本發(fā)明涉及一種動(dòng)物膠體蛋白纖維素纖維及其制備方法,特別是一種動(dòng)物膠體蛋白復(fù)合羅布麻纖維素纖維及其制備方法。
背景技術(shù):
羅布麻莖皮是一種良好的纖維原料,是一種比較理想的新的天然紡織原料,故被譽(yù)為“野生纖維之王”。用羅布麻纖維精加工紡織而成的服裝具有透氣性好、吸濕性強(qiáng)、柔軟、抑菌、冬暖夏涼等特點(diǎn)。
羅布麻纖維比苧麻細(xì),單纖維強(qiáng)力比棉花大五六倍,羅布麻纖維可以與棉、毛或絲混紡,織成各種混紡棉布、呢絨、絹紡綢類。與毛混紡品種,有華達(dá)呢、嗶嘰、凡立丁等;與棉混紡品種有嗶嘰、華達(dá)呢、麻紗等;與絹絲混紡品種有羅絹等。羅布麻布比一般織品耐磨、耐腐性好,吸濕性大,縮水小,是麻織品中很有發(fā)展前途的品種。
專利號(hào)為201510176587.6,專利名稱為一種含羅布麻提取物的粘膠纖維的制備方法公開了一種羅布麻提取物粘膠纖維,其制備的纖維采用添加羅布麻提取物的方式進(jìn)行的,因此其制備的粘膠纖維只具備了部分羅布麻的功能性,缺失了羅布麻天然纖維制成纖維素纖維具有的強(qiáng)度及伸長(zhǎng)率的先天優(yōu)勢(shì),造成制備的纖維的干、濕斷裂伸長(zhǎng)率過(guò)大,因此,在穿著使用的過(guò)程中極易容易產(chǎn)生形變,影響美觀;同時(shí)其制備的羅布麻粘膠纖維對(duì)白色念珠菌的抗菌率過(guò)低,且不具有釋放紅外線的功能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供一種動(dòng)物膠體蛋白復(fù)合羅布麻纖維素纖維,本發(fā)明制備的纖維素纖維,具有良好的光澤度,使制備的纖維素纖維,纖維強(qiáng)度高,伸長(zhǎng)率低,纖維中的動(dòng)物膠體蛋白不容易流失,本發(fā)明制備的纖維素纖維滿足以下指標(biāo):干斷裂強(qiáng)度≥3.5cn/dtex,濕斷裂強(qiáng)度≥2.8cn/dtex,動(dòng)物膠體蛋白含量≥3%,干斷裂伸長(zhǎng)率11-13%,濕斷裂伸長(zhǎng)率11-14%,纖度偏差率≤1.5%,線密度偏差率≤±3%,殘硫量≤7mg/100g,疵點(diǎn)≤3mg/100g,倍長(zhǎng)纖維≤0.5mg/100mg,長(zhǎng)度偏差率≤±2%,白度≥80%。
采用本發(fā)明制備的動(dòng)物膠體蛋白復(fù)合羅布麻纖維素纖維制成的面料,根據(jù)gb-t20944.3-2008《紡織品抗菌性能的評(píng)價(jià)第3部分:振蕩法》的規(guī)定,經(jīng)過(guò)國(guó)家生態(tài)紡織品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心對(duì)本發(fā)明制備的纖維素纖維進(jìn)行抗菌性能檢測(cè),對(duì)金黃色葡萄球菌的抑制率達(dá)97.0%-98.3%,對(duì)大腸桿菌的抑制率達(dá)99.1-99.6%,對(duì)白色念珠菌的抑制率達(dá)99.2-99.8%。
采用本發(fā)明制備的纖維素纖維制成的貼身面料具有良好的抗輻射和遠(yuǎn)紅外發(fā)射性能,采用fz/t64010標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè),本發(fā)明制備的動(dòng)物膠體蛋白復(fù)合羅布麻纖維素纖維遠(yuǎn)紅外發(fā)射率為95.6-99.1%;由于優(yōu)秀的紅外線發(fā)射率,其制成的衣物,保暖性在8℃以下是全棉內(nèi)衣的2.5-3倍,21℃以上透氣性是純棉織物的3.5倍,獨(dú)具“冬暖夏爽”的特性。
采用本發(fā)明制備的纖維素纖維制成的貼身面料具有良好的除螨性能,經(jīng)過(guò)gbt24253-2009標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè),本發(fā)明制備的動(dòng)物膠體蛋白復(fù)合羅布麻纖維素纖維除螨率為98.5-99.6%;
由于本發(fā)明制備的纖維素纖維干斷裂伸長(zhǎng)率、濕斷裂伸長(zhǎng)率較低,因此,采用本發(fā)明的纖維素纖維制成的紗線、面料、衣物,經(jīng)過(guò)洗滌使用后,幾乎不變形,不縮水,具有良好的防變形性,同時(shí),纖維中保留了羅布麻的天然特性,具有抗輻射、遠(yuǎn)紅外發(fā)射、抗菌、延緩衰老的作用;纖維中含有的動(dòng)物膠體蛋白,可以起到補(bǔ)充人體氨基酸的作用,制成的纖維光滑,有光澤,使制備的纖維素纖維具有柔軟、細(xì)膩的特點(diǎn);采用該纖維制成的面料,適合作內(nèi)褲、襪子、家居服、床上用品等貼身面料,也可與棉、滌綸等進(jìn)行混紡,具有良好的抗菌、抗霉的特性和良好的驅(qū)蟲、防螨功能;本發(fā)明制備的纖維素纖維抗紫外能力較好,可用來(lái)制作貼身抗紫外線內(nèi)襯等。
本發(fā)明制備過(guò)程采用羅布麻漿粕為原料,所述羅布麻漿粕原料為的相關(guān)指標(biāo)為:聚合度550-650,灰分含量<1%,α-纖維素含量94-97%,吸堿值450-550%,含水率8.5±1.0%,小塵埃≤80mm2/kg,大塵?!?.5個(gè)/kg,鐵質(zhì)≤10ppm,灰分含量≤0.05%,反應(yīng)性能≤150s,脂肪蠟質(zhì)含量≤0.2%,定積重量300-500g/m3。
本發(fā)明的第二個(gè)發(fā)明目的是提供一種動(dòng)物膠體蛋白復(fù)合羅布麻纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:
一、制備羅布麻粘膠液
(1)漿粥制備:將羅布麻漿粕采用粉碎機(jī)粉碎成一定濃度的漿粥,增加反應(yīng)表面積,提高生產(chǎn)效率,為后續(xù)工序提供必備條件;所述漿粥濃度為400-450g/l。
(2)纖維素活化:在制備的羅布麻漿粥中加入過(guò)氧化氫,漿粥升溫后反應(yīng)30-50min;
所述羅布麻漿粥中過(guò)氧化氫的濃度為20-30g/l;
所述漿粥升溫至50-60℃;本步驟的機(jī)理是過(guò)氧化氫具有緩慢、緩和的氧化性能,一方面除去部分羅布麻漿纖維中的半纖維素、灰分、單寧、膠質(zhì),另一方面過(guò)氧化氫緩慢釋放下氣泡,依附在麻纖維的表面,增加纖維之間毛細(xì)管間距,使纖維之間充滿微細(xì)氣泡,提高麻漿的浸漬均勻度和反應(yīng)性能。
所述纖維素活化過(guò)程中,優(yōu)選加入活化劑dz-01;所述漿液中活化劑的濃度為1-3g/l;所述活化劑dz-01,為淄博聯(lián)特生物酶有限公司生產(chǎn);活化劑可以保護(hù)麻漿粕中的α-纖維素不被過(guò)氧化氫降解,盡量避免過(guò)氧化氫的漂白作用。
(3)一次壓榨:一次壓榨溫度為26-32℃,壓榨倍數(shù)為1.6-2.3倍;可將纖維素活化步驟后麻漿中的水分及過(guò)氧化氫擠出,過(guò)氧化氫含量較低,因此擠出的液可以循環(huán)使用;經(jīng)過(guò)纖維素活化步驟后,過(guò)氧化氫增加了羅布麻纖維之間的間距,壓榨后,在纖維之間形成“真空”狀態(tài),后續(xù)浸漬步驟中,堿液極容易滲透和浸漬,進(jìn)一步提高浸漬均勻度。
(4)堿液浸漬:將一次壓榨后羅布麻漿粕在濃度100-140g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為20℃-30℃,浸漬時(shí)間為30-50分鐘,浸漬液半纖維素濃度小于20g/l;
所述浸漬步驟優(yōu)選加入助劑液,所述助劑液的加入量為浸漬堿液的5-8%;進(jìn)一步提高漿液的反應(yīng)性能,同時(shí)降低后續(xù)步驟中麻漿液的降解;羅布麻漿的聚合度相比較棉漿、木漿在達(dá)到一定條件后更容易降解;前期進(jìn)行纖維素活化如果不加以控制,后續(xù)步驟中,麻漿降解過(guò)于劇烈,最終會(huì)造成纖維強(qiáng)力較低;
所述助劑液的組分包括:os-406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;
所述os-406,為高分子量聚醚界面活性劑溶液,為廣州冠志新材料科技有限公司銷售,ph值7-9,hlb值為17-18,粘度為600-800mpa·s(25℃),表面張力為20-23mn/m;
所述助劑液中,按重量份數(shù)計(jì),各組分具體為:3-6份os-406、2-3份二丁基羥基甲苯、3-5份乙醇、1-2份碳酸鈉、45-50份去離子水。
助劑液的加入,羅布麻纖維中的可以顯著的提高本發(fā)明制備的纖維素纖維的防螨、抗菌劑發(fā)射性能及紅外線發(fā)射率,同時(shí),進(jìn)一步提高漿粕的反應(yīng)性能,反應(yīng)性能可提高5-10%;同時(shí)可以防止后續(xù)步驟中麻漿液的氧化降解加劇;浸漬完成后,進(jìn)入二次壓榨步驟。
(5)二次壓榨:浸漬完成后,進(jìn)行二次壓榨,二次壓榨溫度為75-80℃,壓榨倍數(shù)為2.1-2.5;二次壓榨步驟中,快速壓榨可以去除殘留的過(guò)氧化氫、堿液、半纖維素,同時(shí)進(jìn)一步提高麻纖維中α-纖維素的含量,提高反應(yīng)性能;
經(jīng)過(guò)兩次壓榨,顯著降低了漿粕中半纖維素的含量,進(jìn)一步提高了α纖維的純度,由此提高纖維強(qiáng)度;同時(shí),能夠大幅度的降低黃化步驟中二硫化碳的加入量,降低成本,平均每噸成本降低約10-20%;通過(guò)上述工藝組合,壓榨后漿粕中,α纖維素的純度比普通堿纖維素提高3-5%。
(6)老成:老成溫度28-32℃,老成時(shí)間為2.2-3小時(shí),控制降聚后的纖維聚合度500-600;老成是傳統(tǒng)纖維素纖維工藝中,時(shí)間較長(zhǎng)的工藝步驟;本發(fā)明中,在工藝初期進(jìn)行了纖維素活化步驟,因此,降低老成的時(shí)間,提高了生產(chǎn)效率,可比普通生產(chǎn)工藝提高效率20%以上,同時(shí)老成時(shí)間的縮短,不僅配合了工藝的調(diào)整,更減少了對(duì)麻纖維的破壞;
老成步驟后,進(jìn)入堿液溶解步驟,制成堿纖維素;所述堿液溶液步驟中,堿液的濃度為160-175g/l。
(7)羅布麻纖維素磺酸酯溶液制備:麻漿纖維素磺酸酯溶液制備步驟:二硫化碳的加入量為老成后堿纖維素中α-纖維素含量的22-26%;進(jìn)一步提高了α纖維的純度,大幅度的降低了黃化步驟中二硫化碳的加入量,降低成本約5-10%;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中反應(yīng)時(shí)間控制30-40min;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中初始溫度控制22-25℃;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中終端溫度控制26-28℃,制成羅布麻粘膠液;二硫化碳與堿纖維素反應(yīng)過(guò)程中,黃化溫度上升,則黃化反應(yīng)加速,纖維素氧化裂解速度加快,聚合度顯著降低,因此需要控制合適的溫度與時(shí)間。
二、蛋白溶解液制備
(1)將chaps、甘油、硫脲加入到去離子水中攪拌溶解成chaps溶液;
所述chaps溶液中,加入chaps的量為2-5%;所述去離子水的溫度為60-70℃;然后在溶液中,加入甘油和硫脲,并緩慢攪拌溶解;所述加入甘油的量為溶液質(zhì)量的3-6%;所述加入硫脲的量為溶液質(zhì)量的10-15%。
(2)將動(dòng)物膠體蛋白粉體加入到步驟(1)制備的溶液中,攪拌浸沒(méi)后采用超聲溶解、加堿、保溫后制成蛋白溶解液;所述動(dòng)物膠體蛋白粉為乳清蛋白、膨化羽毛粉、動(dòng)物毛發(fā)粉末的一種或幾種;
所述動(dòng)物膠體蛋白粉體的加入量為步驟(1)chaps溶液質(zhì)量的15-25%;
所述超聲溶解中,超聲頻率為100-120khz;超聲功率為50-80w;超聲溫度為40-50℃;超聲溶解時(shí)間為5-10min;超聲次數(shù)2-3次;
所述加入的堿為氫氧化鈉;所述加入堿的量為蛋白粉體質(zhì)量的20-30%;加入氫氧化鈉的目的可以使制備的蛋白溶解液更好的與羅布麻纖維素磺酸酯溶液相融,達(dá)到更好的紡絲效果;同時(shí)提高了動(dòng)物膠體蛋白的溶解速度;
所述保溫時(shí)間為20-30min,保溫后制成蛋白溶解液;
采用上述方法制備的蛋白溶解液,保持了蛋白質(zhì)天然的連接和構(gòu)象,降低了纖維伸長(zhǎng)率,大幅度的縮短蛋白溶解液的制備時(shí)間,提高纖維可紡織性,防止噴絲頭阻塞,提高生產(chǎn)效率4-5倍。
三、混合
在制得的羅布麻纖維素磺酸酯粘膠原液中,利用紡前注射設(shè)備,按有效成分計(jì)算加入占粘膠中甲種纖維素含量3-10%的上述制備的蛋白溶解液,制備共混紡絲原液。
四、紡絲
所述紡絲液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、脫泡后,進(jìn)入紡絲工序;所述脫泡采用連續(xù)快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤-0.1mpa;
所述過(guò)濾采用三道過(guò)濾方式,頭道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑15-25μm,除去離子及機(jī)械雜質(zhì);二道濾網(wǎng)孔徑10-15μm除去微粒子顆粒;三道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑為5-10μm,防止重新加入的雜質(zhì),阻塞噴絲頭;
紡絲液經(jīng)過(guò)曲管、濾器后,進(jìn)入噴絲頭組件,紡絲液通過(guò)噴絲頭組件形成絲束,進(jìn)入紡絲浴;為了進(jìn)一步提高制備的蠶絲蛋白復(fù)合纖維素纖維的斷裂強(qiáng)度,提高纖維的柔軟度,我們對(duì)紡絲浴進(jìn)行了重新設(shè)置;所述紡絲浴分一、二、三?。?/p>
所述一浴組份包括:硫酸70-80g/l、硫酸鈉220-260g/l、一浴溫度30-50℃;一浴后牽伸率為30-35%;
所述二浴組份包括濃度為40-50g/l的硫酸;二浴后牽伸率為50-60%;二浴溫度為65-75℃;
所述三浴組份包括濃度為10-20g/l的硫酸;三浴后牽伸率為20-30%,三浴溫度為60-70℃;
通過(guò)調(diào)整后的牽伸,去除硫酸鋅,不僅實(shí)現(xiàn)了無(wú)鋅紡絲,減輕了環(huán)保壓力,同時(shí),調(diào)整一、二、三浴的組份含量、溫度及牽伸率,改變了纖維的晶體結(jié)構(gòu),大幅度的提高了纖維的斷裂強(qiáng)度,提高了制備的動(dòng)物膠體蛋白復(fù)合羅布麻纖維素纖維的柔軟度;
所述二浴中,最好加入變性劑;所述變性劑為ls-6、hb-652的一種或幾種;
所述變性劑為沈陽(yáng)浩博實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn);所述酸浴中變性劑的濃度為10-25mg/l;變性劑可以降低粘膠與溶液的界面張力,分散紡絲浴中以硫?yàn)橹鞯某恋砦铮瑴p少結(jié)垢及噴絲頭堵塞,延長(zhǎng)換頭周期,改善可紡性,大幅度的提高纖維的光澤。
由于采用了上述技術(shù)方案,本發(fā)明達(dá)到的技術(shù)效果是:
1、本發(fā)明制備的纖維素纖維,具有良好的光澤度,纖維中的蛋白質(zhì)保持了天然的連接和構(gòu)象,使制備的纖維素纖維,纖維強(qiáng)度高,伸長(zhǎng)率低,纖維中的動(dòng)物膠體蛋白不容易流失;
2、本發(fā)明制備的纖維素纖維滿足以下指標(biāo):干斷裂強(qiáng)度≥3.5cn/dtex,濕斷裂強(qiáng)度≥2.8cn/dtex,動(dòng)物膠體蛋白含量≥3%,干斷裂伸長(zhǎng)率11-13%,濕斷裂伸長(zhǎng)率11-14%,纖度偏差率≤1.5%,線密度偏差率≤±3%,殘硫量≤7mg/100g,疵點(diǎn)≤3mg/100g,倍長(zhǎng)纖維≤0.5mg/100mg,長(zhǎng)度偏差率≤±2%,白度≥80%;
3、采用本發(fā)明制備的動(dòng)物膠體蛋白復(fù)合羅布麻纖維素纖維制成的面料,根據(jù)gb-t20944.3-2008《紡織品抗菌性能的評(píng)價(jià)第3部分:振蕩法》的規(guī)定,經(jīng)過(guò)國(guó)家生態(tài)紡織品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心對(duì)本發(fā)明制備的纖維素纖維進(jìn)行抗菌性能檢測(cè),對(duì)金黃色葡萄球菌的抑制率達(dá)97.0%-98.3%,對(duì)大腸桿菌的抑制率達(dá)99.1-99.6%,對(duì)白色念珠菌的抑制率達(dá)99.2-99.8%;
4、采用本發(fā)明制備的纖維素纖維制成的貼身面料具有良好的抗輻射和遠(yuǎn)紅外發(fā)射性能,采用fz/t64010標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè),本發(fā)明制備的動(dòng)物膠體蛋白復(fù)合羅布麻纖維素纖維遠(yuǎn)紅外發(fā)射率為95.6-99.1%;由于優(yōu)秀的紅外線發(fā)射率,其制成的衣物,保暖性在8℃以下是全棉內(nèi)衣的2.5-3倍,21℃以上透氣性是純棉織物的3.5倍,獨(dú)具“冬暖夏爽”的特性;
5、采用本發(fā)明制備的纖維素纖維制成的貼身面料具有良好的除螨性能,采用gbt24253-2009標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè),本發(fā)明制備的動(dòng)物膠體蛋白復(fù)合羅布麻纖維素纖維除螨率為98.5-99.6%;
6、由于本發(fā)明制備的纖維素纖維干斷裂伸長(zhǎng)率、濕斷裂伸長(zhǎng)率較低,因此,采用本發(fā)明的纖維素纖維制成的紗線、面料、衣物,經(jīng)過(guò)洗滌使用后,幾乎不變形,不縮水,具有良好的防變形性;
7、本發(fā)明采用羅布麻漿粕,制備的纖維中保留了羅布麻的天然特性,具有抗輻射、遠(yuǎn)紅外發(fā)射、抗菌、延緩衰老的作用;纖維中含有的動(dòng)物蛋白,可以起到補(bǔ)充人體氨基酸的作用,制成的纖維光滑,有光澤,同時(shí),使制備的纖維素纖維具有柔軟、細(xì)膩的特點(diǎn),采用該纖維制成的面料,適合作內(nèi)褲、襪子、家居服、床上用品等貼身面料,也可與棉、滌綸等進(jìn)行混紡,具有良好的抗菌、抗霉的特性和良好的驅(qū)蟲、防螨功能;
8、本發(fā)明制備的纖維素纖維抗紫外能力較好,可用來(lái)制作貼身抗紫外線內(nèi)襯等。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1一種動(dòng)物膠體蛋白復(fù)合羅布麻纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:
一、制備羅布麻粘膠液
(1)將羅布麻漿粕采用粉碎機(jī)粉碎成濃度位400g/l的漿粥;
(2)纖維素活化:在制備的羅布麻漿粥中加入過(guò)氧化氫,漿粥升溫后反應(yīng)30-50min;羅布麻漿粥中過(guò)氧化氫的濃度為20g/l;漿粥升溫至50℃;
纖維素活化過(guò)程中,加入活化劑dz-01;漿粥中活化劑的濃度為1g/l;活化劑dz-01為淄博聯(lián)特生物酶有限公司生產(chǎn);
(3)一次壓榨:壓榨溫度為26℃,壓榨倍數(shù)為1.6倍;
(4)堿液浸漬:將一次壓榨后羅布麻漿粕在濃度100g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為20℃,浸漬時(shí)間為30分鐘,浸漬液半纖維素濃度小于20g/l;
助劑液的組分包括:os-406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;
os-406,為高分子量聚醚界面活性劑溶液,為廣州冠志新材料科技有限公司銷售,ph值7-9,hlb值為17-18,粘度為600-800mpa·s(25℃),表面張力為20-23mn/m;助劑液中,按重量份數(shù)計(jì),各組分具體為:3份os-406、2份二丁基羥基甲苯、3份乙醇、2份碳酸鈉、45份去離子水;
(5)二次壓榨:浸漬完成后,進(jìn)行二次壓榨,二次壓榨溫度為75℃,壓榨倍數(shù)為2.1;
(6)老成:老成溫度28℃,老成時(shí)間為2.2小時(shí),控制降聚后的纖維聚合度500;老成步驟后,進(jìn)入堿液溶解步驟,制成堿纖維素;所述堿液溶液步驟中,堿液的濃度為160g/l;
(7)羅布麻纖維素磺酸酯溶液制備:二硫化碳的加入量為老成后堿纖維素中α-纖維素含量的22%;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中反應(yīng)時(shí)間控制30min;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中初始溫度控制22℃;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中終端溫度控制27℃,制成羅布麻粘膠液。
二、蛋白溶解液制備
(1)將chaps、甘油、硫脲加入到去離子水中攪拌溶解成chaps溶液;chaps溶液中,加入chaps的量為2%;所述去離子水的溫度為60℃;然后在溶液中,加入甘油和硫脲,并緩慢攪拌溶解;所述加入甘油的量為溶液質(zhì)量的3%;所述加入硫脲的量為溶液質(zhì)量的11%;
(2)將動(dòng)物膠體蛋白粉體加入到步驟(1)制備的溶液中,攪拌浸沒(méi)后采用超聲溶解、加堿、保溫后制成蛋白溶解液;動(dòng)物膠體蛋白粉為乳清蛋白;
乳清的加入量為步驟(1)chaps溶液質(zhì)量的15%;
超聲溶解中,超聲頻率為100khz;超聲功率為50w;超聲溫度為40℃;超聲溶解時(shí)間為10min;超聲次數(shù)2次;
加入的堿為氫氧化鈉;加入堿的量為蛋白粉體質(zhì)量的22%;保溫時(shí)間為20min,保溫后制成蛋白溶解液;
三、混合
在制得的羅布麻纖維素磺酸酯粘膠原液中,利用紡前注射設(shè)備,按有效成分計(jì)算加入占粘膠中甲種纖維素含量3%的上述制備的蛋白溶解液,制備共混紡絲原液。
四、紡絲
紡絲液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、脫泡后,進(jìn)入紡絲工序;所述脫泡采用連續(xù)快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤-0.1mpa;
過(guò)濾采用三道過(guò)濾方式,頭道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑15μm,除去離子及機(jī)械雜質(zhì);二道濾網(wǎng)孔徑10μm除去微粒子顆粒;三道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑為5μm,防止重新加入的雜質(zhì),阻塞噴絲頭;紡絲工序中,紡絲浴分一、二、三浴;
一浴組份包括:硫酸70g/l、硫酸鈉225g/l、一浴溫度35℃;一浴后牽伸率為31%;
二浴組份包括濃度為41g/l的硫酸;二浴后牽伸率為51%;二浴溫度為68℃;
所述三浴組份包括濃度為12g/l的硫酸;三浴后牽伸率為23%,三浴溫度為60℃;
二浴中,加入變性劑ls-6;;
所述變性劑為沈陽(yáng)浩博實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn);所述酸浴中變性劑的濃度為10mg/l;
實(shí)施例2一種動(dòng)物膠體蛋白復(fù)合羅布麻纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:
一、制備羅布麻粘膠液
(1)將羅布麻漿粕采用粉碎機(jī)粉碎成濃度位450g/l的漿粥;
(2)纖維素活化:在制備的羅布麻漿粥中加入過(guò)氧化氫,漿粥升溫后反應(yīng)35min;羅布麻漿粥中過(guò)氧化氫的濃度為24g/l;漿粥升溫至55℃;纖維素活化過(guò)程中,加入活化劑dz-01;漿粥中活化劑的濃度為3g/l;
(3)一次壓榨:壓榨溫度為28℃,壓榨倍數(shù)為1.9倍;
(4)堿液浸漬:將一次壓榨后羅布麻漿粕在濃度100-140g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為25℃,浸漬時(shí)間為35分鐘,浸漬液半纖維素濃度小于20g/l;
浸漬步驟加入助劑液,助劑液的加入量為浸漬堿液的5%;助劑液的組分包括:os-406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;
述os-406,ph值7.5,hlb值為17,粘度為650mpa·s(25℃),表面張力為22mn/m;助劑液中,按重量份數(shù)計(jì),各組分具體為:5份os-406、2份二丁基羥基甲苯、5份乙醇、1份碳酸鈉、45份去離子水。
(5)二次壓榨:二次壓榨溫度為76℃,壓榨倍數(shù)為2.2;
(6)老成:老成溫度30℃,老成時(shí)間為2.8小時(shí),控制降聚后的纖維聚合度500;老成步驟后,進(jìn)入堿液溶解步驟,制成堿纖維素;堿液溶液步驟中,堿液的濃度為170g/l。
(7)羅布麻纖維素磺酸酯溶液制備:二硫化碳的加入量為老成后堿纖維素中α-纖維素含量的23%;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中反應(yīng)時(shí)間控制36min;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中初始溫度控制24℃;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中終端溫度控制28℃,制成羅布麻粘膠液。
二、蛋白溶解液制備
(1)將chaps、甘油、硫脲加入到去離子水中攪拌溶解成chaps溶液;
chaps溶液中,加入chaps的量為3%;所述去離子水的溫度為65℃;然后在溶液中,加入甘油和硫脲,并緩慢攪拌溶解;所述加入甘油的量為溶液質(zhì)量的4%;加入硫脲的量為溶液質(zhì)量的13%;
(2)將動(dòng)物膠體蛋白粉體加入到步驟(1)制備的溶液中,攪拌浸沒(méi)后采用超聲溶解、加堿、保溫后制成蛋白溶解液;動(dòng)物膠體蛋白為膨化羽毛粉;膨化羽毛粉的加入量為步驟(1)chaps溶液質(zhì)量的20%;
超聲溶解中,超聲頻率為120khz;超聲功率為65w;超聲溫度為45℃;超聲溶解時(shí)間為8min;超聲次數(shù)2次;
保溫時(shí)間為25min,保溫后制成蛋白溶解液;
三、混合
在制得的羅布麻纖維素磺酸酯粘膠原液中,利用紡前注射設(shè)備,按有效成分計(jì)算加入占粘膠中甲種纖維素含量7%的上述制備的蛋白溶解液,制備共混紡絲原液。
四、紡絲
所述紡絲液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、脫泡后,進(jìn)入紡絲工序;所述脫泡采用連續(xù)快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤-0.1mpa;
所述過(guò)濾采用三道過(guò)濾方式,頭道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑21μm,除去離子及機(jī)械雜質(zhì);二道濾網(wǎng)孔徑10μm除去微粒子顆粒;三道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑為5μm,防止重新加入的雜質(zhì),阻塞噴絲頭;
紡絲液經(jīng)過(guò)曲管、濾器后,進(jìn)入噴絲頭組件,紡絲液通過(guò)噴絲頭組件形成絲束,進(jìn)入紡絲??;紡絲浴分一、二、三??;
一浴組份包括:硫酸78g/l、硫酸鈉245g/l、一浴溫度40℃;一浴后牽伸率為32%;
二浴組份包括濃度為45g/l的硫酸;二浴后牽伸率為55%;二浴溫度為70℃;
三浴組份包括濃度為15g/l的硫酸;三浴后牽伸率為25%,三浴溫度為66℃;
二浴中,加入變性劑;變性劑為hb-652;
所述變性劑為沈陽(yáng)浩博實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn);所述酸浴中變性劑的濃度為22mg/l;
實(shí)施例3一種動(dòng)物膠體蛋白復(fù)合羅布麻纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:
一、制備羅布麻粘膠液
(1)將羅布麻漿粕采用粉碎機(jī)粉碎成濃度位450g/l的漿粥;
(2)纖維素活化:在制備的羅布麻漿粥中加入過(guò)氧化氫,漿粥升溫后反應(yīng)45min;羅布麻漿粥中過(guò)氧化氫的濃度為30g/l;漿粥升溫至60℃;纖維素活化過(guò)程中,加入活化劑dz-01;漿液中活化劑的濃度為2g/l;
(3)一次壓榨:壓榨溫度為32℃,壓榨倍數(shù)為2.3倍;
(4)堿液浸漬:將一次壓榨后羅布麻漿粕在濃度140g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為30℃,浸漬時(shí)間為50分鐘,浸漬液半纖維素濃度小于20g/l;
浸漬步驟加入助劑液,助劑液的加入量為浸漬堿液的8%;助劑液的組分包括:os-406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;
所述os-406,為高分子量聚醚界面活性劑溶液,為廣州冠志新材料科技有限公司銷售,ph值7-9,hlb值為17-18,粘度為600-800mpa·s(25℃),表面張力為20-23mn/m;
助劑液中,按重量份數(shù)計(jì),各組分具體為:6份os-406、3份二丁基羥基甲苯、5份乙醇、2份碳酸鈉、50份去離子水;
(5)二次壓榨:二次壓榨溫度為80℃,壓榨倍數(shù)為2.5;
(6)老成:老成溫度32℃,老成時(shí)間為3小時(shí),控制降聚后的纖維聚合度600;
老成步驟后,進(jìn)入堿液溶解步驟,制成堿纖維素;所述堿液溶液步驟中,堿液的濃度為175g/l。
(7)羅布麻纖維素磺酸酯溶液制備:二硫化碳的加入量為老成后堿纖維素中α-纖維素含量的6%;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中反應(yīng)時(shí)間控制40min;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中初始溫度控制25℃;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中終端溫度控制28℃,制成羅布麻粘膠液。
二、蛋白溶解液制備
(1)將chaps、甘油、硫脲加入到去離子水中攪拌溶解成chaps溶液;
chaps溶液中,加入chaps的量為5%;去離子水的溫度為70℃;然后在溶液中,加入甘油和硫脲,并緩慢攪拌溶解;所述加入甘油的量為溶液質(zhì)量的6%;所述加入硫脲的量為溶液質(zhì)量的13%;
(2)將動(dòng)物膠體蛋白粉體加入到步驟(1)制備的溶液中,攪拌浸沒(méi)后采用超聲溶解、加堿、保溫后制成蛋白溶解液;所述動(dòng)物膠體蛋白粉為動(dòng)物毛發(fā)粉末;
動(dòng)物毛發(fā)粉末的加入量為步驟(1)chaps溶液質(zhì)量的25%;
超聲溶解中,超聲頻率為120khz;超聲功率為80w;超聲溫度為50℃;超聲溶解時(shí)間為10min;超聲次數(shù)3次;
加入的堿為氫氧化鈉;所述加入堿的量為蛋白粉體質(zhì)量的30%;所述保溫時(shí)間為30min,保溫后制成蛋白溶解液;
三、混合
在制得的羅布麻纖維素磺酸酯粘膠原液中,利用紡前注射設(shè)備,按有效成分計(jì)算加入占粘膠中甲種纖維素含量10%的上述制備的蛋白溶解液,制備共混紡絲原液。
四、紡絲
所述紡絲液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、脫泡后,進(jìn)入紡絲工序;所述脫泡采用連續(xù)快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤-0.1mpa;
所述過(guò)濾采用三道過(guò)濾方式,頭道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑15μm,除去離子及機(jī)械雜質(zhì);二道濾網(wǎng)孔徑15μm除去微粒子顆粒;三道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑為10μm,防止重新加入的雜質(zhì),阻塞噴絲頭;
紡絲液經(jīng)過(guò)曲管、濾器后,進(jìn)入噴絲頭組件,紡絲液通過(guò)噴絲頭組件形成絲束,進(jìn)入紡絲浴;紡絲浴分一、二、三?。?/p>
一浴組份包括:硫酸80g/l、硫酸鈉260g/l、一浴溫度50℃;一浴后牽伸率為35%;
二浴組份包括濃度為50g/l的硫酸;二浴后牽伸率為60%;二浴溫度為75℃;
三浴組份包括濃度為20g/l的硫酸;三浴后牽伸率為30%,三浴溫度為60℃;
二浴中,加入變性劑;變性劑為ls-6、hb-652的混合物;所述變性劑中l(wèi)s-6、hb-652的質(zhì)量比為1.2:2;
酸浴中變性劑的濃度為25mg/l。
對(duì)比例4一種動(dòng)物膠體蛋白復(fù)合羅布麻纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:
一、制備羅布麻粘膠液
(1)將羅布麻漿粕采用粉碎機(jī)粉碎成濃度位450g/l的漿粥;
(2)纖維素活化:在制備的羅布麻漿粥中加入過(guò)氧化氫,漿粥升溫后反應(yīng)45min;羅布麻漿粥中過(guò)氧化氫的濃度為30g/l;漿粥升溫至60℃;纖維素活化過(guò)程中,加入活化劑dz-01;漿液中活化劑的濃度為1g/l;
(3)一次壓榨:壓榨溫度為32℃,壓榨倍數(shù)為2.3倍;
(4)堿液浸漬:將一次壓榨后羅布麻漿粕在濃度140g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為30℃,浸漬時(shí)間為50分鐘,浸漬液半纖維素濃度小于20g/l;
(5)二次壓榨:二次壓榨溫度為80℃,壓榨倍數(shù)為2.5;
(6)老成:老成溫度32℃,老成時(shí)間為3小時(shí),控制降聚后的纖維聚合度600;
老成步驟后,進(jìn)入堿液溶解步驟,制成堿纖維素;所述堿液溶液步驟中,堿液的濃度為175g/l。
(7)羅布麻纖維素磺酸酯溶液制備:二硫化碳的加入量為老成后堿纖維素中α-纖維素含量的6%;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中反應(yīng)時(shí)間控制40min;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中初始溫度控制25℃;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中終端溫度控制28℃,制成羅布麻粘膠液。
二、蛋白溶解液制備
(1)將chaps、甘油、硫脲加入到去離子水中攪拌溶解成chaps溶液;
chaps溶液中,加入chaps的量為5%;去離子水的溫度為70℃;然后在溶液中,加入甘油和硫脲,并緩慢攪拌溶解;所述加入甘油的量為溶液質(zhì)量的6%;所述加入硫脲的量為溶液質(zhì)量的13%;
(2)將動(dòng)物膠體蛋白粉體加入到步驟(1)制備的溶液中,攪拌浸沒(méi)后采用超聲溶解、加堿、保溫后制成蛋白溶解液;所述動(dòng)物膠體蛋白粉為動(dòng)物毛發(fā)粉末;
動(dòng)物毛發(fā)粉末的加入量為步驟(1)chaps溶液質(zhì)量的25%;
超聲溶解中,超聲頻率為120khz;超聲功率為80w;超聲溫度為50℃;超聲溶解時(shí)間為10min;超聲次數(shù)3次;
加入的堿為氫氧化鈉;所述加入堿的量為蛋白粉體質(zhì)量的30%;所述保溫時(shí)間為30min,保溫后制成蛋白溶解液;
三、混合
在制得的羅布麻纖維素磺酸酯粘膠原液中,利用紡前注射設(shè)備,按有效成分計(jì)算加入占粘膠中甲種纖維素含量10%的上述制備的蛋白溶解液,制備共混紡絲原液。
四、紡絲
所述紡絲液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、脫泡后,進(jìn)入紡絲工序;所述脫泡采用連續(xù)快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤-0.1mpa;
所述過(guò)濾采用三道過(guò)濾方式,頭道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑15μm,除去離子及機(jī)械雜質(zhì);二道濾網(wǎng)孔徑15μm除去微粒子顆粒;三道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑為10μm,防止重新加入的雜質(zhì),阻塞噴絲頭;
紡絲液經(jīng)過(guò)曲管、濾器后,進(jìn)入噴絲頭組件,紡絲液通過(guò)噴絲頭組件形成絲束,進(jìn)入紡絲浴;紡絲浴分一、二、三浴;
一浴組份包括:硫酸80g/l、硫酸鈉260g/l、一浴溫度50℃;一浴后牽伸率為35%;
二浴組份包括濃度為50g/l的硫酸;二浴后牽伸率為60%;二浴溫度為75℃;
三浴組份包括濃度為20g/l的硫酸;三浴后牽伸率為30%,三浴溫度為60℃;
二浴中,加入變性劑;變性劑為ls-6、hb-652的混合物;所述變性劑中l(wèi)s-6、hb-652的質(zhì)量比為1.2:2;
酸浴中變性劑的濃度為25mg/l。
對(duì)比例5一種動(dòng)物膠體蛋白復(fù)合羅布麻纖維素纖維的制備方法,包括以下步驟:
一、制備羅布麻粘膠液
(1)將羅布麻漿粕采用粉碎機(jī)粉碎成濃度位450g/l的漿粥;
(2)纖維素活化:在制備的羅布麻漿粥中加入過(guò)氧化氫,漿粥升溫后反應(yīng)45min;羅布麻漿粥中過(guò)氧化氫的濃度為30g/l;漿粥升溫至60℃;纖維素活化過(guò)程中,加入活化劑dz-01;漿液中活化劑的濃度為1g/l;
(3)一次壓榨:壓榨溫度為32℃,壓榨倍數(shù)為2.3倍;
(4)堿液浸漬:將一次壓榨后羅布麻漿粕在濃度140g/l的naoh浸漬液中浸漬,浸漬溫度為30℃,浸漬時(shí)間為50分鐘,浸漬液半纖維素濃度小于20g/l;
浸漬步驟加入助劑液,助劑液的加入量為浸漬堿液的8%;助劑液的組分包括:os-406、二丁基羥基甲苯、乙醇、碳酸鈉、去離子水;
所述os-406,為高分子量聚醚界面活性劑溶液,為廣州冠志新材料科技有限公司銷售,ph值7-9,hlb值為17-18,粘度為600-800mpa·s(25℃),表面張力為20-23mn/m;
助劑液中,按重量份數(shù)計(jì),各組分具體為:6份os-406、3份二丁基羥基甲苯、5份乙醇、2份碳酸鈉、50份去離子水;
(5)二次壓榨:二次壓榨溫度為80℃,壓榨倍數(shù)為2.5;
(6)老成:老成溫度32℃,老成時(shí)間為3小時(shí),控制降聚后的纖維聚合度600;
老成步驟后,進(jìn)入堿液溶解步驟,制成堿纖維素;所述堿液溶液步驟中,堿液的濃度為175g/l。
(7)羅布麻纖維素磺酸酯溶液制備:二硫化碳的加入量為老成后堿纖維素中α-纖維素含量的6%;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中反應(yīng)時(shí)間控制40min;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中初始溫度控制25℃;纖維素磺酸酯溶液制備步驟中終端溫度控制28℃,制成羅布麻粘膠液。
二、蛋白溶解液制備
(1)將chaps、甘油、硫脲加入到去離子水中攪拌溶解成chaps溶液;
chaps溶液中,加入chaps的量為5%;去離子水的溫度為70℃;然后在溶液中,加入甘油和硫脲,并緩慢攪拌溶解;所述加入甘油的量為溶液質(zhì)量的6%;所述加入硫脲的量為溶液質(zhì)量的13%;
(2)將動(dòng)物膠體蛋白粉體加入到步驟(1)制備的溶液中,攪拌浸沒(méi)后采用超聲溶解、加堿、保溫后制成蛋白溶解液;所述動(dòng)物膠體蛋白粉為動(dòng)物毛發(fā)粉末;
動(dòng)物毛發(fā)粉末的加入量為步驟(1)chaps溶液質(zhì)量的25%;
超聲溶解中,超聲頻率為120khz;超聲功率為80w;超聲溫度為50℃;超聲溶解時(shí)間為10min;超聲次數(shù)3次;
加入的堿為氫氧化鈉;所述加入堿的量為蛋白粉體質(zhì)量的30%;所述保溫時(shí)間為30min,保溫后制成蛋白溶解液;
三、混合
在制得的羅布麻纖維素磺酸酯粘膠原液中,利用紡前注射設(shè)備,按有效成分計(jì)算加入占粘膠中甲種纖維素含量10%的上述制備的蛋白溶解液,制備共混紡絲原液。
四、紡絲
所述紡絲液經(jīng)過(guò)過(guò)濾、脫泡后,進(jìn)入紡絲工序;所述脫泡采用連續(xù)快速脫泡方法,所述脫泡真空度≤-0.1mpa;
所述過(guò)濾采用三道過(guò)濾方式,頭道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑15μm,除去離子及機(jī)械雜質(zhì);二道濾網(wǎng)孔徑15μm除去微粒子顆粒;三道過(guò)濾濾網(wǎng)孔徑為10μm,防止重新加入的雜質(zhì),阻塞噴絲頭;
紡絲液經(jīng)過(guò)曲管、濾器后,進(jìn)入噴絲頭組件,紡絲液通過(guò)噴絲頭組件形成絲束,進(jìn)入紡絲??;紡絲浴組份包括:硫酸80g/l、硫酸鈉260g/l、一浴溫度50℃;牽伸率為35%。
本發(fā)明實(shí)施例1-3與對(duì)比例4、5制備的動(dòng)物膠體蛋白復(fù)合羅布麻纖維素纖維,相關(guān)指標(biāo)檢測(cè)如下,具體見表1
表1
由表1可以看出,本發(fā)明制備的動(dòng)物膠體蛋白復(fù)合羅布麻纖維素纖維干斷裂強(qiáng)度≥3.5cn/dtex,濕斷裂強(qiáng)度≥2.8cn/dtex,干斷裂伸長(zhǎng)率11-13%,濕斷裂伸長(zhǎng)率11-14%;采用本發(fā)明制備的動(dòng)物膠體蛋白復(fù)合羅布麻纖維素纖維制成的面料,根據(jù)gb-t20944.3-2008《紡織品抗菌性能的評(píng)價(jià)第3部分:振蕩法》的規(guī)定,經(jīng)過(guò)國(guó)家生態(tài)紡織品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心對(duì)本發(fā)明制備的纖維素纖維進(jìn)行抗菌性能檢測(cè),對(duì)金黃色葡萄球菌的抑制率達(dá)97.0%-98.3%,對(duì)大腸桿菌的抑制率達(dá)99.1-99.6%,對(duì)白色念珠菌的抑制率達(dá)99.2-99.8%;
采用本發(fā)明制備的纖維素纖維制成的貼身面料具有良好的抗輻射和遠(yuǎn)紅外發(fā)射性能,采用fz/t64010標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè),本發(fā)明制備的動(dòng)物膠體蛋白復(fù)合羅布麻纖維素纖維遠(yuǎn)紅外發(fā)射率為95.6-99.1%;由于優(yōu)秀的紅外線發(fā)射率,其制成的衣物,保暖性在8℃以下是全棉內(nèi)衣的2.5-3倍,21℃以上透氣性是純棉織物的3.5倍,獨(dú)具“冬暖夏爽”的特性;
采用本發(fā)明制備的纖維素纖維制成的貼身面料具有良好的除螨性能,采用gbt24253-2009標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè),本發(fā)明制備的動(dòng)物膠體蛋白復(fù)合羅布麻纖維素纖維除螨率為98.5-99.6%;
實(shí)施例3為本發(fā)明最佳實(shí)施例;
同時(shí),對(duì)比例4為采用采用實(shí)施例3的基本工藝,只改變浸漬步驟:不加入助劑液,由表1可以看出,其對(duì)本發(fā)明制備的纖維素纖維的抗菌性能、遠(yuǎn)紅外發(fā)射率及防螨性能都具有較大影響;
對(duì)比例5也是采用實(shí)施例3的基本工藝,只改變?nèi)渭徑z浴份方式:采用一次紡絲浴進(jìn)行凝固,由表1可以看出,對(duì)比例5制備的纖維素纖維干斷裂強(qiáng)度及干、濕斷裂伸長(zhǎng)率都產(chǎn)生了較大的變化。
最后應(yīng)說(shuō)明的是:以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已,并不用于限制本發(fā)明,盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明,對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō),其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。