Sn超導(dǎo)線圈的熱處理工藝技術(shù)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種CICC型RRP Nb3Sn超導(dǎo)線圈的熱處理工藝技術(shù)，具體的是采用RRPCRestack-Rod Process)Nb3Sn超導(dǎo)股線制成 CICC 導(dǎo)體(Cable-1n-Conduit Conductor,管狀電纜超導(dǎo)體)連續(xù)繞制而成超導(dǎo)線圈的熱處理工藝技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]國內(nèi)最高穩(wěn)態(tài)磁場裝置一40T級混合磁體采用了產(chǎn)生33-34T中心場強(qiáng)內(nèi)插水冷磁體和提供中心場強(qiáng)IlT外超導(dǎo)磁體組合的技術(shù)方案，其外超導(dǎo)磁體由A、B、C和D線圈組合而成，各線圈由CICC導(dǎo)體繞制而成。CICC導(dǎo)體是一種把多級扭絞的超導(dǎo)電纜穿入不銹鋼管道內(nèi)的結(jié)構(gòu)方式，它具有良好的自支撐、較低的交流損耗、所含低溫冷卻介質(zhì)少以及超導(dǎo)股線與氦能夠得到充分的換熱等優(yōu)點(diǎn)，是目前大型超導(dǎo)磁體中導(dǎo)體設(shè)計(jì)首選方案。為了減少超導(dǎo)接頭的數(shù)量，外超導(dǎo)磁體中各超導(dǎo)線圈采用CICC導(dǎo)體連續(xù)繞制技術(shù)，即由一根CICC導(dǎo)體連續(xù)繞制而成，導(dǎo)體的兩端將伸出作為進(jìn)/出電流的引線。CICC導(dǎo)體內(nèi)的冷卻采用4.5K超臨界氦進(jìn)行迫流冷卻，為了減少壓降(即減少導(dǎo)體內(nèi)部液氦的管路的長度)一般在超導(dǎo)線圈的外表面導(dǎo)體上開鑿若干孔以安裝液氦短管，這樣可把由一根導(dǎo)體繞制的線圈分成若干段并聯(lián)的液氦管路且長度不超過200m。
[0003]通常磁場強(qiáng)度超過1T以上的低溫超導(dǎo)磁體需要使用Nb3Sn超導(dǎo)材料。40T級混合磁體外超導(dǎo)磁體所有線圈采用的是一種RRP Nb3Sn超導(dǎo)股線，它是采用內(nèi)錫法工藝生產(chǎn)的高臨界參數(shù)股線，用它制成CICC導(dǎo)體繞成的線圈需經(jīng)過最高溫度為640°C固態(tài)擴(kuò)散反應(yīng)熱處理工藝，使得Nb-Sn合金組分生成超導(dǎo)Nb3Sn化合物。
[0004]CICC型RRPNb3Sn超導(dǎo)線圈的性能參數(shù)，如:臨界電流密度(Jc)、臨界磁場與溫度(Be與Tc)、RRR值以及η值等都與熱處理工藝有關(guān)，對Nb3Sn超導(dǎo)線圈的性能有影響的熱處理工藝參數(shù)也有多個(gè)，其中熱處理最高反應(yīng)溫度和持續(xù)的時(shí)間對Nb3Sn的形成和磁體超導(dǎo)性能的影響最為顯著。CICC型RRP Nb3Sn超導(dǎo)線圈熱處理環(huán)境條件比Nb3Sn超導(dǎo)股線要復(fù)雜得多，一方面，Nb3Sn超導(dǎo)線圈具有一定的質(zhì)量和體積，線圈上任何部位的溫度均勻性和溫度持續(xù)的時(shí)間決定了線圈整體超導(dǎo)性能的好壞；另一方面，Nb3Sn超導(dǎo)線圈需要經(jīng)過時(shí)間長達(dá)500hr的熱處理過程，意外事件的出現(xiàn)，如:熱處理系統(tǒng)設(shè)備斷電或故障等，是不可避免的，這需要在熱處理工藝上有補(bǔ)救措施；再者，Nb3Sn超導(dǎo)線圈中由超導(dǎo)線經(jīng)多股絞纜后封裝在導(dǎo)管內(nèi)形成的CICC導(dǎo)體，導(dǎo)體的匝間與層間以及線圈的整體都包纏了玻璃絲絕緣材料，它們都要參與整個(gè)熱處理過程。由于熱處理過程中Nb3Sn超導(dǎo)線圈中CICC導(dǎo)體的溫度變化將直接影響到超導(dǎo)磁體熱處理后的整體性能，為了能夠全面地掌握在熱處理過程中超導(dǎo)磁體中Nb3Sn導(dǎo)體每部分的溫度變化情況，在熱處理前需要布置若干測溫?zé)犭娕迹贾玫臒犭娕疾坏枰軌驕?zhǔn)確地測量出超導(dǎo)磁體中Nb3Sn導(dǎo)體上的溫度值，而且能夠準(zhǔn)確地反映出整個(gè)超導(dǎo)磁體中Nb3Sn導(dǎo)體溫度分布情況。因此，針對外表面包纏了玻璃絲絕緣材料的Nb3Sn超導(dǎo)線圈，如何準(zhǔn)確地監(jiān)測超導(dǎo)磁體中Nb3Sn導(dǎo)體的溫度變化情況是熱處理工藝過程中的主要關(guān)注點(diǎn)。
[0005]CICC型RRPNb3Sn超導(dǎo)線圈的研制在國內(nèi)尚屬首次，所牽涉到熱處理工藝是保證該線圈的超導(dǎo)性能重要環(huán)節(jié)。發(fā)明專利CN 201010588529.1公開了一種井式真空充氣保護(hù)Nb3Sn線圈熱處理爐系統(tǒng)，該套系統(tǒng)能夠滿足CICC型RRP Nb3Sn超導(dǎo)線圈熱處理工藝要求。本發(fā)明是結(jié)合該設(shè)備的使用性能提出的一種CICC型RRP@ Nb3Sn超導(dǎo)線圈的熱處理工藝技術(shù)，很好地解決了大尺寸的Nb3Sn超導(dǎo)線圈在熱處理過程中所出現(xiàn)的各種工藝問題，并通過模索和積累獲得了線圈最佳的熱處理工藝制度，確保了 Nb3Sn超導(dǎo)線圈具有良好整體性能，可為對以后采用不同類型Nb3Sn超導(dǎo)材料，如青銅法、內(nèi)錫法以及管裝粉末法等，制成的大型超導(dǎo)Nb3Sn線圈開展熱處理工藝研究和設(shè)計(jì)提供有價(jià)值參考。
[0006]
【發(fā)明內(nèi)容】
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由于Nb3Sn超導(dǎo)材料是脆性材料，同時(shí)對應(yīng)力應(yīng)變具有敏感性，通常大型Nb3Sn超導(dǎo)線圈都采用先繞制后反應(yīng)的工藝制作路線，既先采用特殊結(jié)構(gòu)的Nb-Sn合金組分的復(fù)合線材制成CICC型導(dǎo)體后繞制成磁體，再通過固態(tài)擴(kuò)散反應(yīng)熱處理使Nb-Sn合金組分的結(jié)構(gòu)形成具有超導(dǎo)電性的金屬間化合物Nb3Sn超導(dǎo)層，因此Nb3Sn超導(dǎo)線圈的熱處理工藝直接影響超導(dǎo)磁體的性能。本發(fā)明提供一種CICC型Nb3Sn超導(dǎo)線圈的熱處理工藝技術(shù)，很好地處理大尺寸CICC型Nb3Sn超導(dǎo)線圈在熱處理過程中所出現(xiàn)的各種工藝問題，如:熱處理過程中線圈上溫度監(jiān)測、線圈上溫度均勻性以及溫度平臺持續(xù)的時(shí)間等，確保了大質(zhì)量的Nb3Sn超導(dǎo)線圈的熱處理后整體超導(dǎo)性能，即在獲得較高的臨界電流密度等性能參數(shù)同時(shí)，又確保了該超導(dǎo)線圈具有一定的穩(wěn)定裕度。
[0007]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
一種CICC型RRPNb3Sn超導(dǎo)線圈的熱處理工藝技術(shù)，其特征在于，包括以下步驟:
(1)在CICC型RRPNb3Sn超導(dǎo)線圈熱處理前布置與安裝測溫?zé)犭娕?
1)選取熱電偶的布置點(diǎn):a、在超導(dǎo)線圈(2)的重要部位，如:線圈導(dǎo)體引/出線(3)和
(5)、線圈的液氦短管(4)上布置測點(diǎn)；b、在超導(dǎo)線圈(2)底部托架(I)上驗(yàn)證樣品放置處布置測點(diǎn)；c、在超導(dǎo)線圈(2)上、中、下部位的內(nèi)/外表面三個(gè)不同方位上布置測點(diǎn)；
2)各個(gè)溫度測點(diǎn)的熱電偶的安裝工藝要求:a、在線圈導(dǎo)體引/出線(3)和(5)、線圈的液氦短管(4)部位安裝測點(diǎn)時(shí)，熱電偶傳感部位直接與裸露在外的CICC超導(dǎo)導(dǎo)體和與導(dǎo)體相通的液氦短管接觸并進(jìn)行固定；b、在驗(yàn)證樣品放置處安裝測點(diǎn)時(shí)，熱電偶傳感部位直接與超導(dǎo)線圈底部托架(I)(金屬材料)表面不同位置(即放置測試樣品附近)接觸并進(jìn)行固定；C、在超導(dǎo)線圈的內(nèi)外表面不同位置安裝測點(diǎn)時(shí)，熱電偶傳感部位通過金屬過渡件與CICC超導(dǎo)導(dǎo)體相接觸但不能破壞超導(dǎo)線圈的絕緣結(jié)構(gòu)；
3)各個(gè)溫度測點(diǎn)的熱電偶的具體安裝方法是:先在超導(dǎo)線圈內(nèi)外表面不同位置處附近的熱處理夾具中金屬夾板(6)上焊上開鑿有03 mm、深20 mm沉孔的圓柱形金屬過渡件(9)，該金屬過渡件(9)的一端側(cè)面焊有長為5 _錐形尖刺，錐形尖刺能透過線圈絕緣結(jié)構(gòu)(SP包繞的玻璃絲布帶)(8)與線圈CICC超導(dǎo)導(dǎo)體(7)接觸，后在金屬過渡件(9)的03 mm沉孔里緊緊地插入熱電偶傳感部位(10);
(2)利用RRPNb3Sn超導(dǎo)股線制成CICC型超導(dǎo)線圈的最佳熱處理工藝制度:
210 0C /48hr (a) + 400 °C /48hr (a) + 570 °C /4hr (b) + 640 °C/60hr(c)，升溫速率是10°C /hr,熱處理完成后以10°C /hr降溫到低于500°C，然后隨爐冷卻；其中，(a)表示在210°C和400 °C這兩個(gè)保溫平臺，Nb3Sn超導(dǎo)線圈溫度最低部位可以延遲到10hr以上以確保在兩個(gè)平臺要求的48hr反應(yīng)持續(xù)時(shí)間內(nèi)磁體上所有部位溫度的一致性，SP2100C ±2.5°C和400°C ±2.5°C ；(b)表示為了減少640°C保溫平臺的延遲時(shí)間和防止線圈上最高溫度超過640°C，預(yù)先增加的570°C /4hr保溫平臺；(c)表示當(dāng)超導(dǎo)線圈所有部位溫度應(yīng)在635-640°C范圍時(shí)可認(rèn)為進(jìn)入640°C保溫平臺，其溫度最高部位在640°C保溫平臺的持續(xù)時(shí)間應(yīng)控制在70hr以內(nèi)而溫度最低部位在640°C保溫平臺的持續(xù)時(shí)間超過50hr以上;
(3)CICC型RRP Nb3Sn超導(dǎo)線圈在長時(shí)間熱處理過程可能發(fā)生的各種故障的工藝處理措施，完善了該超導(dǎo)線圈最佳熱處理工藝制度:
當(dāng)發(fā)生了最嚴(yán)重的故障，一時(shí)沒有排除的對策，立即中止熱處理，并以較快速率降到室溫，同時(shí)記下中止熱處理那個(gè)時(shí)刻的狀態(tài)，如:熱處理溫度以及在該溫度下持續(xù)反應(yīng)時(shí)間量，待故障排除后可重新恢復(fù)熱處理，具體做法是以快的速度升至到發(fā)生熱處理中斷時(shí)刻的狀態(tài)，并按最佳熱處理制度繼續(xù)進(jìn)行下去。
[0008]這些故障包括外部的電網(wǎng)故障引起的熱處理爐系統(tǒng)斷電以及熱處理爐及其附屬設(shè)備，如:真空系統(tǒng)、控制系統(tǒng)以及加熱系統(tǒng)等的機(jī)械與電器元件所產(chǎn)生的故障等。
[0009]作為CICC型RRP Nb3Sn超導(dǎo)線圈的熱處理工藝技術(shù)中的一個(gè)組成部分，即在熱處理過程中控制熱處理爐膛內(nèi)和導(dǎo)體電纜空間內(nèi)雜質(zhì)氣體含量(如:H20、02、CH)的工藝方法，這部分技術(shù)內(nèi)容已在發(fā)明專利CN 201010588529.1的“一種井式真空充氣保護(hù)Nb3Sn線圈熱處理爐系統(tǒng)”已描述。
[0010]本發(fā)明提出一種CICC型RRP Nb3Sn超導(dǎo)線圈的熱處理工藝技術(shù)，很好地解決了大型CICC型RRP Nb3Sn超導(dǎo)磁體在熱處理過程中各保溫平臺溫度不均勻性和時(shí)間不一致性的關(guān)鍵技術(shù)問題，保證了超導(dǎo)磁體熱處理后的整體超導(dǎo)性能。實(shí)踐證明:采用本發(fā)明的熱處理工藝技術(shù)，通過對40T級混合磁體外超導(dǎo)磁體各級線圈進(jìn)行熱處理，熱處理后所有線圈的主要性能指標(biāo)達(dá)到或超過了設(shè)計(jì)指標(biāo)，即在12T，4.2Κ下其臨界電流彡540A，RRR值彡100。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
本發(fā)明提供了一種CICC型RRP Nb3Sn超導(dǎo)線圈在熱處理前布置與安裝測溫?zé)犭娕嫉墓に嚪椒?，能夠完全?shí)時(shí)地反映出該超導(dǎo)線圈整體在熱處理過程中真實(shí)的溫度狀態(tài)，這為該超導(dǎo)線圈的熱處理工藝過程提供準(zhǔn)確的溫度參數(shù)。
[0012]本發(fā)明提出了一種RRP Nb3Sn超導(dǎo)股線制成CICC型超導(dǎo)線圈最佳熱處理工藝制度，很好地解決了大型CICC型RRP Nb3Sn超導(dǎo)磁體在熱處理過程中各保溫平臺溫度不均勻性和時(shí)間不一致性的關(guān)鍵工藝技術(shù)問題，能夠確保了該大質(zhì)量超導(dǎo)線圈的熱處理后整體超導(dǎo)性能，即獲得較高的臨界電流密度等性能參數(shù)，同時(shí)又確保了該超導(dǎo)線圈具有一定的穩(wěn)定裕度。
[0013]本發(fā)明給出了一種CICC型RRP