專利名稱：氧化鋁氧化鈦復合納米粉體的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋁-氧化鈦復合納米粉體的制備方法，屬于納米材料科學領域。
背景技術：
氧化鋁-氧化鈦納米粉體在工業(yè)領域具有廣泛的應用前景，可用來制備性能優(yōu)異的高溫耐磨涂層，先進陶瓷材料，催化劑載體等。已有研究表明，兩種粉體混合得越均勻，其所制備的材料性能越好。制備氧化鋁-氧化鈦復合粉體目前采用的主要方法是將兩種氧化物粉體通過物理方法進行混合，通常采用簡單混合法和高能球磨法。這兩種方法都有一定程度的局限性簡單混合法的優(yōu)點是產量大，但其缺點是所得到的氧化鋁-氧化鈦復合粉體混合均勻程度差，達不到納米級的混合要求，難以滿足制備高性能無機陶瓷材料的要求；而高能球磨法雖然能得到均勻的混合氧化物，但是卻要消耗大量的能量，且一次得到的產品數(shù)量有限，難以批量化生產。用化學合成的方法直接合成氧化鋁-氧化鈦納米復合粉體就能從根本上解決上述方法制備氧化鋁-氧化鈦復合納米粉體的存在問題。目前，用化學合成法制備氧化物粉體的方法主要有沉淀法，水熱法，溶膠-凝膠法等。用鋁醇鹽制備氧化鋁粉體、鈦醇鹽制備氧化鈦粉體相對來說工藝比較簡單，產量大，而且鋁醇鹽、鈦醇鹽能夠溶于同一種有機溶劑，且形成均勻的溶液。因此，溶膠凝膠法中的醇鹽水解法是制備氧化鋁-氧化鈦復合納米粉體最佳的方法之一。溶膠-凝膠法制備納米粉體的步驟為首先將醇鹽溶解于有機溶劑中，再加入去離子水使醇鹽水解、縮合反應形成溶膠，再隨著水的蒸發(fā)轉變?yōu)槟z，凝膠在低溫下于燥得到疏松的干凝膠，然后進行高溫煅燒處理即得到復合納米粉體。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種直接合成氧化鈦質量分數(shù)為30%的氧化鋁-氧化鈦復合納米粉體的制備方法，這種方法克服了以往簡單混合法不能使氧化鋁、氧化鈦兩種粉體實現(xiàn)納米級混合和高能球磨法高耗能和低產量的缺點。本發(fā)明通過如下措施來實施—種氧化鋁氧化鈦復合納米粉體的制備方法，其特征在于該方法步驟為A、將鋁醇鹽溶于醇類溶劑中，得到鋁醇鹽的醇溶液；B、將鈦醇鹽溶于醇類溶劑，得到鈦醇鹽的醇溶液；C、將鈦醇鹽的醇溶液加入到鋁醇鹽的醇溶液中，劇烈攪拌，使兩種金屬醇鹽溶液混合均勻；D、將水或水與醇、水與醇與酸緩慢加入攪拌中的金屬醇鹽溶液中，使金屬醇鹽溶液緩慢凝膠；E、劇烈攪拌12-M小時，使膠體更加均勻；F、將膠體靜置、干燥，獲得干凝膠；
G、將干凝膠磨細，在900-1200°C下煅燒1-3小時；H、將煅燒后的粉體研細，獲得顆粒大小為25-32nm的含氧化鈦質量分數(shù)為30%的氧化鋁-氧化鈦復合納米粉體。本發(fā)明的鋁醇鹽為仲丁醇鋁或異丙醇鋁。本發(fā)明的鈦醇鹽為鈦酸四異丙酯或鈦酸四正丁酯。本發(fā)明提及的醇類溶劑或者醇指的是乙醇、異丙醇和丁醇中的一種或多種。本發(fā)明的酸為鹽酸、醋酸和硝酸中的一種或幾種。本發(fā)明的鈦醇鹽的加入量使得最后得到的復合粉體中氧化鈦質量分數(shù)為30%。
制備的氧化鋁-氧化鈦復合納米粉體粒徑在25-32nm左右，顆粒大小均勻，其中氧化鋁為α相，氧化鈦為金紅石相，且煅燒溫度較一般制備α氧化鋁的溫度低。
具體實施例方式實施例1 將仲丁醇鋁溶于乙醇中，在85°C水浴中加熱攪拌，使仲丁醇鋁在乙醇中充分溶解。將鈦酸四異丙酯溶于乙醇中，然后將鈦酸四異丙酯的乙醇溶液加入到仲丁醇鋁的乙醇溶液中，攪拌30分鐘，緩慢加入水和無水乙醇的混合物，使仲丁醇鋁和鈦酸四異丙酯水解形成凝膠。(整個反應中，金屬醇鹽(仲丁醇鋁和鈦酸四異丙酯)與無水乙醇的摩爾比為1 25，金屬醇鹽與水的摩爾比為1 10，仲丁醇鋁和鈦酸四異丙酯的用量使得最后所得到的復合氧化物中二氧化鈦的質量分數(shù)為30%)。劇烈攪拌M小時，使產生的凝膠更加均勻。將所得的凝膠靜置M小時，烘干，得干凝膠。將干凝膠磨細，1100°C煅燒1小時，獲得二氧化鈦質量分數(shù)為30%的氧化鋁-氧化鈦復合納米粉體。實施例2 將仲丁醇鋁溶于異丙醇中，劇烈攪拌20分鐘。將鈦酸四異丙酯溶于異丙醇中，然后將鈦酸四異丙酯的異丙醇溶液加入到仲丁醇鋁的異丙醇溶液中，劇烈攪拌30分鐘。緩慢加入水和異丙醇的混合物，使仲丁醇鋁和鈦酸四異丙酯水解形成凝膠。(整個反應過程中，金屬醇鹽(仲丁醇鋁和鈦酸四異丙酯)與異丙醇的摩爾比為1 9，金屬醇鹽與水的摩爾為1 3，仲丁醇鋁和鈦酸四異丙酯的用量使最后得到的復合氧化物中二氧化鈦的質量分數(shù)為30%)。劇烈攪拌M小時，使產生的凝膠更加均勻。將所得的凝膠靜置M小時，在烘箱中干燥得干凝膠。將干凝膠磨細，在1000°C煅燒2小時，獲得二氧化鈦質量分數(shù)為30%的氧化鋁-氧化鈦復合納米粉體。實施例3 將異丙醇鋁溶于丁醇中，劇烈攪拌20分鐘。將鈦酸四正丁酯溶于丁醇中，然后將鈦酸四正丁酯的丁醇溶液加入到異丙醇鋁的丁醇溶液中，劇烈攪拌20分鐘，緩慢加入水、鹽酸和丁醇的混合物，使異丙醇鋁和鈦酸四正丁酯水解形成凝膠。(整個反應過程中，金屬醇鹽(異丙醇鈦和鈦酸四正丁酯)與丁醇的摩爾比為1 10，金屬醇鹽與水的摩爾比為1 4，金屬醇鹽與鹽酸的摩爾比為1 0.2，異丙醇鋁和鈦酸四正丁酯的用量使最后得到的復合氧化物中二氧化鈦的質量分數(shù)為30% )。劇烈攪拌M小時，使產生的凝膠更加均勻。將所得的凝膠靜置M小時，在烘箱中干燥得干凝膠。將干凝膠磨細，在1200°C煅燒2小時，獲得二氧化鈦質量分數(shù)為30%的氧化鋁-氧化鈦復合納米粉體。
權利要求
1.一種氧化鋁氧化鈦復合納米粉體的制備方法，其特征在于該方法步驟為A、將鋁醇鹽溶于醇類溶劑中，得到鋁醇鹽的醇溶液；B、將鈦醇鹽溶于醇類溶劑，得到鈦醇鹽的醇溶液；C、將鈦醇鹽的醇溶液加入到鋁醇鹽的醇溶液中，劇烈攪拌，使兩種金屬醇鹽溶液混合均勻；D、將水或水與醇、水與醇與酸緩慢加入攪拌中的金屬醇鹽溶液中，使金屬醇鹽溶液緩慢凝膠；E、劇烈攪拌12-M小時，使膠體更加均勻；F、將膠體靜置、干燥，獲得干凝膠；G、將干凝膠磨細，在900-1200°C下煅燒1-3小時；H、將煅燒后的粉體研細，獲得顆粒大小為25-32nm的含氧化鈦質量分數(shù)為30%的氧化鋁-氧化鈦復合納米粉體。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于鋁醇鹽為仲丁醇鋁或異丙醇鋁。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于鈦醇鹽為鈦酸四異丙酯或鈦酸四正丁酯。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于醇類溶劑或者醇指的是乙醇、異丙醇和丁醇中的一種或多種。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于酸為鹽酸、醋酸和硝酸中的一種或幾種。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于鈦醇鹽的加入量使得最后得到的復合粉體中氧化鈦質量分數(shù)為30%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氧化鋁-氧化鈦復合納米粉體的制備方法。本發(fā)明制備的氧化鋁-氧化鈦復合納米粉體粒徑在25-32nm左右，顆粒大小均勻，其中氧化鋁為α相，氧化鈦為金紅石相，且煅燒溫度較一般制備α氧化鋁的溫度低。
文檔編號C04B35/624GK102557670SQ20101060639
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月24日 優(yōu)先權日2010年12月24日
發(fā)明者冶銀平, 周惠娣, 易德亮, 陳建敏 申請人:中國科學院蘭州化學物理研究所