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一種精密加工用化學機械拋光液的制作方法

文檔序號:11259233閱讀:659來源:國知局
本發(fā)明涉及一種精密加工用化學機械拋光液,屬于精密加工
技術(shù)領(lǐng)域

背景技術(shù)
:化學機械拋光(cmp)技術(shù)將納米粒子的機械研磨作用與拋光液的化學腐蝕作用有機地結(jié)合起來,對材料表面進行超精密加工。目前,化學機械拋光技術(shù)為公認的唯一全局平坦化技術(shù),廣泛應用于計算機硬盤、集成電路硅晶片、光學玻璃等先進電子產(chǎn)品的制造中。化學機械拋光液是cmp中關(guān)鍵的要素,其性能直接影響拋光的表面質(zhì)量。目前常用的拋光液為二氧化硅拋光液,是一種優(yōu)質(zhì)的拋光材料,常用于航空玻璃﹑集成電路基板﹑眼鏡片﹑液晶顯示器﹑光學玻璃及各種寶石的拋光,但是此種拋光液中含有氨水或有機胺,氨水有揮發(fā)性,并且會和光刻膠發(fā)生反應,因此,應用時需要使用密閉的機臺或者隔離的區(qū)域和光刻區(qū)域分離。除此以外,聚合作用是硅溶膠磨料的最大一個缺點,容易在拋光液中形成凝膠,影響拋光效果,容易在工件表面產(chǎn)生劃痕、微裂紋等表面缺陷,從而影響器件的性能和使用壽命。因此,亟待開發(fā)一種拋光效果好,不易團聚且不易損傷工件的化學機械拋光液。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對目前常用的拋光液中硅溶膠易團聚,影響拋光效果,容易在工件表面產(chǎn)生劃痕、微裂紋等表面缺陷,從而影響器件的性能和使用壽命的問題,提供了一種精密加工用化學機械拋光液。為解決技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種精密加工用化學機械拋光液,包括輔助氧化劑溶液和復合硅拋光粉,所述復合硅拋光粉為經(jīng)結(jié)晶硅和鈰鹽改善形貌的復合硅溶膠靜置陳化,再經(jīng)噴霧干燥后保溫煅燒制得。所述輔助氧化劑溶液由下述重量份原料配制:2~3份脂肪醇聚氧乙烯醚,80~120份質(zhì)量分數(shù)為20%乙醇溶液,在40~50℃下,攪拌20~30min,再與120~200份質(zhì)量分數(shù)為10%雙氧水混合制得。所述復合硅拋光粉為復合硅溶膠母液與結(jié)晶硅混合均勻后,用氨水調(diào)節(jié)ph至7.0~8.0,再用通量為8000~14000道爾頓高分子納濾膜透析1~2天后靜置陳化6~8h,在120~160℃下噴霧干燥,收集干燥后的粉末置于管式爐中,以20℃/min加熱至800~900℃,并保溫煅燒3~5h制得。所述復合硅溶膠母液由12~25重量份混合漿料、280~420重量份多元酸溶液、200~250重量份質(zhì)量分數(shù)為2%硅酸鈉溶液反應制得,具體為混合漿料加入多元酸溶液中攪拌20~30min,再以1~2ml/min滴加質(zhì)量分數(shù)為2%硅酸鈉溶液,持續(xù)攪拌至滴加完畢,陳化3~5h。所述混合漿料為2~3重量份碳酸鈰與10~22重量份質(zhì)量分數(shù)為5%氯化鈉溶液的混合料。所述多元酸溶液為20~25重量份檸檬酸,25~30重量份順丁烯二酸,20~25重量份草酸,18~20重量份丙二酸與200~300重量份質(zhì)量分數(shù)為2%鹽酸的混合液。所述結(jié)晶硅的用量為碳酸鈰質(zhì)量的15~40%。本發(fā)明的有益技術(shù)效果是:本發(fā)明通過將碳酸鈰濕磨成漿料,并溶解在檸檬酸、順丁烯二酸、草酸、丙二酸、鹽酸復配而成的多元酸溶液中,再加入硅酸鈉溶液形成復合硅溶膠母液,隨后加入結(jié)晶硅,在氨水的催化作用下,協(xié)同稀土沉淀生長至硅溶膠的表面,填補硅溶膠顆粒表面缺陷,使硅溶膠顆粒形貌成圓潤球形,并形成一層隔離膜,減少顆粒間的團聚現(xiàn)象,并通過脂肪醇聚氧乙烯醚、乙醇、雙氧水配置的輔助氧化劑溶液超聲分散復合硅拋光粉形成穩(wěn)定性好,分散均勻,無沉淀,可適當循環(huán)使用的拋光液。具體實施方式稱取2~3g碳酸鈰,加入10~20ml質(zhì)量分數(shù)為5%氯化鈉溶液中,以300~400r/min攪拌10~20min,隨后轉(zhuǎn)入球磨機中,以160~200r/min球磨3~4h,得混合漿料,稱取20~25g檸檬酸,25~30g順丁烯二酸,20~25g草酸,18~20g丙二酸,加入200~300ml質(zhì)量分數(shù)為2%鹽酸中,以300~400r/min攪拌20~30min,得多元酸溶液,將混合漿料加入多元酸溶液中,以300~400r/min攪拌20~30min,再以1~2ml/min滴加200~240ml質(zhì)量分數(shù)為2%硅酸鈉溶液,持續(xù)攪拌至滴加完畢,陳化3~5h,得復合硅溶膠母液,向復合硅溶膠母液中加入0.5~0.8g結(jié)晶硅,以200~300r/min攪拌10~15min,得混合液,再用質(zhì)量分數(shù)為2%氨水調(diào)節(jié)混合液ph至7.0~8.0,繼續(xù)攪拌1~2h后裝入分子量8000~14000道爾頓高分子納濾膜中透析1~2天,得復合硅溶膠,將復合硅溶膠靜置陳化6~8h,隨后裝入噴霧干燥器中,在120~160℃下噴霧干燥,將干燥后的粉末置于管式爐中,以20℃/min加熱至800~900℃,并保持溫度煅燒3~5h,冷卻至室溫后得復合硅拋光粉,取2~3g脂肪醇聚氧乙烯醚,加入100~120ml質(zhì)量分數(shù)為20%乙醇溶液,在40~50℃下,以200~300r/min攪拌20~30min,冷卻至室溫后再加入150~200ml質(zhì)量分數(shù)為10%雙氧水,以300~400r/min攪拌混合20~30min,得輔助氧化劑溶液,用質(zhì)量分數(shù)為3%焦磷酸鉀溶液調(diào)節(jié)輔助氧化劑溶液ph為7.0~8.0,再加入1~2g復合硅拋光粉,以500w超聲波超聲分散1~2h,得精密加工用化學機械拋光液。實例1稱取2g碳酸鈰,加入10ml質(zhì)量分數(shù)為5%氯化鈉溶液中,以300r/min攪拌10min,隨后轉(zhuǎn)入球磨機中,以160r/min球磨3h,得混合漿料,稱取20g檸檬酸,25g順丁烯二酸,20g草酸,18g丙二酸,加入200ml質(zhì)量分數(shù)為2%鹽酸中,以300r/min攪拌20min,得多元酸溶液,將混合漿料加入多元酸溶液中,以300r/min攪拌20min,再以1ml/min滴加200ml質(zhì)量分數(shù)為2%硅酸鈉溶液,持續(xù)攪拌至滴加完畢,陳化3h,得復合硅溶膠母液,向復合硅溶膠母液中加入0.5g結(jié)晶硅,以200r/min攪拌10min,得混合液,再用質(zhì)量分數(shù)為2%氨水調(diào)節(jié)混合液ph至7.0,繼續(xù)攪拌1h后裝入分子量8000道爾頓高分子納濾膜中透析1天,得復合硅溶膠,將復合硅溶膠靜置陳化6h,隨后裝入噴霧干燥器中,在120℃下噴霧干燥,將干燥后的粉末置于管式爐中,以20℃/min加熱至800℃,并保持溫度煅燒3h,冷卻至室溫后得復合硅拋光粉,取2g脂肪醇聚氧乙烯醚,加入100ml質(zhì)量分數(shù)為20%乙醇溶液,在40℃下,以200r/min攪拌20min,冷卻至室溫后再加入150ml質(zhì)量分數(shù)為10%雙氧水,以300r/min攪拌混合20min,得輔助氧化劑溶液,用質(zhì)量分數(shù)為3%焦磷酸鉀溶液調(diào)節(jié)輔助氧化劑溶液ph為7.0,再加入1g復合硅拋光粉,以500w超聲波超聲分散1h,得精密加工用化學機械拋光液。實例2稱取2g碳酸鈰,加入15ml質(zhì)量分數(shù)為5%氯化鈉溶液中,以350r/min攪拌15min,隨后轉(zhuǎn)入球磨機中,以180r/min球磨3h,得混合漿料,稱取23g檸檬酸,28g順丁烯二酸,23g草酸,19g丙二酸,加入250ml質(zhì)量分數(shù)為2%鹽酸中,以350r/min攪拌25min,得多元酸溶液,將混合漿料加入多元酸溶液中,以350r/min攪拌25min,再以1ml/min滴加220ml質(zhì)量分數(shù)為2%硅酸鈉溶液,持續(xù)攪拌至滴加完畢,陳化4h,得復合硅溶膠母液,向復合硅溶膠母液中加入0.7g結(jié)晶硅,以250r/min攪拌13min,得混合液,再用質(zhì)量分數(shù)為2%氨水調(diào)節(jié)混合液ph至7.5,繼續(xù)攪拌1h后裝入分子量11000道爾頓高分子納濾膜中透析1天,得復合硅溶膠,將復合硅溶膠靜置陳化7h,隨后裝入噴霧干燥器中,在140℃下噴霧干燥,將干燥后的粉末置于管式爐中,以20℃/min加熱至850℃,并保持溫度煅燒4h,冷卻至室溫后得復合硅拋光粉,取2g脂肪醇聚氧乙烯醚,加入110ml質(zhì)量分數(shù)為20%乙醇溶液,在45℃下,以250r/min攪拌25min,冷卻至室溫后再加入175ml質(zhì)量分數(shù)為10%雙氧水,以350r/min攪拌混合25min,得輔助氧化劑溶液,用質(zhì)量分數(shù)為3%焦磷酸鉀溶液調(diào)節(jié)輔助氧化劑溶液ph為7.5,再加入1g復合硅拋光粉,以500w超聲波超聲分散1h,得精密加工用化學機械拋光液。實例3稱取3g碳酸鈰,加入20ml質(zhì)量分數(shù)為5%氯化鈉溶液中,以400r/min攪拌20min,隨后轉(zhuǎn)入球磨機中,以200r/min球磨4h,得混合漿料,稱取25g檸檬酸,30g順丁烯二酸,25g草酸,20g丙二酸,加入300ml質(zhì)量分數(shù)為2%鹽酸中,以400r/min攪拌30min,得多元酸溶液,將混合漿料加入多元酸溶液中,以400r/min攪拌30min,再以2ml/min滴加240ml質(zhì)量分數(shù)為2%硅酸鈉溶液,持續(xù)攪拌至滴加完畢,陳化5h,得復合硅溶膠母液,向復合硅溶膠母液中加入0.8g結(jié)晶硅,以300r/min攪拌15min,得混合液,再用質(zhì)量分數(shù)為2%氨水調(diào)節(jié)混合液ph至8.0,繼續(xù)攪拌2h后裝入分子量14000道爾頓高分子納濾膜中透析2天,得復合硅溶膠,將復合硅溶膠靜置陳化8h,隨后裝入噴霧干燥器中,在160℃下噴霧干燥,將干燥后的粉末置于管式爐中,以20℃/min加熱至900℃,并保持溫度煅燒5h,冷卻至室溫后得復合硅拋光粉,取3g脂肪醇聚氧乙烯醚,加入120ml質(zhì)量分數(shù)為20%乙醇溶液,在50℃下,以300r/min攪拌30min,冷卻至室溫后再加入200ml質(zhì)量分數(shù)為10%雙氧水,以400r/min攪拌混合30min,得輔助氧化劑溶液,用質(zhì)量分數(shù)為3%焦磷酸鉀溶液調(diào)節(jié)輔助氧化劑溶液ph為8.0,再加入2g復合硅拋光粉,以500w超聲波超聲分散2h,得精密加工用化學機械拋光液。分別使用實例1~3制得的精密加工用化學機械拋光液及市售硅溶膠化學機械拋光液(對比例)對藍寶石材料進行拋光加工,并對化學機械拋光液性能及拋光效果進行檢測,其檢測結(jié)果如下表1:表1檢測項目對比例實例1實例2實例3粗糙度(nm)1.571.030.950.82拋光速率(mg/min)2.73.13.53.9綜上所述,本發(fā)明制得的精密加工用化學機械拋光液具有較好的拋光效果,同時拋光液不易發(fā)生團聚,使用后對工件表面無損傷,不會影響工件質(zhì)量及使用壽命。當前第1頁12
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