專利名稱：從濕法生產(chǎn)銻白礦渣中提取精細(xì)硫磺的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于冶煉工藝領(lǐng)域，具體涉及一種濕法生產(chǎn)銻白礦渣中提取精細(xì)硫磺的新工藝。
背景技術(shù)：
中國(guó)是世界上銻礦資源最豐富的國(guó)家之一，儲(chǔ)量、產(chǎn)量均居世界首位。銻礦生產(chǎn)的開采、分選、冶煉能力大，生產(chǎn)的銻精礦、精銻、粗氧化銻、硫化銻礦粉、鉛銻合金等原料型品種量大質(zhì)優(yōu)，為開發(fā)研制銻品深加工創(chuàng)造了良好條件?；鸱掍R是國(guó)內(nèi)外傳統(tǒng)采用的生產(chǎn)工藝，但由于在冶煉過(guò)程中，砷、硫污染環(huán)境嚴(yán)重，因此濕法生產(chǎn)銻白工藝成為目前銻產(chǎn)品生產(chǎn)的主流。但是，在濕法工藝中，產(chǎn)生了大量的礦渣，當(dāng)中含有一定量的單質(zhì)硫磺，大多數(shù)礦渣隨處堆放未作處理和治理。為了回收硫磺資源，目前采用傳統(tǒng)的土法(蒸餾法)提取硫工藝，土法提取硫磺最關(guān)鍵的是三個(gè)部分一是礦渣的焙燒，二是硫蒸氣的冷凝及收集，三是廢氣的處理(如有雜質(zhì)氣體H2S等要進(jìn)行適當(dāng)處理)。這幾個(gè)部分既獨(dú)立又相互關(guān)聯(lián)，直接關(guān)系到硫的回收率、建造成本、生產(chǎn)成本、能源節(jié)約及環(huán)境保護(hù)問(wèn)題。如何將它們銜接好是一個(gè)非常關(guān)鍵的問(wèn)題，而目前一直沒有找到一個(gè)很好的銜接點(diǎn)。同時(shí)在實(shí)際操作中控制難度較大，污染嚴(yán)重，并且設(shè)備成本高。所以，土法提取硫具有投資高、周期長(zhǎng)、危險(xiǎn)性高、操作不便等缺點(diǎn)，工業(yè)化生產(chǎn)的可行性不強(qiáng)。為了處理和解決濕法生產(chǎn)銻白產(chǎn)生的礦渣以及回收利用硫磺資源，不斷探索和研究新的技術(shù)方法已成為亟待解決的課題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種投資少、生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單、污染小、操作方便、便于工業(yè)化生產(chǎn)的從濕法生產(chǎn)銻白礦渣中提取精細(xì)硫磺的工藝。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題采用的技術(shù)方案是本發(fā)明的從濕法生產(chǎn)銻白礦渣中提取精細(xì)硫磺的工藝，其工藝步驟為(1)將銻白礦渣與浸取劑按重量百分比1∶7～8在混合器內(nèi)充分?jǐn)嚢杌旌?，加熱?40～160℃，保持15～20分鐘，并不斷的振蕩和攪拌；(2)快速抽濾，進(jìn)行固液分離，抽濾時(shí)間為30～35秒鐘；(3)將得到的過(guò)濾混合液在一加熱器內(nèi)加熱到130～140℃，然后置于溫度為0～10℃的冷卻水中，搖晃冷卻，同時(shí)不斷攪拌，直至過(guò)濾混合液溫度降至4℃以下。
(4)將上述混合液靜止、沉降20～22分鐘，然后抽濾分離，分別得到浸取劑與精細(xì)硫磺。
本發(fā)明的浸取劑可為液體石蠟。
本發(fā)明采用浸取及結(jié)晶工藝從濕法生產(chǎn)銻白礦渣中提取精細(xì)硫磺。由于銻白礦渣中硫磺和其它成分在有機(jī)溶劑中的溶解度上具有極大的差別，選用浸取的方法可以較容易的分離硫磺和礦渣；并且浸取可以在平常的條件下進(jìn)行，不需要過(guò)高要求的工藝條件，也不需要過(guò)分復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)儀器，生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，污染小，便于操作，更便于工業(yè)化生產(chǎn)。同時(shí)分離后的硫磺和浸取劑溶液采用急冷結(jié)晶的方法易于分離。
浸取的關(guān)鍵在于浸取溶劑的選擇，根據(jù)硫的性質(zhì)，硫不溶于水，微溶于酒精，極易溶于二硫化碳等有機(jī)溶劑，故選用有機(jī)溶劑作為浸取劑。常見的可供選擇的浸取劑有苯、甲苯、二甲苯、二硫化碳、四氯化碳等，苯、甲苯、二甲苯和二硫化碳具有高揮發(fā)性和毒性，尤其是有毒，長(zhǎng)期接觸較低濃度的二硫化碳，產(chǎn)生以中樞及周圍神經(jīng)系統(tǒng)損害為主的臨床表現(xiàn)，其他器官也會(huì)受累。因此，從安全、經(jīng)濟(jì)、可行性以及工業(yè)化生產(chǎn)的易操作性等方面考慮，本發(fā)明選擇液體石蠟作為浸取劑，它是一種高效廉價(jià)又具有安全、可行性的浸取劑，具有經(jīng)濟(jì)、無(wú)毒、飽和溶解度大等特點(diǎn)。
本發(fā)明浸取結(jié)晶提取精細(xì)硫磺的回收率及浸取劑回收率高；產(chǎn)品精細(xì)硫磺純度大，平均粒徑大小為5微米左右。經(jīng)多級(jí)浸取的試驗(yàn)研究表明多級(jí)浸取對(duì)于浸取劑回收效果基本上沒有什么影響，可以循環(huán)利用；同時(shí)經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定硫磺的純度和粒度也基本上沒有什么變化。
下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步詳述本發(fā)明。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1取銻白礦渣45kg，液體石蠟450l作為浸取劑，將兩者在混合器內(nèi)充分?jǐn)嚢杌旌?，加熱?50℃，恒溫保持15分鐘，并不斷的振蕩和攪拌，以保證硫磺最大限度的溶解在浸取劑中。然后將此混合液迅速倒入大型抽濾裝置中，快速抽濾，進(jìn)行快速固液分離，抽濾時(shí)間為30秒。接著將得到的過(guò)濾混合液置于加熱器內(nèi)，快速加熱到140℃，然后置于溫度為0℃的冷卻水中，迅速冷卻，同時(shí)不斷攪拌，直至混合液溫度降至0℃左右。此時(shí)使混合液靜止沉降20分鐘，然后抽濾分離，直至將冷卻后的液體石蠟抽干，分別得到浸取劑液體石蠟與硫磺。得到精細(xì)硫磺的質(zhì)量為23.6kg，其粒度可達(dá)到5微米左右，純度為99.1％；回收的液體石蠟為415.6l。提取精細(xì)硫磺回收率可達(dá)96.6％，浸取劑回收率為92.4％。
實(shí)施例2取銻白礦渣15kg，液體石蠟135l作為浸取劑，將兩者在混合器內(nèi)充分?jǐn)嚢杌旌?，加熱?50℃，恒溫保持20分鐘，并不斷的振蕩和攪拌，以保證硫磺最大限度的溶解在浸取劑中。然后將此混合液迅速倒入大型抽濾裝置中，快速抽濾，進(jìn)行快速固液分離，抽濾時(shí)間為30秒。接著將得到的過(guò)濾混合液置于加熱器內(nèi)，加熱到130℃，然后置于溫度為0℃的冷卻水中，迅速冷卻，同時(shí)不斷攪拌，直至混合液溫度降至0℃左右。此時(shí)使混合液靜止沉降20分鐘，然后抽濾分離，直至將冷卻后的液體石蠟抽干，分別得到浸取劑液體石蠟與硫磺。得到精細(xì)硫磺的質(zhì)量為14.4kg，其粒度可達(dá)到5微米左右，純度為99.0％；回收的液體石蠟為124.3l。浸取精細(xì)硫磺回收率可達(dá)95.7％，浸取劑回收率為92.1％。
權(quán)利要求
1.一種從濕法生產(chǎn)銻白礦渣中提取精細(xì)硫磺的工藝，其工藝步驟為(1)將銻白礦渣與浸取劑按重量百分比1∶7～8在混合器內(nèi)充分?jǐn)嚢杌旌?，加熱?40～160℃，保持15～20分鐘，并不斷的振蕩和攪拌；(2)快速抽濾，進(jìn)行固液分離，抽濾時(shí)間為30～35秒鐘；(3)將得到的過(guò)濾混合液在一加熱器內(nèi)加熱到130～140℃，然后置于溫度為0～10℃的冷卻水中，搖晃冷卻，同時(shí)不斷攪拌，直至過(guò)濾混合液溫度降至4℃以下；(4)將上述混合液靜止、沉降20～22分鐘，然后抽濾分離，分別得到浸取劑與精細(xì)硫磺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從濕法生產(chǎn)銻白礦渣中提取精細(xì)硫磺的工藝，其特征在于所述的浸取劑為液體石蠟。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從濕法生產(chǎn)銻白礦渣中提取精細(xì)硫磺的工藝，其工藝步驟為(1)將銻白礦渣與浸取劑按重量百分比1∶7～8在混合器內(nèi)充分?jǐn)嚢杌旌?，加熱?40℃～160℃，保持15～20分鐘，并不斷的振蕩和攪拌；(2)快速抽濾，進(jìn)行固液分離，抽濾時(shí)間為30～35秒鐘；(3)將得到的過(guò)濾混合液在一加熱器內(nèi)加熱到130℃～140℃，然后置于溫度為0℃～10℃的冷卻水中，搖晃冷卻，同時(shí)不斷攪拌，直至過(guò)濾混合液溫度降至4℃以下；(4)將上述混合液靜止、沉降20～22分鐘，然后抽濾分離，分別得到浸取劑與精細(xì)硫磺。本發(fā)明具有投資少、生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單、污染小、操作方便、便于工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B17/00GK1559885SQ200410022929
公開日2005年1月5日 申請(qǐng)日期2004年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月26日
發(fā)明者李立清, 宋劍飛, 曾光明, 李丹 申請(qǐng)人:湖南大學(xué)