專利名稱：氧化鋯納米粒子的反相微乳液制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋯納米粒子的制備方法。
背景技術(shù)：
氧化鋯是一種十分重要的結(jié)構(gòu)和功能材料，它具有非常優(yōu)異的物理和化學(xué)性能。 納米氧化鋯具有熔點高、硬度大、耐磨性好、化學(xué)穩(wěn)定性好、抗蝕性能優(yōu)良和電光學(xué)性能優(yōu) 良等優(yōu)點，不但是制造結(jié)構(gòu)陶瓷、功能陶瓷等高新技術(shù)產(chǎn)品的原料，而且還是一種頗有特 色的催化劑和催化劑載體。目前，納米氧化鋯的制備方法多種多樣，如利用可溶性鋯鹽 GrOCl2或^O(NO3)2等)與沉淀劑(氨水、NaOH等堿性物質(zhì))在溶液中進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，所 得膠體經(jīng)熱處理得到粉體。該法可以制得粒徑為llnm-35nm的氧化鋯粉體，但這種方 法操作工藝簡單，易于添加其他微量元素，但容易引人雜質(zhì)。溶膠-凝膠法將可溶性鋯鹽溶 于水中，在一定表面活性劑(通常為乙醇、異丙醇、尿素、有機(jī)酸等)的作用下通過水解、絡(luò) 合等方法將其制成ττ (οΗ) 4溶膠，將溶膠加熱除去溶劑而進(jìn)一步形成凝膠，將凝膠在600°C 左右煅燒即得到^O2納米顆粒，粒徑為22. 3nm(四方相)J6nm(單斜相)，這種方法產(chǎn)物粒 徑小，分布均勻，反應(yīng)易控制，但這種方法原材料價格高，導(dǎo)致生產(chǎn)成本提高，不利于大規(guī)模 工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種氧化鋯納米粒子的反相微乳液制備方法，該種方法條件 簡單，制得的粒度分布窄并具有較高的純度。本發(fā)明采取的技術(shù)方案為一種氧化鋯納米粒子的反相微乳液制備方法，包括以下步驟(1)將適量氨水加入異辛烷中，同時加入AOT為表面活性劑，在250-300rpm下攪拌 30-40min 備用；(2)將適量&0C12溶于水中，加入AOT為表面活性劑，在250-300rpm下攪拌 30-40min 備用；(3)將步驟(1)和(2)制得的兩微乳液體系混合，水浴50-60°C左右磁力攪拌 2. 5-3h ；(4)將得到的白色絮狀沉淀繼續(xù)攪拌得均一膠狀溶液，然后向溶液中加入過量丙 酮破乳，離心分離；(5)所得沉淀用異辛烷洗滌3-5次，再在90-100°C下干燥M_32h，最后600_800°C 煅燒2- 使氫氧化物完全轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸啞２襟E(1)所述的氨水與異辛烷與AOT的質(zhì)量比為1 20 0.2。步驟⑵所述的&0C12與水與AOT的質(zhì)量比為1 20 0. 2, ZrOCl2與氨水質(zhì)量 比為 1 0. 5-2。本發(fā)明方法條件簡單，制得的粒度分布窄并具有較高的純度。
具體實施例方式實施例1一種氧化鋯納米粒子的反相微乳液制備方法，包括以下步驟(1)將Ig氨水加入20g異辛烷中，同時加入0. 2gA0T為表面活性劑，在250rpm下 攪拌40min備用；(2)將Ig^OCl2溶于20g水中，加入0. 2A0T為表面活性劑，在300rpm下攪拌30min(3)將步驟(1)和( 制得的兩微乳液體系混合，水浴50°C左右磁力攪拌池；(4)將得到的白色絮狀沉淀繼續(xù)攪拌得均一膠狀溶液，然后向溶液中加入過量丙 酮破乳，離心分離；(5)所得沉淀用異辛烷洗滌3次，再在100°C下干燥Mh，最后600°C煅燒池使氫 氧化物完全轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸?。實施?一種氧化鋯納米粒子的反相微乳液制備方法，包括以下步驟(1)將2g氨水加入40g異辛烷中，同時加入0. 4gA0T為表面活性劑，在300rpm下 攪拌40min備用；(2)將Ig^OCl2溶于20g水中，加入0. 2A0T為表面活性劑，在250rpm下攪拌30min(3)將步驟(1)和(2)制得的兩微乳液體系混合，水浴60°C左右磁力攪拌池；(4)將得到的白色絮狀沉淀繼續(xù)攪拌得均一膠狀溶液，然后向溶液中加入過量丙 酮破乳，離心分離；(5)所得沉淀用異辛烷洗滌5次，再在100°C下干燥32h，最后800°C煅燒池使氫 氧化物完全轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸啞嵤├?一種氧化鋯納米粒子的反相微乳液制備方法，包括以下步驟(1)將Ig氨水加入20g異辛烷中，同時加入0. 2gA0T為表面活性劑，在300rpm下 攪拌30min備用；(2)將Ig^OCl2溶于20g水中，加入0. 2A0T為表面活性劑，在300rpm下攪拌30min(3)將步驟(1)和(2)制得的兩微乳液體系混合，水浴60°C左右磁力攪拌池；(4)將得到的白色絮狀沉淀繼續(xù)攪拌得均一膠狀溶液，然后向溶液中加入過量丙 酮破乳，離心分離；(5)所得沉淀用異辛烷洗滌4次，再在90°C下干燥Mh，最后700°C煅燒池使氫氧 化物完全轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸啞?br> 權(quán)利要求
1. 一種氧化鋯納米粒子的反相微乳液制備方法，其特征是包括以下步驟(1)將適量氨水加入異辛烷中，同時加入AOT為表面活性劑，在250-300rpm下攪拌 30-40min 備用；(2)將適量&0C12溶于水中，加入AOT為表面活性劑，在250-300rpm下攪拌30_40min(3)將步驟(1)和( 制得的兩微乳液體系混合，水浴50-60°C左右磁力攪拌2.5-3h ；(4)將得到的白色絮狀沉淀繼續(xù)攪拌得均一膠狀溶液，然后向溶液中加入過量丙酮破 乳，離心分離；(5)所得沉淀用異辛烷洗滌3-5次，再在90-100°C下干燥對-3池，最后600-800°C煅燒 2-3h使氫氧化物完全轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸啞?br> 2.按照權(quán)利要求1所述的一種氧化鋯納米粒子的反相微乳液制備方法，其特征是步驟 (1)所述的氨水與異辛烷與AOT的質(zhì)量比為1 20 0.2。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種氧化鋯納米粒子的反相微乳液制備方法，其特征是， 步驟(2)所述的&0C12與水與AOT的質(zhì)量比為1 20 0. 2，&0(12與氨水質(zhì)量比為 1 0. 5-2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氧化鋯納米粒子的反相微乳液制備方法，該種方法通過異辛烷油相微乳液與可溶性鋯鹽的水相微乳液的反相微乳液反應(yīng)制得沉淀，然后將沉淀分離干燥并煅燒得氧化鋯納米粒子。本發(fā)明方法條件簡單，制得的粒度分布窄并具有較高的純度。
文檔編號C01G25/02GK102050489SQ20091023030
公開日2011年5月11日 申請日期2009年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月9日
發(fā)明者張曉穎 申請人:張曉穎