專利名稱：陽離子akd熟化促進劑的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及到一種陽離子AKD熟化促進劑的制備方法。
技術背景隨著中堿性抄紙工藝的普及，與之相配套的中堿性施膠劑也得到了廣泛應 用。中堿性施膠劑中最重要的品種就是反應型施膠劑——烷基烯酮二聚體(簡 稱AKD)，目前國內用量約25萬噸/年左右，AKD在施膠過程中存在兩大缺陷 一方面AKD遇水易降解，從而失去反應活性，使AKD實際利用率下降，因水 解而引起的損失約在30%左右；另一方面AKD施膠速度慢，紙張下機熟化率低， 嚴重影響紙機速度和設備利用率。 發(fā)明內容本發(fā)明所要解決的技術問題是將提供一種陽離子AKD熟化促進劑的制備 方法，用該方法制得的產品，能提高AKD乳液的穩(wěn)定性，加速AKD在施膠過 程中的熟化速度，避免了AKD的遷移，提高了 AKD乳液抗菌能力。為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是所述的陽離子AKD熟化 促進劑的制備方法，包括如下步驟在聚合裝置中加入溶劑A和單體B，攪拌 升溫至60-15(TC的聚合溫度，同時滴加二甲基二烯丙基氯化銨的水溶液與引發(fā) 劑溶液，二甲基二烯丙基氯化銨控制在時間tl為0-120分鐘內勻速滴完，引發(fā) 劑溶液控制在5小時內滴完，滴完后恒定在上述聚合溫度0-120分鐘，加入助劑 C，攪拌10-120分鐘，降溫至10-80"C以下，調節(jié)pH值為1.0-7.0，攪拌均勻即得成品。上述的溶劑A為去離子水、自來水、前批次生產后的洗滌水、水溶性有機 溶劑與水的混合物中的至少一種，溶劑總質量與二甲基二烯丙基氯化銨水溶液中水的質量之和不少于投料總量的50%;上述水溶性有機溶劑是指含有氧或氮 元素的水溶性有機化合物，水溶性有機溶劑的質量不大于投料總量的5%;上述的單體B選自不飽和脂肪醇中的至少一種，單體B的摩爾耗用量占二 甲基二烯丙基氯化銨摩爾耗用量的百分比為0.001%-30%;上述二甲基二烯丙基氯化銨水溶液中二甲基二烯丙基氯化銨含量至少為50%，不大于75%;所述引發(fā)劑溶液為偶氮化合物的水溶液，引發(fā)劑溶液中的引發(fā)劑質量含量不大于10%;引發(fā)劑與二甲基二烯丙基氯化銨的重量比在0.0001至0.1之間；偶氮化合物選自偶氮二異丙基咪唑啉鹽酸鹽、2，2'-偶氮(2-甲基丙基脒)二 鹽酸鹽、4,4'-偶氮(4-氰基戊酸)、偶氮二咪唑啉基丙垸二硫酸鹽、偶氮二異丙 基(N-3-丙酸基)脒鹽酸鹽、偶氮二異丙基(N-羥乙基)咪唑啉鹽酸鹽、偶氮 二異丙基咪唑啉中的至少一種。所述助劑C為無機鹽的水溶液，可選自硫酸鋁、氯化鋁、聚合氯化鋁的 水溶液，優(yōu)選硫酸鋁；助劑C的用量控制在所得成品總量的0.01-10%，優(yōu)選1-5%。上述的聚合溫度優(yōu)選為80-120°C 。上述的時間tl優(yōu)為0-60分鐘。為更好地解決所述的技術問題，本發(fā)明采用的進一步的技術方案是上述 引發(fā)劑溶液的滴加速度呈梯度變化，即滴加速度逐漸增加，每20分鐘后的引 發(fā)劑摩爾流速增加1.0-2.0倍。本發(fā)明的有益效果是提供了一種生產過程綠色環(huán)保、易于實現(xiàn)工業(yè)化、能促進AKD熟化的陽離子聚合物。所得產品應用效果優(yōu)良、價格低廉，能有效 提高AKD熟化速度、提高AKD乳液的穩(wěn)定性和抗菌能力，降低施膠劑用量和 造紙成本，該產品對生態(tài)環(huán)境無害，在自然界中易于降解，不會增加紙張疏解 難度，可以代替或部份代替陽離子淀粉和克聚粉。具體實施方式

下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步的描述，但本發(fā)明不應受到這些實 施例的限制。實施例l:在10000L聚合釜中加入去離子水2501kg、甲基丙烯醇12kg，調節(jié)攪拌速 度至250r/min。稱取65°/。二甲基二烯丙基氯化銨4808kg入高位槽1 ，稱取2，2， -偶氮(2-甲基丙基脒)二鹽酸鹽7.02kg溶于432.5kg去離子水入高位槽2。加熱 聚合釜升溫至105"C，開啟兩個高位槽底閥，同時往聚合釜滴加，控制高位槽l 在60分鐘準時滴完，高位槽2每20分鐘調節(jié)一次流量，流速分別為130升/ 小時、168升/小時、224升/小時、312升/小時、455升/小時。滴完后恒定在105 。C60分鐘，加入硫酸鋁150kg，攪拌30分鐘，降溫至50。C，調節(jié)pH至6.0， 攪拌均勻包裝。實施例2:在10000L聚合釜中加入去離子水2501kg、丙烯醇10.5kg，調節(jié)攪拌速度至 250r/min。稱取65%二甲基二烯丙基氯化銨4808kg入高位槽1，稱取偶氮二異 丙基咪唑啉鹽酸鹽5.13kg溶于432.5kg去離子水入高位槽2。加熱聚合釜升溫至槽底閥，同時往聚合釜滴加，控制高位槽1在20分鐘準時 滴完，高位槽2每20分鐘調節(jié)一次流量，流速分別為130升/小時、168升/小 時、224升/小時、312升/小時、455升/小時。滴完后恒定在105°C60分鐘，加 入硫酸鋁230kg，攪拌30分鐘，降溫至5(TC，調節(jié)pH至6.0，攪拌均勻包裝。實施例3:在10000L聚合釜中加入去離子水1050kg、丙烯醇8.3kg，調節(jié)攪拌速度至 250r/min。稱取60°/。二甲基二烯丙基氯化銨6510kg入高位槽1 ，稱取2，2'-偶氮 (2-甲基丙基脒)二鹽酸鹽30.71kg溶于432.5kg去離子水入高位槽2。加熱聚 合釜升溫至115X:，開啟兩個高位槽底閥，同時往聚合釜滴加，控制高位槽l在 30分鐘準時滴完，高位槽2每20分鐘調節(jié)一次流量，流速分別為130升/小時、 168升/小時、224升/小時、312升/小時、455升/小時。滴完后恒定在105°C60 分鐘，加入硫酸鋁160kg，攪拌30分鐘，降溫至5(TC，調節(jié)pH至6.0，攪拌均 勻包裝。實施例4:在10000L聚合釜中加入去離子水1500kg、丙烯醇llkg，調節(jié)攪拌速度至 250r/min。稱取62%二甲基二烯丙基氯化銨6300kg入高位槽1,稱取偶氮二異 丙基(N-3-丙酸基)脒鹽酸鹽20.85kg溶于287kg去離子水入高位槽2。加熱聚 合釜升溫至11(TC，開啟兩個高位槽底閥，同時往聚合釜滴加，控制高位槽l在 60分鐘準時滴完，高位槽2每20分鐘調節(jié)一次流量，流速分別為87升/小時、 112升/小時、149升/小時、208升/小時、303升/小時。滴完后恒定在105°C、 6分鐘，加入硫酸鋁l卯kg，攪拌30分鐘，降溫至50。C，調節(jié)pH至6.0，攪拌均勻包裝。實施例5:在10000L聚合釜中加入去離子水2960kg、丙烯醇15kg，調節(jié)攪拌速度至 250r/min。稱取65%二甲基二烯丙基氯化銨6010kg入高位槽1，稱取偶氮二異 丙基咪唑啉鹽酸鹽8.77kg溶于860kg去離子水入高位槽2。加熱聚合釜升溫至 105°C，開啟兩個高位槽底閥，同時往聚合釜滴加，控制高位槽1在30分鐘準 時滴完，高位槽2每20分鐘調節(jié)一次流量，流速分別為261升/小時、336升/ 小時、447升/小時、624升/小時、909升/小時。滴完后恒定在105°C60分鐘， 加入硫酸鋁150kg，攪拌30分鐘，降溫至5(TC，調節(jié)pH至6.0，攪拌均勻包裝。實施例6:在10000L聚合釜中加入去離子水3360kg、甲基丙烯醇18kg，調節(jié)攪拌速 度至250r/min。稱取65°/。二甲基二烯丙基氯化銨6010kg入高位槽1 ，稱取偶氮 二咪唑啉基丙垸二硫酸鹽9.45kg溶于432.5kg去離子水入高位槽2。加熱聚合釜 升溫至95'C，開啟兩個高位槽底閥，同時往聚合釜滴加，控制高位槽1在60分 鐘準時滴完，高位槽2每20分鐘調節(jié)一次流量，流速分別為130升/小時、168 升/小時、224升/小時、312升/小時、455升/小時。滴完后恒定在105°C60分鐘， 加入硫酸鋁120kg，攪拌30分鐘，降溫至5(TC，調節(jié)pH至6.0，攪拌均勻包裝。
權利要求
1、陽離子AKD熟化促進劑的制備方法，其特征在于在聚合裝置中加入溶劑A和單體B，攪拌升溫至60-150℃的聚合溫度，同時滴加二甲基二烯丙基氯化銨的水溶液與引發(fā)劑溶液，二甲基二烯丙基氯化銨控制在時間t1為0-120分鐘內勻速滴完，引發(fā)劑溶液控制在5小時內滴完，滴完后恒定在上述聚合溫度0-120分鐘，加入助劑C，攪拌10-120分鐘，降溫至10-80℃以下，調節(jié)pH值為1.0-7.0，攪拌均勻即得成品。所述的溶劑A為去離子水、自來水、前批次生產后的洗滌水、水溶性有機溶劑與水的混合物中的至少一種，溶劑總質量與二甲基二烯丙基氯化銨水溶液中水的質量之和不少于投料總量的50％；上述水溶性有機溶劑是指含有氧或氮元素的水溶性有機化合物，水溶性有機溶劑的質量不大于投料總量的5％；所述的單體B選自不飽和脂肪醇中的至少一種，單體B的摩爾耗用量占二甲基二烯丙基氯化銨摩爾耗用量的百分比為0.001％-30％；所述二甲基二烯丙基氯化銨水溶液中二甲基二烯丙基氯化銨含量至少為50％，不大于75％；所述引發(fā)劑溶液為偶氮化合物的水溶液，引發(fā)劑溶液中的引發(fā)劑質量含量不大于10％；引發(fā)劑與二甲基二烯丙基氯化銨的重量比在0.0001至0.1之間；所述助劑C為無機鹽的水溶液，助劑C的用量控制在所得成品總量的0.01-10％。
2、 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的聚合溫度為80-120。C。
3、 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的偶氮化合物選自偶氮二異丙基咪唑啉鹽酸鹽、2,2'-偶氮(2-甲基丙基脒)二鹽酸鹽、4,4'-偶 氮(4-氰基戊酸)、偶氮二咪唑啉基丙烷二硫酸鹽、偶氮二異丙基(N-3-丙酸基) 脒鹽酸鹽、偶氮二異丙基(N-羥乙基)咪唑啉鹽酸鹽、偶氮二異丙基咪唑啉中 的至少一種。
4、 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述時間tl為0-60分鐘。
5、 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于引發(fā)劑溶液的滴加速度 呈梯度變化，即滴加速度逐漸增加，每20分鐘后的引發(fā)劑摩爾流速增加1.0-2.0 倍。
6、 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的助劑C選自硫 酸鋁、氯化鋁、聚合氯化鋁的水溶液，助劑C用量控制在所得成品總量的1-5%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種生產過程綠色環(huán)保、易于實現(xiàn)工業(yè)化、能促進AKD熟化的陽離子AKD熟化促進劑的制備方法在聚合裝置中加入溶劑A和單體B，在快速攪拌及聚合溫度下加入二甲基二烯丙基氯化銨的水溶液，按梯度流量滴加引發(fā)劑溶液，滴完后恒定在上述聚合溫度0-120分鐘，加入助劑C，攪拌30分鐘，降溫至10-80℃以下，調節(jié)pH值為1.0-7.0，攪拌均勻即得成品。所得產品能提高AKD乳液的穩(wěn)定性，加速AKD在施膠過程中的熟化速度，避免了AKD的遷移，提高了AKD乳液抗菌能力，可以代替或部份代替陽離子淀粉和克聚粉。
文檔編號D21H21/14GK101324042SQ200810023168
公開日2008年12月17日 申請日期2008年7月16日 優(yōu)先權日2008年7月16日
發(fā)明者月 劉, 李勝兵, 軍 陳, 陳豐收 申請人:江蘇飛翔化工股份有限公司