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一種連續(xù)制備納米碳酸鈣裝置的制作方法

文檔序號:3450017閱讀:334來源:國知局
專利名稱:一種連續(xù)制備納米碳酸鈣裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域
:本實用新型屬于化工機械技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種連續(xù)制備納米碳酸鈣裝置。
技術(shù)背景:碳酸鈣是一種來源廣泛的無色、無毒填料。通過調(diào)整生產(chǎn)工藝可以獲得合適粒徑和形貌的高純度沉淀碳酸鈣。沉淀碳酸鈣被廣泛應(yīng)用于塑料、造紙、橡膠、黏膠、涂料和油墨等領(lǐng)域,不但起到增量填充、降低加工成本的作用,還可以對填充對象進(jìn)行功能化改性。尤其是納米碳酸鈣,由于其較小的粒徑、較高的比表面積及特殊的表面處理,具有普通碳酸鈣無法比擬的優(yōu)越性能。用于塑料制品,具有增強增韌作用,用于橡膠制品,具有補強功能,用于涂料能提高聚合物的附著力,改善表面張力的特性,用于造紙,可改善紙張的印刷性和光學(xué)性能,用于密封膠及油墨,可有效改善其觸變性。碳化法是化學(xué)制備納米碳酸鈣的一種常用方法。其以優(yōu)質(zhì)石灰石為原料,通過煅燒得到氧化鈣和含二氧化碳的窯氣。將氧化鈣與水按一定比例進(jìn)行消化,生成氫氧化鈣懸浮液,然后通入凈化處理后的窯氣,反應(yīng)(碳化)生成碳酸鈣沉淀物,經(jīng)過脫水、干燥、粉碎得到納米碳酸鈣產(chǎn)品。目前國內(nèi)外制備的納米級碳酸鈣主要采用的就是這種碳化法,其中碳化反應(yīng)是整個生產(chǎn)過程中最為關(guān)鍵的步驟。碳化反應(yīng)的物理化學(xué)環(huán)境決定著反應(yīng)的過程特征和所制備的納米碳酸鈣的粒度和晶形。按照二氧化碳?xì)怏w與氫氧化鈣懸浮液的接觸方式,可將碳化法分為間歇式鼓泡碳化法、間歇式攪拌碳化法、連續(xù)噴霧碳化法及超重力碳化法。連續(xù)噴霧碳化法工藝是由白石工業(yè)公司(日本)在20世紀(jì)70年代末期開發(fā)的,通常采用多個碳化塔。其制備納米碳酸鈣的步驟為:首先把石灰乳精制后的懸浮液配制成工藝要求濃度,加入適量添加劑混勻充分,泵入噴霧碳化塔頂部的霧化器中,乳液在高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的巨大離心力作用下,霧化為微細(xì)粒徑的霧滴;然后將含有二氧化碳的窯氣由塔底部通入,用氣體分布器將其均勻分散,同塔內(nèi)已產(chǎn)生的霧滴進(jìn)行瞬時的逆向接觸,發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成碳酸鈣。這種方法生產(chǎn)納米碳酸鈣效率高,經(jīng)濟效益好,并能實現(xiàn)自動化大規(guī)模生產(chǎn),粒度比較容易控制,可制得優(yōu)質(zhì)穩(wěn)定的納米碳酸鈣。但該工藝在國內(nèi)僅有幾家使用,主要由于噴嘴霧化問題難以解決,液滴直徑較大,影響了氣液接觸面積,同時造成液滴下落速度較快,液滴在塔內(nèi)停留時間太短,使二氧化碳利用率降低,生產(chǎn)能力難以提高。加之塔壁上液滴附著后流速緩慢,易使晶體粒徑增大,并有部分在塔壁上結(jié)垢,另一部分則進(jìn)入產(chǎn)品中,從而造成粒徑分布不均勻。要想提高噴嘴霧化效果,就必須縮小噴嘴孔徑,而孔徑過小易造成堵塞,這一矛盾尚未找到很好的解決辦法。
發(fā)明內(nèi)容:本實用新型的目的在于針對上述問題提供一種能夠降低能耗,減少投資,提高效率,方便控制,產(chǎn)品平均粒度小且分布窄的連續(xù)制備納米碳酸鈣裝置。本實用新型的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的:[0007]—種連續(xù)制備納米碳酸鈣裝置,包括設(shè)置消化槽、文丘里管反應(yīng)器、反應(yīng)釜、泵A、包覆器、泵B或分離器和干燥器;其特征在于:反應(yīng)釜設(shè)置進(jìn)料管和過料閥A,反應(yīng)釜的進(jìn)料管依次與文丘里管反應(yīng)器、泵A和反應(yīng)釜的過料閥A連接;消化槽、反應(yīng)釜、包覆器、泵B或分離器和干燥器分別采用出料閥C、出料閥A和出料閥B依次連接。以上所述的進(jìn)料管在反應(yīng)釜內(nèi)的一端設(shè)置于反應(yīng)液中。以上所述的文丘里管反應(yīng)器設(shè)置一個或兩個以上。以上所述的文丘里管反應(yīng)器是吸氣式設(shè)置,不設(shè)附屬窯氣壓縮裝置。以上所述的文丘里管反應(yīng)器噴嘴出液速度大于40m/s。以上所述的泵A設(shè)置流量大于40m3/h,揚程大于30m。以上所述的包覆器包括包覆槽和靜態(tài)混合器。以上所述的分離器選用連續(xù)式液固分離器。以上所述的干燥器采用鏈帶式或者噴霧式干燥器。本實用新型工作原理是:關(guān)閉出料閥A和排污閥A,啟動消化槽的攪拌器A,將在消化槽調(diào)配好的氫氧化鈣懸浮液通過出料閥C進(jìn)入反應(yīng)釜中,啟動攪拌器B進(jìn)行攪拌混合漿液。打開過料閥,啟動泵A,將混合漿液以一定速度輸進(jìn)文丘里管反應(yīng)器中,混合漿液在文丘里管反應(yīng)器中高壓噴射,霧化成粒徑極小的液滴,同時打開進(jìn)氣閥,在窯氣(即二氧化碳,下同)入口形成一定的真空區(qū),自動將窯氣吸附進(jìn)文丘里管反應(yīng)器與混合漿液液滴進(jìn)行碳化反應(yīng)。碳化反應(yīng)液過量的窯氣繼續(xù)進(jìn)入反應(yīng)爸中進(jìn)行攪拌進(jìn)行二次碳化反應(yīng)。如此反復(fù)循環(huán),直至反應(yīng)終點。反應(yīng)結(jié)束后,通過出料閥A將納米碳酸鈣漿液排到下一個處理工序進(jìn)行包覆處理,分離,干燥,得到所需的納米碳酸鈣產(chǎn)品。本實用新型具有以下特點:(I)連續(xù)制備納米碳酸鈣裝置,使用吸氣式的文丘里管反應(yīng)器,窯氣的通入不需要空氣壓縮機,其流量大小同樣可以通過噴嘴出水速度來調(diào)節(jié)。在噴嘴處對反應(yīng)液進(jìn)行霧化,霧化效果可以通過噴嘴口徑和出水速度等調(diào)控。(2)本裝置漿液霧化后瞬間與吸附進(jìn)來的窯氣發(fā)生反應(yīng),由于霧化的液滴粒徑極小,大大增加了氣-液接觸面積,提高了反應(yīng)速率,從而保證納米碳酸鈣粒子超細(xì)化和均勻化。(3)本裝置的文丘里管反應(yīng)器另外一個作用是可以有效降低反應(yīng)液的溫度,從而使碳化過程溫度始終都維持在一個比較穩(wěn)定的水平,進(jìn)一步保證了產(chǎn)品的質(zhì)量。(4)本裝置采用文丘里管反應(yīng)器噴霧碳化與反應(yīng)釜攪拌碳化同時進(jìn)行,最大程度地提高了二氧化碳的利用率。制備的納米碳酸鈣粒子在40— 80nm之間可控,立方形,比表面積大于25m2/g,無團聚現(xiàn)象,產(chǎn)品性能十分優(yōu)異。(5)本實用新型設(shè)備投資小,過程容易控制,尤其適合工業(yè)化連續(xù)碳化生產(chǎn),也適合工業(yè)化間歇式碳化生產(chǎn),具有較好的經(jīng)濟效益和社會效益。

:圖1:納米碳酸鈣生產(chǎn)裝置示意圖。圖中標(biāo)識:1_消化槽;2_攪拌器A ;3-進(jìn)水閥A ;4~進(jìn)水閥B ;5_進(jìn)氣閥;6_文丘里管反應(yīng)器;7-攪拌器B ;8-進(jìn)料管;9-反應(yīng)釜;10-泵A ; 11-過料閥;12-出料閥A ; 13-排污閥A ;14_包覆器;15_排污閥B ;16_出料閥B ;17_泵B或分離器;18_干燥器;19_出料閥C ;20-排污閥C。
具體實施方式
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以下結(jié)合附圖及優(yōu)選實例對本實用新型做進(jìn)一步詳細(xì)的說明。實施例1本連續(xù)制備納米碳酸鈣裝置,包括設(shè)置消化槽1、文丘里管反應(yīng)器6、反應(yīng)釜9、泵A10、槽式包覆器14、泵B 17和干燥器18。反應(yīng)釜9設(shè)置進(jìn)料管8和過料閥All,進(jìn)料管8在反應(yīng)釜9內(nèi)的一端設(shè)置于反應(yīng)液中。反應(yīng)釜9的進(jìn)料管8依次與串聯(lián)兩個出液速度42m/s文丘里管反應(yīng)器6、流量42m3/h及揚程35m的泵AlO和反應(yīng)釜9的過料閥All連接。消化槽1、反應(yīng)釜9、槽式包覆器14、泵B 17和噴霧式干燥器18分別采用出料閥C19、出料閥A12和出料閥B16依次連接。工作時,關(guān)閉出料閥A12和排污閥A13,啟動消化槽I的攪拌器A2,將在消化槽I調(diào)配好的氫氧化鈣懸浮液通過出料閥C19進(jìn)入反應(yīng)釜9中,啟動攪拌器B7進(jìn)行攪拌混合漿液。打開過料閥11,啟動泵A10,將混合漿液輸進(jìn)文丘里管反應(yīng)器6中,混合漿液在文丘里管反應(yīng)器6中以出液速度45m/s高壓噴射,霧化成粒徑極小的液滴,同時打開進(jìn)氣閥5,在窯氣入口形成一定的真空區(qū),自動將窯氣吸附進(jìn)文丘里管反應(yīng)器6與混合漿液液滴進(jìn)行碳化反應(yīng)。碳化反應(yīng)液過量的窯氣繼續(xù)進(jìn)入反應(yīng)爸9中持續(xù)碳化反應(yīng)。如此反復(fù)循環(huán),直至反應(yīng)終點。反應(yīng)結(jié)束后,通過出料閥A12將納米碳酸鈣漿液排到槽式包覆器14包覆,后經(jīng)流量42m3/h,揚程35m泵B17送入噴霧式干燥器18干燥,得到所需的納米碳酸鈣產(chǎn)品。實施例2本連續(xù)制備納米碳酸鈣裝置,包括設(shè)置消化槽1、文丘里管反應(yīng)器6、反應(yīng)釜9、泵A10、靜態(tài)混合器的包覆器14、分離器17和干燥器18。反應(yīng)釜9設(shè)置進(jìn)料管8和過料閥Al I,進(jìn)料管8在反應(yīng)釜9內(nèi)的一端設(shè)置于反應(yīng)液中。反應(yīng)釜9的進(jìn)料管8依次與串聯(lián)三個出液速度50m/s文丘里管反應(yīng)器6、流量50m3/h及揚程大于40m的泵AlO和反應(yīng)釜9的過料閥All連接。消化槽1、反應(yīng)釜9、靜態(tài)混合器的包覆器14、連續(xù)式液固分離器17和鏈帶式干燥器18分別采用出料閥C19、出料閥A12和出料閥B16依次連接。工作時,關(guān)閉出料閥A12和排污閥A13,啟動消化槽I的攪拌器A2,將在消化槽I調(diào)配好的氫氧化鈣懸浮液通過出料閥C19進(jìn)入反應(yīng)釜9中,啟動攪拌器B7進(jìn)行攪拌混合漿液。打開過料閥11,啟動泵A10,將混合漿液輸進(jìn)文丘里管反應(yīng)器6中,混合漿液在文丘里管反應(yīng)器6中以出液速度50m/s高壓噴射,霧化成粒徑極小的液滴,同時打開進(jìn)氣閥5,在窯氣入口形成一定的真空區(qū),自動將窯氣吸附進(jìn)文丘里管反應(yīng)器6與混合漿液液滴進(jìn)行連續(xù)三次碳化反應(yīng)。碳化反應(yīng)液過量的窯氣繼續(xù)進(jìn)入反應(yīng)爸9中進(jìn)行持續(xù)碳化反應(yīng)。如此反復(fù)循環(huán),直至反應(yīng)終點。反應(yīng)結(jié)束后,通過出料閥A12將納米碳酸鈣漿液排到靜態(tài)混合器的包覆器14包覆,后經(jīng)連續(xù)式液固分離器17分離送入鏈帶式干燥器18干燥,得到所需的納米碳酸鈣產(chǎn)品。包覆液母重復(fù)利用。實施例3本連續(xù)制備納米碳酸鈣裝置,包括設(shè)置消化槽1、文丘里管反應(yīng)器6、反應(yīng)釜9、泵A10、靜態(tài)混合器的包覆器14、分離器17和干燥器18。反應(yīng)釜9設(shè)置進(jìn)料管8和過料閥Al I,進(jìn)料管8在反應(yīng)釜9內(nèi)的一端設(shè)置于反應(yīng)液中。設(shè)置兩個以并聯(lián)連接的反應(yīng)釜9,反應(yīng)釜9的進(jìn)料管8依次與并聯(lián)兩個出液速度45m/s文丘里管反應(yīng)器6、流量45m3/h及揚程35m的泵AlO和反應(yīng)釜9的過料閥All連接。消化槽1、反應(yīng)釜9、靜態(tài)混合器的包覆器14、連續(xù)式液固分離器17和鏈帶式干燥器18分別采用出料閥C19、出料閥A12和出料閥B16依次連接。工作時,關(guān)閉出料閥A12和排污閥A13,啟動消化槽I的攪拌器A2,將在消化槽I調(diào)配好的氫氧化鈣懸浮液通過出料閥C19進(jìn)入反應(yīng)釜9中,啟動攪拌器B7進(jìn)行攪拌混合漿液。打開過料閥11,啟動泵A10,將混合漿液輸進(jìn)文丘里管反應(yīng)器6中,混合漿液在文丘里管反應(yīng)器6中以出液速度45m/s高壓噴射,霧化成粒徑極小的液滴,同時打開進(jìn)氣閥5,在窯氣入口形成一定的真空區(qū),自動將窯氣吸附進(jìn)文丘里管反應(yīng)器6與混合漿液液滴進(jìn)行碳化反應(yīng)。碳化反應(yīng)液過量的窯氣繼續(xù)進(jìn)入反應(yīng)爸9中進(jìn)行持續(xù)碳化反應(yīng)。如此反復(fù)循環(huán),直至反應(yīng)終點。反應(yīng)結(jié)束后,通過出料閥A12將納米碳酸鈣漿液排到靜態(tài)混合器的包覆器14包覆,后經(jīng)連續(xù)式液固分離器17分離送入鏈帶式干燥器18干燥,得到所需的納米碳酸鈣產(chǎn)品。包覆液母重復(fù)利用。實施例4本連續(xù)制備納米碳酸鈣裝置,包括設(shè)置消化槽1、文丘里管反應(yīng)器6、反應(yīng)釜9、泵A10、靜態(tài)混合器的包覆器14、分離器17和干燥器18。反應(yīng)釜9設(shè)置進(jìn)料管8,進(jìn)料管8在反應(yīng)釜9內(nèi)的一端設(shè)置于反應(yīng)液中。兩個以并聯(lián)連接的消化槽I依次與流量45m3/h及揚程45m的泵A10、串聯(lián)三個出液速度50m/s文丘里管反應(yīng)器6和反應(yīng)釜9的進(jìn)料管8連接。反應(yīng)釜9、靜態(tài)混合器的包覆器14、連續(xù)式液固分離器17和鏈帶式干燥器18分別采用出料閥A12和出料閥B16依次連接。工作時,打開出料閥C19,啟動泵A10,將石灰漿液輸進(jìn)文丘里管反應(yīng)器6中,石灰漿液在文丘里管反應(yīng)器6中以出液速度45m/s高壓噴射,霧化成粒徑極小的液滴,同時打開進(jìn)氣閥5,在窯氣入口形成一定的真空區(qū),自動將窯氣吸附進(jìn)文丘里管反應(yīng)器6與石灰漿液的液滴進(jìn)行三次連續(xù)碳化反應(yīng),進(jìn)入反應(yīng)釜9。碳化反應(yīng)液過量的窯氣在反應(yīng)釜9繼續(xù)碳化反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后,通過出料閥A12將納米碳酸鈣漿液排到靜態(tài)混合器的包覆器14包覆,后經(jīng)連續(xù)式液固分離器17分離送入鏈帶式干燥器18干燥,得到所需的納米碳酸鈣產(chǎn)品。包覆液母重復(fù)利用。
權(quán)利要求1.一種連續(xù)制備納米碳酸鈣裝置,包括設(shè)置消化槽(I)、文丘里管反應(yīng)器(6)、反應(yīng)釜(9)、泵A (10)、包覆槽(14)、泵B (17)或分離器(17)和干燥器(18);其特征在于:反應(yīng)釜(9 )設(shè)置進(jìn)料管(8 )和過料閥A (11),反應(yīng)釜(9 )的進(jìn)料管(8 )依次與文丘里管反應(yīng)器(6 )、泵A (10)和反應(yīng)釜(9)的過料閥A (11)連接;消化槽(I)、反應(yīng)釜(9)、包覆槽(14)、泵B(17)或分離器(17)和干燥器(18)分別采用出料閥C (19)、出料閥A (12)和出料閥B (16)依次連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備納米碳酸鈣裝置,其特征在于:所述的進(jìn)料管(8)在反應(yīng)釜(9)內(nèi)的一端設(shè)置于反應(yīng)液中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備納米碳酸鈣裝置,其特征在于:所述的文丘里管反應(yīng)器(6 )設(shè)置一個或兩個以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備納米碳酸鈣裝置,其特征在于:所述的文丘里管反應(yīng)器(6)是吸氣式設(shè)置,不設(shè)附屬窯氣壓縮裝置。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、3、4任何一項所述的連續(xù)制備納米碳酸鈣裝置,其特征在于:所述的文丘里管反應(yīng)器(6)噴嘴出液速度大于40m/s。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備納米碳酸鈣裝置,其特征在于:所述的泵A(10)設(shè)置流量大于40m3/h,揚程大于30m。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備納米碳酸鈣裝置,其特征在于:所述的分離器(17)選用連續(xù)式液固分離器。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)制備納米碳酸鈣裝置,其特征在于:所述的干燥器(18)采用鏈帶式或者噴霧式干燥器。
專利摘要本實用新型公開了一種連續(xù)制備納米碳酸鈣裝置,包括設(shè)置消化槽、文丘里管反應(yīng)器、反應(yīng)釜、泵A、包覆器、泵B或分離器和干燥器;其特征在于反應(yīng)釜設(shè)置進(jìn)料管和過料閥,反應(yīng)釜的進(jìn)料管依次與文丘里管反應(yīng)器、泵A和反應(yīng)釜的過料閥A連接;消化槽、反應(yīng)釜、包覆器、泵B或分離器和干燥器分別采用出料閥C、出料閥A和出料閥B依次連接。使用吸氣式的文丘里管反應(yīng)器,窯氣的通入不再需要空氣壓縮機,能持續(xù)碳化反應(yīng),碳化過程溫度始終都維持在一個比較穩(wěn)定的水平,保證了產(chǎn)品的質(zhì)量。本設(shè)備投資小,工藝過程容易控制,尤其適合工業(yè)化連續(xù)碳化生產(chǎn),也適合工業(yè)化間歇式碳化生產(chǎn),具有較好的經(jīng)濟效益和社會效益。
文檔編號C01F11/18GK202953833SQ201220583919
公開日2013年5月29日 申請日期2012年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月8日
發(fā)明者顏干才, 朱勇, 黃煒民, 黃煒波, 黃安定 申請人:廣西華納新材料科技有限公司
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