專利名稱：一種制備鈦酸鍶粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備鈦酸鍶粉體的方法，特別涉及一種通過(guò)化學(xué)共沉淀反應(yīng)制備鈦酸鍶粉體的方法。
背景技術(shù)：
鈦酸鹽在電子元器件方面用途廣泛，被譽(yù)為“電子工業(yè)的支柱”。而鈦酸鍶(SrTi03)粉體是電子工業(yè)應(yīng)用較為廣泛的電子陶瓷材料，其介電損耗小、色散頻率高、熱穩(wěn)定性好，而且還有優(yōu)異的半導(dǎo)體性能，是一種優(yōu)良的電子陶瓷材料。隨著電子器件微型化程度和集成度的進(jìn)一步提高，鈦酸鍶逐漸成為一種很有吸引力的功能材料，其應(yīng)用前景非常廣闊，人們對(duì)鈦酸鍶的制備工藝也開(kāi)展了廣泛的研究。
目前，鈦酸鍶的制備方法有很多，主要有高溫固相反應(yīng)法、溶膠凝膠法、水熱法和共沉淀法。高溫固相法是把碳酸鍶和氧化鈦的粉末混合均勻壓片后進(jìn)行高溫煅燒，由于在對(duì)固體粉末的混合過(guò)程中難免引入雜質(zhì)、并且難以達(dá)到完全均勻的混合效果，該方法后獲得的鈦酸鍶粉體在純度、粒度及組成均勻性等方面較差，從而極大地影響產(chǎn)品的性能。溶膠-凝膠法的基本思路是以鈦醇鹽與鍶鹽(包括鍶的有機(jī)化合物)為原料，通過(guò)水解、聚合、干燥等過(guò)程得到固體的前驅(qū)物，最后再經(jīng)適當(dāng)熱處理得到粉體材料。溶膠-凝膠法可以有效地改善鈦酸鍶粉體的純度和均勻性，但其原料價(jià)格昂貴、有機(jī)溶劑具有毒性以及高溫?zé)崽幚頃?huì)使粉體快速團(tuán)聚，反應(yīng)周期長(zhǎng)，工藝條件不易控制，產(chǎn)量小，難以放大和實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用。水熱法是指在密閉的壓力容器中，采用水溶液作為反應(yīng)介質(zhì)，通過(guò)對(duì)反應(yīng)容器加熱，創(chuàng)造一個(gè)高溫、高壓反應(yīng)環(huán)境，使得通常難溶或不溶的物質(zhì)溶解并且重結(jié)晶。水熱法反應(yīng)過(guò)程不容易控制，反應(yīng)不完全，對(duì)設(shè)備要求也很高。因此，若使用目前的固相法、溶膠-凝膠法、水熱法等工藝制備的鈦酸鍶均存在不足和缺陷。而化學(xué)共沉淀法制備陶瓷粉體材料相對(duì)于上述幾種方法具有一定的優(yōu)勢(shì)。化學(xué)共沉淀法是指在含有多種金屬陽(yáng)離子的混合金屬鹽溶液中加入合適的沉淀劑，經(jīng)化學(xué)反應(yīng)生成各種成分具有均一相組成的共沉淀物，進(jìn)一步熱分解得到超細(xì)粉體。化學(xué)共沉淀法能夠?qū)崿F(xiàn)沉淀物在分子級(jí)水平上的混合，從而有這種沉淀物制備得到粉體的成分均勻度非常好。在鈦酸鍶制備中，應(yīng)用較為廣泛的是草酸鹽共沉淀法和碳酸鹽共沉淀法。草酸鹽共沉淀法相對(duì)于碳酸鹽共沉淀法成本較高。而碳酸鹽共沉淀法是采用氨水、碳酸氫氨或碳酸銨，使得溶液中的金屬離子成為碳酸鹽或氫氧化物沉淀出來(lái)。朱啟安等(湖南工程學(xué)院學(xué)報(bào)，2004，14 ⑷68-70)采用 TiCl4 和 SrCl2 · 6H20 作為反應(yīng)物，以(NH4)2CO3 和 NH3 · H2O為沉淀劑，生成SrCO3與TiO (OH) 2的共沉淀，高溫煅燒得到平均粒徑小于O. 3um的鈦酸鍶粉體。王開(kāi)明(電子元件與材料，2005，24 (4) 9-12)等采用SrCl2 · 6H20、TiCl4、碳酸氫氨和無(wú)水乙醇為原料，快速高強(qiáng)度機(jī)械混合條件以及陳化時(shí)間等工藝條件，制備出分散性、過(guò)濾性均好的粒徑為3-4nm鈦酸鍶粉體前驅(qū)體，再通過(guò)920°C焙燒，獲得分散性良好、結(jié)晶度較好、平均粒徑為56nm的立方相鈦酸鍶納米粉體。用上述方法制備鈦酸鍶粉體在高溫煅燒過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生含氨、氮的氣體，對(duì)人體和環(huán)境危害較大，用于工業(yè)化生產(chǎn)時(shí)需要增加廢氣收集和回收、處理裝置，設(shè)備投資和維護(hù)費(fèi)用較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要避免固相法、溶膠-凝膠法、水熱法等工藝，以及其他現(xiàn)有化學(xué)共沉淀法的不足，提供一種粉體純度和均勻性好、生產(chǎn)工藝對(duì)環(huán)境友好、便于工業(yè)化生產(chǎn)的鈦酸鍶粉體生產(chǎn)方法。本發(fā)明提供了一種制備鈦酸鍶粉體的方法，其特征在于依次包括如下步驟
(I)溶液配制將四氯化鈦用鹽酸稀釋，配制成四氯化鈦的鹽酸溶液；將氯化鍶溶解于水中，配制成氯化鍶水溶液；將所述配制好的氯化鍶水溶液與所述的四氯化鈦的鹽酸溶液混合，得到含鈦離子和鍶離子的溶液；分別配制碳酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液；(2)化學(xué)沉淀將所述的碳酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液混合，作為沉淀劑溶液；將所述的含鈦離子和鍶離子的溶液與所述沉淀劑溶液進(jìn)行混合，得到反應(yīng)溶液，進(jìn)行化學(xué)沉淀反應(yīng)；反應(yīng)完成后靜置陳化；(3)固液分離和洗滌將化學(xué)沉淀反應(yīng)得到的產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，對(duì)固體沉淀物進(jìn)行反復(fù)洗滌；洗滌過(guò)程中也可以加入在洗滌液中加入體積百分比為O. 2% -O. 25%的分散劑，阻止團(tuán)聚。本發(fā)明中特選的分散劑為乙二醇單丁醚。(4)分散、干燥和煅燒將洗滌好的沉淀物進(jìn)行分散和干燥，之后旋轉(zhuǎn)、動(dòng)態(tài)煅燒，得到鈦酸鍶粉體。下面，將對(duì)整個(gè)制備過(guò)程中的一些細(xì)節(jié)給出進(jìn)一步地優(yōu)選操作和工藝參數(shù)。(I)溶液配制進(jìn)一步，配制的含鈦離子和鍶離子的溶液中，將鍶、鈦元素的摩爾比比控制在1. 00-1. 02。根據(jù)化學(xué)分子式，鍶鈦比的理論值是1: 1，但由于各種操作技術(shù)上的原因，實(shí)際產(chǎn)品的鍶鈦比數(shù)值可能會(huì)與理論值有一定差距，為此，可以通過(guò)稍增加鍶的份額來(lái)改善上述問(wèn)題。申請(qǐng)人通過(guò)反復(fù)地實(shí)驗(yàn)，得出當(dāng)鍶鈦比為1. 00-1. 02時(shí)，共沉淀生成的鈦酸鍶和氫氧化鈦能較好地定量反應(yīng)生成純度較高的SrTiO3粉體。為了抑制四氯化鈦的水解，優(yōu)選將其溶于pH < 2的鹽酸中，并且優(yōu)選現(xiàn)配現(xiàn)用。否貝U，放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，四氯化鈦仍會(huì)發(fā)生一定的水解。進(jìn)一步，在所述步驟I中，配制的含鈦離子和鍶離子的溶液中，鍶、鈦離子的總濃度優(yōu)選為O. 4-0. 6mol/L、更優(yōu)選為O. 5mol/L，配制的碳酸鈉溶液的濃度為10-17Wt%、更優(yōu)選為15wt%，為氫氧化鈉溶液的濃度為l_3mol/L、更優(yōu)選為2mol/L。上述各種溶液中用到的水優(yōu)選使用超純水。對(duì)于其中氯化鍶溶液的配制，還可以用碳酸鍶和鹽酸作為原料通過(guò)反應(yīng)和稀釋過(guò)程得到。(2)化學(xué)沉淀進(jìn)一步，在所述步驟2中，進(jìn)行化學(xué)沉淀反應(yīng)的碳酸鈉與氯化鍶的摩爾比控制在1.0-1. 50的范圍內(nèi)。碳酸鈉的作用，主要是用于沉淀鍶離子，而適當(dāng)過(guò)量的碳酸鈉能保證溶液鍶離子盡量被完全沉淀，從而提高產(chǎn)品的純度。當(dāng)然，為了避免不必要的浪費(fèi)，碳酸鈉的使用量也不必過(guò)多。在所述步驟2中，進(jìn)行化學(xué)沉淀反應(yīng)的氫氧化鈉的量大體上根據(jù)溶液中鈦離子的量來(lái)確定，可以適當(dāng)過(guò)量，并通過(guò)氫氧化鈉溶液行調(diào)節(jié)和控制反應(yīng)溶液的pH。進(jìn)一步，反應(yīng)溶液的pH優(yōu)選控制在10以上。較高的pH值下，有利于沉淀反應(yīng)的發(fā)生和充分進(jìn)行，并且有利于沉淀物在反應(yīng)溶液體系中的穩(wěn)定存在。隨著終點(diǎn)PH值的增大，鍶離子沉淀越完全，產(chǎn)物的鍶鈦比越接近與原料的鍶鈦比，并且產(chǎn)物的粒度也隨著pH值的增大而減小。申請(qǐng)人通過(guò)反復(fù)地實(shí)驗(yàn)，得出當(dāng)PH值控制在10以上的時(shí)候，可以確保得到化學(xué)計(jì)量比和顆粒度較為理想的產(chǎn)物。對(duì)于反應(yīng)溶液的pH值，可以并用氫氧化鈉溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)。例如，在配制沉淀劑溶液時(shí)，可以先加入沉淀反應(yīng)所需氫氧化鈉量的一部分，如70-90%，具體例如為80%，后續(xù)在進(jìn)行沉淀反應(yīng)時(shí)，隨時(shí)根據(jù)反應(yīng)溶液體系的PH值變化情況，補(bǔ)加入剩余的氫氧化鈉溶液，使得反應(yīng)溶液體系的PH值保持在10以上。 進(jìn)一步，含鈦離子和鍶離子的溶液與沉淀劑溶液進(jìn)行混合，可以按照如下操作進(jìn)行，將鈦離子和鍶離子的溶液以2-3毫升/分鐘加入到盛有沉淀劑溶液的容器中，同時(shí)對(duì)該容器中的溶液進(jìn)行快速攪拌或振蕩。其中優(yōu)選采用攪拌的方式進(jìn)行，攪拌的速度應(yīng)盡量快，只要沒(méi)有物質(zhì)外濺出反應(yīng)容器即可，快速地?cái)嚢栌欣谌芤旱某浞只旌虾统恋矸磻?yīng)的進(jìn)行。在將兩種溶液完全混合后，優(yōu)選繼續(xù)攪拌1-1. 5時(shí)，確保溶液中的鈦、鍶離子與沉淀劑充分結(jié)合形成沉淀。反應(yīng)完成后，優(yōu)選靜止陳化1-2小時(shí)。上述的反應(yīng)過(guò)程對(duì)溫度沒(méi)有嚴(yán)格要求，在室溫下進(jìn)行即可。化學(xué)沉淀完成后，可以得到鈦酸鍶前驅(qū)體，即分子水平上混合均勻的氫氧化鈦和碳酸鍶。(3)固液分離和洗滌固液分離步驟可以采用任何一種常規(guī)的分離方法，例如常見(jiàn)的有真空抽濾和板框壓濾法。固液分離后，需要對(duì)分離出固體沉淀物、例如濾餅進(jìn)行洗滌，洗滌的目的是將粘附在沉淀物上的溶液成分充分除去，以確保最終粉體的純凈度。一般需要經(jīng)過(guò)多次、反復(fù)洗滌。優(yōu)選地，在洗滌過(guò)程中，進(jìn)行充分?jǐn)嚢?，使沉淀物和洗滌液充分接觸，將粘附在沉淀物上的溶液充分地溶去。洗滌后，一般可以通過(guò)檢測(cè)洗滌液中氯離子的存在情況來(lái)判斷是否洗凈，當(dāng)檢測(cè)不到氯離子的存在時(shí)，即可以認(rèn)為已經(jīng)洗凈，檢測(cè)手段通?？梢圆捎孟跛徙y檢測(cè)法。其中，在洗滌過(guò)程中，如果操作不當(dāng)，會(huì)出現(xiàn)碳酸鍶的過(guò)度溶解而使得鍶流失，從而導(dǎo)致最終產(chǎn)物中的鍶、鈦比偏離預(yù)定。為了避免在洗滌過(guò)程中上述現(xiàn)象的出現(xiàn)，提高整個(gè)制備過(guò)程的工藝可靠性和產(chǎn)品穩(wěn)定性，優(yōu)選使用碳酸氫鈉溶液作為洗滌液，并且優(yōu)選使用PH為7. 0-8. O的低濃度碳酸氫鈉溶液。碳酸氫鈉的濃度過(guò)低，則達(dá)不到有效抑制碳酸鍶溶解的目的，濃度過(guò)高，則可能會(huì)在沉淀物中引入新的雜質(zhì)。對(duì)于固液分離后得到溶液，以及洗滌后的洗滌液，可以進(jìn)行后續(xù)處理，回收其中的氯化鈉、碳酸鈉等成分，并對(duì)處理后的水進(jìn)行純化，這些回收的成分和純化的都可以循環(huán)使用。(4)分散、干燥和煅燒
洗滌后的沉淀物可以使用分散劑分散，之后進(jìn)行干燥。干燥可以在常規(guī)的干燥設(shè)備中進(jìn)行，并在常規(guī)干燥溫度進(jìn)行即可，例如100-110°C。在規(guī)?；a(chǎn)中，還可以對(duì)沉淀物進(jìn)一步實(shí)施造粒步驟。本發(fā)明中特選的分散劑為乙二醇單丁醚。之后，在旋轉(zhuǎn)、動(dòng)態(tài)高溫下煅燒，氫氧化鈦和碳酸鍶反應(yīng)得到鈦酸鍶。優(yōu)選的煅燒溫度為880-950°C、煅燒時(shí)間為4-6小時(shí)。由于煅燒的前體是分子水平上混合均勻的氫氧化鈦和碳酸鍶，煅燒過(guò)程中這兩種物質(zhì)能夠得到充分的反應(yīng)，得到鈦酸鍶產(chǎn)物也具備非常高的成分均勻性，物相純度高，晶型較好。為了進(jìn)一步提高顆粒質(zhì)量，本發(fā)明特別選用乙二醇單丁醚作為分散劑。與傳統(tǒng)地?zé)o水乙醇、聚乙二醇等分散劑相比，使用乙二醇單丁醚，可明顯地降低粉體粒徑。在用乙二醇單丁醚分散洗滌后，可獲得高度均勻混合的分布均勻、疏松的無(wú)定形氫氧化鈦和碳酸鍶前驅(qū)體，煅燒后的最終顆粒的粒徑分布較窄、分散性較好的。而對(duì)前驅(qū)體采用旋轉(zhuǎn)、動(dòng)態(tài)高溫煅燒，并有惰性氣體保護(hù)，可保證產(chǎn)物鍶鈦比穩(wěn)定，并進(jìn)一步防止顆粒發(fā)生團(tuán)聚。本發(fā)明的工藝同其它技術(shù)相比，可使用較為便宜的反應(yīng)物初始原料，且在制備過(guò)程中不產(chǎn)生含氨、氮等有害廢氣，可謂綠色化學(xué)反應(yīng)。本發(fā)明中產(chǎn)生的廢液環(huán)境友好，易于 回收，可以實(shí)現(xiàn)循環(huán)生產(chǎn)。整個(gè)工藝過(guò)程中，制備方法簡(jiǎn)單，設(shè)備要求低，反應(yīng)過(guò)程易于控制，不同批次產(chǎn)品的性能一致性好、質(zhì)量穩(wěn)定，可以大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。所制備的鈦酸鍶電子陶瓷粉體純度高、顆粒均勻好、顆粒平均粒徑小，結(jié)晶度高。


圖1為本制備方法的工藝流程圖。圖2為實(shí)施例中制備的鈦酸鍶粉體的衍射(XRD)圖。圖3為實(shí)施例中制備的鈦酸鍶粉體的掃描電鏡(SEM)圖。圖4為實(shí)施例中制備的鈦酸鍶粉體的紅外(IR)圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1準(zhǔn)確稱取六水氯化銀43. 82g溶解于327ml水中，溶解透亮。粗配置2mol/L四氯化鈦溶液，進(jìn)行標(biāo)定后，按照鍶、鈦摩爾比為1.01準(zhǔn)確移取四氯化鈦溶液，配成鍶、鈦離子總濃度為O. 5mol/L的混合溶液，待用。在反應(yīng)容器內(nèi)，加入15% Na2CO3溶液162ml和2mol/L的氫氧化鈉溶液250ml，作為沉淀劑溶液。在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，以2. 6毫升/分鐘的速度將鍶、鈦混合液加入到反應(yīng)容器中。加料過(guò)程中，檢查體系的pH值，最后補(bǔ)加氫氧化鈉溶液90ml，溶液的pH值為10. 2，加料時(shí)間4小時(shí)，充分反應(yīng)I小時(shí)，陳化I小時(shí)。洗液采用pH為7. 8的低濃度碳酸氫鈉稀溶液，反復(fù)抽濾成濾餅，強(qiáng)力攪拌打漿洗滌，直至無(wú)Cl—存在(用硝酸銀檢測(cè))。將濾餅用分散劑分散后，霧化蒸發(fā)干燥。在920°C動(dòng)態(tài)煅燒4小時(shí)得到鈦酸鍶粉體。對(duì)煅燒得到鈦酸鍶粉體進(jìn)行檢測(cè)。參見(jiàn)附圖2，XRD圖顯示鈦酸鍶粉體的結(jié)晶度非常好，相純度高，未檢測(cè)到雜質(zhì)相的存在。參見(jiàn)附圖3，SEM觀察表明鈦酸鍶粉體由大小均勻的球形顆粒構(gòu)成，顆粒的粒徑在300-500nm。參見(jiàn)附圖4，紅外光譜圖檢測(cè)顯示碳酸鍶粉體的特征吸收峰出現(xiàn)在TlScnT1(Sr-O)和56201^(11-0)處。
實(shí)施例2按照實(shí)施例1中的制備方法進(jìn)行，區(qū)別僅在于配成鍶、鈦離子的摩爾比為1. 02，總濃度為O. 6mol/L的混合溶液，在880°C煅燒6小時(shí)。實(shí)施例3氯化鍶由碳酸鍶與鹽酸反應(yīng)制得。準(zhǔn)確稱取碳酸鍶24. 46g，用30% (體積比)的HCl約IOOml溶解清亮，加水稀釋到320ml。粗配置2mol/L四氯化鈦溶液，進(jìn)行標(biāo)定后，按照鍶、鈦摩爾比為1. 01準(zhǔn)確移取四氯化鈦溶液，配成鍶、鈦離子總濃度為O. 52mol/L的混合溶液，待用。在反應(yīng)容器內(nèi)，加入15% Na2CO3溶液162ml和2mol/L的氫氧化鈉溶液250ml，作為沉淀劑溶液。在充分?jǐn)嚢璧臈l件下，以2. 5毫升/分鐘的速度將鍶、鈦混合液加入到反應(yīng)容器中。加料過(guò)程中，檢查體系的pH值，最后補(bǔ)加氫氧化鈉溶液90ml，溶液的pH值為10. 2，加料時(shí)間4小時(shí)，充分反應(yīng)I小時(shí)，陳化I小時(shí)。洗液采用pH為7. 8的低濃度碳酸氫鈉稀溶液，反復(fù)抽濾成濾餅，強(qiáng)力攪拌打漿洗滌，直至無(wú)Cl—存在(用硝酸銀檢測(cè))。洗滌過(guò)程中可以加入分散劑。最后將濾餅霧化蒸發(fā)干燥。在920°c煅燒4小時(shí)得到鈦酸鍶粉體。 實(shí)施例4按照實(shí)施例3中的制備方法進(jìn)行，區(qū)別僅在于原料鍶鈦比為1. 015，配成鍶、鈦離子總濃度為O. 6mol/L的混合溶液，以2毫升/分鐘的速度將鍶、鈦混合液加入到反應(yīng)容器中，以及在900°C煅燒5小時(shí)。實(shí)施例5按照實(shí)施例1中的制備方法進(jìn)行，區(qū)別僅在于配成鍶、鈦離子總濃度為O. 4mol/L的混合溶液，以3毫升/分鐘的速度將鍶、鈦混合液加入到反應(yīng)容器中。加入17% Na2CO3溶液135ml和3mol/L的氫氧化鈉溶液167ml，作為沉淀劑溶液，以及在950°C煅燒4小時(shí)。在大規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)中，還可以參見(jiàn)附圖1的流程進(jìn)行操作。
權(quán)利要求
1.一種制備鈦酸鍶粉體的方法，其特征在于依次包括如下步驟 (1)溶液配制將四氯化鈦用鹽酸稀釋，配制成四氯化鈦的鹽酸溶液；將氯化鍶溶解于水中，配制成氯化鍶水溶液；將所述配制好的氯化鍶水溶液與所述的四氯化鈦的鹽酸溶液混合，得到含鈦離子和鍶離子的溶液，所述溶液中鍶、鈦元素的摩爾比大于1. OO并不超過(guò)1.02 ;分別配制碳酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液； (2)化學(xué)沉淀將所述的碳酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液混合，作為沉淀劑溶液；將所述的含鈦離子和鍶離子的溶液與所述沉淀劑溶液進(jìn)行混合，得到反應(yīng)溶液，進(jìn)行化學(xué)沉淀反應(yīng)；反應(yīng)完成后靜置陳化； (3)固液分離和洗滌將化學(xué)沉淀反應(yīng)得到的產(chǎn)物進(jìn)行固液分離，對(duì)固體沉淀物進(jìn)行反復(fù)洗漆; (4)分散、干燥和煅燒將洗滌好的沉淀物進(jìn)行分散和干燥，之后煅燒，得到鈦酸鍶粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備鈦酸鍶粉體的方法，其中所述步驟I中配制的含鈦離子和鍶離子的溶液中，鍶、鈦離子的總濃度為O. 4-0. 6mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鈦酸鍶粉體的方法，其中所述步驟I中配制的碳酸鈉溶液的濃度為10_17wt%，氫氧化鈉溶液的濃度為l-3mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備鈦酸鍶粉體的方法，其中所述步驟2中進(jìn)行化學(xué)沉淀反應(yīng)的碳酸鈉與氯化鍶的摩爾比控制在1. 0-1. 50的范圍內(nèi)；進(jìn)行化學(xué)沉淀反應(yīng)的氫氧化鈉的用量為能夠使鈦離子完全被沉淀，并適當(dāng)過(guò)量，將反應(yīng)溶液的PH值控制在10以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一權(quán)利要求所述的制備鈦酸鍶粉體的方法，其中所述步驟2中的含鈦離子和鍶離子的溶液與沉淀劑溶液的混合為，將鈦離子和鍶離子的溶液以2-3毫升/分鐘的速度加入到盛有沉淀劑溶液的容器中，同時(shí)對(duì)該容器中的溶液進(jìn)行快速攪拌或振蕩。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備鈦酸鍶粉體的方法，其中所述步驟2的中含鈦離子和鍶離子的溶液與沉淀劑溶液的混合、以及隨后的化學(xué)沉淀反應(yīng)均在室溫下進(jìn)行。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備鈦酸鍶粉體的方法，其中所述步驟3中采用真空抽濾或板框壓濾法進(jìn)行固液分離。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備鈦酸鍶粉體的方法，其中所述步驟3中對(duì)固體沉淀物的洗滌使用PH為7. 0-8. O的低濃度碳酸氫鈉溶液作為洗滌液，洗滌液中任選地加入體積百分比為O. 2% -O. 25%的分散劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備鈦酸鍶粉體的方法，其中所述步驟4中采用乙二醇單丁醚分散劑進(jìn)行沉淀物的分散。
10.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備鈦酸鍶粉體的方法，其中所述步驟4中的煅燒在880-950°C進(jìn)行，煅燒時(shí)間為4-6小時(shí)。
11.根據(jù)權(quán)利要求5任一所述的制備鈦酸鍶粉體的方法，在所述步驟I中，采用將碳酸鍶與鹽酸反應(yīng)并用水稀釋的過(guò)程來(lái)制備氯化鍶水溶液。
全文摘要
本發(fā)明提供了制備鈦酸鍶粉體的方法，采用四氯化鈦溶液和氯化鍶溶液為原料，以碳酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液為沉淀劑，通過(guò)液相化學(xué)共沉淀反應(yīng)，得到鈦酸鍶前驅(qū)體沉淀物。將所述沉淀物從反應(yīng)溶液體系中分離后，進(jìn)行洗滌、干燥，隨后在旋轉(zhuǎn)、動(dòng)態(tài)高溫下煅燒，得到鈦酸鍶粉體。本發(fā)明的方法對(duì)環(huán)境友好、工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，便于工業(yè)化生產(chǎn)，得到的鈦酸鍶粉體質(zhì)量穩(wěn)定，純度高、均勻性好。
文檔編號(hào)C04B35/47GK103011807SQ20121059204
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月17日
發(fā)明者李林, 范永忠, 路紅霞, 李武斌, 王梁 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古自治區(qū)冶金研究院