專利名稱：一種置換型化學(xué)鍍金液的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鍍膜技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說，涉及一種置換型化學(xué)鍍金液。
背景技術(shù)：
為了改善印制線路板和陶瓷基板等電子部件的可焊性或者線性焊接性，需要在印制電路板等基板的安裝部位和端子等表面上鍍鎳層。但是，由于鎳層易發(fā)生氧化反應(yīng)影響焊錫性與焊接強(qiáng)度，因此，需要在鎳層表面鍍覆金層。在形成的鎳層與金層的復(fù)合層中，鎳層在印制線路板上具有重要的屏障作用，防止了銅層與金層的原子相互遷移，同時(shí)，金層在保護(hù)鎳層不被氧化的同時(shí)具有良好的焊錫濕潤性、打鋁線能力與電氣導(dǎo)電性，因此，在鎳層表面鍍金層改善了印制線路板和陶瓷基板等電子部件的可焊性和焊接強(qiáng)度。鎳層與金層的復(fù)合層間由于黑墊(Black Pad)等原因易導(dǎo)致焊接后零件掉落或焊錫與焊墊界面的破裂。黑墊是指無電解鎳磷層受到置換型化學(xué)鍍金液的過度腐蝕而在鎳磷晶界產(chǎn)生嚴(yán)重的粒界腐蝕，該粒界腐蝕呈現(xiàn)類似牙口的穿刺現(xiàn)象，嚴(yán)重時(shí)這種穿刺現(xiàn)象甚至深達(dá)銅面。因此，如何制備一種同時(shí)具有防止底材金屬的過度腐蝕和優(yōu)異的濕潤性兩方面性能的置換型化學(xué)鍍金液成為當(dāng)今研究的熱點(diǎn)。目前，關(guān)于化學(xué)鍍金液方面已經(jīng)有較多的報(bào)道，例如，現(xiàn)有技術(shù)中報(bào)道了一種將還原劑添加于置換金鍍液中的基底催化還原法(Substrate-Catalyzed Electroless Gold), 該方法將水合胼還原劑添加于置換金鍍液中，鎳層表面會(huì)吸附水合胼分子，水合胼氧化后提供電子以還原金原子的沉積，鎳層被金原子還原覆蓋后，由于水合胼對(duì)金原子并沒有自催化的作用，后續(xù)反應(yīng)只能依靠置換反應(yīng)使金的皮膜繼續(xù)析出直到金的疏孔性完全被覆蓋后反應(yīng)結(jié)束。由于該方法需要使用高濃度的游離氰根才能給水合胼有良好的催化基底， 從而限制了該方法的工業(yè)應(yīng)用。另外現(xiàn)有技術(shù)中還報(bào)道了一種還原型化學(xué)鍍金液的制備方法，該方法將次亞磷酸鈉或硫酸羥胺等還原劑依次添加于金氰化鉀的無電解金鍍液 (Electroless Gold)中，利用還原劑的氧化提供金還原時(shí)需要的電子。該還原型化學(xué)鍍金液雖然不會(huì)對(duì)鎳層產(chǎn)生腐蝕，但是，由于在利用該還原型化學(xué)鍍金液進(jìn)行化學(xué)鍍時(shí)，必須隨時(shí)對(duì)還原劑進(jìn)行分析和補(bǔ)充用于保證與絡(luò)合劑的平衡，使化學(xué)鍍的控制難度較大，從而影響焊接質(zhì)量。從上述報(bào)道可以看出，傳統(tǒng)的置換型化學(xué)鍍金液均是以金氰化鉀作為鍍金的主鹽，反應(yīng)時(shí)金被還原成金原子沉積在被鍍底材金屬上，起絡(luò)合作用的氰化鉀則呈現(xiàn)游離氰化物殘留在鍍液中，該鍍液必須先進(jìn)行破氰處理才能排放至自然界中，否則劇毒的游離氰化物將造成嚴(yán)重的環(huán)境污染問題，同時(shí)在鍍液的生產(chǎn)過程中游離氰化物對(duì)操作人員也會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的危害。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種不含還原劑的、環(huán)保的置換型化學(xué)鍍金液。
為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種置換型化學(xué)鍍金液，包括一水合檸檬酸一鉀二(丙二腈合金(I))、導(dǎo)電化合物、緩沖劑、遮蔽絡(luò)合劑、鎳氧化去除劑和水，所述鎳氧化去除劑為二乙烯三胺、五甲基二乙烯三胺、三乙烯四胺、六甲基三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一種或幾種。優(yōu)選的，所述導(dǎo)電化合物為檸檬酸、可溶性檸檬酸鹽、蘋果酸、可溶性蘋果酸鹽、琥珀酸、可溶性琥珀酸鹽、乳酸、可溶性乳酸鹽、丙二酸、可溶性丙二酸鹽、馬來酸、可溶性馬來酸鹽、草酸、可溶性草酸鹽、酒石酸和可溶性酒石酸鹽的一種或幾種。優(yōu)選的，所述緩沖劑為可溶性酒石酸鹽、可溶性乳酸鹽和可溶性乙酸鹽中的一種或幾種。優(yōu)選的，所述遮蔽絡(luò)合劑為乙二胺四乙酸、羥乙基亞胺二乙酸、羥乙基乙烯二胺三乙酸、二乙基三胺五乙酸、三乙基四胺六乙酸、1，3_ 二胺基-2-羥基丙烷四乙酸、水溶性乙二胺四乙酸鹽、水溶性羥乙基亞胺二乙酸鹽、水溶性羥乙基乙烯二胺三乙酸鹽、水溶性二乙基三胺五乙酸鹽、水溶性三乙基四胺六乙酸鹽、水溶性1，3_ 二胺基-2-羥基丙烷四乙酸鹽中的一種或幾種。優(yōu)選的，所述一水合檸檬酸一鉀二(丙二腈合金(I))在置換型化學(xué)鍍金液中的質(zhì)量濃度為0. 1 10g/L。優(yōu)選的，所述一水合檸檬酸一鉀二(丙二腈合金(I))在置換型化學(xué)鍍金液中的質(zhì)量濃度為1 4g/L。優(yōu)選的，所述鎳氧化去除劑在置換型化學(xué)鍍金液中的質(zhì)量濃度為1 5000mg/L。優(yōu)選的，所述鎳氧化去除劑在置換型化學(xué)鍍金液中的質(zhì)量濃度為10 1000mg/L。優(yōu)選的，所述導(dǎo)電化合物在置換型化學(xué)鍍金液中的質(zhì)量濃度為5 100 g/L，所述緩沖劑在置換型化學(xué)鍍金液中的質(zhì)量濃度為5 100 g/L，所述遮蔽絡(luò)合劑在置換型化學(xué)鍍金液中的質(zhì)量濃度為1 100 g/L。優(yōu)選的，還包括細(xì)晶劑和/或表面活性劑，所述細(xì)晶劑為醋酸鉛和/或硫酸鉈。本發(fā)明提供一種置換型化學(xué)鍍金液，包括一水合檸檬酸一鉀二(丙二腈合金 (I))、導(dǎo)電化合物、緩沖劑、遮蔽絡(luò)合劑、鎳氧化去除劑和水，所述鎳氧化去除劑為二乙烯三胺、五甲基二乙烯三胺、三乙烯四胺、六甲基三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一種或幾種。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明以一水合檸檬酸一鉀二(丙二腈合金(I))為置換型化學(xué)鍍金液提供金離子來源，從而無需采用金氰化鉀為金源化合物，是一種環(huán)保的置換型化學(xué)鍍金液。同時(shí)，由于置換型化學(xué)鍍金液在化學(xué)鍍過程中氧化還原反應(yīng)非常劇烈，底材金屬易被腐蝕而產(chǎn)生較多的鎳氧化物，因此，利用鎳氧化去除劑去除底材金屬表面的鎳氧化物，從而避免了鎳氧化物可能引發(fā)的金鎳層間的密著性較差、粒界腐蝕等問題。此外，由于遮蔽絡(luò)合劑具有絡(luò)合底材金屬溶出的金屬離子的作用，避免底材金屬與金的共沉積，其在離子化的同時(shí)為金的還原提供電子，使鍍金液中的金離子經(jīng)置換反應(yīng)后析出于底材金屬上形成金層，從而保證了該置換型化學(xué)鍍金液不含還原劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，利用本發(fā)明提供的置換型化學(xué)鍍金液形成的鍍膜均勻性較好，粒界并無腐蝕狀況，焊錫濕潤性良好。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的鍍膜的掃描電子顯微鏡圖片；圖2為本發(fā)明比較例1制備的鍍膜的掃描電子顯微鏡圖片。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。本發(fā)明公開了一種置換型化學(xué)鍍金液，包括包括一水合檸檬酸一鉀二(丙二腈合金⑴)、導(dǎo)電化合物、緩沖劑、遮蔽絡(luò)合齊U、 鎳氧化去除劑和水，所述鎳氧化去除劑為二乙烯三胺、五甲基二乙烯三胺、三乙烯四胺、六甲基三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一種或幾種?！蠙幟仕嵋烩浂?丙二腈合金(I))，商品名為丙爾金，一水合檸檬酸一鉀二 (丙二腈合金(I))以下簡稱檸檬酸金鉀。本發(fā)明以檸檬酸金鉀為置換型化學(xué)鍍金液提供金離子來源。檸檬酸金鉀外觀呈現(xiàn)白色或微黃色結(jié)晶，溶解于水中后呈現(xiàn)無色透明澄清液體， 所述檸檬酸金鉀在置換型化學(xué)鍍金液中的質(zhì)量濃度優(yōu)選為0. 1 10g/L，更優(yōu)選為1 4g/ L0并且，該置換型化學(xué)鍍金液包括導(dǎo)電化合物，導(dǎo)電化合物優(yōu)選為脂肪族多價(jià)羰酸化合物，更優(yōu)選為檸檬酸、可溶性檸檬酸鹽、蘋果酸、可溶性蘋果酸鹽、琥珀酸、可溶性琥珀酸鹽、乳酸、可溶性乳酸鹽、丙二酸、可溶性丙二酸鹽、馬來酸、可溶性馬來酸鹽、草酸、可溶性草酸鹽、酒石酸和可溶性酒石酸鹽的一種或幾種。該導(dǎo)電化合物在鍍液中解離成陽離子和陰離子，由于陽離子的析出電位為負(fù)，不會(huì)在陰極析出還原，而解離的陰離子在陽極的氧化電位為正，也不會(huì)在陽極被氧化，從而陰陽離子只有帶出消耗。鍍液中的陰離子、陽離子的多少直接影響鍍液的導(dǎo)電性，離子越多則鍍液的電導(dǎo)率越高，分散能力越好，從而得到的鍍層的均勻性也越好。導(dǎo)電化合物中的鹽類化合物解離成陰、陽離子后，其陽離子主要為鉀離子、鈉離子和銨離子，即所述可溶性檸檬酸鹽優(yōu)選為檸檬酸鉀、檸檬酸鈉和檸檬酸銨中的一種或幾種， 所述可溶性蘋果酸鹽優(yōu)選為蘋果酸鉀、蘋果酸鈉和蘋果酸銨中的一種或幾種；所述可溶性琥珀酸鹽優(yōu)選為琥珀酸鉀、琥珀酸鈉和琥珀酸銨中的一種或幾種；所述可溶性乳酸鹽優(yōu)選為乳酸鉀、乳酸鈉和乳酸銨中的一種或幾種；所述可溶性丙二酸鹽優(yōu)選為丙二酸鉀、丙二酸鈉和丙二酸銨中的一種或幾種；所述可溶性馬來酸鹽優(yōu)選為馬來酸鉀、馬來酸鈉和馬來酸銨中的一種或幾種；所述可溶性草酸鹽優(yōu)選為草酸鉀、草酸鈉和草酸銨中的一種或幾種； 所述可溶性酒石酸鹽優(yōu)選為酒石酸鉀、酒石酸鈉和酒石酸銨中的一種或幾種。對(duì)于上述鉀鹽、鈉鹽和銨鹽而言，以鉀鹽為導(dǎo)電化合物的置換型化學(xué)鍍金液的性能較為優(yōu)異。導(dǎo)電化合物在置換型化學(xué)鍍金液中的質(zhì)量濃度優(yōu)選為5 100g/L，更優(yōu)選為10 50g/L。在化學(xué)鍍過程中，槽浴中的濃度優(yōu)選采用電導(dǎo)度進(jìn)行分析。此外，上述脂肪族多價(jià)羰酸化合物解離的陰離子也是良好的金屬絡(luò)合劑，可以加
5強(qiáng)對(duì)金的絡(luò)合能力，避免了金的析出；同時(shí)該脂肪族多價(jià)羰酸化合物也可以輔助遮蔽絡(luò)合劑，絡(luò)合溶解底材金屬離子從而避免其析出；另外還具有降低過度活潑賈凡尼腐蝕的功能。由于置換型化學(xué)鍍金液的PH值與鍍液的沉積速率密切相關(guān)。緩沖劑的添加可以提升置換型化學(xué)鍍金液的緩沖能力。所述緩沖劑優(yōu)選為可溶性酒石酸鹽、可溶性乳酸鹽和可溶性乙酸鹽中的一種或幾種。上述可溶性鹽優(yōu)選為鉀鹽、鈉鹽和銨鹽，例如，所述可溶性酒石酸鹽優(yōu)選為酒石酸鉀、酒石酸鈉和酒石酸銨中的一種或幾種；所述可溶性乳酸鹽優(yōu)選為乳酸鉀、乳酸鈉和乳酸銨中的一種或幾種；所述可溶性乙酸鹽優(yōu)選為乙酸鉀、乙酸鈉和乙酸銨中的一種或幾種。所述緩沖劑在置換型化學(xué)鍍金液中的質(zhì)量濃度優(yōu)選為5 100g/L， 更優(yōu)選為10 50g/L。置換型化學(xué)鍍金液利用化學(xué)鍍金液中的金離子與底材金屬(例如銅或鎳等)間的電位差進(jìn)行陰陽極電池反應(yīng)。遮蔽絡(luò)合劑主要的功能是絡(luò)合溶解在鍍液中的底材金屬離子如鎳離子，使金屬離子溶解于鍍液中，防止金屬離子的再析出；同時(shí)遮蔽絡(luò)合劑可以促進(jìn)底材金屬的離子化，使置換反應(yīng)穩(wěn)定的進(jìn)行。本發(fā)明采用的遮蔽絡(luò)合劑優(yōu)選具有亞胺二乙酸、亞胺三乙酸或亞胺四乙酸的官能基，同時(shí)具有N，N與0，0的未配位電子，可以對(duì)二價(jià)金屬離子產(chǎn)生強(qiáng)烈的溶解與螯合能力，該遮蔽絡(luò)合劑分子中優(yōu)選具有四個(gè)乙酸根。具體的，所述遮蔽絡(luò)合劑優(yōu)選為乙二胺四乙酸、羥乙基亞胺二乙酸、羥乙基乙烯二胺三乙酸、二乙基三胺五乙酸、三乙基四胺六乙酸、1，3_ 二胺基-2-羥基丙烷四乙酸、水溶性乙二胺四乙酸鹽、水溶性羥乙基亞胺二乙酸鹽、水溶性羥乙基乙烯二胺三乙酸鹽、水溶性二乙基三胺五乙酸鹽、水溶性三乙基四胺六乙酸鹽、水溶性1，3_ 二胺基-2-羥基丙烷四乙酸鹽中的一種或幾種。上述水溶性鹽可以本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的水溶性鹽，優(yōu)選為鉀鹽、鈉鹽和銨鹽等。所述遮蔽絡(luò)合劑在置換型化學(xué)鍍金液中的質(zhì)量濃度優(yōu)選為1 100g/L，更優(yōu)選為2 50g/L。對(duì)于有機(jī)多膦酸鹽等強(qiáng)絡(luò)合劑，雖然其對(duì)二價(jià)金屬離子也具有強(qiáng)烈的絡(luò)合能力，但長期使用易在底材金屬表面形成鈍化膜，使底材金屬表面的離子化能力不足，也有可能造成底材金屬與金層之間的密著性問題，甚至引發(fā)焊錫接合強(qiáng)度不足的現(xiàn)象，因此不建議使用包含多膦酸根的絡(luò)合劑。該置換型化學(xué)鍍金液化學(xué)鍍過程中會(huì)發(fā)生置換反應(yīng)，與電鍍反應(yīng)不同，置換反應(yīng)的陽極溶解和陰極還原都發(fā)生在同一個(gè)底材金屬上，陰陽極反應(yīng)比鄰而居，氧化還原反應(yīng)劇烈，如果底材金屬例如鎳磷合金等因?yàn)橄噜徚鰻罱Y(jié)晶的磷含量相差過大，或者小的微墊在導(dǎo)線連接很大的金屬面時(shí)，都有可能引發(fā)強(qiáng)烈的賈凡尼腐蝕；或者底材金屬上的沉積速率過快而結(jié)晶松散，磷含量低下，都有可能使底材金屬在進(jìn)行置換反應(yīng)時(shí)受到化學(xué)鍍金液的腐蝕，腐蝕過度將導(dǎo)致底材金屬中的鎳產(chǎn)生較多的氧化物。傳統(tǒng)的金源化合物中的金氰化鉀金鹽含有較多的游離氰化物，是相當(dāng)好的鎳氧化剝除劑，但是，本發(fā)明以檸檬酸金鉀為金源化合物，不含游離氰化物，因此，該化學(xué)鍍金液中添加了鎳氧化去除劑用于加強(qiáng)對(duì)鎳氧化物的去除能力，否則金層下方覆蓋鎳氧化物可能引發(fā)金鎳層間的密著性問題、粒界腐蝕的焊錫強(qiáng)度不足問題或拒焊等焊錫性不良問題等。本發(fā)明中采用的鎳氧化去除劑主要是含有3個(gè)以上的氮原子的脂肪族化合物， 氮原子主要是仲胺結(jié)構(gòu)，而且優(yōu)選在主鏈的氮原子為-NH-結(jié)構(gòu)，至少1個(gè)或2個(gè)氮原子以-NH-的結(jié)構(gòu)形式存在，該類化合物具有數(shù)量較多的未配位電子，對(duì)于金屬氧化物有很強(qiáng)的去除能力，適用于對(duì)銅氧化物與鎳氧化物的去除。具體的，所述鎳氧化去除劑為二乙烯三胺、五甲基二乙烯三胺、三乙烯四胺、六甲基三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一種或幾種。所述鎳氧化去除劑在置換型化學(xué)鍍金液中的質(zhì)量濃度優(yōu)選為1 5000mg/L，更優(yōu)選為10 1000mg/L。此外，該置換型化學(xué)鍍金液還優(yōu)選包括細(xì)晶劑和/或表面活性劑，所述細(xì)晶劑為醋酸鉛和/或硫酸鉈。細(xì)晶劑又稱加速劑，醋酸鉛和硫酸鉈中的I^b(II)和Tl (I)等陽離子具有去極化的作用，該離子在金表面具有較強(qiáng)的吸附能力，從而引起欠電沉積 (Underpotential deposition ；UPD)現(xiàn)象。因?yàn)?Pb (II)/ 和 Tl (I)/Tl 的平衡電位均較高，析出的Pb、Tl與Au離子發(fā)生置換反應(yīng)，Au離子析出Au原子的反應(yīng)會(huì)向高電位即減少極化的方向移動(dòng)，起到提高鍍速的目的。所述細(xì)晶劑在置換型化學(xué)鍍金液中的質(zhì)量濃度優(yōu)選為0. 1 100mg/L，更優(yōu)選為1 50mg/L。細(xì)晶劑的添加量過大將造成置換金的沉積速率過快，引發(fā)金原子堆疊過于松散、金層外觀不良或金的疏孔性過大等缺點(diǎn)。表面活性劑可以降低基材的浸潤表面張力，該表面活性劑可以為非離子、陰離子、 陽離子低泡耐高溫的表面活性劑，在置換型化學(xué)鍍金液中的質(zhì)量濃度優(yōu)選為1 IOOOmg/ L，更優(yōu)選為10 500mg/L。在利用本發(fā)明提供的置換型化學(xué)鍍金液進(jìn)行化學(xué)鍍的過程中，需首先確認(rèn)鍍液的 PH值，pH值優(yōu)選為4 7，pH低于4時(shí)沉積速率過快，pH高于7時(shí)槽液可能變濁、穩(wěn)定性較差。并且，在鍍液被使用前須先加熱，加熱溫度優(yōu)選為70 100°C，更優(yōu)選為80 90°C。 浸置于該置換型化學(xué)鍍金液中的底材金屬優(yōu)選為銅或銅合金，該銅或銅合金表面優(yōu)選涂覆防焊油墨或貼上干膜。本發(fā)明對(duì)底材金屬的的前處理并無特別限制，可以采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方法進(jìn)行。具體可以為將銅面進(jìn)行脫脂清洗，然后植上鈀原子，在無電解鎳槽進(jìn)行反應(yīng)，鍍上3 5 μ m的鎳磷合金，完成無電解鍍鎳膜后清洗表面，該清洗時(shí)間不宜過長，過長時(shí)間的清洗時(shí)間可能造成鎳面鈍化，引發(fā)鎳金界面密著性不良，必要時(shí)可以在水洗之間進(jìn)行硫酸再活化，后放置于置換型化學(xué)鍍金液中進(jìn)行反應(yīng)。利用本發(fā)明提供的置換型化學(xué)鍍金液制備的鍍膜厚度優(yōu)選為0. 02 0. 1 μ m，更優(yōu)選為0. 03 0. 06 μ m。過厚的金層脆性較大，在焊錫過程中易造成焊接強(qiáng)度下降；同時(shí)， 金層太薄則對(duì)鎳面的保護(hù)不佳，可能會(huì)引發(fā)焊錫性不良等問題。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明以檸檬酸金鉀為置換型化學(xué)鍍金液提供金離子來源，從而無需采用金氰化鉀為金源化合物，是一種環(huán)保的置換型化學(xué)鍍金液。同時(shí)，由于該置換型化學(xué)鍍金液在化學(xué)鍍過程中，氧化還原反應(yīng)非常劇烈，底材金屬易被腐蝕而產(chǎn)生較多的鎳氧化物，因此，利用鎳氧化去除劑去除底材金屬表面的鎳氧化物，從而避免了鎳氧化物可能弓丨發(fā)的金鎳層間的密著性較差、粒界腐蝕等問題。此外，由于遮蔽絡(luò)合劑具有絡(luò)合底材金屬溶出的金屬離子的作用，避免了底材金屬與金的共沉積，其在離子化的同時(shí)為金的還原提供電子，使化學(xué)鍍金液中的金離子經(jīng)置換反應(yīng)后析出于底材金屬上形成金層，從而保證了該置換型化學(xué)鍍金液不含還原劑。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，利用本發(fā)明提供的置換型化學(xué)鍍金液形成的鍍膜均勻性較好，粒界并無腐蝕狀況，焊錫濕潤性良好。為了進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
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本發(fā)明實(shí)施例和比較例中采用的化學(xué)試劑均為市購。實(shí)施例1本實(shí)施例采用的測(cè)試板為板厚2. Omm的FR-4基板，銅覆蓋面積約為15%，其余部份涂覆防焊油墨。前處理步驟按如表1所示的方式對(duì)測(cè)試板進(jìn)行前處理，前處理過程中采用的藥品均為深圳市化訊應(yīng)用材料有限公司的產(chǎn)品。化學(xué)鍍鎳的施鍍時(shí)間為25分鐘，形成4 ym 的無電解鎳厚度。表1實(shí)施例1采用的測(cè)試板前處理工序及條件
權(quán)利要求
1.一種置換型化學(xué)鍍金液，包括一水合檸檬酸一鉀二(丙二腈合金(I))、導(dǎo)電化合物、緩沖劑、遮蔽絡(luò)合劑、鎳氧化去除劑和水，所述鎳氧化去除劑為二乙烯三胺、五甲基二乙烯三胺、三乙烯四胺、六甲基三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一種或幾種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的置換型化學(xué)鍍金液，其特征在于，所述導(dǎo)電化合物為檸檬酸、 可溶性檸檬酸鹽、蘋果酸、可溶性蘋果酸鹽、琥珀酸、可溶性琥珀酸鹽、乳酸、可溶性乳酸鹽、 丙二酸、可溶性丙二酸鹽、馬來酸、可溶性馬來酸鹽、草酸、可溶性草酸鹽、酒石酸和可溶性酒石酸鹽的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的置換型化學(xué)鍍金液，其特征在于，所述緩沖劑為可溶性酒石酸鹽、可溶性乳酸鹽和可溶性乙酸鹽中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的置換型化學(xué)鍍金液，其特征在于，所述遮蔽絡(luò)合劑為乙二胺四乙酸、羥乙基亞胺二乙酸、羥乙基乙烯二胺三乙酸、二乙基三胺五乙酸、三乙基四胺六乙酸、1，3_ 二胺基-2-羥基丙烷四乙酸、水溶性乙二胺四乙酸鹽、水溶性羥乙基亞胺二乙酸鹽、水溶性羥乙基乙烯二胺三乙酸鹽、水溶性二乙基三胺五乙酸鹽、水溶性三乙基四胺六乙酸鹽、水溶性1，3_ 二胺基-2-羥基丙烷四乙酸鹽中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的置換型化學(xué)鍍金液，其特征在于，所述一水合檸檬酸一鉀二 (丙二腈合金(I))在置換型化學(xué)鍍金液中的質(zhì)量濃度為0. 1 10g/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的置換型化學(xué)鍍金液，其特征在于，所述一水合檸檬酸一鉀二 (丙二腈合金(I))在置換型化學(xué)鍍金液中的質(zhì)量濃度為1 4g/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的置換型化學(xué)鍍金液，其特征在于，所述鎳氧化去除劑在置換型化學(xué)鍍金液中的質(zhì)量濃度為1 5000mg/L。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的置換型化學(xué)鍍金液，其特征在于，所述鎳氧化去除劑在置換型化學(xué)鍍金液中的質(zhì)量濃度為10 1000mg/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的置換型化學(xué)鍍金液，其特征在于，所述導(dǎo)電化合物在置換型化學(xué)鍍金液中的質(zhì)量濃度為5 100g/L，所述緩沖劑在置換型化學(xué)鍍金液中的質(zhì)量濃度為 5 100g/L，所述遮蔽絡(luò)合劑在置換型化學(xué)鍍金液中的質(zhì)量濃度為1 100g/L。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的置換型化學(xué)鍍金液，其特征在于，還包括細(xì)晶劑和/或表面活性劑，所述細(xì)晶劑為醋酸鉛和/或硫酸鉈。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種置換型化學(xué)鍍金液，包括一水合檸檬酸一鉀二(丙二腈合金(I))、導(dǎo)電化合物、緩沖劑、遮蔽絡(luò)合劑、鎳氧化去除劑和水，所述鎳氧化去除劑為二乙烯三胺、五甲基二乙烯三胺、三乙烯四胺、六甲基三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一種或幾種。本發(fā)明以一水合檸檬酸一鉀二(丙二腈合金(I))為置換型化學(xué)鍍金液提供金離子來源，從而無需采用金氰化鉀為金源化合物，是一種環(huán)保的置換型化學(xué)鍍金液。由于置換型化學(xué)鍍金液在化學(xué)鍍過程中底材金屬易被腐蝕而產(chǎn)生較多的鎳氧化物，因此，利用鎳氧化去除劑去除底材金屬表面的鎳氧化物。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，利用本發(fā)明提供的置換型化學(xué)鍍金液形成的鍍膜均勻性較好，粒界并無腐蝕狀況，焊錫濕潤性良好。
文檔編號(hào)C23C18/42GK102286736SQ20111025121
公開日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2011年8月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月29日
發(fā)明者邱文裕 申請(qǐng)人:深圳市化訊應(yīng)用材料有限公司