專利名稱：超微纖維素纖維的制造方法和制造裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在制紙領(lǐng)域、涂料領(lǐng)域、制膜領(lǐng)域、食品領(lǐng)域、化妝品領(lǐng)域等各種產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域中具有廣泛利用價(jià)值的，特別是在利用高吸水性樹脂的衛(wèi)生用品等中作為高吸水性樹脂的結(jié)合劑和分散劑而被恰當(dāng)使用的超微纖維素纖維(MFCMicrofibrillated Cellulose)的制造方法和制造裝置。
背景技術(shù)：
超微纖維素纖維其一部分或全部是非常細(xì)小的纖維，具體說就是由具有數(shù)十根纖維素鏈結(jié)合的微小原纖維程度粗細(xì)的纖維構(gòu)成。從以前，作為超微纖維素纖維的制造方法，有各種方法被提案。例如有通過乙酸菌的發(fā)酵而得到細(xì)菌纖維素的方法，把漿粕用磨料板研磨裝置微細(xì)化的方法(特開平7-310296號(hào)公報(bào))，把漿粕在高壓高速攪拌機(jī)中長時(shí)間進(jìn)行處理的方法等。
但所有方法都需要特殊的裝置和大的能量，而且性能的偏差大。因此，現(xiàn)狀是工業(yè)上連續(xù)生產(chǎn)超微纖維素纖維之事尚未實(shí)現(xiàn)。
但在制紙領(lǐng)域，作為高效率的打漿機(jī)，單圓盤磨漿機(jī)、雙圓盤磨漿機(jī)(Double Disc Refiner，以下叫做“DDR”)等的圓盤磨漿機(jī)在通用。想利用該圓盤磨漿機(jī)得到更微細(xì)化纖維素纖維的嘗試，已經(jīng)進(jìn)行過，作為硫酸紙?jiān)鲜褂玫母叨却驖{漿粕化處理也是這種例。
但即使所述處理，可以說要達(dá)到超微纖維素纖維水平的微細(xì)化也是困難的，而且由圓盤磨漿機(jī)處理得到MFC的報(bào)告例還沒有。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及能穩(wěn)定且高效生產(chǎn)良質(zhì)超微纖維素纖維的超微纖維素纖維的制造方法及其制造裝置。
即本發(fā)明提供下面的(1)～(15)。
(1)一種超微纖維素纖維的制造方法，其通過對(duì)含有固體成分濃度1～6％質(zhì)量漿粕的淤漿，用圓盤磨漿機(jī)實(shí)施10次以上的處理，得到數(shù)均纖維長度0.2mm以下，且表示單位質(zhì)量纖維素纖維能保持的水體積的飽和含水量是10mL/g以上的超微纖維素纖維。
(2)在上述(1)中公開的超微纖維素纖維制造方法中，把用所述圓盤磨漿機(jī)的處理進(jìn)行30～90次。
(3)在上述(1)或(2)中公開的超微纖維素纖維制造方法中，所述超微纖維素纖維的數(shù)均纖維長度是0.1～0.2mm，且飽和含水量是25～35mL/g。
(4)在上述(1)～(3)任一項(xiàng)中公開的超微纖維素纖維制造方法中，所述淤漿的固體成分濃度是1～4％質(zhì)量。
(5)在上述(4)中公開的超微纖維素纖維制造方法中，所述淤漿是通過乙醇或乙醇與水的混合液稀釋而得到的淤漿。
(6)在上述(1)～(5)任一項(xiàng)中公開的超微纖維素纖維制造方法中，使用一臺(tái)圓盤磨漿機(jī)。
(7)在上述(1)～(5)任一項(xiàng)中公開的超微纖維素纖維制造方法中，使用兩臺(tái)圓盤磨漿機(jī)，用第一圓盤磨漿機(jī)處理和用第二圓盤磨漿機(jī)處理合計(jì)實(shí)施10次以上，該超微纖維素纖維的制造方法是實(shí)施在用第一圓盤磨漿機(jī)處理一次以上之后，用第二圓盤磨漿機(jī)處理一次以上。
(8)在上述(1)～(5)任一項(xiàng)中公開的超微纖維素纖維制造方法中，使用兩臺(tái)圓盤磨漿機(jī)，用第一圓盤磨漿機(jī)處理和用第二圓盤磨漿機(jī)處理合計(jì)實(shí)施10次以上，該超微纖維素纖維的制造方法是在用第一圓盤磨漿機(jī)實(shí)施所述處理一次之后，用第二圓盤磨漿機(jī)實(shí)施所述處理一次，把這樣的操作反復(fù)5次以上。
(9)在上述(7)或(8)中公開的超微纖維素纖維制造方法中，所述第一圓盤磨漿機(jī)與所述第二圓盤磨漿機(jī)是相同的。
(10)在上述(7)或(8)中公開的超微纖維素纖維制造方法中，所述第一圓盤磨漿機(jī)與所述第二圓盤磨漿機(jī)，從圓盤的刀刃寬度、槽寬度和刀刃寬度與槽寬度的比構(gòu)成的群中選擇的至少一個(gè)是不同的。
(11)在上述(1)～(10)任一項(xiàng)中公開的超微纖維素纖維制造方法中，作為所述圓盤磨漿機(jī)是使用具有刀刃寬度3.0mm以下、刀刃寬度與槽寬度的比是1.0以下圓盤的圓盤磨漿機(jī)。
(12)在上述(10)中公開的超微纖維素纖維制造方法中，作為所述第一圓盤磨漿機(jī)是使用具有刀刃寬度2.5mm以下、刀刃寬度與槽寬度的比是1.0以下圓盤的圓盤磨漿機(jī)，作為所述第二圓盤磨漿機(jī)是使用具有刀刃寬度2.5mm以上、刀刃寬度與槽寬度的比是1.0以上圓盤的圓盤磨漿機(jī)。
(13)一種超微纖維素纖維，其是從上述(1)～(12)任一項(xiàng)中公開的超微纖維素纖維制造方法中得到的，其數(shù)均纖維長度0.2mm以下，且表示單位質(zhì)量纖維素纖維能保持的水體積的飽和含水量是10mL/g以上。
(14)一種超微纖維素纖維的制造裝置，其包括浸漬軟化裝置；與所述浸漬軟化裝置連接的循環(huán)槽；具有入口和出口，且所述入口與所述循環(huán)槽連接的圓盤磨漿機(jī)；與所述圓盤磨漿機(jī)的所述出口連接的貯留槽，所述圓盤磨漿機(jī)的出口也與所述循環(huán)槽連接，該超微纖維素纖維的制造裝置中，所述浸漬軟化裝置把供給的片狀漿粕進(jìn)行浸漬軟化而制成淤漿，所述循環(huán)槽臨時(shí)貯留淤漿，所述圓盤磨漿機(jī)對(duì)從所述循環(huán)槽供給的所述淤漿實(shí)施處理，由所述圓盤磨漿機(jī)實(shí)施處理的所述淤漿向所述循環(huán)槽供給，通過接著向所述圓盤磨漿機(jī)供給來循環(huán)實(shí)施通過所述圓盤磨漿機(jī)的處理，在所述處理次數(shù)是10次以上之后，在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)向所述貯留槽供給。
(15)一種超微纖維素纖維的制造裝置，其包括浸漬軟化裝置；具有入口和出口，且所述入口與所述浸漬軟化裝置連接的圓盤磨漿機(jī)；與所述圓盤磨漿機(jī)的所述出口連接的貯留槽，所述圓盤磨漿機(jī)的出口也與所述浸漬軟化裝置連接，該超微纖維素纖維的制造裝置中，所述浸漬軟化裝置把供給的片狀漿粕進(jìn)行浸漬軟化而制成淤漿，所述圓盤磨漿機(jī)對(duì)從所述浸漬軟化裝置供給的所述淤漿實(shí)施處理，由所述圓盤磨漿機(jī)實(shí)施處理的所述淤漿向所述浸漬軟化裝置供給，通過接著向所述圓盤磨漿機(jī)供給來循環(huán)實(shí)施通過所述圓盤磨漿機(jī)的處理，在所述處理次數(shù)是10次以上之后，在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)向所述貯留槽供給。
根據(jù)本發(fā)明超微纖維素纖維的制造方法，能穩(wěn)定且高效地生產(chǎn)良質(zhì)的超微纖維素纖維。
本發(fā)明超微纖維素纖維的制造裝置能在本發(fā)明的超微纖維素纖維制造方法中恰當(dāng)?shù)厥褂谩?br>

圖1是表示DDR通過次數(shù)與DDR負(fù)載和間隙的關(guān)系一例的圖；圖2是表示DDR通過次數(shù)與得到的纖維素纖維的游離度的關(guān)系一例的圖；圖3是表示DDR通過次數(shù)與得到的纖維素纖維的數(shù)均纖維長度的關(guān)系一例的圖；圖4是表示DDR通過次數(shù)與得到的纖維素纖維的數(shù)均纖維長度的關(guān)系一例的圖；圖5是表示DDR通過次數(shù)與得到的纖維素纖維的飽和含水量的關(guān)系一例的圖；圖6是表示DDR通過次數(shù)與得到的纖維素纖維的飽和含水量的關(guān)系其他一例的圖；圖7是表示DDR通過次數(shù)與得到的纖維素纖維的水分散液粘度的關(guān)系一例的圖；圖8(A)～(G)是分別表示本發(fā)明制造裝置各種實(shí)施例的模式圖；圖9是表示實(shí)施例2的DDR通過次數(shù)與得到的纖維素纖維的數(shù)均纖維長度的關(guān)系的圖。
具體實(shí)施例方式
下面對(duì)本發(fā)明詳細(xì)進(jìn)行說明。
<淤漿>
本發(fā)明超微纖維素纖維的制造方法中，作為原料使用的淤漿其含有固體成分濃度1～6％質(zhì)量的漿粕。
淤漿中含有的漿粕沒有特別限定，但能合適地使用通用的木材漿粕。
木材漿粕隨原料木材種類的不同，大致可區(qū)分為相對(duì)纖維長度長的針葉樹(N材)漿粕和相對(duì)纖維長度短的闊葉樹(L材)漿粕。
本發(fā)明任一種都能使用，但最好是纖維長度短的L材漿粕。具體說就是LBKP(闊葉樹硫酸鹽漿粕)能適合使用。
木材漿粕根據(jù)有無打漿而大致區(qū)分為所謂原始漿粕等的未打漿漿粕和打漿完畢的漿粕，但本發(fā)明任一種都能使用。作為打漿完畢的漿粕，也能使用把舊紙作為原料的舊紙漿粕，但最好是不含有印刷用油墨和施膠劑等的。作為理想的打漿完畢的漿粕，例如能舉出薄皺紙用和衛(wèi)生紙用的打漿完畢的漿粕。
淤漿以固體成分濃度1～6％質(zhì)量地含有上述漿粕。在此，所說的“固體成分濃度”是指漿粕對(duì)整個(gè)淤漿的質(zhì)量比。以下把“固體成分濃度”也單叫做“濃度”。
若對(duì)淤漿實(shí)施用后述的圓盤磨漿機(jī)處理，則其粘度上升到處理前的10～20倍左右。若淤漿的濃度過高，則隨著該粘度的上升而在攪拌和液體回流時(shí)卷入的空氣，原樣地作為氣泡留下來，其量變多則泵容易產(chǎn)生空穴作用。而且還容易發(fā)生摩擦熱的貯存、泵的運(yùn)送故障等問題。因此，本發(fā)明把淤漿的濃度設(shè)定為6％質(zhì)量以下，理想的是5％質(zhì)量以下，更理想的是4.5％質(zhì)量以下。
另一方面，若淤漿的濃度過低，則纖維間的摩擦變少，圓盤磨漿機(jī)處理的效率降低，其結(jié)果是整個(gè)設(shè)備的處理能力也降低，所以本發(fā)明把淤漿的濃度設(shè)定為1％質(zhì)量以上，理想的是1.5％質(zhì)量以上，更理想的是2％質(zhì)量以上。
淤漿的制造方法沒有特別限定，但市場(chǎng)販賣的漿粕一般是以片狀供給，所以最好在最初進(jìn)行浸漬軟化。
浸漬軟化是把片狀的漿粕在水中分散的處理。浸漬軟化能使用在制紙領(lǐng)域中一般使用的浸漬軟化裝置。作為這種浸漬軟化裝置，例如能舉出具有強(qiáng)力攪拌裝置的浸漬軟化裝置漿粕機(jī)，和能同時(shí)進(jìn)行浸漬軟化和打漿的浸漬軟化裝置打漿機(jī)。
使用漿粕機(jī)的浸漬軟化，最好在淤漿濃度是5～10％質(zhì)量左右的條件下進(jìn)行。因此，為了得到濃度1～6％質(zhì)量的淤漿，把浸漬軟化得到的水分散液稀釋使用，是理想形式之一。理想的是稀釋到濃度1～4％質(zhì)量。
具體能舉出在漿粕機(jī)中進(jìn)行稀釋和攪拌的方法。這時(shí)作為漿粕機(jī)，可以使用對(duì)浸漬軟化時(shí)淤漿的量是大容量的裝置，也可以使用改造通常容量的漿粕機(jī)而把稀釋場(chǎng)所例如設(shè)置在漿粕機(jī)上部的裝置。
在把浸漬軟化得到水分散液稀釋使用時(shí)，作為稀釋所用的液體可以使用水，也可以乙醇或乙醇與水的混合液。若使用乙醇或乙醇與水的混合液進(jìn)行稀釋，則粘度降低，在后述的圓盤磨漿機(jī)處理中能改善泵的運(yùn)送性。還能得到消泡效果。
稀釋所用的乙醇與水的混合液，對(duì)其混合比率等沒有特別的限定，例如能使用混合比率在質(zhì)量比上是乙醇/水＝50/50～80/20的混合液。
通過乙醇或乙醇與水的混合液的稀釋，需要使淤漿中乙醇與水的比率在點(diǎn)火界限以下。具體說就是，最好乙醇的比例占乙醇與水的合計(jì)的50％質(zhì)量以下，更理想的是30％質(zhì)量以下。
<用圓盤磨漿機(jī)的處理>
在本發(fā)明超微纖維素纖維的制造方法中，實(shí)施用圓盤磨漿機(jī)的處理10次以上。根據(jù)情況最好實(shí)施20次以上，更理想的是實(shí)施30～90次。
圓盤磨漿機(jī)是具有在非常近的距離相對(duì)的，帶打漿刀刃的圓板(圓盤)，該圓盤中的一個(gè)旋轉(zhuǎn)，或兩個(gè)向相反方向旋轉(zhuǎn)，而把通過其間的含有漿粕的淤漿進(jìn)行加壓打漿的裝置。
作為圓盤磨漿機(jī)，能舉出由圓盤形成的打漿間隙數(shù)是一個(gè)的單圓盤磨漿機(jī)，和由圓盤形成的打漿間隙數(shù)是兩個(gè)的DDR。本發(fā)明能使用現(xiàn)有公知的圓盤磨漿機(jī)。而且一般在使用DDR時(shí)，以使用單圓盤磨漿機(jī)時(shí)的一半左右的處理次數(shù)就可以了，所以使用DDR效率高。
用圓盤磨漿機(jī)的處理，可以使用一臺(tái)圓盤磨漿機(jī)，也可以使用多臺(tái)同種的圓盤磨漿機(jī)，也可以使用多臺(tái)不同種類的圓盤磨漿機(jī)。
例如能恰當(dāng)?shù)嘏e出使用第一圓盤磨漿機(jī)和第二圓盤磨漿機(jī)這兩臺(tái)圓盤磨漿機(jī)的方法。具體說就是，例如能舉出首先用第一圓盤磨漿機(jī)實(shí)施一次以上的處理，然后用第二圓盤磨漿機(jī)實(shí)施一次以上的處理，這樣地把用圓盤磨漿機(jī)的處理合計(jì)實(shí)施10次以上的方法，和把用第一圓盤磨漿機(jī)處理實(shí)施一次后就把用第二圓盤磨漿機(jī)處理實(shí)施一次，通過把這樣的操作反復(fù)5次以上來把用圓盤磨漿機(jī)的處理合計(jì)實(shí)施10次以上的方法。
圓盤磨漿機(jī)的處理?xiàng)l件，通過后述超微纖維素纖維的性狀等適當(dāng)進(jìn)行選擇。作為條件，例如能舉出所使用圓盤磨漿機(jī)的種類、淤漿的濃度、通過流量、入口壓和出口壓、刀刃位置(間隙)、負(fù)載量。但負(fù)載量隨處理次數(shù)的增加和纖維的微小原纖維化進(jìn)展而降低，在到達(dá)一定程度的處理次數(shù)時(shí)，則成為與開式運(yùn)轉(zhuǎn)的情況相同的值。而且圓盤磨漿機(jī)負(fù)載量的顯示，隨裝置的不同而不同，和有用電力(kW)表示的情況，有用電流(A)表示的情況。
圖1是表示DDR通過次數(shù)與DDR負(fù)載和間隙的關(guān)系一例的圖(圖1表示后述實(shí)施例4的結(jié)果)。如圖1所示，負(fù)載量在處理次數(shù)變多時(shí)則成為與開式運(yùn)轉(zhuǎn)的情況相同的值。即處理次數(shù)變多時(shí)，即使縮小間隙，也沒有規(guī)定以上的電流流動(dòng)。因此，把負(fù)載量作為基準(zhǔn)來管理纖維的微小原纖維化程度是困難的。
而根據(jù)本發(fā)明者的研究了解到，即使負(fù)載量不變化，隨著DDR通過次數(shù)的增加，纖維的微小原纖維化程度也在進(jìn)展。
本發(fā)明者推測(cè)，這是由于隨著DDR通過次數(shù)增加而纖維的微小原纖維化程度在進(jìn)展，不僅圓盤磨漿機(jī)的圓盤與纖維接觸產(chǎn)生切斷和微小原纖維化，而且淤漿高速通過狹小的空隙時(shí)，纖維之間也接觸而產(chǎn)生剪切，這樣微小原纖維化就進(jìn)展。該剪切通過間隙能進(jìn)行調(diào)節(jié)。
本發(fā)明最好是不以圓盤磨漿機(jī)的負(fù)載量，而是以(顯示在圓盤磨漿機(jī)裝置上的)間隙為基準(zhǔn)來管理微小原纖維化的程度。。
在上述條件中，為了得到希望的性狀超微纖維素纖維的性狀，圓盤磨漿機(jī)的刀刃寬度、槽寬度和刀刃寬度與槽寬度的比是特別重要的。
例如以把纖維素纖維高效變短變細(xì)為目的時(shí)，最好是刀刃寬度窄而槽寬度寬的圓盤。具體說就是刀刃寬度3.0mm以下是理想的，槽寬度3.0mm以上是理想的，刀刃寬度與槽寬度的比(以下也叫做“刀刃寬度/槽寬度比”)是1.0以下是理想的。
另一方面，以高效進(jìn)行磨碎和凝膠化為目的時(shí)，最好是刀刃寬度寬而槽寬度窄的圓盤。具體說就是刀刃寬度3.0mm以上是理想的，刀刃寬度/槽寬度比是1.0以上是理想的。槽寬度2.5mm以下是理想的。
在使用一臺(tái)圓盤磨漿機(jī)或多臺(tái)同種類圓盤磨漿機(jī)時(shí)，例如刀刃寬度1.0～4mm是理想的，槽寬度2.0～8mm是理想的。
特別是使用一臺(tái)圓盤磨漿機(jī)，且實(shí)施比較長時(shí)間的處理時(shí)，例如實(shí)施4～5小時(shí)30次以上的處理時(shí)，例如選擇刀刃寬度1.5mm、槽寬度3.0mm這樣的圓盤，通過以間隙比較大的條件來進(jìn)行，雖然耗費(fèi)時(shí)間，但能以比較容易管理的條件進(jìn)行。
使用第一圓盤磨漿機(jī)和第二圓盤磨漿機(jī)這兩臺(tái)圓盤磨漿機(jī)時(shí)，若使用相同的圓盤，雖然處理次數(shù)有變多的傾向，但條件管理和維護(hù)保養(yǎng)變簡(jiǎn)單，且有能減少備件的庫存種類的優(yōu)點(diǎn)。
另一方面，使用第一圓盤磨漿機(jī)和第二圓盤磨漿機(jī)這兩臺(tái)圓盤磨漿機(jī)時(shí)，若第一圓盤磨漿機(jī)與第二圓盤磨漿機(jī)從圓盤的刀刃寬度、槽寬度和刀刃寬度/槽寬度比構(gòu)成的群中選擇的至少一種是不同的時(shí)，雖然條件管理、維護(hù)保養(yǎng)和備件的庫存變繁雜，但通過適當(dāng)?shù)牟煌?，有能把處理次?shù)變少的優(yōu)點(diǎn)。
后者的情況具體說就是，作為第一圓盤磨漿機(jī)，使用具有刀刃寬度2.5mm以下、刀刃寬度/槽寬度比1.0以下圓盤的圓盤磨漿機(jī)，作為第二圓盤磨漿機(jī)使用具有刀刃寬度2.5mm以上、刀刃寬度/槽寬度比1.0以上圓盤的圓盤磨漿機(jī)，這是理想的。而且第一圓盤磨漿機(jī)的圓盤其槽寬度3.0mm以上是理想的，第二圓盤磨漿機(jī)的圓盤其槽寬度2.5mm以下是理想的。例如能舉出第一表所示的組合。
第一表

用圓盤磨漿機(jī)的處理實(shí)施10次以上的結(jié)果，是能得到數(shù)均纖維長度0.2mm以下、飽和含水量10mL/g以上的超微纖維素纖維。
圖2～圖7是表示作為圓盤磨漿機(jī)使用DDR時(shí)，使用DDR的處理次數(shù)(DDR通過次數(shù))與得到的纖維素纖維各種物性的關(guān)系例的圖(圖2、圖3、圖5表示后述實(shí)施例1的結(jié)果，圖4、圖6、圖7表示后述實(shí)施例3的結(jié)果)。下面分別進(jìn)行說明。
圖2是表示DDR通過次數(shù)與得到的纖維素纖維的游離度的關(guān)系一例的圖。游離度以TAPPI的T-227規(guī)定為基準(zhǔn)能進(jìn)行測(cè)量。
如圖2所示，游離度在通過次數(shù)是10次時(shí)，其是約100mL。若通過次數(shù)超過10次，則成為進(jìn)行凝膠化而不能進(jìn)行過濾的狀態(tài)，而且由于變短的纖維素纖維的一部分通過了游離度試驗(yàn)機(jī)的篩孔，所以難于進(jìn)行游離度的測(cè)量。因此，游離度作為由本發(fā)明得到的超微纖維素纖維性狀的指標(biāo)，是不理想的。
圖3是表示DDR通過次數(shù)與得到的纖維素纖維的數(shù)均纖維長度的關(guān)系一例的圖。數(shù)均纖維長度以JAPAN TAPPI紙漿粕試驗(yàn)方法No.52“漿粕和紙-纖維長度試驗(yàn)方法-光學(xué)自動(dòng)測(cè)量法”為基準(zhǔn)能進(jìn)行測(cè)量。具體說，例如使用卡亞尼纖維長度分布測(cè)量機(jī)(芬蘭Kajaani公司制)就能進(jìn)行測(cè)量。
如圖3所示，數(shù)均纖維長度在通過次數(shù)是0次時(shí)(未處理時(shí))是約0.5mm，在通過次數(shù)是10次時(shí)是約0.2mm，在該期間急劇變短。若通過次數(shù)是10次以上，則與進(jìn)行凝膠化一起而緩慢降低，到達(dá)0.1～0.2mm。在該期間，比起纖維的短纖維化來，是主要發(fā)生纖維的微小原纖維化(纖維素纖維支化到微小原纖維程度的現(xiàn)象)，這被認(rèn)為是表現(xiàn)為凝膠化的現(xiàn)象。
圖4是表示DDR通過次數(shù)與得到的纖維素纖維的數(shù)均纖維長度的關(guān)系其他一例的圖。如圖4所示，數(shù)均纖維長度在短到一定程度(該例是0.15mm左右)時(shí)，使其更短是困難的。
圖5是表示DDR通過次數(shù)與得到的纖維素纖維的飽和含水量的關(guān)系一例的圖。本發(fā)明中所說的“飽和含水量”是表示單位質(zhì)量的纖維素纖維能保持的水的體積的值，具體說，能如下求得。
即飽和含水量是把溫度20℃、濃度1.5％質(zhì)量的纖維素纖維分散液50mL，計(jì)量采取到能進(jìn)行離心分離的試管(內(nèi)徑30mm×長度100mm，刻度表示容積50mL)中，以2000G(3300rpm)進(jìn)行10分鐘離心分離后，讀出沉淀物的體積，由下式(1)求得的值。纖維素纖維的絕對(duì)干燥質(zhì)量是把沉淀物進(jìn)行熱干燥，在達(dá)到恒量狀態(tài)時(shí)秤量而求得的。
飽和含水量(mL/g)＝沉淀物的體積(mL)/纖維素纖維的絕對(duì)干燥質(zhì)量(g) (1)如圖5所示，飽和含水量在通過次數(shù)是0次時(shí)是10mL/g以下，在是10次時(shí)是超過10mL/g，在該期間飽和含水量的變化，與游離度和數(shù)均纖維長度的變化相比，是小的。這認(rèn)為是纖維在主要發(fā)生短纖維化，而纖維的微小原纖維化不太進(jìn)行的緣故。之后，通過次數(shù)即使超過10次，飽和含水量也繼續(xù)增加。這認(rèn)為是纖維的微小原纖維化在進(jìn)行的緣故。
圖6是表示DDR通過次數(shù)與得到的纖維素纖維的飽和含水量的關(guān)系其他一例的圖。在圖6所示的例中也是飽和含水量隨通過次數(shù)的增加而增加，通過次數(shù)是80次時(shí)，超過了30mL/g，但其增加的比例在80次附近變小。
本發(fā)明者認(rèn)為，作為表示纖維的微小原纖維化程度的指標(biāo)，除了一般使用的數(shù)均纖維長度之外，使用上述的飽和含水量是最合適的，把超微纖維素纖維通過數(shù)均纖維長度和飽和含水量進(jìn)行規(guī)定。
該飽和含水量與纖維素纖維的水分散液粘度(旋轉(zhuǎn)粘度)，傾向也的一致的。
圖7是表示DDR通過次數(shù)與得到的纖維素纖維的水分散液粘度的關(guān)系一例的圖，圖7與圖6是相同的例。從圖6與圖7的比較便可明了，纖維素纖維的水分散液粘度，對(duì)DDR通過次數(shù)的增加與飽和含水量是同樣地變化。但粘度的測(cè)量與飽和含水量的測(cè)量相比繁雜，所以在實(shí)施本發(fā)明超微纖維素纖維的制造方法時(shí)，最好使用飽和含水量來管理工序。
如上所述，最好把用圓盤磨漿機(jī)的處理實(shí)施10次以上，理想的是實(shí)施20次以上，這樣就能得到數(shù)均纖維長度0.2mm以下、飽和含水量10mL/g以上的超微纖維素纖維。
<超微纖維素纖維>
利用本發(fā)明超微纖維素纖維的制造方法，能得到本發(fā)明的超微纖維素纖維。
本發(fā)明超微纖維素纖維的數(shù)均纖維長度是0.2mm以下，理想的是0.1～0.2mm。本發(fā)明超微纖維素纖維的飽和含水量是10mL/g以上，理想的是20mL/g以上，更理想的是25～35mL/g。
超微纖維素纖維的數(shù)均纖維長度和飽和含水量若在所述范圍內(nèi)，則其水分散液具有即使在常溫下放置一周，也不會(huì)產(chǎn)生由超微纖維素纖維的沉淀引起相分離那樣的穩(wěn)定性。
<超微纖維素纖維的制造裝置>
本發(fā)明超微纖維素纖維的制造方法，能使用現(xiàn)有公知的圓盤磨漿機(jī)來實(shí)施。例如能使用下面說明的本發(fā)明超微纖維素纖維的制造裝置(以下也單叫做“本發(fā)明的制造裝置”)來進(jìn)行。
本發(fā)明制造裝置的第一形式包括浸漬軟化裝置；與所述浸漬軟化裝置連接的循環(huán)槽；具有入口和出口，且所述入口與所述循環(huán)槽連接的圓盤磨漿機(jī)；與所述圓盤磨漿機(jī)的所述出口連接的貯留槽。
浸漬軟化裝置把供給的片狀漿粕進(jìn)行浸漬軟化而制成淤漿。浸漬軟化裝置的詳細(xì)情況如上面所述。
循環(huán)槽臨時(shí)貯留淤漿。作為循環(huán)槽可以使用現(xiàn)有公知的罐。
圓盤磨漿機(jī)對(duì)從循環(huán)槽供給的所述淤漿實(shí)施處理。圓盤磨漿機(jī)的詳細(xì)情況如上面所述。
圓盤磨漿機(jī)的出口連接在循環(huán)槽和貯留槽上。
圓盤磨漿機(jī)具有入口和出口，其入口與循環(huán)槽連接，其出口與貯留槽和循環(huán)槽連接，但把圓盤磨漿機(jī)串聯(lián)設(shè)置多臺(tái)時(shí)，其最上流側(cè)的圓盤磨漿機(jī)的入口與循環(huán)槽連接，其最下流側(cè)的圓盤磨漿機(jī)的出口與貯留槽和循環(huán)槽連接便可。
在把循環(huán)槽和圓盤磨漿機(jī)分別設(shè)置多臺(tái)時(shí)，可以把循環(huán)槽與圓盤磨漿機(jī)的組合串聯(lián)設(shè)置多臺(tái)，這時(shí)其最上流側(cè)的循環(huán)槽與浸漬軟化裝置連接，其最下流側(cè)的圓盤磨漿機(jī)的出口與貯留槽連接便可。
由圓盤磨漿機(jī)實(shí)施處理的淤漿，首先向循環(huán)槽供給，接著向圓盤磨漿機(jī)供給。這樣來循環(huán)實(shí)施通過圓盤磨漿機(jī)的處理。
在處理次數(shù)是10次以上之后，在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)，例如在處理后的淤漿中的纖維素纖維，達(dá)到規(guī)定的數(shù)均纖維長度和/或飽和含水量的時(shí)刻，把處理后的淤漿向所述貯留槽供給并貯留。
作為貯留槽，可以使用現(xiàn)有公知的罐。
本發(fā)明制造裝置的第二形式包括浸漬軟化裝置；具有入口和出口，且所述入口與所述浸漬軟化裝置連接的圓盤磨漿機(jī)；與所述圓盤磨漿機(jī)的所述出口連接的貯留槽。
本發(fā)明制造裝置的第二形式中，除了浸漬軟化裝置兼顧本發(fā)明制造裝置第一形式的浸漬軟化裝置與貯留槽的功能的點(diǎn)之外，與所述第一形式是相同的。作為浸漬軟化裝置，可以使用與本發(fā)明第一形式同樣之物，特別是把浸漬軟化時(shí)的濃度制成5～10％質(zhì)量的高濃度，在浸漬軟化后能使用該相同的浸漬軟化裝置稀釋到1～6％質(zhì)量，所以最好使用對(duì)浸漬軟化時(shí)的淤漿的量是大容量的裝置。
圖8(A)～(G)是分別表示本發(fā)明制造裝置各種實(shí)施例的模式圖。圖8中，(A)、(B)、(C)、(F)、(G)分別相當(dāng)于本發(fā)明制造裝置的第一形式，(D)、(E)分別相當(dāng)于本發(fā)明制造裝置的第二形式。下面，使用圖8對(duì)本發(fā)明的制造裝置進(jìn)行說明，但本發(fā)明并不限定于此。例如也可以代替DDR而使用單圓盤磨漿機(jī)。
圖8(A)、(B)、(C)中，作為浸漬軟化裝置其使用現(xiàn)有公知的漿粕機(jī)。
圖8(A)中并列設(shè)置的兩臺(tái)DDR連接在循環(huán)槽與貯留槽間。這樣通過并列設(shè)置多臺(tái)DDR，能增加每單位時(shí)間超微纖維素纖維的制造量。
圖8(B)中串聯(lián)設(shè)置的兩臺(tái)DDR連接在循環(huán)槽與貯留槽間。這樣通過串聯(lián)設(shè)置多臺(tái)DDR，能減少DDR循環(huán)的次數(shù)。具體說就是，例如為了把用DDR的處理實(shí)施10次，則把DDR的循環(huán)次數(shù)設(shè)定成5次便可。其結(jié)果是能增加每單位時(shí)間超微纖維素纖維的制造量。
圖8(C)中在淤漿機(jī)與貯留槽間，有兩臺(tái)循環(huán)槽(1)與(2)和兩臺(tái)DDR(1)與(2)交替連接。能把由DDR(1)處理過的淤漿向循環(huán)槽(1)供給，能把由DDR(2)處理過的淤漿向循環(huán)槽(2)供給。這樣通過把多臺(tái)循環(huán)槽與多臺(tái)DDR交替設(shè)置，能為了得到超微纖維素纖維希望的性狀而把兩臺(tái)DDR的處理?xiàng)l件設(shè)定成不同。
圖8(D)、(E)中，作為浸漬軟化裝置是使用帶稀釋部的漿粕機(jī)。該帶稀釋部的漿粕機(jī)如上所述，可以是對(duì)浸漬軟化的淤漿的量是大容量的裝置，也可以是改造通常容量的漿粕機(jī)而設(shè)置了稀釋場(chǎng)所的裝置。
圖8(D)中把一臺(tái)DDR連接在帶稀釋部的漿粕機(jī)與貯留槽間。這樣使用一臺(tái)DDR的情況與使用多臺(tái)DDR的情況相比，其處理時(shí)間相對(duì)變長，但裝置變短且是小規(guī)模，設(shè)備投資需要的費(fèi)用變少。
圖8(E)中把兩臺(tái)串聯(lián)設(shè)置的DDR連接在帶稀釋部的漿粕機(jī)與貯留槽間。與圖8(B)的情況相同，通過串聯(lián)設(shè)置多臺(tái)DDR，能減少DDR循環(huán)的次數(shù)。
圖8(F)、(G)中，作為浸漬軟化裝置使用現(xiàn)有公知的打漿機(jī)。
圖8(F)中把兩臺(tái)串聯(lián)設(shè)置的DDR連接在循環(huán)槽與貯留槽間。與圖8(B)的情況相同，通過串聯(lián)設(shè)置多臺(tái)DDR，能減少DDR循環(huán)的次數(shù)。
圖8(G)中把一臺(tái)DDR連接在循環(huán)槽與貯留槽間。與圖8(D)的情況相同，裝置變短且是小規(guī)模，設(shè)備投資需要的費(fèi)用變少。
實(shí)施例下面表示實(shí)施例來具體說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不限定于此。
(實(shí)施例1)1、超微纖維素纖維的制造如圖8(B)所示，使用具備漿粕機(jī)、循環(huán)槽、串聯(lián)設(shè)置的兩臺(tái)DDR、貯留槽的本發(fā)明制造裝置，制造超微纖維素纖維。
(1)浸漬軟化工序在容量6m3的漿粕機(jī)(相川鐵工公司制)中裝滿5.5m3的水，在回流狀態(tài)下投入含有水分率11.5％質(zhì)量的LBKP片(商標(biāo)名セントクロア，美國ドムタ一公司制)400kg(絕對(duì)干燥質(zhì)量354kg)。
然后添加0.1m3的水，把淤漿濃度調(diào)整到5.9％質(zhì)量，進(jìn)行浸漬軟化。這時(shí)的淤漿溫度是18℃。
把浸漬軟化進(jìn)行15分鐘后，把淤漿液體向循環(huán)槽輸送。輸送是一邊向漿粕機(jī)添加追加的水一邊進(jìn)行。
(2)圓盤磨漿機(jī)處理工序①淤漿的濃度調(diào)整在循環(huán)槽內(nèi)添加水，進(jìn)行濃度調(diào)整，使淤漿的濃度成為4.0％質(zhì)量。即把循環(huán)槽內(nèi)淤漿的容量設(shè)定為8.85m3。
②DDR規(guī)格(a)DDR本體DDR(1)AWN20型190kW(相川鐵工公司制)DDR(2)AWN20型190kW(相川鐵工公司制)(b)圓盤DDR(1)刀刃寬度2.0mm，槽寬度3.0mm，刀刃寬度/槽寬度比0.67DDR(2)刀刃寬度3.5mm，槽寬度2.0mm，刀刃寬度/槽寬度比1.75③處理?xiàng)l件使用上述規(guī)格的DDR，對(duì)淤漿實(shí)施圓盤磨漿機(jī)處理。這時(shí)流量被設(shè)定成0.80m3/分，負(fù)載條件如第二表所示地根據(jù)處理時(shí)間而變更。第二表中的DDR通過次數(shù)是根據(jù)流量和處理時(shí)間計(jì)算出的。
第二表

2、超微纖維素纖維的評(píng)價(jià)對(duì)DDR通過次數(shù)是0次、5次、10次、15次、30次的處理時(shí)間，把從各次得到的淤漿中取出各1L淤漿作為樣品，測(cè)量其數(shù)均纖維長度、飽和含水量和游離度。
對(duì)通過次數(shù)30次的樣品，除了上述測(cè)量外，還要進(jìn)行纖維長度分布和水分散液粘度和長期穩(wěn)定性的測(cè)量。
這些測(cè)量的方法如下所示。
(1)數(shù)均纖維長度和纖維長度分布用刮刀(スパチユラ一)從所述樣品中采取極少量的淤漿，添加離子交換水，得到約0.03％質(zhì)量的稀釋淤漿。把該稀釋淤漿采取到500mL容量的燒杯中作為測(cè)量用試料。
數(shù)均纖維長度和纖維長度分布，使用卡亞尼纖維長度分布測(cè)量機(jī)(芬蘭Kajaani公司制)，以JAPAN TAPPI紙漿粕試驗(yàn)方法No.52“漿粕和紙-纖維長度試驗(yàn)方法-光學(xué)自動(dòng)測(cè)量法”為基準(zhǔn)來進(jìn)行測(cè)量。
數(shù)均纖維長度是把存在于測(cè)量用試料中的所有纖維素纖維的長度累計(jì)的數(shù)值用其根數(shù)去除而求得的。
把纖維累計(jì)比例以0.10mm間距在0.00mm～3.00mm間計(jì)算出，求出數(shù)均纖維長度超過0.30mm的纖維素纖維的根數(shù)和數(shù)均纖維長度0.20mm以下的纖維素纖維的根數(shù)分別對(duì)全體根數(shù)的比例。
(2)飽和含水量從所述樣品中采取200mL左右的淤漿，添加離子交換水，得到約1.5％質(zhì)量的稀釋淤漿。把該稀釋淤漿采取到500mL容量的燒杯中并調(diào)整到溫度20℃，作為測(cè)量用試料。
把測(cè)量用試料50mL，計(jì)量采取到能進(jìn)行離心分離的試管(內(nèi)徑30mm×長度100mm，刻度表示容積50mL)中，以2000G(3300rpm)進(jìn)行10分鐘離心分離后，讀出沉淀物的體積，由上述式(1)求得。纖維素纖維的絕對(duì)干燥質(zhì)量是把沉淀物進(jìn)行熱干燥，在達(dá)到恒量狀態(tài)時(shí)秤量而求得的。
(3)游離度從所述樣品中采取100mL左右的淤漿，添加離子交換水，得到0.3％質(zhì)量的稀釋淤漿。把該稀釋淤漿1000mL正確計(jì)量采取到1000mL容量的量筒中，作為測(cè)量用試料。測(cè)量用試料以精度0.5℃來測(cè)量溫度。
對(duì)測(cè)量用試料以TAPPI的T-227規(guī)定來測(cè)量游離度。具體說就是用量筒測(cè)量從側(cè)管排出的水的量，根據(jù)測(cè)量用試料的溫度進(jìn)行向標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃的修正，作為游離度(mL)。
(4)水分散液的粘度從所述樣品中采取60mL左右的淤漿，添加離子交換水，得到0.50％質(zhì)量的稀釋淤漿。把該稀釋淤漿500mL采取到500mL容量的燒杯中并調(diào)整到溫度20℃，作為測(cè)量用試料。
把測(cè)量用試料的粘度用JIS Z8803“粘度測(cè)量方法”中規(guī)定的單一圓筒型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，即布魯克菲爾德旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)來進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量用N0.2轉(zhuǎn)子進(jìn)行，使其以12rpm旋轉(zhuǎn)，把旋轉(zhuǎn)開始30秒后的值作為粘度(mPa·s)。粘度的測(cè)量進(jìn)行5次，求得其平均值。
(5)水分散液的長期穩(wěn)定性從所述樣品中采取30mL左右的淤漿，添加離子交換水，得到0.50％質(zhì)量的稀釋淤漿。把該稀釋淤漿200mL正確計(jì)量采取到200mL容量的量筒中。量筒的開口部為了防止水的蒸發(fā)而密封。然后把量筒靜置在20℃的恒溫槽中進(jìn)行溫度調(diào)節(jié)。
24小時(shí)后，用目視讀出上部澄清液體的體積(h)，由下述式(2)求得沉淀率。沉淀率越小越是長期穩(wěn)定性優(yōu)良。
沉淀率(％)＝h(mL)/200(mL)×100 (2)把評(píng)價(jià)結(jié)果表示在圖2、圖3、圖5和第三表中。
從圖2、圖3、圖5和第三表可明了，根據(jù)本發(fā)明的制造方法，能得到數(shù)均纖維長度0.2mm以下，且飽和含水量10mL/g以上的超微纖維素纖維。
由本發(fā)明制造方法得到的超微纖維素纖維(通過次數(shù)30次)，其纖維長度0.20mm的纖維是95％以上，了解到根據(jù)本發(fā)明，穩(wěn)定的短纖維化是可能的。而且其水分散液的粘度在稀釋到0.50％質(zhì)量的狀態(tài)下是150 mPa·s，了解到高粘度化在進(jìn)展。還了解到其水分散液的長期穩(wěn)定性，在24小時(shí)后的沉淀率是2.0％，也是非常高的。
第三表

(實(shí)施例2)1、超微纖維素纖維的制造如圖8(D)所示，使用具備帶稀釋部的漿粕機(jī)、一臺(tái)DDR、貯留槽的本發(fā)明制造裝置，制造超微纖維素纖維。
(1)浸漬軟化工序在具有容量6m3的漿粕機(jī)部和容量3m3的稀釋部，總?cè)萘渴?m3的，攪拌旋轉(zhuǎn)數(shù)能轉(zhuǎn)換控制的漿粕機(jī)(相川鐵工公司制)中裝滿5.6m3的水，在回流狀態(tài)下投入含有水分率13.4％質(zhì)量的打漿完畢的漿粕，即衛(wèi)生紙?jiān)?王子制紙公司制)409kg(絕對(duì)干燥質(zhì)量354kg)，進(jìn)行浸漬軟化。浸漬軟化時(shí)的攪拌以最高轉(zhuǎn)速進(jìn)行。淤漿的濃度是5.9％質(zhì)量，溫度是18℃。
把浸漬軟化進(jìn)行15分鐘后，在淤漿中投入稀釋水1.86m3，把濃度調(diào)整到4.5％質(zhì)量。
(2)圓盤磨漿機(jī)處理工序①DDR規(guī)格(a)DDR本體AWN20型190kW(相川鐵工公司制)(b)圓盤刀刃寬度2.5mm，槽寬度2.5mm，刀刃寬度/槽寬度比1.00②處理?xiàng)l件使用上述規(guī)格的DDR，對(duì)淤漿實(shí)施圓盤磨漿機(jī)處理。這時(shí)流量被設(shè)定成0.80m3/分，負(fù)載條件如第四表所示地根據(jù)處理時(shí)間而變更。第四表中的DDR通過次數(shù)是根據(jù)流量和處理時(shí)間計(jì)算出的。
第四表

2、超微纖維素纖維的評(píng)價(jià)對(duì)DDR通過次數(shù)是0次、5次、10次、15次、30次的處理時(shí)間，把從各次得到的淤漿中取出各1L淤漿作為樣品，測(cè)量其數(shù)均纖維長度。
對(duì)通過次數(shù)30次的樣品，除了上述測(cè)量外，還要進(jìn)行纖維長度分布、飽和含水量和水分散液粘度和長期穩(wěn)定性的測(cè)量。
這些測(cè)量的方法與實(shí)施例1的情況相同。
把評(píng)價(jià)結(jié)果表示在圖9和第五表中。
從圖9和第五表可明了，根據(jù)本發(fā)明的制造方法，能得到數(shù)均纖維長度0.2mm以下，且飽和含水量10mL/g以上的超微纖維素纖維。
由本發(fā)明制造方法得到的超微纖維素纖維(通過次數(shù)30次)，其纖維長度0.20mm的纖維是95％以上，了解到根據(jù)本發(fā)明，穩(wěn)定的短纖維化是可能的。而且其水分散液的粘度在稀釋到0.50％質(zhì)量的狀態(tài)下是140mPa·s，了解到高粘度化在進(jìn)展。還了解到其水分散液的長期穩(wěn)定性，在24小時(shí)后的沉淀率是2.0％，也是非常高的。
即使在使用打漿完畢的漿粕的情況(實(shí)施例2)下，數(shù)均纖維長度成為0.2mm以下的DDR通過次數(shù)，與未打漿的漿粕(實(shí)施例1)比較，也沒有大的差別。
第五表

(實(shí)施例3)1、超微纖維素纖維的制造如圖8(E)所示，使用具備帶稀釋部的漿粕機(jī)、串聯(lián)設(shè)置的兩臺(tái)DDR、貯留槽的本發(fā)明制造裝置，制造超微纖維素纖維。
(1)浸漬軟化工序在具有容量6m3的漿粕機(jī)部和容量2m3的稀釋部，總?cè)萘渴?m3的，攪拌旋轉(zhuǎn)數(shù)能轉(zhuǎn)換控制的漿粕機(jī)(相川鐵工社制)中裝滿2.77m3的水，在回流狀態(tài)下投入含有水分率11.5％質(zhì)量的LBKP片(商標(biāo)名セントクロア，美國ドムタ一社制)200kg(絕對(duì)干燥質(zhì)量177kg)，在淤漿濃度6.0％質(zhì)量下進(jìn)行浸漬軟化。這時(shí)的淤漿溫度是20℃。
把浸漬軟化進(jìn)行15分鐘后，添加水進(jìn)行濃度調(diào)整，使淤漿濃度成為2.95％質(zhì)量。即把漿粕機(jī)的淤漿容量設(shè)定為6.0m3。
(2)圓盤磨漿機(jī)處理工序①DDR規(guī)格作為DDR(1)和DDR(2)，如下所述，其本體和圓盤都使用同樣規(guī)格的。
(a)DDR本體AWN14型75kW(相川鐵工社制)(b)圓盤刀刃寬度2.0mm，槽寬度3.0mm，刀刃寬度/槽寬度比0.67②處理?xiàng)l件使用上述規(guī)格的DDR，對(duì)淤漿實(shí)施圓盤磨漿機(jī)處理。這時(shí)流量被設(shè)定成0.50m3/分，間隙(表示值)如第六表所示地根據(jù)處理時(shí)間而變更增加。這主要是考慮隨溫度上升的熱膨脹，對(duì)纖維素纖維加以適當(dāng)剪切的調(diào)節(jié)。第六表中的DDR通過次數(shù)是根據(jù)流量和處理時(shí)間計(jì)算出的。
第六表

2、超微纖維素纖維的評(píng)價(jià)對(duì)DDR通過次數(shù)是0次、20次、40次、60次、80次的處理時(shí)間，把從各次得到的淤漿中取出各1L淤漿作為樣品，測(cè)量其數(shù)均纖維長度、飽和含水量和水分散液粘度。
這些測(cè)量的方法與實(shí)施例1的情況相同。
把評(píng)價(jià)結(jié)果表示在圖4、圖6、圖7中。
從圖4和圖6可明了，根據(jù)本發(fā)明的制造方法，能得到數(shù)均纖維長度0.2mm以下，且飽和含水量10mL/g以上的超微纖維素纖維。
本實(shí)施例中，DDR通過次數(shù)直到20次左右，數(shù)均纖維長度就急劇變短，但在此以后則不太變短，在0.15mm左右就大致固定了(參照?qǐng)D4)。
而且飽和含水量和水分散液粘度是追尋相同的經(jīng)過，隨著DDR通過次數(shù)而增加(參照?qǐng)D6和圖7)。
(實(shí)施例4)1、超微纖維素纖維的制造如圖8(D)所示，使用具備帶稀釋部的漿粕機(jī)、一臺(tái)DDR、貯留槽的本發(fā)明制造裝置，制造超微纖維素纖維。
(1)浸漬軟化工序在具有容量2m3的漿粕機(jī)部和容量1.5m3的稀釋部，總?cè)萘渴?.5m3的，攪拌旋轉(zhuǎn)數(shù)能轉(zhuǎn)換控制的漿粕機(jī)(相川鐵工社制)中裝滿1.79m3的水，在回流狀態(tài)下投入含有水分率12.0％質(zhì)量的LBKP片(商標(biāo)名セントクロア，美國ドムタ一社制)102kg(絕對(duì)干燥質(zhì)量90kg)，在淤漿濃度5.0％質(zhì)量下進(jìn)行浸漬軟化。這時(shí)的淤漿溫度是21℃。
把浸漬軟化進(jìn)行15分鐘后，添加水進(jìn)行濃度調(diào)整，使淤漿濃度成為3.0％質(zhì)量。即把漿粕機(jī)的淤漿容量設(shè)定為3.0m3。
(2)圓盤磨漿機(jī)處理工序①DDR規(guī)格(a)DDR本體AWN14型75kW(相川鐵工社制)(b)圓盤刀刃寬度2.0mm，槽寬度3.0mm，刀刃寬度/槽寬度比0.67②處理?xiàng)l件使用上述規(guī)格的DDR，對(duì)淤漿實(shí)施圓盤磨漿機(jī)處理。這時(shí)流量被設(shè)定成0.50m3/分，間隙(表示值)如第七表所示地根據(jù)處理時(shí)間而變更。開放運(yùn)轉(zhuǎn)中的DDR，其間隙是11.2mm，負(fù)載是130A。第七表中的DDR通過次數(shù)是根據(jù)流量和處理時(shí)間計(jì)算出的。
第七表

2、DDR的通過次數(shù)、間隙和負(fù)載的關(guān)系第七表表示了DDR的通過次數(shù)、處理時(shí)間、DDR的間隙、DDR的負(fù)載和淤漿溫度。
如第七表所示，隨著DDR通過次數(shù)的增加，難于加上負(fù)載，若通過次數(shù)到達(dá)50次以上，則只能加與開放運(yùn)轉(zhuǎn)相同的負(fù)載，但在考慮了纖維素纖維的微小原纖維化程度、熱膨脹等的基礎(chǔ)上，通過適當(dāng)調(diào)節(jié)間隙，則能容易地進(jìn)行本發(fā)明超微纖維素纖維的制造方法在實(shí)施時(shí)的工序管理。
3、超微纖維素纖維的評(píng)價(jià)對(duì)DDR通過次數(shù)是0次、20次、40次、60次、90次的處理時(shí)間，把從各次得到的淤漿中取出各1L淤漿作為樣品，測(cè)量其數(shù)均纖維長度、飽和含水量和水分散液粘度。
這些測(cè)量的方法與實(shí)施例1的情況相同。
評(píng)價(jià)的結(jié)果雖然未圖示，但與實(shí)施例3情況的圖4、圖6、圖7大致相同。
權(quán)利要求
1.一種超微纖維素纖維的制造方法，其中，其通過對(duì)含有固體成分濃度1～6％質(zhì)量漿粕的淤漿，用圓盤磨漿機(jī)實(shí)施10次以上的處理，得到數(shù)均纖維長度0.2mm以下，且表示單位質(zhì)量纖維素纖維能保持的水的體積的飽和含水量是10mL/g以上的超微纖維素纖維。
2.如權(quán)利要求1所述的超微纖維素纖維制造方法，其中，把用所述圓盤磨漿機(jī)的處理進(jìn)行30～90次。
3.如權(quán)利要求1或2所述的超微纖維素纖維制造方法，其中，所述超微纖維素纖維的數(shù)均纖維長度是0.1～0.2mm，且飽和含水量是25～35mL/g。
4.如權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所述的超微纖維素纖維制造方法，其中，所述淤漿的固體成分濃度是1～4％質(zhì)量。
5.如權(quán)利要求4所述的超微纖維素纖維制造方法，其中，所述淤漿是通過乙醇或乙醇與水的混合液稀釋而得到的淤漿。
6.如權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)所述的超微纖維素纖維制造方法，其中，使用一臺(tái)圓盤磨漿機(jī)。
7.如權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)所述的超微纖維素纖維制造方法，其中，使用兩臺(tái)圓盤磨漿機(jī)，用第一圓盤磨漿機(jī)處理和用第二圓盤磨漿機(jī)處理合計(jì)實(shí)施10次以上，該超微纖維素纖維的制造方法是實(shí)施在用第一圓盤磨漿機(jī)處理一次以上之后，用第二圓盤磨漿機(jī)處理一次以上。
8.如權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)所述的超微纖維素纖維制造方法，其中，使用兩臺(tái)圓盤磨漿機(jī)，用第一圓盤磨漿機(jī)處理和用第二圓盤磨漿機(jī)實(shí)施所述處理合計(jì)實(shí)施10次以上，該超微纖維素纖維的制造方法是在用第一圓盤磨漿機(jī)處理一次之后，用第二圓盤磨漿機(jī)實(shí)施所述處理一次，把這樣的操作反復(fù)5次以上。
9.如權(quán)利要求7或8所述的超微纖維素纖維制造方法，其中，所述第一圓盤磨漿機(jī)與所述第二圓盤磨漿機(jī)是相同的。
10.如權(quán)利要求7或8所述的超微纖維素纖維制造方法，其中，所述第一圓盤磨漿機(jī)與所述第二圓盤磨漿機(jī)，從圓盤的刀刃寬度、槽寬度和刀刃寬度與槽寬度的比構(gòu)成的群中選擇的至少一個(gè)是不同的。
11.如權(quán)利要求1～10任一項(xiàng)所述的超微纖維素纖維制造方法，其中，作為所述圓盤磨漿機(jī)是使用具有刀刃寬度3.0mm以下、刀刃寬度與槽寬度的比是1.0以下圓盤的圓盤磨漿機(jī)。
12.如權(quán)利要求10所述的超微纖維素纖維制造方法，其中，作為所述第一圓盤磨漿機(jī)是使用具有刀刃寬度2.5mm以下、刀刃寬度與槽寬度的比是1.0以下圓盤的圓盤磨漿機(jī)，作為所述第二圓盤磨漿機(jī)是使用具有刀刃寬度2.5mm以上、刀刃寬度與槽寬度的比是1.0以上圓盤的圓盤磨漿機(jī)。
13.一種超微纖維素纖維，其中，其是從權(quán)利要求1～12任一項(xiàng)中公開的超微纖維素纖維制造方法中得到的，其數(shù)均纖維長度0.2mm以下，且表示單位質(zhì)量纖維素纖維能保持的水體積的飽和含水量是10mL/g以上。
14.一種超微纖維素纖維的制造裝置，其中，其包括浸漬軟化裝置；與所述浸漬軟化裝置連接的循環(huán)槽；具有入口和出口，且所述入口與所述循環(huán)槽連接的圓盤磨漿機(jī)；與所述圓盤磨漿機(jī)的所述出口連接的貯留槽，所述圓盤磨漿機(jī)的出口也與所述循環(huán)槽連接，該超微纖維素纖維的制造裝置中，所述浸漬軟化裝置把供給的片狀漿粕進(jìn)行浸漬軟化而制成淤漿，所述循環(huán)槽臨時(shí)貯留淤漿，所述圓盤磨漿機(jī)對(duì)從所述循環(huán)槽供給的所述淤漿實(shí)施處理，由所述圓盤磨漿機(jī)實(shí)施處理的所述淤漿向所述循環(huán)槽供給，通過接著向所述圓盤磨漿機(jī)供給來循環(huán)實(shí)施通過所述圓盤磨漿機(jī)的處理，在所述處理次數(shù)是10次以上之后，在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)向所述貯留槽供給。
15.一種超微纖維素纖維的制造裝置，其中，其包括浸漬軟化裝置；具有入口和出口，且所述入口與所述浸漬軟化裝置連接的圓盤磨漿機(jī)；與所述圓盤磨漿機(jī)的所述出口連接的貯留槽，所述圓盤磨漿機(jī)的出口也與所述浸漬軟化裝置連接，該超微纖維素纖維的制造裝置中，所述浸漬軟化裝置把供給的片狀漿粕進(jìn)行浸漬軟化而制成淤漿，所述圓盤磨漿機(jī)對(duì)從所述浸漬軟化裝置供給的所述淤漿實(shí)施處理，由所述圓盤磨漿機(jī)實(shí)施處理的所述淤漿向所述浸漬軟化裝置供給，通過接著向所述圓盤磨漿機(jī)供給來循環(huán)實(shí)施通過所述圓盤磨漿機(jī)的處理，在所述處理次數(shù)是10次以上之后，在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)向所述貯留槽供給。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于提供一種能穩(wěn)定且高效生產(chǎn)良質(zhì)超微纖維素纖維的超微纖維素纖維的制造方法。其通過下面超微纖維素纖維的制造方法來達(dá)到上述目的，即其通過對(duì)含有固體成分濃度1～6％質(zhì)量漿粕的淤漿，用圓盤磨漿機(jī)實(shí)施10次以上的處理，得到數(shù)均纖維長度0.2mm以下，且表示單位質(zhì)量纖維素纖維能保持的水體積的飽和含水量是10mL/g以上的超微纖維素纖維。
文檔編號(hào)D21D1/20GK1665984SQ03815548
公開日2005年9月7日 申請(qǐng)日期2003年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2002年7月18日
發(fā)明者鈴木磨, 服部豐 申請(qǐng)人:株式會(huì)社日本吸收體技術(shù)研究所