一種芘的硝化產(chǎn)物粉末低溫低壓合成納米金剛石的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種芘的硝化產(chǎn)物粉末低溫低壓合成納米金剛石的方法，包括以下步驟：步驟一：將芘的硝化產(chǎn)物粉末0.3g混合于2mol/L的氫氧化鈉溶液中并超聲分散致均勻；步驟二：將混合后的液體注入50mL的特氟龍水熱反應(yīng)釜中；步驟三：將特氟龍反應(yīng)釜放置入不銹鋼夾具中，放入高溫烘箱，設(shè)定200攝氏度加熱10小時(shí)；步驟四：待樣品冷卻徹底后取出，將液體倒入培養(yǎng)皿中，放入70攝氏度烘箱中蒸發(fā)干；步驟五：將蒸發(fā)干的培養(yǎng)皿中的粉末收集，瑪瑙碾缽中碾碎成粉末；步驟六：將收集的粉末經(jīng)由加熱蒸發(fā)，酸洗，中和以及抽濾分離的步驟，得到納米金剛石。本發(fā)明可以廣泛應(yīng)用于拋光材料，生物標(biāo)定，以及藥物釋放材料領(lǐng)域。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種芘的硝化產(chǎn)物粉末低溫低壓合成納米金剛石的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明納米制造合成領(lǐng)域，闡述一種芘的硝化產(chǎn)物粉末到納米金剛石的低溫低壓合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米金剛石是由碳的sp3雜化形成的納米級(jí)顆粒，與石墨是同素異形體。納米金剛石材料在拋光材料，生物標(biāo)定以及藥物輸運(yùn)等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。納米金剛石具有極小的尺寸(直徑2?1nm)，穩(wěn)定的化學(xué)特性，高強(qiáng)度的物理特性，極高的比表面積以及優(yōu)異的生物兼容性。納米金剛石被認(rèn)為是21世紀(jì)一種極為重要的新材料。
[0003]目前，納米金剛石的制備方法還是使用TNT(三硝基甲苯)和EDX(黑索金)的密封爆轟法生產(chǎn)，其危險(xiǎn)程度和反應(yīng)劇烈程度極高。因此，納米金剛石的應(yīng)用受到其制備技術(shù)手段以及設(shè)備的嚴(yán)重限制，其產(chǎn)量極其稀少。如何以一種安全、有效、綠色環(huán)保的生產(chǎn)方式制備納米金剛石是未來(lái)大批量制備亟待解決的問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]技術(shù)問(wèn)題:為了解決納米金剛石材料生產(chǎn)制備中的高風(fēng)險(xiǎn)的問(wèn)題，使得納米金剛石可以更加安全、快捷、簡(jiǎn)單、并且綠色環(huán)保的生產(chǎn)出來(lái)，本發(fā)明提供一一種芘的硝化產(chǎn)物粉末低溫低壓合成納米金剛石的方法，只需要簡(jiǎn)單的芘的硝化產(chǎn)物作為原材料，加上無(wú)毒的氫氧化鈉溶液，在極其低溫的狀態(tài)下就可以反應(yīng)得到納米金剛石，既簡(jiǎn)化了制備流程，又降低了生產(chǎn)成本。其反應(yīng)溫度壓力為目前世界最低。
[0005]技術(shù)方案:本發(fā)明是一種芘的硝化產(chǎn)物粉末低溫低壓合成納米金剛石的方法，利用芘的硝化產(chǎn)物粉末和氫氧化鈉溶液混合進(jìn)行水熱反應(yīng)，將水熱反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)加熱蒸發(fā)，酸洗，中和以及抽濾分離的步驟，得到納米金剛石的材料。
[0006]其中:
[0007]所述的水熱反應(yīng)，利用特氟龍水熱反應(yīng)釜進(jìn)行。
[0008]所述芘的硝化產(chǎn)物粉末和氫氧化鈉溶液混合進(jìn)行水熱反應(yīng)，二者的質(zhì)量比在I: 20到1:28之間，均勻混合后作為水熱法的前驅(qū)反應(yīng)物。
[0009]所述的水熱反應(yīng)，其溫度為150?200攝氏度。
[0010]所述的加熱蒸發(fā)，其使用50?70攝氏度加熱干燥得到粉末。
[0011]有益效果:傳統(tǒng)的納米金剛石制備需要使用TNT和EDX混合炸藥在密閉的鋼罐內(nèi)爆轟形成，并需要加入金屬催化劑。實(shí)驗(yàn)過(guò)程極端危險(xiǎn)，污染大，前驅(qū)體昂貴，后期清洗提純過(guò)程復(fù)雜，合成過(guò)程復(fù)雜低效。
[0012]本發(fā)明的前驅(qū)體為芘的硝化產(chǎn)物，反應(yīng)物為2mol/L的氫氧化鈉溶液，兩種化學(xué)物質(zhì)無(wú)害且易于獲得。其整個(gè)反應(yīng)過(guò)程在特氟龍水熱反應(yīng)釜中進(jìn)行，成本遠(yuǎn)低于金屬密封鋼罐。反應(yīng)溫度為200攝氏度，氣壓經(jīng)過(guò)計(jì)算為1.5兆帕，遠(yuǎn)低于爆轟方法的溫度和氣壓(約4000攝氏度，10吉帕)。并且整個(gè)反應(yīng)過(guò)程不需要添加任何金屬催化劑，在后期清洗提純過(guò)程中無(wú)需使用強(qiáng)酸。本發(fā)明制備過(guò)程簡(jiǎn)便快捷、便宜前驅(qū)體便宜安全、綠色環(huán)保;反應(yīng)條件簡(jiǎn)單，污染小，并適合于小型企業(yè)生產(chǎn)制備。
【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1為經(jīng)由實(shí)施例1得到的低溫低壓的芘的硝化產(chǎn)物粉末轉(zhuǎn)化合成的納米金剛石粉末的透射電子顯微鏡結(jié)果圖。
[0014]圖2為經(jīng)由實(shí)施例2得到的低溫低壓的芘的硝化產(chǎn)物粉末轉(zhuǎn)化合成的納米金剛石粉末的透射電子顯微鏡結(jié)果圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做更進(jìn)一步的解釋。根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好的理解本發(fā)明。然而，實(shí)施例所描述的具體物料配比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利所要求書(shū)中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
[0016]實(shí)施例1
[0017]按質(zhì)量比在I: 20將原料芘的硝化產(chǎn)物0.3g溶入2mol/L的氫氧化鈉溶液，超聲10分鐘后蓋上密封蓋放入水熱反應(yīng)釜，使用烘箱加熱到200攝氏度，保持10小時(shí)；
[0018]待反應(yīng)釜冷卻后取出，倒入培養(yǎng)皿，密封后放入50攝氏度烘箱加熱48小時(shí)；
[0019]取出培養(yǎng)皿，將干燥后的粉末收集，使用瑪瑙碾缽將粉末碾碎收集；
[0020]將收集的粉末使用管式爐加熱到400攝氏度，保持8小時(shí)，將收集的粉末經(jīng)由加熱蒸發(fā)，酸洗，中和以及抽濾分離的步驟，得到反應(yīng)產(chǎn)物納米金剛石；
[0021]使用透射電子顯微鏡對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物納米金剛石進(jìn)行觀(guān)測(cè)，結(jié)果如圖1所示，可見(jiàn)球狀的納米金剛石，直徑為2?10納米。
[0022]實(shí)施例2
[0023]按質(zhì)量比在I: 24將原料芘的硝化產(chǎn)物0.3g溶入2mol/L的氫氧化鈉溶液，電磁攪拌10分鐘后蓋上密封蓋放入水熱反應(yīng)釜，使用烘箱加熱到200攝氏度，保持10小時(shí)；
[0024]待反應(yīng)釜冷卻后取出，倒入培養(yǎng)皿，密封后放入50攝氏度烘箱加熱48小時(shí)；
[0025]取出培養(yǎng)皿，將干燥后的粉末收集，使用瑪瑙碾缽將粉末碾碎收集；
[0026]將收集的粉末使用管式爐加熱到400攝氏度，保持8小時(shí)，將收集的粉末經(jīng)由加熱蒸發(fā)，酸洗，中和以及抽濾分離的步驟，得到反應(yīng)產(chǎn)物納米金剛石；
[0027]使用透射電子顯微鏡對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物納米金剛石進(jìn)行觀(guān)測(cè)，結(jié)果與實(shí)施例1類(lèi)似，可見(jiàn)球狀的納米金剛石，直徑為2?10納米。
[0028]實(shí)施例3
[0029]按質(zhì)量比在I: 28將原料芘的硝化產(chǎn)物0.3g溶入2mol/L的氫氧化鈉溶液，電磁攪拌10分鐘后蓋上密封蓋放入水熱反應(yīng)釜，使用烘箱加熱到200攝氏度，保持10小時(shí)；
[0030]待反應(yīng)釜冷卻后取出，倒入培養(yǎng)皿，密封后放入70攝氏度烘箱加熱48小時(shí)；
[0031]取出培養(yǎng)皿，將干燥后的粉末收集，使用瑪瑙碾缽將粉末碾碎收集；
[0032]將收集的粉末使用管式爐加熱到400攝氏度，保持8小時(shí)，將收集的粉末經(jīng)由加熱蒸發(fā)，酸洗，中和以及抽濾分離的步驟，得到反應(yīng)產(chǎn)物納米金剛石；
[0033]使用透射電子顯微鏡對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物納米金剛石進(jìn)行觀(guān)測(cè)，結(jié)果與實(shí)施例1類(lèi)似，可見(jiàn)球狀的納米金剛石，直徑為2?10納米。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種芘的硝化產(chǎn)物粉末低溫低壓合成納米金剛石的方法，其特征在于:利用芘的硝化產(chǎn)物粉末和氫氧化鈉溶液混合進(jìn)行水熱反應(yīng)，將水熱反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過(guò)加熱蒸發(fā)，酸洗，中和以及抽濾分離的步驟，得到納米金剛石的材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芘的硝化產(chǎn)物粉末低溫低壓合成納米金剛石的方法，其特征在于所述的水熱反應(yīng)，利用特氟龍水熱反應(yīng)釜進(jìn)行。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芘的硝化產(chǎn)物粉末低溫低壓合成納米金剛石的方法，其特征在于所述芘的硝化產(chǎn)物粉末和氫氧化鈉溶液混合進(jìn)行水熱反應(yīng)，二者的質(zhì)量比在1:20到1:28之間，均勻混合后作為水熱法的前驅(qū)反應(yīng)物。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芘的硝化產(chǎn)物粉末低溫低壓合成納米金剛石的方法，其特征在于所述的水熱反應(yīng)，其溫度為150?200攝氏度。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種芘的硝化產(chǎn)物粉末低溫低壓合成納米金剛石的方法，其特征在于所述的加熱蒸發(fā)，其使用50?70攝氏度加熱干燥得到粉末。
【文檔編號(hào)】C01B31/06GK105883796SQ201610215115
【公開(kāi)日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年4月7日
【發(fā)明人】孫立濤, 蘇適, 馬青, 沈昱婷
【申請(qǐng)人】東南大學(xué)