專利名稱：含硫酸羥胺促進(jìn)劑的低溫?zé)o毒磷化液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于表面化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。用于鋼鐵漆前的表面處理。
背景技術(shù)：
磷化是一種表面化學(xué)技術(shù)，在汽車、化工、船舶、航空航天及家用電器等行業(yè)有著廣闊的應(yīng)用和開發(fā)前景?；诠?jié)能、環(huán)保和對(duì)工人健康的重視的要求，低溫低渣磷化、環(huán)保無(wú)毒磷化是磷化領(lǐng)域的主要研究方向，也是必然的趨勢(shì)。
研究表明，促進(jìn)劑是決定磷化膜生長(zhǎng)速度及質(zhì)量的重要因素之一，尤其是低、室溫磷化液。目前工業(yè)應(yīng)用最為廣泛、最有效的促進(jìn)劑是亞硝酸鹽。但因亞硝酸鹽的毒性較大，其分解產(chǎn)物NOx是致癌物質(zhì)，而且易產(chǎn)生較多的沉渣量。近幾年盡管有一些低、室溫磷化液被研制和應(yīng)用，但大多沒有擺脫亞硝酸鹽。所以實(shí)現(xiàn)無(wú)毒磷化的首要任務(wù)就是除去亞硝酸鹽，尋找替代亞硝酸鹽的新型磷化促進(jìn)劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種低溫低渣、環(huán)保無(wú)毒磷化的含硫酸羥胺促進(jìn)劑的低溫?zé)o毒磷化液及其制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是，含硫酸羥胺促進(jìn)劑的低溫?zé)o毒磷化液，按總體積為1L，組成比例是HNO310～15ml/L，ZnO8～12g/L，H3PO412～18ml/L，CuSO4.5H2O 0.6～1.0g/L，HAS 2.0～4.0ml/L， Na2MoO4.2H2O 0.03～0.05g/L，NaClO30.8～1.3g/L， C6H8O7.H2O 2.0～3.0g/L，水余量。
制備含硫酸羥胺促進(jìn)劑的低溫?zé)o毒磷化液的配制方法，步驟是(1)將稱好的氧化鋅放入水中溶解；(2)將稱好的H3PO4、HNO3依次緩慢倒入(1)的濁液中，并不斷攪拌；(3)當(dāng)(2)的溶液完全溶解后，依次加入主促進(jìn)劑HAS和添加劑CuSO4.5H2O、Na2MoO4.2H2O、NaClO3、C6H8O7.H2O，并不斷攪拌；(4)用水將配制的(3)液稀釋定容；(5)用NaCO3、HNO3調(diào)節(jié)游離酸度至1.0～3.2，總酸度至20～27。
使用含硫酸羥胺促進(jìn)劑的低溫?zé)o毒磷化液的磷化工藝方法，步驟是樣品脫脂→熱水洗→冷水洗→酸洗→熱水洗→冷水洗→表調(diào)→磷化→熱水洗→冷水洗→涂漆，磷化工藝參數(shù)是磷化時(shí)間15～20分鐘，磷化溫度10～40℃，F(xiàn)A(點(diǎn)) 1.0～3.2，TA(點(diǎn)) 20～27。
本發(fā)明所達(dá)到的有益效果是(1)以硫酸羥胺HAS為主促進(jìn)劑，與其它添加劑復(fù)配，無(wú)亞硝酸鹽、鎳離子，減少了環(huán)境污染，有利于工人健康；(2)在低溫下操作，可節(jié)約能源；(3)沉渣形成時(shí)間長(zhǎng)，沉渣量少；(4)磷化液用自來(lái)水配制。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
圖1是本發(fā)明的磷化膜微觀形貌掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式
含硫酸羥胺促進(jìn)劑的低溫?zé)o毒磷化液，按總體積為1L，組成比例是，HNO310ml/L，ZnO 10g/L，H3PO415ml/L， CuSO4.5H2O 0.7g/L，HAS 2.0g/L，Na2MoO4.2H2O 0.04g/L，NaClO31.0g/L，C6H8O7.H2O 3.0g/L自來(lái)水余量制備含硫酸羥胺促進(jìn)劑的低溫?zé)o毒磷化液的配制方法，步驟是(1)將稱好的氧化鋅放入自來(lái)水中溶解；
(2)將稱好的H3PO4、HNO3依次緩慢倒入(1)的濁液中，并不斷攪拌；(3)當(dāng)(2)的溶液完全溶解后，依次加入主促進(jìn)劑HAS和添加劑CuSO4.5H2O、Na2MoO4.2H2O、NaClO3、C6H8O7.H2O，并不斷攪拌；(4)用自來(lái)水將配制的(3)液稀釋定容；(5)用NaCO3、HNO3調(diào)節(jié)游離酸度至2.0，總酸度至20。
使用含硫酸羥胺促進(jìn)劑的低溫?zé)o毒磷化液的磷化工藝方法，步驟是樣品脫脂→熱水洗→冷水洗→酸洗→熱水洗→冷水洗→表調(diào)→磷化→熱水洗→冷水洗→涂漆，磷化工藝參數(shù)是磷化時(shí)間15分鐘，磷化溫度30℃，F(xiàn)A(點(diǎn))2.0，TA(點(diǎn))20。
權(quán)利要求
1.含硫酸羥胺促進(jìn)劑的低溫?zé)o毒磷化液，其特征在于，按總體積為1L，組成比例是，HNO310～15ml/L， ZnO 8～12 g/L，H3PO412～18ml/L，CuSO4.5H2O 0.6～1.0g/L，HAS 2.0～4.0 g/L， Na2MoO4.2H2O 0.03～0.05 g/L，NaClO30.8～1.3 g/L， C6H8O7.H2O 2.0～3.0g/L，水 余量。
2.制備權(quán)利要求1所述的含硫酸羥胺促進(jìn)劑的低溫?zé)o毒磷化液的配制方法，其特征在于，步驟是(1)將稱好的氧化鋅放入水中溶解；(2)將稱好的H3PO4、HNO3依次緩慢倒入(1)的濁液中，并不斷攪拌；(3)當(dāng)(2)的溶液完全溶解后，依次加入主促進(jìn)劑HAS和添加劑CuSO4.5H2O、Na2MoO4.2H2O、NaClO3、C6H8O7.H2O，并不斷攪拌；(4)用水將配制的(3)液稀釋定容；(5)用NaCO3、HNO3調(diào)節(jié)游離酸度至1.0～3.2，總酸度至20～27。
3.使用權(quán)利要求1和2所述的含硫酸羥胺促進(jìn)劑的低溫?zé)o毒磷化液的磷化工藝方法，其特征在于，步驟是，樣品脫脂→熱水洗→冷水洗→酸洗→熱水洗→冷水洗→表調(diào)→磷化→熱水洗→冷水洗→涂漆，磷化工藝參數(shù)是磷化時(shí)間 15～20分鐘，磷化溫度 10～40℃，F(xiàn)A(點(diǎn))1.0～3.2，TA(點(diǎn))20～27。
全文摘要
含硫酸羥胺促進(jìn)劑的低溫?zé)o毒磷化液及其制備方法屬于表面化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。用于鋼鐵漆前的表面處理，適用于在汽車、化工、船舶、航空航天及家用電器等行業(yè)。本磷化液由以下組分組成HNO
文檔編號(hào)C23C22/14GK1563491SQ20041002127
公開日2005年1月12日 申請(qǐng)日期2004年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月8日
發(fā)明者李淑英 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)