專利名稱：溶液法自組裝Bi₁₂TiO₂₀納米線的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溶液法自組裝81121102。納米線的制備方法，屬于光催化材料的制 備技術(shù)。
背景技術(shù)：
因1102對化學(xué)和生物的惰性、高穩(wěn)定性、無毒性和低成本等優(yōu)點，它作為半導(dǎo)體 光催化劑，在環(huán)境污染治理技術(shù)以及光照水解制氫等方面得到了極為廣泛的研究和應(yīng)用。 但1102的兩個固有缺陷限制了它的實際應(yīng)用[(a)A. Fujishima， K. Honda， Nature 1972， 238,37-38 ; (b)A. Fujishima， T. N. Rao， D.A. Tryk， J. Photochem. Photobiol. C 2000，1， 1—21 ;(c)D.A.Tryk， A.Fujishima， K. Honda， Electrochim. Acta 2000， 45， 2363—2376 ; (d) R丄evinson， P. Berdahl， H.Akbari， Sol. Energy Mater. Sol. Cells 2005， 89， 319-349]: (l)Ti02的帶隙較寬，只能被波長小于386. 5nm的紫外光激發(fā)，而占地達(dá)地面太陽光總能量 90%的可見光不能被利用；(2)Ti02中光激發(fā)產(chǎn)生的電子與空穴非常容易復(fù)合，導(dǎo)致其光量 子效率極低，極大地影響1102的光催化活性。為此，對1102進(jìn)行修飾改性、擴(kuò)展其有效光頻 率響應(yīng)范圍以及開發(fā)新型半導(dǎo)體光催化劑，成為亟不可待的研究項目。
Bi203和Ti02復(fù)合形成具有多種晶相結(jié)構(gòu)的鈦酸鉍化合物中，Bi12Ti02。的光催化 活性最強(qiáng)。Yao等人用化學(xué)溶液沉積法報道了 Bi12Ti02。晶體在紫外光范圍內(nèi)對甲基橙溶 液的光催化性能并作了摻雜改性的研究[W. F. Yao， H. Wang， X. H. Xu， Y. Zhang， X. N. Yang， S. X. Shang， Y. H丄iu， J. T. Zhou， M. Wang， Journalof Molecular Catalysis A :Chemical 202(2003)305-311]，但該Bi12Ti02。納米粉體，光催化性能局限在紫外光范圍內(nèi)。Zhou 等人用傳統(tǒng)固相燒結(jié)法合成81121102。并展示了在可見光范圍內(nèi)對甲醇的光催化性能 [J.K.Zhou， Z.G.Zou， A. K.Ray ， X. S. Zhao， Ind. Eng. Chem. Res. 2007， 46， 745]，盡管向可見 光范圍的應(yīng)用有了拓展，但基于傳統(tǒng)固相燒結(jié)法之上，81121102。粉體為微米級顆粒尺寸， 以至于大大影響了其光催化性能。Xu等人用共沉淀法制備Bi12Ti02。納米粉體并對比研究 了紫外光和可見光對苯酚溶液的光催化性能[S. H. Xu， W. F. Shangguan， J. Yuan, J. W. Shi， M. X. Chen，Materials Science andEngineering B 137 (2007) 108-111]，盡管獲得納米級的 Bi12Ti02。粉體，但在可見光范圍內(nèi)的光催化性能仍較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種溶液法自組裝81121102。納米線的制備方法，該方法過程 簡單，所制得的Bi12Ti02。納米線，在可見光條件下具有良好的光催化性能。
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案加以實現(xiàn)的，一種溶液法自組裝81121102。納米線的制 備方法，其特征在于包括以下過程 1.按硝酸鉍(Bi (N03)3 5H20)與鈦酸四乙酯(Ti (0C3H7)4)的摩爾比為 (0. 5-0. 923) : (0. 5-0. 077)，稱取硝酸鉍(Bi (N03)3 5H20)和鈦酸四乙酯(Ti (0C3H7)4)進(jìn) 行配料，按每摩爾配料加5-30ml的去離子水，將配料溶于去離子水中，攪拌10-50分鐘，用氫氧化鉀(K0H)調(diào)節(jié)溶液的pH值達(dá)到10-14 ; 2.向步驟1制得的溶液中，按每摩爾配料滴加0.075-0. 15mmol的質(zhì)量濃度 為10-30%的聚乙烯醇溶液，經(jīng)攪拌10-50分鐘得前驅(qū)體溶液，前驅(qū)體溶液再經(jīng)超聲分散 10-50分鐘； 3.將步驟2制得的前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，再加入去離子 水使反應(yīng)容器的填充度為60-80%，前驅(qū)體溶液的反應(yīng)溫度為150-19(TC，反應(yīng)時間為1-36 小時，待反應(yīng)結(jié)束，采用1500-3000rpm的轉(zhuǎn)速的離心分離機(jī)，從反應(yīng)物中分離出產(chǎn)物，分離 出的產(chǎn)物再用去離子水沖洗，然后在60-10(TC條件下烘干，得到自組裝的Bi12Ti02。納米線。
本發(fā)明的優(yōu)點在于，制備過程簡單，所制得的Bi12Ti02。納米線，其吸收波長均分布 在可見光范圍內(nèi)，可見光降解RhB溶液，在360分鐘內(nèi)具有97%的效率。
具體實施例方式
稱取0. 75mol硝酸鉍(Bi (N03)3 5H20)和0. 25mol鈦酸四乙酯(Ti (OC3H7)4)，將 其溶解在10ml去離子水中，攪拌30分鐘，用氫氧化鉀(KOH)調(diào)節(jié)pH值達(dá)到14，之后滴加 0. 125mmol質(zhì)量濃度為17. 5%的聚乙烯醇溶液，然后攪拌30分鐘。將該前驅(qū)體溶液超聲分 散30分鐘，再將前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，再加入去離子水使反應(yīng) 容器的填充度為80% ?？刂魄膀?qū)體溶液的反應(yīng)溫度為180°C ，反應(yīng)時間為24小時，待反應(yīng)結(jié) 束，產(chǎn)物從反應(yīng)物用離心分離機(jī)以3000rpm的分離速度進(jìn)行分離、產(chǎn)物再用去離子水沖洗3 次，然后在8(TC條件下烘干，即可獲得高催化性能的鈦酸鉍(Bi12Ti02。)納米線。
權(quán)利要求
一種溶液法自組裝Bi12TiO20納米線的制備方法，其特征在于包括以下過程1)按硝酸鉍與鈦酸四乙酯的摩爾比為(0.5-0.923)∶(0.5-0.077)，稱取硝酸鉍和鈦酸四乙酯進(jìn)行配料，按每摩爾配料加5-30ml的去離子水，將配料溶于去離子水中，攪拌10-50分鐘，用氫氧化鉀調(diào)節(jié)溶液的pH值達(dá)到10-14；2)向步驟1)制得的溶液中，按每摩爾配料滴加0.075-0.15mmol的質(zhì)量濃度為10-30％的聚乙烯醇溶液，經(jīng)攪拌10-50分鐘得前驅(qū)體溶液，前驅(qū)體溶液再經(jīng)超聲分散10-50分鐘；3)將步驟2)制得的前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，再加入去離子水使反應(yīng)容器的填充度為60-80％，前驅(qū)體溶液的反應(yīng)溫度為150-190℃，反應(yīng)時間為1-36小時，待反應(yīng)結(jié)束，采用1500-3000rpm的轉(zhuǎn)速的離心分離機(jī)，從反應(yīng)物中分離出產(chǎn)物，分離出的產(chǎn)物再用去離子水沖洗，然后在60-100℃條件下烘干，得到自組裝的Bi12TiO20納米線。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種溶液法自組裝Bi12TiO20納米線的制備方法，屬于光催化材料的制備技術(shù)。該方法包括以下過程以硝酸鉍與鈦酸四乙酯按摩爾比為(0.5-0.923)∶(0.5-0.077)進(jìn)行配料，配料加入去離子水，用氫氧化鉀調(diào)節(jié)溶液的pH；向制得的溶液中滴加聚乙烯醇溶液，經(jīng)攪拌和超聲分散得前驅(qū)體溶液；前驅(qū)體溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜中，再加入去離子水，在溫度為150-190℃，反應(yīng)1-36小時，采用離心分離機(jī)從反應(yīng)物中分離出產(chǎn)物，再經(jīng)去離子水沖洗及烘干，得到自組裝的Bi12TiO20納米線。本發(fā)明的優(yōu)點在于，制備過程簡單，所制得的Bi12TiO20納米線，在可見光條件下具有良好的光催化性能。
文檔編號C01G29/00GK101774638SQ20091022869
公開日2010年7月14日 申請日期2009年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月25日
發(fā)明者侯軍剛, 曲遠(yuǎn)方 申請人:天津大學(xué)