專利名稱：一種鈦酸鉀納米線的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鈦酸鉀制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鈦酸鉀納米線/晶須的微波輔助制備方法。
背景技術(shù)：
鈦酸鉀納米線/晶須是一種新型材料，是新一代高性能復(fù)合材料增強(qiáng)劑，具有良好的力學(xué)性能和物理性能，還具有很高的電絕緣性、耐熱性能(空氣中耐1200℃高溫)和優(yōu)異的紅外波長(zhǎng)區(qū)域發(fā)射性能。其膨脹系數(shù)與塑料相當(dāng)，復(fù)合增強(qiáng)塑料相容性好，表現(xiàn)出良好的耐磨性和潤(rùn)滑性。鈦酸鉀晶須可作為工程塑料的增強(qiáng)劑，可制作精小薄壁形狀部件，精密光潔裝飾制品，如復(fù)印機(jī)、照相機(jī)、打印機(jī)、手表等用的小齒輪、錄音機(jī)、馬達(dá)部件、凸輪、輕型汽車的保險(xiǎn)扛、儀表盤等；可做汽車剎車片或離合器摩擦片，及無(wú)石棉剎車片；可做輕質(zhì)高強(qiáng)耐火、隔熱材料、紅外射線反射材料；可與硅樹脂摻和做耐熱涂料；可做高絕緣填料，包覆電線。而且有一定的光催化活性，可以用作催化劑或催化劑的載體。具有離子交換能力，能夠用于制備其他鈦酸鹽纖維材料。
目前制備鈦酸鉀的方法主要有高溫?zé)Y(jié)法、熔融法、水熱法、助溶劑法等，燒結(jié)法得到的產(chǎn)品晶須結(jié)晶性不好、晶須較短，熔融法得到的產(chǎn)品固化體與晶須較難分離，水熱法得到的鈦酸鉀晶須形貌好、性質(zhì)穩(wěn)定、但合成需要高壓釜，助溶劑法要求溫度高、生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種條件溫和的微波輔助鈦酸鉀納米線/晶須的制備方法。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案在于一種鈦酸鉀納米線的制備方法，包括如下步驟(1)把含鈦化合物與重量百分比濃度20-80％的氫氧化鉀水溶液在容器中混合，(2)以微波作加熱源，加熱回流30分鐘-15小時(shí)。
還包括步驟(3)將反應(yīng)后混合液冷卻沉降、沉淀洗滌至pH值為6-8、分離。
還包括步驟(4)將上述反應(yīng)所得產(chǎn)物進(jìn)行高溫煅燒。
所述含鈦化合物為偏鈦酸或銳鈦礦型、金紅石型、板鈦礦型二氧化鈦或鈦酸酯，含鈦化合物與氫氧化鉀摩爾比為1∶4-1∶80。
所述微波爐頻率為300MHz-300GHz，反應(yīng)體系為敞開體系。
煅燒溫度為400-1100℃，煅燒時(shí)間為10分鐘-5小時(shí)。
本發(fā)明反應(yīng)所得產(chǎn)品晶型為六鈦酸鉀，為直徑3-10nm、長(zhǎng)徑比100-1000的六鈦酸鉀納米線/晶須。根據(jù)應(yīng)用的需要，可對(duì)反應(yīng)所得產(chǎn)品進(jìn)行高溫煅燒，在煅燒過(guò)程中，晶型保持不變，而直徑則從3-10nm增粗為20-100nm。
本發(fā)明在反應(yīng)中引入微波作為輔助手段，在微波熱效應(yīng)和非熱效應(yīng)下，能夠快速得到產(chǎn)品。微波是一種300MHZ-300GHZ頻率的電磁波，對(duì)物質(zhì)的加熱是通過(guò)極性物質(zhì)對(duì)它的吸收，使微波由電磁能轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮?，其特點(diǎn)是在不同的溫度同時(shí)產(chǎn)生熱，這種“體外熱”作用不僅使加熱更迅速，而且更均勻。微波合成法由于其獨(dú)特的微波效應(yīng)，能夠縮短反應(yīng)時(shí)間，提高材料的均勻性和產(chǎn)率，改善材料的結(jié)構(gòu)和性能。
本發(fā)明利用比較簡(jiǎn)單的工藝制備鈦酸鉀晶須/納米線，反應(yīng)在液相條件下敞開體系中進(jìn)行，所得產(chǎn)品長(zhǎng)徑比大、品質(zhì)優(yōu)良且反應(yīng)不需要高溫高壓等苛刻條件；反應(yīng)時(shí)間較短，設(shè)備投資少，操作方便，勞動(dòng)強(qiáng)度低，且生產(chǎn)中能源消耗少，適合工業(yè)化生產(chǎn)；強(qiáng)堿可以循環(huán)使用，可控制無(wú)三廢排放，社會(huì)效益好。


圖1為所得產(chǎn)品的透射電鏡照片(1萬(wàn)倍)(日本電子(JEOL)產(chǎn)JEM-100CX II型透射電子顯微鏡(TEM)，加速電壓為100kV，制樣采用無(wú)水乙醇超聲分散后滴加在負(fù)有碳膜的銅網(wǎng)上，空氣中干燥)；圖2為所得產(chǎn)品的X射線衍射圖(荷蘭PHILIPS產(chǎn)X′Pert Pro型X射線粉末衍射儀(XRD)，銅靶，λ＝1.54056，電壓40kv、電流40mA)；圖3為經(jīng)750℃燒結(jié)后所得產(chǎn)品的透射電鏡圖(1萬(wàn)倍)(條件同圖1)；圖4為經(jīng)750℃燒結(jié)后所得產(chǎn)品的X射線衍射圖(條件同圖2)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1、取偏鈦酸10g(工業(yè)漿料，重量含量為44.04％，益達(dá)精細(xì)化工有限公司生產(chǎn))，緩慢加入盛有100ml濃度為10mol/L的KOH溶液的聚四氟乙烯反應(yīng)容器中，置于微波爐中，設(shè)置為中低火(750W，工作10s，停12s)，機(jī)械攪拌，加回流冷凝管，反應(yīng)6小時(shí)。冷卻、傾出上清液、洗滌、干燥，即得直徑為幾納米的鈦酸鉀納米線/晶須產(chǎn)品。將上述產(chǎn)品置于馬弗爐中750℃煅燒2小時(shí)，得直徑為幾十納米的納米棒。
實(shí)施例2、取1g TiO2(舟山明日化工廠產(chǎn)銳鈦礦二氧化鈦粉末)，緩慢加入盛有100ml濃度為10mol/L的KOH溶液的聚四氟乙烯容器中，置于微波爐中，設(shè)置中低火(750W，工作10s，停12s)，機(jī)械攪拌，加回流冷凝管，反應(yīng)6小時(shí)。冷卻、傾出上清液、洗滌、干燥、即得鈦酸鉀納米線/晶須產(chǎn)品。
實(shí)施例3、取0.3g TiO2(舟山明日化工產(chǎn)銳鈦礦二氧化鈦粉末)，緩慢加入盛有100ml濃度為10mol/L的KOH溶液的聚四氟乙烯容器中，置于微波爐中，設(shè)置中高火(750W，工作17s，停5s)，機(jī)械攪拌，加回流冷凝管，反應(yīng)3小時(shí)，冷卻、傾出上清液、洗滌、干燥，即得鈦酸鉀晶須/納米線產(chǎn)品。
實(shí)例4、取偏鈦酸20g(同上)，緩慢加入盛有100ml濃度為10mol/L的KOH溶液的聚四氟乙烯反應(yīng)容器中，置于微波爐中，設(shè)置為中火(750W，工作12s，停10s)，機(jī)械攪拌，加回流冷凝管，反應(yīng)2小時(shí)。冷卻、傾出上清液、洗滌、干燥，將上述產(chǎn)品置于馬弗爐中1100℃煅燒2小時(shí)，得直徑為幾十納米的納米棒。
權(quán)利要求
1.一種鈦酸鉀納米線的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)把含鈦化合物與重量百分比濃度20-80％的氫氧化鉀水溶液在容器中混合，(2)以微波作加熱源，加熱回流30分鐘-15小時(shí)。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，還包括步驟(3)將反應(yīng)后混合液冷卻沉降、沉淀洗滌至pH值為6-8、分離。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，還包括步驟(4)將上述反應(yīng)所得產(chǎn)物進(jìn)行高溫煅燒。
4.如權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述含鈦化合物為偏鈦酸或銳鈦礦型、金紅石型、板鈦礦型二氧化鈦或鈦酸酯，含鈦化合物與氫氧化鉀摩爾比為1∶4-1∶80。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述微波爐頻率為300MHz-300GHz，反應(yīng)體系為敞開體系。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，煅燒溫度為400-1100℃，煅燒時(shí)間為10分鐘-5小時(shí)。
全文摘要
一種鈦酸鉀納米線的制備方法，屬于鈦酸鉀制備技術(shù)領(lǐng)域。包括如下步驟(1)把含鈦化合物與重量百分比濃度20－80％的氫氧化鉀水溶液在容器中混合，(2)以微波作加熱源，加熱回流30分鐘－15小時(shí)，(3)將反應(yīng)后混合液冷卻沉降、沉淀洗滌至pH值為6－8、分離，(4)將上述反應(yīng)所得產(chǎn)物進(jìn)行高溫煅燒。所述含鈦化合物為偏鈦酸或銳鈦礦型、金紅石型、板鈦礦型二氧化鈦或鈦酸酯，含鈦化合物與氫氧化鉀摩爾比為1∶4－1∶80。所述微波爐頻率為300MHz－300GHz，反應(yīng)體系為敞開體系。煅燒溫度為400－1100℃，煅燒時(shí)間為10分鐘－5小時(shí)。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、條件溫和、無(wú)污染，所得產(chǎn)品長(zhǎng)徑比大、品質(zhì)優(yōu)良。
文檔編號(hào)C01D13/00GK1796288SQ200410102439
公開日2006年7月5日 申請(qǐng)日期2004年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2004年12月24日
發(fā)明者張經(jīng)緯, 吳志申, 黨鴻辛 申請(qǐng)人:河南大學(xué)