%、Zn1.26%、Al0.26%、Pb0.5%、SiC74.4%。。
（1）將1Kg碳化硅質(zhì)廢料破碎至粒徑為200目占70%后用體積分數(shù)為5%的硫酸洗滌3次，控制液固重量比為4:1，溫度45℃，反應0.5h后壓濾；濾液蒸發(fā)結晶，得到粗硫酸鋅產(chǎn)品，濾渣送堿洗；
（2）將濾渣與質(zhì)量濃度為200g/L的碳酸鈉溶液混合漿化后洗滌3-5次，控制液固比重量3:1，溫度40℃，反應1h后壓濾；濾渣送強酸脫硅工序，濾液蒸發(fā)結晶，得到鉛鋁化合物，送火法冶煉工序；
（3）將濾渣用體積分數(shù)為1.8%的氫氟酸洗滌，控制液固重量比4:1，溫度60℃，反應1h后壓濾，對濾渣進行水洗、干燥得到碳化硅，濾液和洗水合并，其中鉛的質(zhì)量分數(shù)超過5%后返鉛電解工序。
最終得到碳化硅的回收率為95.6%，碳化硅產(chǎn)品的純度為98.2%。
實施例3
碳化硅質(zhì)廢料的成分為：SiO221.3%、Zn1.16%、Al0.18%、Pb0.25%、SiC78.3%。。
（1）將1Kg碳化硅質(zhì)廢料破碎至粒徑為200目占85%后用體積分數(shù)為3.5%的硫酸洗滌4次，控制液固重量比為3:1，溫度25℃，反應1h后壓濾；濾液蒸發(fā)結晶，得到粗硫酸鋅產(chǎn)品，濾渣送堿洗；
（2）將濾渣與質(zhì)量濃度為260g/L的氫氧化鈉與碳酸鈉混合物（質(zhì)量比20%:80%）溶液混合漿化后洗滌4次，控制液固重量比2:1，溫度60℃，反應1h后壓濾；濾渣送強酸脫硅工序，濾液蒸發(fā)結晶，得到鉛鋁化合物，送火法冶煉工序；
（3）將濾渣用體積分數(shù)為0.5%的氫氟酸洗滌，控制液固重量比5:1，溫度30℃，反應1.5h后壓濾，對濾渣進行水洗、干燥得到碳化硅，濾液和洗水合并，其中鉛的質(zhì)量分數(shù)超過5%后返鉛電解工序。
最終得到碳化硅的回收率為95.3%，碳化硅產(chǎn)品的純度為：98.6%。
實施例4
碳化硅質(zhì)廢料的成分為：SiO229.5%、Zn1.35%、Al0.15%、Pb0.45%、SiC68.7%。
（1）將1Kg碳化硅質(zhì)廢料破碎至粒徑為200目占85%后用體積分數(shù)為2.5%的硫酸洗滌5次，控制液固重量比為5:1，溫度80℃，反應1.5h后壓濾；濾液蒸發(fā)結晶，得到粗硫酸鋅產(chǎn)品，濾渣送堿洗；
（2）將濾渣與質(zhì)量濃度為300g/L的氫氧化鈉與碳酸鈉混合物（質(zhì)量比30%:70%）溶液漿化后洗滌5次，控制液固比重量4:1，溫度90℃，反應1.5h后壓濾；濾渣送強酸脫硅工序，濾液蒸發(fā)結晶，得到鉛鋁化合物，送火法冶煉工序；
（3）將濾渣用體積分數(shù)為1.5%的氫氟酸洗滌，控制液固重量比6:1，溫度50℃，反應1.5h后壓濾，對濾渣進行水洗、干燥得到碳化硅，濾液和洗水合并，其中鉛的質(zhì)量分數(shù)超過5%后返鉛電解工序。
最終得到碳化硅的回收率為95.2%，碳化硅產(chǎn)品的純度為99.4%。
由上述數(shù)據(jù)可以看出，采用本發(fā)明的工藝從碳化硅質(zhì)廢料中回收碳化硅的回收率和純度均達到了95%和97%以上，具有很好的推廣應用價值。