本發(fā)明涉及一種采用化學(xué)拋光液和陶瓷拋光盤的氮化鋁基片拋光方法，屬于精密研磨拋光領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

氮化鋁(aln)是一種綜合性能優(yōu)良的新型陶瓷材料，具有優(yōu)良的熱傳導(dǎo)性，可靠的電絕緣性，低的介電常數(shù)和介電損耗，無毒以及與硅熱膨脹系數(shù)相近等一系列優(yōu)良特性，被認(rèn)為是新一代該集成度半導(dǎo)體基片和電子器件封裝的理想材料，受到了國(guó)內(nèi)外研究者的廣泛重視。理論上氮化鋁的熱導(dǎo)率為320w.m-1.k-1，該數(shù)值是傳統(tǒng)基片材料氧化鋁熱導(dǎo)率的5-10倍。氮化鋁陶瓷綜合性能優(yōu)良，非常適用于半導(dǎo)體基片和結(jié)構(gòu)封裝材料，在電子工藝中的應(yīng)用潛力非常巨大。氮化鋁基片在許多不同領(lǐng)域中的應(yīng)用前提是基材必須經(jīng)拋光或平坦化以提供光滑清潔的表面。但是關(guān)于氮化鋁的研究，以前主要是側(cè)重于其物化性能及其制備方法的研究，很少涉及其加工特性。作為電子基片，對(duì)表面質(zhì)量有很高的要求，到目前為止，氮化鋁陶瓷的鏡面表面的加工主要是通過超精密研磨、拋光來實(shí)現(xiàn)的。其拋光方法主要是采用二氧化硅拋光液結(jié)合聚氨酯拋光墊對(duì)氮化鋁進(jìn)行拋光，但氮化鋁為共價(jià)鍵化合物，硬質(zhì)拋光墊難以去除表面材料，加工效率低，容易在表面形成坑坑洼洼的缺陷。

專利cn101495271a提供了一種改進(jìn)的拋光的方法和系統(tǒng)，涉及酸性拋光組合物及拋光工藝，但所涉及的酸性漿料必然會(huì)對(duì)拋光設(shè)備產(chǎn)生一定的腐蝕，這就在很大程度上加快了設(shè)備的折舊，增加了生產(chǎn)成本。專利cn102391788b提供了一種氮化鋁基片快速超精密拋光漿料及拋光清洗加工方法，涉及的拋光漿料組合物和清潔劑對(duì)環(huán)境友好，對(duì)人體無害。周兆忠等采用游離磨料加工方法對(duì)氮化鋁基片表面進(jìn)行了研磨、拋光，討論了不同加工參數(shù)對(duì)試件表面粗糙度和材料去除率的影響。氮化鋁粉末可在水中慢慢水解，徐林煒等研究了氮化鋁粉末的水解行為，其水解產(chǎn)物為al(oh)3以及非晶相alooh，并且常溫水解al(oh)3占主導(dǎo)而高溫水解alooh占主導(dǎo)。強(qiáng)堿可通過侵襲粒狀氮化鋁使它溶解。

由于氮化鋁可水解，本發(fā)明配置了拋光液，調(diào)控水解的強(qiáng)弱，在合適的溫度下與氮化鋁表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生產(chǎn)反應(yīng)物，再用陶瓷盤把工件表面的反應(yīng)物拭除，陶瓷盤硬度高，可以有效去除表面材料，本發(fā)明中的氮化鋁拋光方法具有良好的工藝性能，采用陶瓷拋光盤和堿性拋光液的組合，拋光后的氮化鋁表面光潔度高，損傷低，加工效率高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的主要目的是解決現(xiàn)有氮化鋁加工工藝中存在的拋光速率慢，拋光后表面粗糙度大，損傷高的問題，提供一種耐高溫，耐磨，耐腐蝕，硬度高，韌性強(qiáng)，磨削效率高的陶瓷拋光盤，同時(shí)提供一種不腐蝕設(shè)備的堿性拋光液，避免對(duì)設(shè)備的侵蝕，利于延長(zhǎng)設(shè)備的使用壽命。使用該拋光方法拋光氮化鋁，拋光效率高，且拋光后的氮化鋁表面光潔度高，損傷低。

所述的采用化學(xué)拋光液和陶瓷拋光盤的氮化鋁基片拋光方法，具體步驟如下：

步驟1：將陶瓷粉料按照一定質(zhì)量份混合，再進(jìn)行濕法球磨，噴霧造粒，過篩，得到用于成型的成型料。將成型料置于模具中壓制成型，得到坯體，并在坯體上制作出花紋。最后將坯體置于燒爐中燒結(jié)，待冷卻后再進(jìn)行表面磨平修正，即得到陶瓷拋光盤。

步驟2：配置以甲胺水溶液作為腐蝕介質(zhì)，鐵氰化鉀為氧化劑、添加ph調(diào)節(jié)劑、表面活性劑、粘度調(diào)節(jié)劑、緩蝕劑和光亮劑的堿性拋光液。

步驟3：將拋光盤裝配于拋光機(jī)上，并把氮化鋁材料用石蠟粘結(jié)在氧化鋁基板上，然后置于夾具中，放在拋光盤上，拋光盤表面和氮化鋁表面接觸，夾具中心氣動(dòng)加壓，一邊緩慢滴入拋光液一邊拋光加工，如圖1所示。

所述的陶瓷拋光盤具體制備步驟包括

步驟1：按照如下質(zhì)量份稱取組分：氧化鋁粉70～85份、氧化鋯粉3～14份、填料3～6份、濕潤(rùn)劑1.5～4份、添加劑0.5～3份、造孔劑1～5份、燒結(jié)助劑5～8份。

步驟2：將步驟1中所述粉料混合均勻，置于球磨機(jī)中，加入溶劑混合15～36小時(shí)，得到混合漿料。

步驟3：將步驟2中所述混合漿料利用噴霧干燥造粒工藝藝制得造粒料，過篩1～2次后得到用于成型的成型料，過篩的篩網(wǎng)目數(shù)為200～300目。

步驟4：將步驟3中所述成型料倒入模具中，采用液壓機(jī)干壓成型，成型壓力為100～200mpa，保持時(shí)間為10～15秒。

步驟5：將步驟4中成型后得到的坯體表面制作出圓環(huán)形的花紋，圓環(huán)形花紋有兩個(gè)作用，其一是對(duì)工件表面刮擦，快速去除表面凸起，其二是容納拋光液，防止拋光液在拋光過程中全部甩到拋光盤外側(cè)；圓環(huán)形花紋做圓角處理，方式拋光過程中，避免了邊角對(duì)工件表面的劃傷，如圖2所示。

步驟6：將步驟5中所述坯體置于燒爐中進(jìn)行燒結(jié)，先以2～4℃/分鐘的升溫速率升溫至300～500℃并保溫50～70分鐘，再以4～6℃/分鐘的升溫速率升溫至900～1100℃并保溫50～70分鐘，最后1～3℃/分鐘的升溫速率升溫至1200～1400℃并保溫80～110分鐘。燒結(jié)完成后冷卻至室溫，再進(jìn)行磨平修正，即得到陶瓷拋光盤。

所述的陶瓷拋光盤的制備方法，在于步驟1中所述的造孔劑可以是精萘，焦炭，核桃殼，碳酸氫銨和小蘇打中的一種或幾種；所述的填料可以為石英粉，長(zhǎng)石粉，滑石粉和螢石粉中的一種或幾種；所述的濕潤(rùn)劑可以為聚乙烯醇、糊精中的一種；所述的添加劑可以為銅粉，鋁粉，石墨和碳化硅中的一種或幾種；所述的燒結(jié)助劑可以為氧化鎂，氧化鈣，氧化硅和氧化錳中的一種或幾種。

所述的陶瓷拋光盤的制備方法，在于步驟3中所述的球磨機(jī)為濕式球磨機(jī)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為50～300轉(zhuǎn)/分鐘。溶劑為去離子水，漿料與球磨子的質(zhì)量比為1.5:1～1.5.

所述的堿性拋光液，在于包含如下質(zhì)量份的各組分：鐵氰化鉀4～25份，甲胺水溶液1～12份，ph調(diào)節(jié)劑2～7份，表面活性劑1～5份，粘度調(diào)節(jié)劑3～8份，緩蝕劑0.1～1份，光亮劑0.5～3份，溶劑為去離子水。

所述的堿性拋光液，在于所述ph調(diào)節(jié)劑包括無機(jī)堿和有機(jī)堿，無機(jī)堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種或兩種，有機(jī)堿為三乙醇胺、四經(jīng)基乙二胺、六經(jīng)基丙基丙二胺乙二胺、四甲基氫氧化胺中的一種或兩種；所述表面活性劑為陰離子表面活性劑(硬脂酸，十二烷基苯磺酸鈉)中的一種或兩種；粘度調(diào)節(jié)劑為纖維素醚(甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉、羥乙基纖維素)中的一種或幾種；所述緩蝕劑包括烏洛托品、硫脲、糊精、煙酸、尿素、山梨醇、磺基水揚(yáng)酸、苯甲酸鈉和水揚(yáng)酸中的至少一種；所述光亮劑包括硫酸銅、硫酸鎳、硫酸鈷和含硫有機(jī)物中的至少一種。

所述的堿性拋光液，在于其所述的鐵氰化鉀濃度為2～6％，甲胺溶液濃度為0.05～0.15％。

所述的氮化鋁拋光方法，在于其所述的堿性拋光液的ph值為9～13。

所述的氮化鋁拋光方法，在于：裝置于拋光機(jī)基盤上的陶瓷拋光盤被其下方旋轉(zhuǎn)軸帶動(dòng)，拋光液由導(dǎo)管控制以5～50ml/分鐘的流速噴出，均勻散布于拋光盤上。氮化鋁材料被石蠟粘結(jié)在氧化鋁基板上，并被固定于夾具中。夾具中氣動(dòng)加壓，保持拋光盤表面和氮化鋁表面接觸，進(jìn)行拋光加工。

所述的氮化鋁拋光方法，在于拋光盤轉(zhuǎn)速為28～150rpm，夾具壓力為0.3～20mpa，拋光溫度為18～37攝氏度，拋光時(shí)間為10～30分鐘。

附圖說明

圖1為氮化鋁拋光原理圖；

圖2為拋光盤的圓環(huán)型表面結(jié)構(gòu)圖，其中(a)拋光盤面整體結(jié)構(gòu)圖，(b)單個(gè)圓環(huán)型花紋剖面圖；

圖3(a)拋光前氮化鋁表面粗糙度圖，

圖3(b)聚氨酯拋光墊+二氧化硅拋光液拋光后氮化鋁表面粗糙度圖；

圖3(c)陶瓷拋光盤+化學(xué)拋光液拋光后氮化鋁表面粗糙度圖；

圖4(a)拋光前表面形貌圖，

圖4(b)聚氨酯拋光墊+二氧化硅拋光液拋光后表面形貌圖；

圖4(c)陶瓷拋光盤+化學(xué)拋光液拋光后表面形貌圖；

圖5陶瓷拋光盤+化學(xué)拋光液拋光后平面激光干涉圖。

具體實(shí)施案例

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明：

實(shí)施例1

第一步：制備陶瓷拋光盤：按照如下質(zhì)量份稱取組分：氧化鋁粉75克、氧化鋯粉8克、滑石粉4克、聚乙烯醇2克、銅粉1.5克、精奈3克、氧化鈣粉6克。將以上粉料混合均勻，置于球磨機(jī)中，加入去離子水混合30小時(shí)，得到混合漿料。利用噴霧干燥造粒后，用目數(shù)為200的篩網(wǎng)過篩2次，得到成型料。將成型料倒入模具，采用液壓機(jī)干壓成型，加壓178mpa保持12秒，得到成型的坯體，在表面制作出圓環(huán)型的花紋，然后置于燒爐中進(jìn)行燒結(jié)，先以3℃/分鐘的升溫速率升溫至300℃并保溫50分鐘，再以5℃/分鐘的升溫速率升溫至960℃并保溫60分鐘，最后2℃/分鐘的升溫速率升溫至1330℃并保溫110分鐘。燒結(jié)完成后冷卻至室溫，進(jìn)行磨平修正，得到陶瓷拋光盤。

第二步：配置堿性拋光液：取濃度為3％的鐵氰化鉀23克，濃度為1.5％甲胺水溶液8克，三乙醇胺5克，硬脂酸4克，甲基纖維素6克，糊精1克，硫酸銅2克，去離子水余量混合均勻，制得所需拋光液。

第三步：將所得陶瓷拋光盤裝置于拋光機(jī)基盤上，拋光液由導(dǎo)管控制以35ml/分鐘的流速噴出，均勻散布于拋光盤上。氮化鋁材料被石蠟粘結(jié)在氧化鋁基板上，并被固定于夾具中。夾具中氣動(dòng)加壓0.5mpa，保持拋光盤表面和氮化鋁表面接觸，拋光盤轉(zhuǎn)速控制為36rpm，進(jìn)行拋光加工，加工20分鐘后，表面粗糙度從0.035微米下降到0.01微米。

實(shí)施例2

操作與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于，選用的造孔劑為碳酸氫銨，重量仍為3g，使用碳酸氫銨作為造孔劑，制得的拋光盤的氣孔較大，氣孔率較為合適，更有利于拋光液的滲入，幫助拋光起到更好的潤(rùn)滑冷卻作用。

實(shí)施例3

操作與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于，配置拋光液的鐵氰化鉀濃度改為6％，拋光液對(duì)氮化鋁材料的氧化作用增強(qiáng)，更容易生鈍化氧化膜。

實(shí)施例4

操作與實(shí)施例1基本相同，不同之處在于，陶瓷拋光盤中的燒結(jié)助劑選用的是氧化鎂粉末，氧化鎂能夠幫助氧化鋯晶體均勻的分布于氧化鋁晶體中，幫助形成更穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)，保證陶瓷拋光盤的硬度和耐磨性，提高其韌性。

實(shí)施例5

本實(shí)施例將采用實(shí)施例1得到的陶瓷拋光盤、拋光液對(duì)氮化鋁基片進(jìn)行拋光，同時(shí)和傳統(tǒng)拋光方法(聚氨酯拋光墊和二氧化硅拋光液)進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)，其他拋光工藝參數(shù)一致，即拋光壓力1mpa，拋光速度(拋光盤轉(zhuǎn)速)48rpm，加工時(shí)間設(shè)為15分鐘。拋光前氮化鋁用砂輪磨平，粗糙度如圖3a所示，為0.0368微米，表面形貌圖如圖4a所示，有砂輪磨后的痕跡；聚氨酯拋光墊+二氧化硅拋光液拋光后，粗糙度如圖3b所示，為0.0157微米，表面形貌圖如圖4b所示，從圖中可以看出二氧化硅拋光液對(duì)氮化鋁表面有腐蝕作用，但是聚氨酯拋光墊并沒有有效去除表面材料，導(dǎo)致表面凹凸不平；陶瓷拋光盤+化學(xué)拋光液拋光后，粗糙度如圖3c所示，為0.0081微米，表面形貌圖如圖4c所示，從圖中可以看出表面光滑，沒有明顯劃痕。由于陶瓷拋光盤較硬，拋光后可以獲得良好的平面度，從圖5可以看出采用陶瓷拋光盤+化學(xué)拋光液拋光后表面pv值達(dá)到了0.9395個(gè)波長(zhǎng)，顯示出良好的拋光性能。