專利名稱：一種低價(jià)氧化鈦粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低價(jià)氧化鈦粉體的制備方法，屬于新材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來(lái)二氧化鈦(又名鈦白粉，分子式為TiO2) —直是材料及其他一些學(xué)科的熱 門研究對(duì)象，有關(guān)鈦白粉的產(chǎn)品被應(yīng)用于很多領(lǐng)域。低價(jià)氧化鈦也是鈦的氧化物，但因?yàn)榈?價(jià)氧化鈦中含氧量比二氧化鈦少，故其分子式常寫作TinO2lri (1 ^n^ 20)，其性質(zhì)也與二 氧化鈦差別較大，尤其在顏色方面，二氧化鈦顯白色或淡黃色，而低價(jià)氧化鈦顯深色，甚至 深黑色。低價(jià)氧化鈦由于其特殊的性質(zhì)，具有較廣的應(yīng)用領(lǐng)域。首先，低價(jià)氧化鈦產(chǎn)品可以 與傳統(tǒng)黑色顏料炭黑和四氧化三鐵相媲美，甚至在某些方面還具有優(yōu)勢(shì)。傳統(tǒng)黑色顏料炭 黑使用時(shí)粉末很容易漂浮在空中，給使用帶來(lái)不便，同時(shí)也給使用者的健康帶來(lái)一定危害。 另外炭黑與樹脂的混溶性差，有分散不均等缺點(diǎn)。四氧化三鐵也可以作為黑色顏料，但由于 它帶有磁性，同時(shí)熱穩(wěn)定性也較差，所以其應(yīng)用也受到了較大的限制。而低價(jià)氧化鈦具有無(wú) 毒，分散性好，熱穩(wěn)定性高等特點(diǎn)，所以在某些對(duì)黑色顏料性能要求比較高的領(lǐng)域，低價(jià)氧 化鈦?zhàn)鳛楹谏伭媳忍亢?、四氧化三鐵更能滿足其性能需求。其次，根據(jù)低價(jià)氧化鈦產(chǎn)品無(wú) 毒、分散性好的特性，可以把低價(jià)氧化鈦用在化妝品工業(yè)方面，比如作為頭發(fā)的染色劑，睫 毛和眉毛的染色劑等。再次，低價(jià)氧化鈦有較好的導(dǎo)電性能和抗靜電能力，在導(dǎo)電材料、抗 靜電材料領(lǐng)域，低價(jià)氧化鈦也將有較好的應(yīng)用前景。目前制備低價(jià)氧化鈦主要有氨氣還原法、氫氣還原法、金屬鈦粉還原法、甲胺還原 法等方法，其中氨氣還原法是氨氣氛下在780°C以上的溫度還原二氧化鈦到低價(jià)氧化鈦， 還原速度較慢，并且氨氣為腐蝕性、刺激性氣體，對(duì)環(huán)境危害大；氫氣還原法是在氫氣氛下 于iioo°c的高溫將二氧化鈦還原為低價(jià)氧化鈦，還原速度較慢，由于使用氫氣，對(duì)設(shè)備要 求高，且制備時(shí)危險(xiǎn)系數(shù)高；金屬鈦粉還原法是用金屬鈦粉在氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)氣氛下將二 氧化鈦還原為低價(jià)氧化鈦，成本較高，還原速度較慢，并且也還需要通保護(hù)氣氛，使得設(shè)備 復(fù)雜；甲胺還原法是在甲胺氣氛中在700°C 1000°c的溫度下將二氧化鈦還原為低價(jià)氧 化鈦，甲胺還原法比氨氣還原稍快，但甲胺本身是有毒氣體，對(duì)人危害較大，且易污染環(huán)境。 總之，以上這些制備低價(jià)氧化鈦的方法有較多的限制，如反應(yīng)溫度均較高，都需用到保護(hù)氣 氛，對(duì)設(shè)備及安全性均要求較高，能耗也高，且氫氣、氨氣、甲胺等保護(hù)氣氛還有危險(xiǎn)，易危 害人體和環(huán)境等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采用固態(tài)的硼氫化鈉和硼氫化鉀為還原劑，不需要保護(hù)氣氛，在反應(yīng)溫度 不超過(guò)600°C的條件下，可以將二氧化鈦粉體還原成低價(jià)氧化鈦粉體。該方法使用設(shè)備簡(jiǎn) 單，成本較低，并且反應(yīng)制備的低價(jià)氧化鈦粉體均勻性好、色澤好，理化性能出色。本發(fā)明的低價(jià)氧化鈦粉末的制備方法，包括下列步驟(1)將二氧化鈦粉體、硼氫化鈉和硼氫化鉀均勻混合，然后將混合物料置于干燥剛玉坩堝中壓實(shí)、壓平；(2)將步驟(1)制備的體系放入馬弗爐中加熱，在某一溫度下保溫一段時(shí)間，然后 隨爐冷卻；(3)取出冷卻后坩堝中的下層深色粉末，用蒸餾水充分洗滌干凈并過(guò)濾，將濾餅在 40°C 80°C下烘干，即可得到低價(jià)氧化鈦粉末。所述二氧化鈦粉體的尺寸既可以是微米級(jí)的，也可以是納米級(jí)的，其晶型結(jié)構(gòu)既 可以是金紅石型結(jié)構(gòu)，也可以是銳鈦型結(jié)構(gòu)或者是金紅石型和銳鈦型的混晶結(jié)構(gòu)。所述二氧化鈦粉體、硼氫化鈉和硼氫化鉀的配比(質(zhì)量比)是二氧化鈦硼氫化 鈉硼氫化鉀=1 (0.375 1.5) (0.375 1.5)。所述保溫溫度為450°C 600°C，保溫時(shí)間為15min 60min，其中最佳溫度為 520 580O。本發(fā)明所制備的低價(jià)氧化鈦粉體的顏色隨著二氧化鈦、硼氫化鈉和硼氫化鉀之間 的比例的不同而呈現(xiàn)藍(lán)色、棕色、棕黑色、黑色、深黑色等不同顏色。粉體的粒徑由二氧化鈦 原料確定，原料為納米級(jí)二氧化鈦，則制備出的低價(jià)氧化鈦粉末為納米級(jí)，原料為微米級(jí)二 氧化鈦，則制備出的低價(jià)氧化鈦粉末也為微米級(jí)。本發(fā)明的積極效果是所制備的低價(jià)氧化鈦粉體顆粒粒徑保持二氧化鈦原材料 的粒徑，色澤好，且顏色可以隨配方的不同而改變，特別是制備出的深黑色的低價(jià)氧化鈦粉 體，可以作為炭黑和鐵黑等黑色顏料的替代品。另外，本發(fā)明所需反應(yīng)溫度相比傳統(tǒng)制備方 法的低、設(shè)備簡(jiǎn)單、容易操控，產(chǎn)品重現(xiàn)性好，能耗低，易于推廣應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1稱取2g納米級(jí)金紅石型二氧化鈦粉體、1. 5g硼氫化鈉和1. 5g硼氫化鉀均勻混勻， 隨后將混合物料轉(zhuǎn)移至干燥剛玉干鍋中壓實(shí)、壓平。然后將坩堝放入馬弗爐中加熱，500°C 保溫1小時(shí)后隨爐冷卻。將冷卻后的坩堝中下層深黑色粉末取出后用蒸餾水反復(fù)清洗抽 濾，濾餅在50°C下烘干即可得到均勻的深黑色的納米級(jí)低價(jià)氧化鈦粉體。實(shí)施例2稱取2g亞微米級(jí)金紅石型二氧化鈦粉體、Ig硼氫化鈉和1. 5g硼氫化鉀均勻混勻， 隨后將混合物料轉(zhuǎn)移至干燥剛玉干鍋中壓實(shí)、壓平。然后將坩堝放入馬弗爐中加熱，550°C 保溫20分鐘后隨爐冷卻。將冷卻后的坩堝中下層黑色粉末取出后用蒸餾水反復(fù)清洗抽濾， 濾餅在60°C下烘干即可得到均勻的黑色的亞微米級(jí)低價(jià)氧化鈦粉體。實(shí)施例3稱取2g亞微米級(jí)銳鈦礦型二氧化鈦粉體、0. 75g硼氫化鈉和1. 5g硼氫化鉀均勻 混勻，隨后將混合物料轉(zhuǎn)移至干燥剛玉干鍋中壓實(shí)、壓平。然后將坩堝放入馬弗爐中加熱， 550°C保溫半小時(shí)后隨爐冷卻。將冷卻后的坩堝中下層棕黑色粉體取出用蒸餾水反復(fù)清洗 抽濾，濾餅在50°C下烘干即可得到均勻的棕黑色的亞微米級(jí)低價(jià)氧化鈦粉體。
權(quán)利要求
一種低價(jià)氧化鈦粉體的制備方法，包括下列步驟(1)將二氧化鈦粉體、硼氫化鈉和硼氫化鉀均勻混合，然后將混合物料置于干燥剛玉坩堝中壓實(shí)、壓平；(2)將步驟(1)制備的體系放入馬弗爐中加熱，在某一溫度下保溫一段時(shí)間，然后隨爐冷卻；(3)取出冷卻后坩堝中的下層深色粉體，用蒸餾水充分洗滌干凈并過(guò)濾，將濾餅在40℃～80℃下烘干，即可得到低價(jià)氧化鈦粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低價(jià)氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于所述的二氧 化鈦粉體的尺寸既可以是微米級(jí)的，也可以是納米級(jí)的，其晶型結(jié)構(gòu)既可以是金紅石型結(jié) 構(gòu)，也可以是銳鈦型結(jié)構(gòu)或者是金紅石型和銳鈦型的混晶結(jié)構(gòu)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低價(jià)氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于二氧化 鈦粉體、硼氫化鈉和硼氫化鉀的配比(質(zhì)量比)是二氧化鈦硼氫化鈉硼氫化鉀= 1 (0. 375 1. 5) (0. 375 1. 5)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低價(jià)氧化鈦粉體的制備方法，其特征在于所述的保溫 溫度為450°C 600°C，保溫時(shí)間為15min 60min，其中最佳溫度范圍為520°C 580°C。
全文摘要
本發(fā)明在于提供一種低價(jià)氧化鈦粉體的制備方法，包括(1)將二氧化鈦粉體、硼氫化鈉和硼氫化鉀均勻混合，然后將混合物料置于干燥剛玉坩堝中壓實(shí)、壓平；(2)將步驟(1)制備的體系放入馬弗爐中加熱、保溫，然后隨爐冷卻；(3)取出冷卻后坩堝中的下層深色粉體，用蒸餾水充分洗滌干凈并過(guò)濾，將濾餅烘干，即可得到低價(jià)氧化鈦粉體。該方法制備的低價(jià)氧化鈦粉體顆粒粒徑保持二氧化鈦原材料的粒徑，且顏色可以隨配方的不同而改變。低價(jià)氧化鈦粉體可以作為深色顏料應(yīng)用于涂料、樹脂、油漆、化妝品等領(lǐng)域。本發(fā)明相比傳統(tǒng)的低價(jià)氧化鈦制備方法溫度低、設(shè)備簡(jiǎn)單、容易操控，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，能耗低，易于推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)C01G23/04GK101983929SQ201010562520
公開日2011年3月9日 申請(qǐng)日期2010年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月29日
發(fā)明者毛健, 涂銘旌, 管東波 申請(qǐng)人:四川大學(xué)