納米金剛石層的制備方法及納米金剛石刀片的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于超硬材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米金剛石層的制備方法及納米金剛石刀片。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著超硬材料的種類越來越多，而且作為加工切削行業(yè)的涂層刀具也越來越多。金剛石涂層刀具由于具有最高的硬度和最高的熱導(dǎo)率，以及極低的摩擦系數(shù)和熱膨脹系數(shù)。使之在加工材料行業(yè)仍占有絕對(duì)優(yōu)勢(shì)，比如加工有色金屬、碳纖維、石墨和陶瓷領(lǐng)域等。但隨著加工行業(yè)對(duì)加工精度的要求不斷提高，使得一般的金剛石刀具難以滿足現(xiàn)狀，理想的精加工刀具是要求刀具表面需要極其光滑，使之能夠在加工材料過程中提高加工精度。
[0003]納米金剛石涂層刀具，不但保持了塊體金剛石所具有的硬度和熱導(dǎo)率的優(yōu)點(diǎn)，表現(xiàn)在切割過程中具有很高的硬度，保證了金剛石刀具的使用壽命;還兼具納米材料的一些特性，如更加平整的表面光潔度，納米金剛石在結(jié)構(gòu)上主要以SP3雜化鍵連接而成的某種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，保證了在切削過程中的精度，相比于微米金剛石涂層具有更低的表面粗糙度、更低的摩擦系數(shù)，更適用于精加工領(lǐng)域。但采用現(xiàn)有的涂層方法制備的納米或者超納米金剛石涂層存在納米或超納米金剛石涂層與硬質(zhì)合金基體的結(jié)合力不強(qiáng)的問題，從而使得現(xiàn)有的金剛石涂層刀具的精度不夠好，使用壽命比較短。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]由鑒于此，本發(fā)明確有必要提供一種納米金剛石層的制備方法及納米金剛石刀片，以解決上述問題。
[0005]為解決上述問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案主要是通過在硬質(zhì)合金基體未沉積納米金剛石層之前，在所述硬質(zhì)合金基體上事先形成超納米金剛石顆粒，以增加后續(xù)形成的納米金剛石層的成核量。具體地，本發(fā)明提供一種納米金剛石層的制備方法，包括以下步驟:
酸洗:先對(duì)硬質(zhì)合金基體進(jìn)行酸洗處理，再用水清洗并干燥，得到干凈硬質(zhì)合金基體；超聲清洗:將所述干凈硬質(zhì)合金基體置于超納米金剛石懸浮液中進(jìn)行超聲清洗10?40min，然后在80°C?150°C的溫度下，干燥10?30 min，得到硬質(zhì)合金前處理體，其中，所述超納米金剛石懸浮液包括粒徑為4?100 nm的超納米金剛石顆粒；
沉積:采用化學(xué)氣相沉積法在所述硬質(zhì)合金前處理體上形成納米金剛石層。
[0006]本文中的“超納米金剛石顆?！笔侵钙骄綖??100nm的納米金剛石顆粒。本文中的“粒徑”主要是指納米金剛石顆粒的平均粒徑。
[0007]基于上述，所述超納米金剛石懸浮液是通過先配制超納米金剛石顆粒數(shù)目濃度為1016?1019/g的濃超納米金剛石懸浮液，再取2 ml所述濃超納米金剛石懸浮液滴入10?50ml的高純水中并攪拌均勻進(jìn)行稀釋而制得的，其中，所述濃超納米金剛石懸浮液在常溫下的pH值為3?5，所述高純水的電阻率在15ΜΩ.CM以上。
[0008]本發(fā)明還提供一種納米金剛石刀片，其包括硬質(zhì)合金基體和采用上述方法沉積在所述硬質(zhì)合金基體上的納米金剛石層，所述納米金剛石層中的納米金剛石顆粒的平均粒徑為30?800 nm。
[0009]基于上述，所述納米金剛石層的表面算術(shù)平均粗糙度(Ra)是50?600 nm。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的納米金剛石層的制備方法主要是通過在沉積納米金剛石層之前，先采用所述超納米金剛石懸浮液中對(duì)硬質(zhì)合金基體進(jìn)行超聲清洗而制得的；由于所述超納米金剛石懸浮液中的超納米金剛石顆粒的粒徑比較小，硬質(zhì)合金基體經(jīng)過超納米金剛石懸浮液的超聲清洗，容易在該硬質(zhì)合金基體的表面吸附小粒徑的超納米金剛石顆粒;如此，吸附在所述硬質(zhì)合金表面的超納米金剛石顆粒可以作為后續(xù)沉積所述納米金剛石層晶核，有利于納米金剛石的成核，增加納米金剛石的成核量，有利于納米金剛石層的沉積，進(jìn)而增加納米金剛石層與硬質(zhì)合金基體的結(jié)合力。因此，本發(fā)明提供的納米金剛石刀片包含上述納米金剛石層可以增加所述納米金剛石刀片的精度、耐磨性及使用壽命。
[0011]試驗(yàn)證明:采用數(shù)顯顯微維氏硬度計(jì)(VTD512)對(duì)由本發(fā)明提供的方法制備的納米金剛石層做壓痕測(cè)試，從金剛石膜脫離方式、壓痕周邊裂紋、壓痕半徑三方面來分析金剛石膜的與基底的結(jié)合力，所述納米金剛石層雖有壓痕損傷但壓痕不明顯且半徑小于30 μπι，壓痕周邊無裂紋，預(yù)示著本征應(yīng)力和熱應(yīng)力的顯著下降，因此，由本發(fā)明提供的方法制備的納米金剛石層與硬質(zhì)合金基體有比較強(qiáng)的結(jié)合力。
[0012]另外，以國際標(biāo)準(zhǔn)ISO針對(duì)WC_6%wt.Co規(guī)定以1/2切削深度處后刀面上磨損帶寬VB作為磨鈍標(biāo)準(zhǔn)，硬質(zhì)合金刀具的磨鈍標(biāo)準(zhǔn)VB= 0.4mm。車削設(shè)備:CK6136I數(shù)控車床、車削材料:ZAlSil2、車削速度V= 200 m/min、進(jìn)給量f = 24 mm/min、車削深度ap = 0.5 mm，在磨損量VB=0.4 mm下，本發(fā)明提供的納米金剛石刀片的壽命為300?500 min。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面通過【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0014]本發(fā)明提供一種納米金剛石層的制備方法，包括以下步驟:
酸洗:先對(duì)硬質(zhì)合金基體進(jìn)行酸洗處理，再用水清洗并干燥，得到干凈硬質(zhì)合金基體；超聲清洗:將所述干凈硬質(zhì)合金基體置于超納米金剛石懸浮液中進(jìn)行超聲清洗10?40min，然后在80°C?150°C的溫度下干燥10?30 min，得到硬質(zhì)合金前處理體，其中，所述超納米金剛石懸浮液包括粒徑為4?100 nm的超納米金剛石顆粒；
沉積:采用化學(xué)氣相沉積法在所述硬質(zhì)合金前處理體上形成納米金剛石層。
[0015]所述酸洗步驟是采用現(xiàn)有的硬質(zhì)合金基體的酸洗工藝，比如:取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%?98%的濃硫酸溶液10ml，用蒸饋水稀釋至100ml，將所述硬質(zhì)合金基體放入硫酸稀釋液中1?5 min，之后用蒸餾水清洗干凈并干燥，得到所述干凈硬質(zhì)合金基體。其中，所述硬質(zhì)合金基體可以為鎢鈷合金、鎢鈦鈷合金或鎢鈦鉭合金。
[0016]在所述超聲酸洗的步驟中，所述超納米金剛石懸浮液是通過先配制超納米金剛石顆粒數(shù)目濃度為1016?1019/g的濃超納米金剛石懸浮液，再取2 ml所述濃超納米金剛石懸浮液滴入10?50 ml的高純水中并攪拌均勻進(jìn)行稀釋而制得的，其中，所述濃超納米金剛石懸浮液在常溫下的pH值為3?5，所述高純水的電阻率在15ΜΩ.CM以上。該步驟中，之所以采用高純水稀釋所述濃超納米金剛石懸浮液是為了避免因引入雜質(zhì)而影響納米金剛石顆粒吸附在所述干凈硬質(zhì)合金基體上。
[0017]所述超聲酸洗的步驟之后，不需要再用水清洗，直接進(jìn)行后續(xù)步驟。所述超聲酸洗的步驟的主要目的是為了進(jìn)一步清洗所述硬質(zhì)合金基體，將超納米金剛石顆粒吸附在所述干凈硬質(zhì)合金基體表面上，為后續(xù)沉積所述納米金剛石層提供晶核，有利于納米金剛石的成核，增加納米金剛石的成核量，有利于納米金剛石層的沉積，進(jìn)而增加納米金剛石層與硬質(zhì)合金基體的結(jié)合力。所述超納米金剛石懸浮液主要是為了提供超納米金剛石顆粒;也就是說，無論所述超納米金剛石懸浮液的具體組成是什么，只要所述超級(jí)納米金剛石懸浮液中含有粒徑為4?100 nm的納米金剛石顆粒，且可以在超聲的作用下穩(wěn)定地吸附在硬質(zhì)基體合金上，就可以達(dá)到本發(fā)明的目的。
[0018]所述超聲酸洗步驟中采用超聲清洗的方法，可以使得所述超納米金剛石懸浮液中的超納米金剛石顆粒均分分散，并且均勻地形成在所述干凈硬質(zhì)合金基體上，避免超納米金剛石顆粒在所述干凈硬質(zhì)合金基體的表面團(tuán)聚。
[0019]所述沉積的步驟是采用現(xiàn)有的化學(xué)氣相沉積法在所述硬質(zhì)合金前處理體上沉積所述納米金剛石層的。
[0020]試驗(yàn)證明:采用數(shù)顯顯微維氏硬度計(jì)(VTD512)對(duì)由本發(fā)明提供的方法制備的納米金剛石層做壓痕測(cè)試，從金剛石膜脫離方式、壓痕周邊裂紋、壓痕半徑三方面來分析金剛石膜的與基底的結(jié)合力，所述納米金剛石層雖有壓痕損傷但壓痕不明顯且半徑小于30μπι，壓痕周邊無裂紋，預(yù)示著本征應(yīng)力和熱應(yīng)力的顯著下降，因此，所述納米金剛石層與硬質(zhì)合金基體有比較強(qiáng)的結(jié)合力。
[0021]本發(fā)明還提供一種納米金剛石刀片，其包括硬質(zhì)合金基體和采用上述方法沉積在所述硬質(zhì)合金基體上的納米金剛石層，所述納米金剛石層中的納米金剛石顆粒的平均粒徑為30?800 nm。其中，所述納米金剛石層的表面算術(shù)平均粗糙度(Ra)是50?600 nm。
[0022]試驗(yàn)證明:以國際標(biāo)準(zhǔn)ISO針對(duì)WC_6%wt.Co規(guī)定以1/2切削深度處后刀面上磨損帶寬VB作為磨鈍標(biāo)準(zhǔn)，硬質(zhì)合金刀具的磨鈍標(biāo)準(zhǔn)VB= 0.4mm。車削設(shè)備:CK6136I數(shù)控車床、車削材料:ZAlSil2、車削速度V= 200 m/min、進(jìn)給量f = 24 mm/min、車削深度ap = 0.5 mm,在磨損量VB=0.4 mm下，所述納米金剛石刀片的壽命為300?500min。
[0023]下面以具體的實(shí)施例，進(jìn)一步解釋說明本發(fā)明。
[0024]實(shí)施例1
本發(fā)明實(shí)施例1提供一種納米金剛石層的制備方法，包括以下步驟:
酸洗:取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為96%的濃硫酸溶液10ml，用蒸餾水稀釋至100ml，將鎢鈷合金基體放入硫酸稀釋液中3 min，之后用蒸餾水清洗干凈并干燥，得到所述干凈的鎢鈷合金基體；超聲清洗:先提供超納米金剛石顆粒數(shù)目濃度為6 X 1018/g的濃超納米金剛石懸浮液，其中所述濃超納米金剛石懸浮液中的納米金剛石顆粒的平均粒徑為10?16 nm，再取2 ml所述濃超納米金剛石懸浮液滴入25 ml的高純水中并攪拌均勻進(jìn)行稀釋而制得所需的濃度的稀釋后的超納米金剛石懸浮液;其中，所述超納米金剛石懸浮液包括粒徑為5?100 nm的納米金剛石顆粒，所述濃超納米金剛石懸浮液在常溫下的pH值為4.5，所述高純水的電阻率在15ΜΩ.CM以上;將所述干凈的鎢鈷合金基體置于超納米金剛石懸浮液中進(jìn)行超聲清洗25 min，然后在115°C的溫度下干燥20 min，得到鎢鈷合金前處理體；
沉積:在溫度為750°C下，以H2、CH4為反應(yīng)氣體源，利用化學(xué)氣相沉積法反應(yīng)6小時(shí)，在所述硬質(zhì)合金前處理體上形成納米金剛石層。其中，所述納米金剛石層的表面粗糙度為80?150 nm，所述納米金剛石層中的納米金剛石顆粒的平均粒徑為70?120 nm。
[0025]對(duì)比試驗(yàn)1