專利名稱：一種制備高產(chǎn)量SiC納米線的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種SiC納米線的制備方法，尤其是一種制備高產(chǎn)量SiC納米線 的方法。
背景技術(shù)：
自從1991年日本NEC公司發(fā)現(xiàn)碳納米管以來(lái)，一維納米材料得到了迅猛的發(fā)展， 各種納米材料如納米線、納米棒、納米帶和納米電纜等相繼出現(xiàn)。一維納米材料在介觀物理 和納米器件研究方面有著誘人的前景，可用作掃描隧道顯微鏡的針尖、納米器件、光導(dǎo)纖維 及復(fù)合材料增強(qiáng)劑等。SiC是繼硅基半導(dǎo)體為代表的第一代半導(dǎo)體材料和以砷化稼及磷化 銦為代表的第二代半導(dǎo)體材料發(fā)展起來(lái)的新型寬帶隙半導(dǎo)體材料，可用于高溫、高壓、高頻 和高輻射等苛刻環(huán)境，而SiC納米線以其優(yōu)于塊狀材料的獨(dú)特的性能得到研究者的極大關(guān) 注，可應(yīng)用于儀表顯示屏、電子納米器件、光電子納米器件、場(chǎng)發(fā)射器件、催化劑、太陽(yáng)能電 池、氫儲(chǔ)存器件和疏水器件等。目前制備SiC納米線的方法很多，如碳納米管受限生長(zhǎng)法、化學(xué)氣相沉積法、弧光 放電法、激光燒蝕法。其中碳納米管受限生長(zhǎng)法和化學(xué)氣相沉積法反應(yīng)原材料成本高，產(chǎn)量 也較低?；」夥烹姺ㄖ苽涞募{米線頂部帶有金屬顆粒，影響了產(chǎn)品的純度。激光燒蝕法制 備儀器復(fù)雜、能耗大，也難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。因此，如何低成本、高純度、高產(chǎn)量地制備SiC 納米線成為了納米材料研究的一個(gè)焦點(diǎn)，SiC納米線的工業(yè)化也必將推動(dòng)機(jī)械、電子、化工、 能源、航空航天及環(huán)保等眾多領(lǐng)域的發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)SiC納米線制備中的不足，本發(fā)明的目的在于提供低成本，工藝簡(jiǎn)單的一種 制備高產(chǎn)量SiC納米線的方法。本發(fā)明以工業(yè)硅粉或二氧化硅粉和工業(yè)可膨脹石墨作為原 材料，不添加任何催化劑，在以氬氣作為保護(hù)氣的高溫氣氛爐內(nèi)，通過(guò)碳熱還原反應(yīng)制備高 產(chǎn)量SiC納米線。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，具體步驟如下采用工業(yè)可膨脹石墨為碳源，將SiC前驅(qū)體混合物裝入石墨坩堝并置于高溫氣氛 爐內(nèi)，抽真空后充入氬氣作為保護(hù)氣，然后以2 15°C /min的速升溫至1300 1700°C，保 溫1 8h，整個(gè)制備過(guò)程保持爐內(nèi)壓強(qiáng)低于l.OMPa，自然冷卻至室溫，開(kāi)爐即得SiC納米 線。所述的SiC前驅(qū)體是質(zhì)量百分比的36. 8% 95. 2%工業(yè)硅粉或二氧化硅粉和質(zhì) 量百分比為4. 8% 63. 2%工業(yè)可膨脹石墨的混合物。所述的抽真空至高溫氣氛爐內(nèi)壓強(qiáng)為10 104Pa。所述的充氬氣作為保護(hù)氣，使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)為102 105Pa。所述的工業(yè)硅粉Si含量>99. 3%，顆粒大小為40 6000目；工業(yè)二氧化硅粉 Si02含量>99.5%，顆粒大小為200 8000目；所述的工業(yè)可膨脹石墨為鱗片狀，固定碳
3含量> 90%。所述的SiC納米線為單晶0 -Sic納米線，直徑為50 500nm，長(zhǎng)度最長(zhǎng)可達(dá)幾個(gè)毫米。所述的高產(chǎn)量SiC納米線產(chǎn)率最高可達(dá)65%。本發(fā)明具有的有益效果是本發(fā)明所用碳源為鱗片狀可膨脹石墨，它在200°C下體積開(kāi)始膨脹，最后體積將達(dá) 到原體積的100 200倍，形成具有多孔和高吸附能力的疏松結(jié)構(gòu)。過(guò)飽和SiO氣體通過(guò)擴(kuò) 散進(jìn)入這些孔并吸附在膨脹石墨中，其與碳源充分接觸，不但可加快碳熱還原反應(yīng)的速度， 而且使反應(yīng)進(jìn)行更充分，是一種制備高產(chǎn)量SiC納米線的有效方法。本發(fā)明儀器要求低、原 料廉價(jià)、工藝簡(jiǎn)單、無(wú)催化劑使用，適宜進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明所述一種制備高產(chǎn)量SiC納米線的方法實(shí)施例1的產(chǎn)物的掃描電鏡 照片。圖2是本發(fā)明所述一種制備高產(chǎn)量SiC納米線的方法實(shí)施例2的產(chǎn)物的掃描電鏡 照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:本實(shí)施例制備高產(chǎn)量SiC納米線的方法通過(guò)以下步驟實(shí)現(xiàn)1.將質(zhì)量百分比為70%工業(yè)硅粉(6000目，Si含量> 99. 3% )和質(zhì)量百分比為 30%工業(yè)鱗片狀可膨脹石墨進(jìn)行機(jī)械混合；2.將原材料混合物裝入石墨坩堝中，置于高溫氣氛爐內(nèi)，抽真空至104Pa以排除氧 氣；3.充氬氣作為保護(hù)氣，使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)為2X104Pa ；4.以8V /min的速度升溫至1500°C，保溫5h，整個(gè)制備過(guò)程保持爐內(nèi)壓強(qiáng)低于 0.15MPa ；5.自然冷卻至室溫，開(kāi)爐即得SiC納米線。所述SiC納米線產(chǎn)率為65 %。圖1是實(shí)施例1的產(chǎn)物的掃描電鏡照片。實(shí)施例2 本實(shí)施例與實(shí)施例1不同在于步驟1中將質(zhì)量百分比為36. 8%工業(yè)硅粉(40目， Si含量> 99. 3% )和質(zhì)量百分比為63. 2%工業(yè)鱗片狀可膨脹石墨進(jìn)行機(jī)械混合；步驟4 中以8°C/min的速度升溫至1550°C。其他步驟與實(shí)施例1相同。所述SiC納米線產(chǎn)率為 50%。圖2是實(shí)施例2的產(chǎn)物的掃描電鏡照片。實(shí)施例3 本實(shí)施例與實(shí)施例1不同在于步驟1中將質(zhì)量百分比為62. 5%工業(yè)二氧化硅粉 (200目，3102含量>99.5%)和質(zhì)量百分比為37. 5%工業(yè)鱗片狀可膨脹石墨進(jìn)行機(jī)械混
4合；步驟2中抽真空至10Pa以排除氧氣；步驟3中充氬氣作為保護(hù)氣，使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)為102Pa ； 步驟4中以15 °C /min的速度升溫至1700°C，保溫lh，整個(gè)制備過(guò)程保持爐內(nèi)壓強(qiáng)低于 0. 25MPa。其他步驟與實(shí)施例1相同。所述SiC納米線產(chǎn)率為52%。實(shí)施例4:本實(shí)施例與實(shí)施例1不同在于步驟1中將質(zhì)量百分比為95. 2%工業(yè)二氧化硅 粉(8000目，3102含量>99.5%)和質(zhì)量百分比為4. 8%工業(yè)鱗片狀可膨脹石墨進(jìn)行機(jī) 械混合；步驟2中抽真空至104Pa以排除氧氣；步驟3中充氬氣作為保護(hù)氣，使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)為 105Pa ；步驟4中以2°C /min的速度升溫至1300°C，保溫8h，整個(gè)制備過(guò)程保持爐內(nèi)壓強(qiáng)低 于0. IMPa。其他步驟與實(shí)施例1相同。所述SiC納米線產(chǎn)率為57%。
權(quán)利要求
一種制備高產(chǎn)量SiC納米線的方法，其特征在于采用工業(yè)可膨脹石墨為碳源，將SiC前驅(qū)體混合物裝入石墨坩堝并置于高溫氣氛爐內(nèi)，抽真空后充入氬氣作為保護(hù)氣，然后以2～15℃/min的速升溫至1300～1700℃，保溫1～8h，整個(gè)制備過(guò)程保持爐內(nèi)壓強(qiáng)低于1.0MPa，自然冷卻至室溫，開(kāi)爐即得SiC納米線。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高產(chǎn)量SiC納米線的方法，其特征在于所述的SiC 前驅(qū)體是質(zhì)量百分比的36. 8% 95. 2%工業(yè)硅粉或二氧化硅粉和質(zhì)量百分比為4. 8% 63. 2%工業(yè)可膨脹石墨的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高產(chǎn)量SiC納米線的方法，其特征在于所述的抽 真空至高溫氣氛爐內(nèi)壓強(qiáng)為10 104Pa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高產(chǎn)量SiC納米線的方法，其特征在于所述的充 氬氣作為保護(hù)氣，使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)為102 105Pa。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備高產(chǎn)量SiC納米線的方法，其特征在于所述的工 業(yè)硅粉Si含量> 99. 3%，顆粒大小為40 6000目；工業(yè)二氧化硅粉Si02含量> 99. 5%， 顆粒大小為200 8000目；所述的工業(yè)可膨脹石墨為鱗片狀，固定碳含量> 90%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高產(chǎn)量SiC納米線的方法，其特征在于所述的SiC 納米線為單晶0 -SiC納米線，直徑為50 500nm，長(zhǎng)度最長(zhǎng)可達(dá)幾個(gè)毫米。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備高產(chǎn)量SiC納米線的方法，其特征在于所述的高 產(chǎn)量SiC納米線產(chǎn)率最高可達(dá)65%。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備高產(chǎn)量SiC納米線的方法，本發(fā)明步驟為以質(zhì)量百分比為36.8％～95.2％的工業(yè)硅粉或二氧化硅粉和質(zhì)量百分比為4.8％～63.2％的工業(yè)可膨脹石墨為原材料進(jìn)行機(jī)械混合，裝入石墨坩堝并置于高溫氣氛爐內(nèi)，抽真空后充入氬氣作為保護(hù)氣，然后以2～15℃/min的速度升溫至1300～1700℃，保溫1～8h，整個(gè)制備過(guò)程保持爐內(nèi)壓強(qiáng)低于1.0MPa，自然冷卻至室溫，開(kāi)爐即得SiC納米線。本發(fā)明原料廉價(jià)易得、工藝簡(jiǎn)單、無(wú)催化劑使用，產(chǎn)率最高可達(dá)65％，適宜SiC納米線的工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01B31/36GK101850971SQ20101019367
公開(kāi)日2010年10月6日 申請(qǐng)日期2010年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月4日
發(fā)明者劉仁娟, 朱小燕, 石強(qiáng), 辛利鵬, 陳建軍 申請(qǐng)人:浙江理工大學(xué)