專利名稱：一種用工業(yè)微波爐生產(chǎn)氮化釩的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種冶金添加劑氮化釩的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的氮化釩生產(chǎn)技術(shù)中，文獻US4040814、《鋼鐵釩鈦》(王功厚等，1988(2)19)、《稀有金屬》(盧志玉等，2003(27)193)、《鋼鐵釩鈦》(徐先鋒等，(24)46)、《Journal of alloys andCompounds》(P.K.Tripathy等，1994175-180)分別記載了采用碳熱還原的氮化釩的常規(guī)生產(chǎn)工藝普遍為真空、間歇式生產(chǎn)，存在設(shè)備投資大、操作復雜和生產(chǎn)周期長、勞動效率低的缺陷。文獻GB1318467為采用氣體還原劑生產(chǎn)，其缺點是還原劑利用率低、產(chǎn)品為粉末狀；文獻CN1422800A采用爐內(nèi)氣氛為正壓的常規(guī)加熱推板窖或隧道窖、物料能連續(xù)進出制備爐的氮化釩生產(chǎn)工藝，其加熱是靠溫度梯度形成的熱傳導實現(xiàn)的，物料受熱不均勻、工藝控制不精確，導致產(chǎn)品一致性較差，質(zhì)量不穩(wěn)定，保溫材料、耐火材料和匣缽損耗嚴重，產(chǎn)品牌號成本率不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，針對現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，提出一種用工業(yè)微波爐生產(chǎn)氮化釩的方法，具有生產(chǎn)工藝簡單易控、能耗低、產(chǎn)品一致性好、質(zhì)量穩(wěn)定的特點，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是，所述用工業(yè)微波爐生產(chǎn)氮化釩的方法為將釩氧化物、碳素粉末和常用粘結(jié)劑按常規(guī)配比混合均勻后壓制成坯塊，其技術(shù)特點是，將壓制成的所述坯塊放入工業(yè)微波爐中進行微波加熱合成，爐中采用中性或還原性氣體保護氣氛且爐內(nèi)氣壓為1atm至1atm+500pa，爐內(nèi)最高反應(yīng)溫度為1000℃至1800℃，在此溫度下反應(yīng)時間為0.2-6小時，然后冷卻物料至低于300℃，出爐。
以下對本發(fā)明做出進一步說明。
本發(fā)明方法中，所述釩氧化物為V2O5、VO2、V2O3或VO中的一種或者是一種以上；所述碳素粉末為石墨、炭黑、焦碳和活性炭中的一種或是一種以上；所述工業(yè)微波爐為間歇式工業(yè)微波爐或連續(xù)式工業(yè)微波爐；所述保護氣氛為氮氣或氨氣，或是它們與氫氣的混合氣體；所述冷卻物料在所述保護氣氛保護下自然冷卻或用水在爐體外間接冷卻；所述工業(yè)微波爐采用的保溫材料和承接物料(坯塊)的匣缽為氧化物或氮化物耐火材料。
利用本發(fā)明的技術(shù)方案制備的氮化釩產(chǎn)品含75-81％V，1-17％N，0.1-1.5％O。
本發(fā)明的工作原理是，由于采用了微波合成工藝，其合成機理與已有常規(guī)工藝有著本質(zhì)的不同；微波加熱具有直接體加熱特性和非熱效應(yīng)，能夠降低反應(yīng)溫度，快速使物料的內(nèi)部和外部同時加熱，特別是避免了常規(guī)加熱條件下碳熱還原反應(yīng)中物料內(nèi)部由于碳氣化過程形成的冷區(qū)域；物料反應(yīng)徹底而均勻，從而生成單一均勻的物相。同時，工業(yè)微波爐設(shè)備簡單，自動化運行，易于維護，微波加熱的效率高，比傳統(tǒng)方法省電30％-70％，大大降低了生產(chǎn)成本。
由以上可知，本發(fā)明為一種氮化釩的生產(chǎn)方法，它同已有技術(shù)相比的優(yōu)點有1、微波加熱工藝簡單、易控；2、工業(yè)微波爐與常規(guī)電爐相比，可靠性高、自動化程度高，運行維護費用低；3、大大縮短了生產(chǎn)周期，提高了生產(chǎn)效率和設(shè)備使用率；4、節(jié)省電耗30％以上；5、產(chǎn)品一致性好。
具體實施例方式
實施例1將2.79Kg含釩54.9％的釩氧化物粉末、0.75Kg炭黑、530mL含4％聚乙烯醇的水溶液混合均勻后壓制成塊，將此塊狀物料加入工業(yè)微波爐中，同時向爐內(nèi)通入氮氣，使爐內(nèi)壓力保持50-100Pa的正壓，物料先以250℃/h升溫到700℃，然后以300℃/h的升溫速率達到最高溫度1450℃后隨爐冷卻到200℃出爐。得到了含79.2％V、12.7％N、3.34％C、1.24％O的1.92Kg氮化釩，其表觀密度為3.16g/cm3。
實施例2將2.3Kg含釩66.2％的釩氧化物粉末、0.57Kg炭黑、430mL含4％聚乙烯醇的水溶液混合均勻后壓制成塊，將此塊狀物料加入工業(yè)微波爐中，同時向爐內(nèi)通入氮氣，使爐內(nèi)壓力保持20-50Pa的正壓，物料以350℃/h的升溫速率達到最高溫度1450℃，隨爐冷卻到150℃出爐。得到了含77.0％V、15.4％N、1.53％C、0.59％O的1.92Kg氮化釩，其表觀密度為5.01g/cm3。
實施例3將2.79Kg含釩54.9％的釩氧化物粉末、0.81Kg炭黑、540mL含4％聚乙烯醇的水溶液混合均勻后壓制成塊，將此塊狀物料加入工業(yè)微波爐中，同時向爐內(nèi)通入95％N2和5％H2的混和氣，使爐內(nèi)壓力保持50-100Pa的正壓，物料以300℃/h的升溫速率達到最高溫度1500℃后隨爐冷卻到250℃出爐。得到了含78.7％V、13.1％N、4.16％C、0.95％O的1.94Kg氮化釩，其表觀密度為2.87g/cm3。
權(quán)利要求
1.一種用工業(yè)微波爐生產(chǎn)氮化釩的方法，該方法為將釩氧化物、碳素粉末和常用粘結(jié)劑按常規(guī)配比混合均勻后壓制成坯塊，其技術(shù)特征是，將壓制成的所述坯塊放入工業(yè)微波爐中進行微波加熱合成，爐中采用中性或還原性氣體保護氣氛且爐內(nèi)氣壓為1atm至1atm+500pa，爐內(nèi)最高反應(yīng)溫度為1000℃至1800℃，在此溫度下反應(yīng)時間為0.2-6小時，然后冷卻物料至低于300℃，出爐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用工業(yè)微波爐生產(chǎn)氮化釩的方法，其特征是，所述釩氧化物為V2O5、VO2、V2O3或VO中的一種或者是一種以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用工業(yè)微波爐生產(chǎn)氮化釩的方法，其特征是，所述碳素粉末為石墨、炭黑、焦碳和活性炭中的一種或是一種以上。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用工業(yè)微波爐生產(chǎn)氮化釩的方法，其特征是，所述工業(yè)微波爐為間歇式工業(yè)微波爐或連續(xù)式工業(yè)微波爐。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用工業(yè)微波爐生產(chǎn)氮化釩的方法，其特征是，所述保護氣氛為氮氣或氨氣，或是它們與氫氣的混合氣體。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用工業(yè)微波爐生產(chǎn)氮化釩的方法，其特征是，所述冷卻物料在氮氣或氨氣保護氣氛下自然冷卻或用水在爐體外間接冷卻。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用工業(yè)微波爐生產(chǎn)氮化釩的方法，其特征是，所述工業(yè)微波爐采用的保溫材料和承接物料的匣缽為氧化物或氮化物耐火材料。
全文摘要
本發(fā)明為用工業(yè)微波爐生產(chǎn)氮化釩的方法，它將釩氧化物、碳素粉末和常用粘結(jié)劑按常規(guī)配比混合均勻后壓制成坯塊，放入工業(yè)微波爐中進行微波加熱合成，爐中采用中性或還原性氣體氣氛且爐內(nèi)氣壓為1atm至1atm+500Pa，爐內(nèi)最高反應(yīng)溫度為1000℃至1800℃，在此溫度下反應(yīng)時間為0.2－6小時，然后冷卻物料至低于300℃，出爐。本發(fā)明的優(yōu)點有加熱工藝簡單、易控；與常規(guī)加熱方式相比，可靠性高、自動化程度高、運行維護費用低；大大縮短了生產(chǎn)周期，提高了生產(chǎn)效率和設(shè)備使用率；保溫材料、耐火材料和匣缽損耗??；產(chǎn)品一致性好。
文檔編號C01G31/00GK1644510SQ20041002310
公開日2005年7月27日 申請日期2004年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月14日
發(fā)明者彭虎, 李俊 申請人:長沙隆泰科技有限公司