專利名稱：一種高純氪氙的提純裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氪、氙的提純裝置及方法。
背景技術(shù)：
目前，提純高純氪、氙的方法一般采用一次焙燒和多次精餾的方法來提純氪、氙氣體，在方法上未考慮氡的去除，而且氟化物僅依靠部分產(chǎn)品的排放來去除，使最終產(chǎn)品因氡含量、氟化物含量超標(biāo)難以達(dá)到國(guó)標(biāo)要求，難以在電光源等高端領(lǐng)域進(jìn)行應(yīng)用?，F(xiàn)有的提純裝置見附圖I，粗氪氙低溫液體經(jīng)低溫液體泵2加壓后送入汽化器3汽化，粗氪氙氣在換熱器I 4和電加熱器I中升溫至470°C，進(jìn)入焙燒爐33中在高溫下催化反應(yīng)，去除碳?xì)浠衔?，?jīng)換熱器I 4冷卻后在分子篩吸附器5中去除焙燒反應(yīng)生成的二氧化碳和水；然后進(jìn)入氪氙提純冷箱26，經(jīng)換熱器II 30冷卻為液態(tài)后進(jìn)入氪氙濃縮塔10進(jìn)行濃縮、精餾，氪氙濃縮塔冷源是由液氮輸送閥7、氣液分離器6、氮?dú)馀欧砰y8和液氮調(diào)節(jié)閥 9等設(shè)備來調(diào)節(jié)供給，分離出的氧氣和氮?dú)饨?jīng)換熱器II 30出氪氙提純冷箱26，在塔底部得到99. 5%的粗氪氙混合物；然后，粗氪氙混合物送入氪氙精餾塔16進(jìn)行分離，粗氪氣進(jìn)入純氪塔18精餾得到純氪，粗氙進(jìn)入純氙塔20精餾得到純氙，氪、氙液體出氪氙提純冷箱26。 各精餾塔余氣由排放閥II 17、排放閥III 19，排放閥IV 21排放至大氣。從以上可以看出，現(xiàn)有方法中沒有對(duì)氡進(jìn)行吸附去除，未考慮氪氙濃縮后氟化物、 碳?xì)浠衔锏娜コ?，難以使產(chǎn)品最終質(zhì)量符合相關(guān)國(guó)標(biāo)技術(shù)要求。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服提純高純氪、氙過程中提取率低、產(chǎn)品純度不達(dá)標(biāo)等技術(shù)難題，本發(fā)明的目的是提供一種高純氪氙的提純裝置及方法。該方法在提高整個(gè)過程提取率的同時(shí)使產(chǎn)品純度達(dá)到甚至超過國(guó)標(biāo)技術(shù)指標(biāo)要求，達(dá)到寶貴資源合理利用的目的。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種高純氪氙的提純裝置，包括粗氪氙除碳?xì)浠衔锵到y(tǒng)、氪氙濃縮系統(tǒng)、氪氙精懼系統(tǒng)，在粗氣氣除碳龜!化合物系統(tǒng)與氣氣濃縮系統(tǒng)間設(shè)有氧吸附器，在氣氣濃縮系統(tǒng)與氪氙精餾系統(tǒng)間設(shè)有二次除碳?xì)浠衔锵到y(tǒng)，氪氙精餾系統(tǒng)的氪出氣管連接汽化器，氪氙精餾系統(tǒng)的氙出氣管連接汽化器、氙氣凈化器。所述的粗氪氙除碳?xì)浠衔锵到y(tǒng)包括液體泵，液體泵通過電加熱器連接汽化器， 汽化器通過換熱器、焙燒爐連接分子式吸附器。所述的氪氙濃縮系統(tǒng)包括中部與氡吸附器相連的氪氙濃縮塔，氪氙濃縮塔上部連有氣液分離器，氣液分離器上設(shè)有液氮輸送閥、氮?dú)馀欧砰y和液氮調(diào)節(jié)閥。所述的氪氙濃縮系統(tǒng)在氪氙濃縮冷箱內(nèi)。所述的二次除碳?xì)浠衔锵到y(tǒng)包括與氪氙濃縮塔底部相連的汽化器，汽化器通過焙燒爐、分子式吸附器與氪氙精餾系統(tǒng)連接。所述的氪氙精餾系統(tǒng)包括依次連接的氪氙精餾塔、純氪塔、純氙塔，氪氙精餾塔、純氣塔、純氣塔在氣氣提純冷箱內(nèi)。一種高純氪氙的提純方法，將粗氪氙原料液體經(jīng)過加壓汽化，通過一次焙燒、吸附去除碳?xì)浠衔锖退郑匠焙筮M(jìn)行濃縮，濃縮后進(jìn)行二次焙燒、吸附去除碳?xì)浠衔锖退?，然后進(jìn)行精餾，精餾分離后汽化分別得氪、氙，氙氣經(jīng)凈化去除氟化物得到高純氙。加壓汽化的壓力在0.6MPa。所述的一次焙燒溫度范圍460 490°C的高溫，壓力0. 6MPa，連續(xù)24小時(shí)焙燒 ’二次焙燒溫度范圍350 380°C，壓力I. OMPa，連續(xù)24小時(shí)焙燒。所述的精餾后得到氪氙比例為10 I的粗氪氙混合物。本發(fā)明提純高純氪、氙過程中，氡元素的的凈化裝置為氡吸附器，避免了產(chǎn)品中氡的濃度提高、輻射增強(qiáng)而威脅人身安全的危害。本發(fā)明提純高純氪、氙過程中，甲烷等碳?xì)浠衔锏娜コ怯蓛蓚€(gè)焙燒爐在濃縮前后依次完成，有效地解決了在濃縮前僅一次焙燒，濃縮后甲烷等碳?xì)浠衔锖坑痔岣撸?達(dá)不到國(guó)標(biāo)要求的問題。本發(fā)明提純高純氪、氙過程中，氙氣中氟化物的凈化裝置為氙凈化器，避免了單純通過精餾無法完全去除氟化物，而通過部分排放進(jìn)行去除，提取率難以提高的問題。


圖I為現(xiàn)有提純裝置結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本發(fā)明提純裝置結(jié)構(gòu)示意圖。其中，I.電加熱器，2.液體泵，3.汽化器I，4.換熱器I，5.分子式吸附器I，6.氣液分離器I，7.液氮輸送閥I，8.氮?dú)馀欧砰yI，9.液氮調(diào)節(jié)閥I，10.氪氙濃縮塔，11.排放閥I，12.液氮輸送閥II，13.氮?dú)馀欧砰yII，14.氣液分離器II，15.液氮調(diào)節(jié)閥II，16.氪氙精餾塔，17.排放閥II，18.純氪塔，19.排放閥III，20.純氙塔，21.排放閥IV，22.氙氣輸送閥，23.氪氣輸送閥,24.氣氣凈化器,25.汽化器111,26.氪氣提純冷箱,27.汽化器 11,28.焙燒爐II，29.分子式吸附器II，30.換熱器II，31.氪氙濃縮冷箱，32.氡吸附器， 33.焙燒爐I。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。圖2中，一種聞純氣氣的提純裝直，包括粗氣氣除碳?xì)饣衔锵到y(tǒng)、氣氣濃縮系統(tǒng)、氪氙精餾系統(tǒng)，在粗氪氙除碳?xì)浠衔锵到y(tǒng)與氪氙濃縮系統(tǒng)間設(shè)有氡吸附器32，在氪氙濃縮系統(tǒng)與氪氙精餾系統(tǒng)間設(shè)有二次除碳?xì)浠衔锵到y(tǒng)，氪氙精餾系統(tǒng)的氪出氣管連接汽化器25,氪氣精懼系統(tǒng)的氣出氣管連接汽化器25、氣氣凈化器24。粗氪氣除碳?xì)浠衔锵到y(tǒng)包括液體泵2，液體泵2通過電加熱器I連接汽化器I 3，汽化器通過換熱器I 4、焙燒爐 I 33連接分子式吸附器I 5。氪氙濃縮系統(tǒng)包括中部與氡吸附器32相連的氪氙濃縮塔10， 氪氣濃縮塔10上部連有氣液分離器I 6,氣液分離器I 6上設(shè)有液氮輸送閥I 7、氮?dú)馀欧砰yI 8和液氮調(diào)節(jié)閥I 9。氪氙濃縮系統(tǒng)在氪氙濃縮冷箱31內(nèi)。二次除碳?xì)浠衔锵到y(tǒng)包括與氪氙濃縮塔 10底部相連的汽化器II 27，汽化器II 27通過焙燒爐II 28、分子式吸附器II 29與氪氙精懼系統(tǒng)連接。氣氣精懼系統(tǒng)包括依次連接的氣氣精懼塔16、純氣塔18、純氣塔20,氣氣精懼塔16、純氣塔18、純氣塔20在氣氣提純冷箱26內(nèi)。本發(fā)明中包括圖I中所有設(shè)備的基礎(chǔ)上，增加了氡吸附器32、汽化器II 27、焙燒爐1128、分子篩吸附器II 29、汽化器III 25和氙氣凈化器24。粗氪氙低溫液體經(jīng)低溫液體泵2加壓后送入汽化器I 3汽化，粗氪氙氣在換熱器I 4和電加熱器I中升溫至470°C， 進(jìn)入焙燒爐133中在高溫下催化反應(yīng)，去除碳?xì)浠衔?，?jīng)換熱器I 4冷卻后在分子篩吸附器I 5中去除焙燒反應(yīng)生成的二氧化碳和水；然后進(jìn)入氪氙濃縮冷箱31，先經(jīng)過氡吸附器 32除氡，再經(jīng)換熱器II 30冷卻為液態(tài)后進(jìn)入氪氙濃縮塔10進(jìn)行濃縮、精餾，氪氙濃縮塔冷源是由液氮輸送閥7、氣液分離器6、氮?dú)馀欧砰y8和液氮調(diào)節(jié)閥9等設(shè)備來調(diào)節(jié)供給，分離出的氧氣和氮?dú)饨?jīng)換熱器II 30出氪氙濃縮冷箱31，在氪氙濃縮塔10底部得到99. 5%的粗氪氙混合物；然后，粗氪氙混合物經(jīng)汽化器II 27升至常溫，經(jīng)焙燒爐II 28繼續(xù)升溫發(fā)生催化反應(yīng)，去除碳?xì)浠衔铮诜肿雍Y吸附器II 29中去除反應(yīng)生成的二氧化碳和水；然后送入氪氙精餾塔16進(jìn)行分離，粗氪進(jìn)入純氪塔18精餾得到高純氪，粗氙進(jìn)入純氙塔20 精餾得到純氙，氪、氙液體出氪氙提純冷箱26后經(jīng)汽化器III25恢復(fù)至常溫，氙氣進(jìn)入氙氣凈化器24去除氟化物得到高純氙。各精餾塔余氣由排放閥II 17、排放閥III 19，排放閥 IV 21排放至大氣?！N高純氪氙的提純方法，將粗氪氙原料液體經(jīng)過加壓汽化，通過一次焙燒、吸附去除碳?xì)浠衔锖退?，吸附除氡后進(jìn)行濃縮，濃縮后進(jìn)行二次焙燒、吸附去除碳?xì)浠衔锖退?，然后進(jìn)行精餾，精餾分離后汽化分別得高純氪、氙，氙氣經(jīng)凈化去除氟化物得到高純氙。液態(tài)粗氪氙液經(jīng)液體泵加壓汽化為0. 6MPa氣體，送至焙燒爐內(nèi)一次焙燒，用于去除碳?xì)浠衔?，反?yīng)生成二氧化碳和水蒸氣，冷卻后經(jīng)分子篩吸附器去除二氧化碳和水；然后進(jìn)入精餾塔冷卻為液態(tài)后進(jìn)行濃縮、精餾，分離去除氧氣和氮?dú)猓玫?9. 5%的粗氪氙混合物；然后，粗氪氙混合物在汽化加壓后送至二次焙燒爐進(jìn)行催化反應(yīng)，再次去除碳?xì)浠衔锏入s質(zhì)，進(jìn)入吸附器吸附掉焙燒產(chǎn)生的水分和二氧化碳，再進(jìn)入精餾塔低溫精餾分離得到高純氪氣和氙氣，氙氣經(jīng)過后端凈化器去除氟化物后得到高純氙氣。一次焙燒溫度范圍 460 490°C的高溫，壓力0. 6MPa，連續(xù)24小時(shí)焙燒；二次焙燒溫度范圍350 380°C，壓力
I.OMPa，連續(xù)24小時(shí)焙燒。由圖2可以看出，這種新的提純方法中對(duì)氪、氙中氡的去除、對(duì)氟化物的去除，以及濃縮后碳?xì)浠衔锍瑯?biāo)的問題均有有效的解決辦法，使最終氪、氙產(chǎn)品純度達(dá)到甚至超過國(guó)標(biāo)技術(shù)指標(biāo)要求。如上所述，對(duì)本發(fā)明行了詳細(xì)地說明，但是只要實(shí)質(zhì)上沒有脫離本發(fā)明的發(fā)明點(diǎn)及效果可以有很多的變形，這對(duì)本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說是顯而易見的。因此，這樣的變形例也全部包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種聞純氣氣的提純裝直，包括粗氣氣除碳?xì)饣衔锵到y(tǒng)、氣氣濃縮系統(tǒng)、氣氣精餾系統(tǒng)，其特征是，在粗氪氙除碳?xì)浠衔锵到y(tǒng)與氪氙濃縮系統(tǒng)間設(shè)有氡吸附器，在氪氙濃縮系統(tǒng)與氪氙精餾系統(tǒng)間設(shè)有二次除碳?xì)浠衔锵到y(tǒng)，氪氙精餾系統(tǒng)的氪出氣管連接汽化器，氪氣精懼系統(tǒng)的氣出氣管連接汽化器、氣氣凈化器。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純氪氙的提純裝置，其特征是，所述的粗氪氙除碳?xì)浠衔锵到y(tǒng)包括液體泵，液體泵通過電加熱器連接汽化器，汽化器通過換熱器、焙燒爐連接分子式吸附器。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純氪氙的提純裝置，其特征是，所述的氪氙濃縮系統(tǒng)包括中部與氡吸附器相連的氪氙濃縮塔，氪氙濃縮塔上部連有氣液分離器，氣液分離器上設(shè)有液氮輸送閥、氮?dú)馀欧砰y和液氮調(diào)節(jié)閥。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純氪氙的提純裝置，其特征是，所述的氪氙濃縮系統(tǒng)在氪氙濃縮冷箱內(nèi)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純氪氙的提純裝置，其特征是，所述的二次除碳?xì)浠衔锵到y(tǒng)包括與氪氙濃縮塔底部相連的汽化器，汽化器通過焙燒爐、分子式吸附器與氪氙精餾系統(tǒng)連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純氪氙的提純裝置，其特征是，所述的氪氙精餾系統(tǒng)包括依次連接的氪氙精餾塔、純氪塔、純氙塔，氪氙精餾塔、純氪塔、純氙塔在氪氙提純冷箱內(nèi)。
7.一種高純氪氙的提純方法，其特征是，將粗氪氙原料液體經(jīng)過加壓汽化，通過一次焙燒、吸附去除碳?xì)浠衔锖退?，吸附除氡后進(jìn)行濃縮，濃縮后進(jìn)行二次焙燒、吸附去除碳?xì)浠衔锖退郑缓筮M(jìn)行精餾，精餾分離后汽化分別得氪、氙，氙氣經(jīng)凈化去除氟化物得到高純氙。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高純氪氙的提純方法，其特征是，加壓汽化的壓力在0.6MPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的高純氪氙的提純方法，其特征是，所述的一次焙燒溫度范圍 460 490°C的高溫，壓力0. 6MPa ;二次焙燒溫度范圍350 380°C，壓力I. OMPa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純氪氙的提純裝置及方法，在粗氪氙除碳?xì)浠衔锵到y(tǒng)與氪氙濃縮系統(tǒng)間設(shè)有氡吸附器，在氪氙濃縮系統(tǒng)與氪氙精餾系統(tǒng)間設(shè)有二次除碳?xì)浠衔锵到y(tǒng)，氪氙精餾系統(tǒng)的氪出氣管連接汽化器，氪氙精餾系統(tǒng)的氙出氣管連接汽化器、氙氣凈化器。本發(fā)明對(duì)氪、氙中氡的去除、對(duì)氟化物的去除，以及濃縮后碳?xì)浠衔锍瑯?biāo)的問題均有有效的解決辦法，使最終氪、氙產(chǎn)品純度達(dá)到甚至超過國(guó)標(biāo)技術(shù)指標(biāo)要求。
文檔編號(hào)C01B23/00GK102583280SQ201210020430
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年1月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月29日
發(fā)明者劉春 , 劉玉良, 周藝軍, 李宗輝, 楊秀玉, 王非非, 趙云河, 陳增凱 申請(qǐng)人:濟(jì)南鮑德氣體有限公司