一種制備硼化鎂超導(dǎo)薄膜的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于超導(dǎo)電子學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備硼化鎂超導(dǎo)薄膜的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]硼化鎂MgB2材料的超導(dǎo)特性是在2001年由日本科學(xué)家發(fā)現(xiàn)的，其超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度T。達(dá)到了 39K，超過了 BCS理論所預(yù)言的簡(jiǎn)單金屬間化合物超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度的上限，在超導(dǎo)理論研宄上引起了巨大的轟動(dòng)。此外，MgB2超導(dǎo)材料還具有超導(dǎo)相干長度長，無晶界間的弱連接效應(yīng)，臨界電流大，臨界磁場(chǎng)高，原料來源豐富，成本低廉。與已廣泛使用的鈮(Nb)基超導(dǎo)材料(工作環(huán)境溫度需在4K左右)相比，由小型制冷機(jī)即可滿足工作溫域要求，使得MgB2在超導(dǎo)走向?qū)嶋H應(yīng)用方面具有廣闊的前景，業(yè)界普遍認(rèn)為MgB2超導(dǎo)材料具有取代Nb基超導(dǎo)在超導(dǎo)濾波器，超導(dǎo)集成電路和THz器件等方面的潛力。集成電路技術(shù)已按照摩爾定律發(fā)展了 40余年，由于量子效應(yīng)、器件的功耗和電路散熱等問題，在目前規(guī)?；瘧?yīng)用的特征尺寸已達(dá)到深亞微米量級(jí)的情況下，預(yù)計(jì)2020年左右摩爾定律將失效。而以約瑟夫森結(jié)為基本單元的超導(dǎo)集成電路具有超高的工作頻率和超低的功耗和發(fā)熱等特點(diǎn)，成為下一代集成電路技術(shù)發(fā)展中具有很大潛力的方向。
[0003]1%82超導(dǎo)材料要走向電子學(xué)應(yīng)用的前提條件是能制備出高質(zhì)量的超導(dǎo)薄膜，自從MgBd^超導(dǎo)特性被發(fā)現(xiàn)以來，其薄膜形態(tài)的超導(dǎo)材料的制備方法和工藝就一直是研宄的熱點(diǎn)。其中采用混合物理化學(xué)氣相沉積(HPCVD)的方法由于制備薄膜表面平整，工藝與微電子主流工藝兼容，制備成本較低、可以制備大面積薄膜等優(yōu)點(diǎn)成為最有前景的制備技術(shù)，但是采用混合物理化學(xué)氣相沉積的方法制備多層MgB2超導(dǎo)薄膜時(shí)，金屬鎂受熱揮發(fā)產(chǎn)生的蒸汽壓不可控制，且需要異位制備介質(zhì)層，在制備時(shí)需要將制備好的單層MgB2超導(dǎo)薄膜轉(zhuǎn)移到另外的制備設(shè)備中進(jìn)行介質(zhì)層和多層超導(dǎo)薄膜的制備，存在工藝復(fù)雜、制備成本高，樣品超導(dǎo)特性不穩(wěn)定，而且樣品轉(zhuǎn)移過程中容易混入雜質(zhì)，使樣品受到污染，超導(dǎo)特性退化等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問題:提供一種制備硼化鎂超導(dǎo)薄膜的裝置，以解決現(xiàn)有技術(shù)在制備多層MgB2超導(dǎo)薄膜時(shí)需要異位操作，Mg蒸汽壓不穩(wěn)定，工藝復(fù)雜、制備成本高，而且樣品轉(zhuǎn)移過程中容易受到外界污染，使樣品超導(dǎo)特性退化等問題。
[0005]本實(shí)用新型技術(shù)方案:
[0006]一種制備硼化鎂超導(dǎo)薄膜的裝置，它包括沉積腔室，鼓泡計(jì)通過管道與沉積腔室連通，混氣裝置通過管道與沉積腔室連通，沉積腔室與廢氣處理裝置連通。
[0007]鼓泡計(jì)設(shè)置有攜帶氣體進(jìn)氣管，攜帶氣體進(jìn)氣管上安裝有流量計(jì)和閥門。
[0008]混氣裝置設(shè)置有第一進(jìn)氣管和第二進(jìn)氣管，第一進(jìn)氣管和第二進(jìn)氣管上安裝有流量計(jì)和閥門。
[0009]沉積腔室底部設(shè)置有機(jī)械泵和分子泵，機(jī)械泵和分子泵與沉積腔室連通。
[0010]沉積腔室內(nèi)設(shè)置有基片加熱裝置，基片放置在基片加熱裝置上。
[0011 ] 所述管道采用保溫帶纏繞。
[0012]本實(shí)用新型的有益效果:
[0013]本實(shí)用新型能夠解決多層的超導(dǎo)薄膜和介質(zhì)層交替沉積的問題，并利用無定形單質(zhì)B作為絕緣介質(zhì)層，和MgO介質(zhì)層的方法比較，具有以下主要的優(yōu)點(diǎn):1、沒有引入會(huì)導(dǎo)致超導(dǎo)層超導(dǎo)特性下降的氧元素，沒有氧原子向MgB2超導(dǎo)層的擴(kuò)散，使得多層約瑟夫森結(jié)的工作特性可以長期穩(wěn)定；2、可以原位制備B介質(zhì)層，使得沉積工藝和條件得到極大簡(jiǎn)化，降低了生產(chǎn)成本；3、超導(dǎo)層和絕緣介質(zhì)層界面清晰，材料變化陡直，約瑟夫森效應(yīng)顯著；4、MgB2超導(dǎo)薄膜生長過程中可以維持一個(gè)穩(wěn)定可控的Mg蒸汽壓，使得薄膜的超導(dǎo)特性優(yōu)異。因此，本實(shí)用新型為制備基于MgBd^約瑟夫森結(jié)和MgB2的超導(dǎo)集成電路的應(yīng)用開創(chuàng)更為廣闊的前景；本實(shí)用新型解決了現(xiàn)有技術(shù)在制備多層MgB2超導(dǎo)薄膜時(shí)Mg蒸汽壓不足，樣品需要異位操作，超導(dǎo)特性不穩(wěn)定，制備工藝復(fù)雜、生產(chǎn)成本高，而且樣品轉(zhuǎn)移過程中容易混入雜質(zhì)，使樣品受到污染，導(dǎo)致超導(dǎo)特性退化等問題。
[0014]【附圖說明】:
[0015]圖1為本實(shí)用新型裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]【具體實(shí)施方式】:
[0017]一種制備硼化鎂超導(dǎo)薄膜的裝置，它包括沉積腔室，鼓泡計(jì)通過管道與沉積腔室連通，混氣裝置通過管道與沉積腔室連通，沉積腔室與廢氣處理裝置連通。
[0018]鼓泡計(jì)設(shè)置有攜帶氣體進(jìn)氣管，攜帶氣體進(jìn)氣管上安裝有流量計(jì)和閥門。
[0019]混氣裝置設(shè)置有第一進(jìn)氣管和第二進(jìn)氣管，第一進(jìn)氣管和第二進(jìn)氣管上安裝有流量計(jì)和閥門。
[0020]沉積腔室底部設(shè)置有機(jī)械泵和分子泵，機(jī)械泵和分子泵與沉積腔室連通。
[0021 ] 沉積腔室內(nèi)設(shè)置有基片加熱裝置，基片放置在基片加熱裝置上。
[0022]所述管道采用保溫帶纏繞，以保持反應(yīng)過程中管道內(nèi)溫度恒溫，確保管道中的鎂蒸汽在反應(yīng)過程中達(dá)到100攝氏度以上，防止有機(jī)鎂蒸汽在低溫管壁上遇冷凝結(jié)，影響鎂源的輸送效率。
[0023]一種制備硼化鎂超導(dǎo)薄膜的方法，它包括下述步驟:
[0024]步驟1、選擇氧化鋁Al2O3多晶拋光片、氧化鋁Al 203單晶片、氧化鎂MgO單晶片或SiC單晶片作為基片，將基片清洗干凈，去離子水沖洗30分鐘后用干燥的氮?dú)獯蹈桑?br>[0025]步驟2、將基片放置在基片加熱裝置的基片容器內(nèi)，
[0026]步驟3、關(guān)閉沉積腔室，抽真空，真空度達(dá)到KT4Pa后給基片加熱使基片升溫到600攝氏度以上去除基片表面碳污染或空氣分子；
[0027]步驟4、通過鼓泡計(jì)通入2-10 sccm的(Cp) 2Mg，通入混氣室提供Ar稀釋的B2H6氣體，控制沉積腔室氣壓在102~103Pa，生成MgB2薄膜，反應(yīng)時(shí)間在30-90分鐘；
[0028]步驟5、第一層1%82薄膜生成完成后，切斷鼓泡計(jì)的(Cp) 2Mg和混氣室提供的Ar稀釋的B2H6氣體；
[0029]步驟6、對(duì)沉積腔室進(jìn)行抽真空真空度達(dá)到10_4Pa后，通入5~10sCCm的B2H6氣體，在450°C _600°C范圍內(nèi)沉積無定形硼單質(zhì)層；
[0030]步驟7、重復(fù)步驟3-5制備出多層MgB2薄膜。
[0031]步驟6中沉積無定形硼單質(zhì)層時(shí)，控制沉積腔室的氣壓在12Pa量級(jí)，介質(zhì)層沉積
5-30min后關(guān)閉B2H6氣體，對(duì)沉積腔室抽真空，恒溫10-20分鐘。
[0032]本實(shí)用新型的特點(diǎn):
[0033]本實(shí)用新型使用乙硼烷(B2H6)氣體作為硼源，使用二茂鎂(CP)2Mg作為Mg源，以高純Ar氣或高純氫氣做為攜帶氣體，通過鼓泡計(jì)將其帶入沉積腔室，在高真空背景的沉積腔室內(nèi)加熱的基片上受熱分解，并和B2H6分解產(chǎn)生的B單質(zhì)相遇，反應(yīng)沉積生成MgB 2超導(dǎo)薄膜。
[0034]二茂鎂(CP)2Mg可以使用兩種方法引入沉積腔室:用苯或二甲苯溶解二茂鎂成飽和溶液，通過高純Ar或H2鼓泡后帶入沉積腔；有二茂鎂直接受熱發(fā)生升華，產(chǎn)生二茂鎂蒸氣，通過高純Ar或H2攜帶進(jìn)入沉積系統(tǒng)。由于Mg源和B源都是使用的氣態(tài)源，因此系統(tǒng)可以通過控制氣體的流量、濃度和沉積腔氣壓等參數(shù)精確地控制參與反應(yīng)的物質(zhì)及其比例，從而控制薄膜成分的變化和薄膜生長速度，可以獲得分界清晰的縱向多層薄膜的結(jié)構(gòu)。
[0035]本實(shí)用新型中的超導(dǎo)層間的絕緣介質(zhì)層利用單質(zhì)硼充當(dāng)，硼的相對(duì)介電常數(shù)較大，并且選擇適當(dāng)?shù)姆纸夂统练e溫度，所生成的無定形硼不與相鄰的MgB2層中的Mg反應(yīng)，可以形成穩(wěn)定的超導(dǎo)約瑟夫森結(jié)MgB2/B/MgB2結(jié)構(gòu)。這樣就不用打開沉積腔室，原位就可以生成大面積的超導(dǎo)層/絕緣層/超導(dǎo)層的多層結(jié)構(gòu)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備硼化鎂超導(dǎo)薄膜的裝置，它包括沉積腔室(I )，其特征在于:鼓泡計(jì)(2)通過管道與沉積腔室(I)連通，混氣裝置(3)通過管道與沉積腔室(I)連通，沉積腔室(I)與廢氣處理裝置(4)連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備硼化鎂超導(dǎo)薄膜的裝置，其特征在于:鼓泡計(jì)(2)設(shè)置有攜帶氣體進(jìn)氣管(9 )，攜帶氣體進(jìn)氣管(9 )上安裝有流量計(jì)和閥門。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備硼化鎂超導(dǎo)薄膜的裝置，其特征在于:混氣裝置(3)設(shè)置有第一進(jìn)氣管(10)和第二進(jìn)氣管(11 )，第一進(jìn)氣管(10)和第二進(jìn)氣管(11)上安裝有流量計(jì)和閥門。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備硼化鎂超導(dǎo)薄膜的裝置，其特征在于:沉積腔室(I)底部設(shè)置有機(jī)械泵(5 )和分子泵(6 )，機(jī)械泵(5 )和分子泵(6 )與沉積腔室(I)連通。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備硼化鎂超導(dǎo)薄膜的裝置，其特征在于:沉積腔室(I)內(nèi)設(shè)置有基片加熱裝置(7)，基片(8)放置在基片加熱裝置(7)上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備硼化鎂超導(dǎo)薄膜的裝置，其特征在于:所述管道采用保溫帶纏繞。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種制備硼化鎂超導(dǎo)薄膜的裝置，它包括沉積腔室，鼓泡計(jì)通過管道與沉積腔室連通，混氣裝置通過管道與沉積腔室連通，沉積腔室與廢氣處理裝置連通；本實(shí)用新型解決了現(xiàn)有技術(shù)在制備多層MgB2超導(dǎo)薄膜存在工藝復(fù)雜，制備成本高，而且樣品轉(zhuǎn)移過程中容易受到外界污染使成品超導(dǎo)特性退化等問題。
【IPC分類】C23C16-38, C23C16-455
【公開號(hào)】CN204385291
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201420833951
【發(fā)明人】傅興華, 王松, 周章渝, 楊發(fā)順, 馬奎, 楊健, 王星云
【申請(qǐng)人】貴州大學(xué)
【公開日】2015年6月10日
【申請(qǐng)日】2014年12月25日