專利名稱：用于高頻無極燈功率耦合器的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在高頻大電流下具有極低電磁損耗，能用于高頻無極燈功率耦合器的鎳 鋅鐵氧體材料及制備方法。
技術(shù)背景高頻無極燈(High Frequency Electronic Discharge Lamp)是集最新電子節(jié)電技術(shù)與電光 源技術(shù)于一體的高科技新型的光源，它不用燈絲，采用磁場來激勵(lì)氣體放電、發(fā)光，具有高 效節(jié)能、綠色環(huán)保、長壽命等諸多優(yōu)點(diǎn)。高頻無極燈是由激勵(lì)電源，功率耦合器和燈泡三部 分組成，激勵(lì)源產(chǎn)生一個(gè)2Mhz以上的電頻電流，它經(jīng)饋線送至功率耦合器。當(dāng)高頻電流通 過功率耦合器時(shí)，產(chǎn)生一個(gè)高頻電磁場。變化的磁場即產(chǎn)生一個(gè)垂直于磁場變化的電場，使 燈泡內(nèi)部放電空間的電子被電場加速，當(dāng)能量達(dá)到一定值時(shí)，與容器內(nèi)的氣體分子發(fā)生碰撞， 燈泡內(nèi)氣體雪崩電離形成等離子體。等離子體受激原子返回基態(tài)時(shí)，自發(fā)射出紫外光，它激 發(fā)燈泡壁上的螢光粉發(fā)出可見光。高頻無極燈的技術(shù)開發(fā)和應(yīng)用一直吸引著國內(nèi)外電光照明業(yè)界的科技開發(fā)人員和企業(yè) 家。這是因?yàn)楦哳l無極燈具有許多獨(dú)特之處，它集長壽、節(jié)能和環(huán)保于一體，作為一種新型 的綠色電光源，它與傳統(tǒng)電光源相比較其綜合效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于其他類型的電光源，目前它的技 術(shù)和產(chǎn)業(yè)正處于快速發(fā)展成長階段，與LED光源一樣，高頻無極燈是一種朝陽產(chǎn)業(yè)。由上可知道，高頻無極燈需要一個(gè)高頻電磁場來激發(fā)等離子體，而高頻磁場是由功率耦 合器所產(chǎn)生，此外功率耦合器的功率轉(zhuǎn)化效率也直接決定了高頻無極燈的能效比，因此功率 耦合器的品質(zhì)是高頻無極燈的技術(shù)關(guān)鍵之一。功率耦合器本身是高頻振蕩回路的電感器，既 由導(dǎo)線繞在軟磁鐵氧體上所構(gòu)成。由此可知，功率耦合器的功率轉(zhuǎn)化效率主要受到軟磁鐵氧 體電磁特性的影響。當(dāng)前，國外一般采用3F4功率錳鋅鐵氧體應(yīng)用于制備高頻無極燈中的功率耦合器，但錳 鋅鐵氧體由于存在i^" GFe"這樣的導(dǎo)電對(duì)，因此其電阻率通常較低，而由于高頻無極燈 的工作頻率通常為2.5MHz 3MHz，這導(dǎo)致鐵氧體的渦流損耗急劇上升，從而極大的降低了3由于錳鋅鐵氧體的渦流損耗很大，而渦流損耗主要轉(zhuǎn)化為熱量，這導(dǎo)致 在工作過程中鐵氧體的溫度竟然能達(dá)到IOO'C以上，從而使得3F4功率錳鋅鐵氧體在組裝功 率耦合器中就必需要進(jìn)行特殊的絕緣處理和骨架支持，導(dǎo)致工藝較為復(fù)雜，增加了生產(chǎn)成本。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)的不足而提供一種具有較高電阻率，在高頻大電流下具有極低電磁損耗，有效地解決高頻無極燈功率耦合器效率較低、發(fā)熱量大的問題的用于高頻無極燈功率耦合器的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所設(shè)計(jì)的一種用于高頻無極燈功率耦合器的鎳鋅鐵氧體材料，其主相為尖晶石結(jié)構(gòu)，其組成包括Fe203、 ZnO、 CuO、 NiO和CoO，其特征是其組成含量以氧化物計(jì)算為Fe203為45mol%~49mol°/。； ZnO為23mol%~31moI%; CuO為2.5mol%~4.8mol%; NiO為14mol% 25mol%; CoO為0.5mol%~1.2mol°/。。為了便于促進(jìn)燒結(jié)固相反應(yīng)，從而有效地降低了燒結(jié)溫度，其特征是它還包含有占總重量0.06wtn/。 0.24wt。/。的作為燒結(jié)助熔劑的納米級(jí)V205。在制備過程中，還可以加入占總重量9wtM 16wt。/。的聚乙烯乙醇(PVA),聚乙烯乙醇在最終成型燒結(jié)后被完全揮發(fā)。一種用于高頻無極燈功率耦合器的鎳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于制備方法是1) 一次球磨將稱好的 45mol% 49mol%Fe203 、 23mol%~31mol%ZnO 、 2.5mol°/。~4.8mol0/0CuO、 14mol%~25mol%NiO禾卩0.5mol0/0~1.2mol%CoO原材料放入 砂磨機(jī)中，加入去離子水，去離子水的重量為原材料總重量的1.2倍，球磨時(shí)間為1.5 小時(shí)~3小時(shí)；2) 預(yù)燒將一次球磨好的原材料烘干，放入電爐內(nèi)進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為80(TC 95(TC， 預(yù)燒時(shí)間為1.5小時(shí)~3.5小時(shí)，預(yù)燒后隨爐冷卻；3) 雜質(zhì)添加選用納米V205作為燒結(jié)助熔劑，其添加量為占總重量的0.06 wto/o~0.24wt%;4) 二次球磨將添加完雜質(zhì)后的預(yù)燒料放入砂磨機(jī)中，加入去離子水，去離子水的重量為原材料總重量的0.9倍，球磨時(shí)間為1.5小時(shí) 3小時(shí)，要求球磨后的粉料顆粒平均 粒度在1.05(rni 1.8i^m之間；5)成型燒結(jié)將二次球磨好的預(yù)燒料烘干，加入占總重量9wtc/。 16wtn/。的聚乙烯乙醇 (PVA)，均勻混合，過篩造粒，壓制成型，放入箱式爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在 120(TC 1300'C之內(nèi)，保溫時(shí)間為1.5小時(shí) 4.5小時(shí)，隨爐冷卻到室溫即可。 本發(fā)明的預(yù)燒溫度為800°C~950°C、燒結(jié)溫度為1200'C 1300。C、在2.5MHz 3MHz頻 率范圍內(nèi)品質(zhì)因素Q均在200以上、初始磁導(dǎo)率為300~400、在-2(TC 10(TC很寬溫度范圍內(nèi) 比溫度系數(shù)小于9.0x10—6的鎳鋅鐵氧體材料中只存在尖晶石相，不存在其他雜相，晶粒尺寸 在1.5)im 4.5|xm之間。原材料選擇工業(yè)純的Fe203、 ZnO、 CuO 、 NiO和CoO。按照成分分子式稱取各種各種 原材料進(jìn)行一次球磨， 一次球磨設(shè)備選用砂磨機(jī)。在一次球磨過程中，加入去離子水，去離 子水的重量為原材料總重量的1.2倍，球磨時(shí)間為1.5小時(shí) 3小時(shí)，使原材料混合均勻。預(yù)燒時(shí)的溫度范圍為800'C 95(TC，預(yù)燒溫度過低，將導(dǎo)致預(yù)燒過程中原材料的反應(yīng)不 完全，這將不利于粉料的后續(xù)燒結(jié)固相反應(yīng)。而如果燒結(jié)溫度過高，將會(huì)導(dǎo)致預(yù)燒結(jié)束后預(yù) 燒料反應(yīng)活性的迅速降低，這使得后續(xù)燒結(jié)溫度升高，從而將惡化鐵氧體的電磁損耗特性。 且預(yù)燒結(jié)束后，原材料已全部反應(yīng)生成尖晶石結(jié)構(gòu)晶體，不存在其他雜相。選用納米級(jí)的V205作為添加雜質(zhì)。V205的熔點(diǎn)低于700°C ，在燒結(jié)過程中能夠在很低的溫度下形成液相，促進(jìn)燒結(jié)固相反應(yīng)，從而有效地降低了燒結(jié)溫度。但過多V205的添加會(huì)在鐵氧體的尖晶石相晶粒之間的晶界上形成非磁性的玻璃相，這將產(chǎn)生一種磁稀釋效應(yīng)， 導(dǎo)致飽和磁化強(qiáng)度和磁導(dǎo)率的下降以及電磁損耗特性的惡化。選用納米尺級(jí)別的V20s粉末 作為燒結(jié)助熔劑，由于納米粉末具有很大的比表面積和相當(dāng)高的表面能，其熔點(diǎn)將更低，更 有利于促進(jìn)燒結(jié)固相反應(yīng)，因而所需添加的量將更少，這有利于改善鎳鋅鐵氧體的磁性能。對(duì)預(yù)燒料進(jìn)行二次球磨，要求球磨后的顆粒的平均粒度為1.05pm 1.8nm之間，這使得 預(yù)燒粉料具有一定的燒結(jié)反應(yīng)活性，有助于后續(xù)的燒結(jié)反應(yīng)。本發(fā)明提供的一種用于高頻無極燈功率耦合器的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，具有較高 電阻率，在高頻大電流下具有極低電磁損耗，特別是具有在2.5Mhz 3Mhz高頻領(lǐng)域內(nèi)具極 低的電磁損耗，其品質(zhì)因素Q均在200以上。有效地解決高頻無極燈功率耦合器效率較低、 發(fā)熱量大的問題。而且，該材料還具有良好的溫度穩(wěn)定特性，在-20'C 10(TC很寬的溫度范圍內(nèi)，初始磁導(dǎo)率均保持在300 400范圍內(nèi)，其比溫度系數(shù)小于9.0x10—6，這有利于功率耦合 器的工作穩(wěn)定。此外，本發(fā)明提供的鎳鋅鐵氧體材料，由于具有較寬的預(yù)燒和燒結(jié)溫度范圍， 且無需氣氛保護(hù)，使得工藝重復(fù)性和產(chǎn)品的一致性都很好。在制備方法中由于采用了納米級(jí) 別的V205作為燒結(jié)助熔劑，這將導(dǎo)致燒結(jié)助熔劑使用量的減小，有助于改善鎳鋅鐵氧體的 電磁損耗特性，這種鎳鋅鐵氧體材料具有極為廣闊的市場前景。


圖1是實(shí)施例1燒結(jié)樣品的磁性能和密度的測試結(jié)果； 圖2是實(shí)施例2燒結(jié)樣品的磁性能和密度的測試結(jié)果； 圖3是實(shí)施例3燒結(jié)樣品的磁性能和密度的測試結(jié)果。
具體實(shí)施方式
下面通過實(shí)施例結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。 本實(shí)施例提供的一種用于高頻無極燈功率耦合器的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，可通過以下方案實(shí)現(xiàn) 實(shí)施例11) 原材料的選擇本實(shí)施例提供的一種用于高頻無極燈功率耦合器的鎳鋅鐵氧體材料，主要組成選擇工業(yè)純的Fe203、 ZnO、 CuO 、 NiO和CoO。2) 成份設(shè)計(jì)與稱料按照Fe203為49mol%、 ZnO為23mol%、 CuO為2.5mol%、 NiO 為25mol。/。和CoO為0.5mol%。3) 原材料的混合將稱好的原材料放入砂磨機(jī)中，加入去離子水，去離子水的重量為 原材料總重量的1.2倍，球磨時(shí)間為3小時(shí)。4) 預(yù)燒將一次球磨好的原材料烘干，放入電爐內(nèi)進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為95(TC，預(yù)燒 時(shí)間為1.5小時(shí)，預(yù)燒后隨爐冷卻。預(yù)燒后，對(duì)預(yù)燒料進(jìn)行XRD相分析，確定預(yù)燒料中只存 在尖晶石結(jié)構(gòu)，沒有其他雜相。5) 雜質(zhì)添加選擇納米V20s粉末作為雜質(zhì)添加，其添加量為占總重量的0.24wty。。6) 二次球磨將添加完雜質(zhì)后的預(yù)燒料放入砂磨機(jī)中，加入去離子水，去離子水的重 量為原材料總重量的0.9倍，球磨時(shí)間為3小時(shí)，要求球磨后的粉料顆粒平均粒度在 1.05(jm 1.8nm之間。7) 成型燒結(jié)將二次球磨好的預(yù)燒料烘干，加入占總重量9wto/。的聚乙烯乙醇(PVA)， 均勻混合，過篩造粒，壓制成型，放入箱式爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)溫度為130(TC，保溫時(shí)間為1.5 小時(shí)，隨爐冷卻到室溫即可。制備好的樣環(huán)的磁性能測試在Hp4284A阻抗分析儀和高頻Q表上進(jìn)行，樣品的密度采 用浮力法測量。樣品的磁性能和密度測試結(jié)果如圖1所示從圖l中可以看到，制備出的鎳鋅鐵氧體樣品的初始磁導(dǎo)率為378、在2.65MHz頻率下 品質(zhì)因素Q高達(dá)214、在-2(TC 10(TC很寬溫度范圍內(nèi)比溫度系數(shù)僅為8.8xlO"和飽和磁通密 度高達(dá)411mT的優(yōu)良電磁特性，且居里溫度高到23(TC。因此，該材料相比于現(xiàn)有的3F4等 應(yīng)用于制備高頻無極燈的功率耦合器的鐵氧體材料，具有更良好的電磁損耗和溫度特性，能 夠更好地滿足市場需求。實(shí)施例21) 原材料的選擇本發(fā)明提供的一種用于高頻無極燈功率耦合器的鎳鋅鐵氧體材料， 主要組成選擇工業(yè)純的Fe203、 ZnO、 CuO 、 NiO和CoO。2) 成份設(shè)計(jì)與稱料按照Fe203為49mol%、 ZnO為31mol%、 CuO為4.8mol%、 NiO 為14mol。/。和CoO為l,2mol%。3) 原材料的混合將稱好的原材料放入砂磨機(jī)中，加入去離子水，去離子水的重量為原材料總重量的1.2倍，球磨時(shí)間為1.5小時(shí)。4) 預(yù)燒將一次球磨好的原材料烘干，放入電爐內(nèi)進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為950'C，預(yù)燒 時(shí)間為1.5小時(shí)，預(yù)燒后隨爐冷卻。預(yù)燒后，對(duì)預(yù)燒料進(jìn)行XRD相分析，確定預(yù)燒料中只存 在尖晶石結(jié)構(gòu)，沒有其他雜相。5) 雜質(zhì)添加選擇納米V205粉末作為雜質(zhì)添加，其添加量為占總重量的0.24wto/。。6) 二次球磨將添加完雜質(zhì)后的預(yù)燒料放入砂磨機(jī)中，加入去離子水，去離子水的重 量為原材料總重量的0.9倍，球磨時(shí)間為3小時(shí)，要求球磨后的粉料顆粒平均粒度在 1.05,~ 1.8pm之間。7) 成型燒結(jié)將二次球磨好的預(yù)燒料烘千，加入占總重量16wto/。的聚乙烯乙醇(PVA)， 均勻混合，過篩造粒，壓制成型，放入箱式爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)溫度為120(TC，保溫時(shí)間為4.5 小時(shí)，隨爐冷卻到室溫即可。制備好的樣環(huán)的磁性能測試在Hp4284A阻抗分析儀和高頻Q表上進(jìn)行，樣品的密度采 用浮力法測量。樣品的磁性能和密度測試結(jié)果如圖2所示從圖2中可以看到，制備出的鎳鋅鐵氧體樣品的初始磁導(dǎo)率為304、在2.65MHz頻率下 品質(zhì)因素Q高達(dá)221、在-20'C 10(TC很寬溫度范圍內(nèi)比溫度系數(shù)僅為7.9><10—6和飽和磁通密 度高達(dá)402mT的優(yōu)良電磁特性，且居里溫度高到23(TC。因此，該材料相比于現(xiàn)有的3F4等 應(yīng)用于制備高頻無極燈的功率耦合器的鐵氧體材料，具有更良好的電磁損耗和溫度特性，能 夠更好地滿足市場需求。實(shí)施例31) 原材料的選擇本發(fā)明提供的--種用于高頻無極燈功率耦合器的鎳鋅鐵氧體材料， 主要組成選擇工業(yè)純的Fe203、 ZnO、 CuO 、 NiO和CoO。2) 成份設(shè)計(jì)與稱料按照Fe203為45mol%、 ZnO為27mol%、 CuO為4mol%、 NiO為 23molo/。和CoO為1.0mol%。3) 原材料的混合將稱好的原材料放入砂磨機(jī)中，加入去離子水，去離子水的重量為原材料總重量的1.2倍，球磨時(shí)間為3小時(shí)。4) 預(yù)燒將一次球磨好的原材料烘干，放入電爐內(nèi)進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為80(TC，預(yù)燒 時(shí)間為3.5小時(shí)，預(yù)燒后隨爐冷卻。預(yù)燒后，對(duì)預(yù)燒料進(jìn)行XRD相分析，確定預(yù)燒料中只存 在尖晶石結(jié)構(gòu)，沒有其他雜相。5) 雜質(zhì)添加選擇納米V20s粉水作為雜質(zhì)添加，其添加量為占總重量的0.06wt。/。。86) 二次球磨將添加完雜質(zhì)后的預(yù)燒料放入砂磨機(jī)中，加入去離子水，去離子水的重 量為原材料總重量的0.9倍，球磨時(shí)間為1.5小時(shí)，要求球磨后的粉料顆粒平均粒度在 1.05pm 1.8nm之間。7) 成型燒結(jié)將二次球磨好的預(yù)燒料烘干，加入占總重量10wtn/。的聚乙烯乙醇(PVA)， 均勻混合，過篩造粒，壓制成型，放入箱式爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1250'C，保溫時(shí)間為3小 時(shí)，隨爐冷卻到室溫即可。制備好的樣環(huán)的磁性能測試在Hp4284A阻抗分析儀和高頻Q表上進(jìn)行，樣品的密度采 用浮力法測量。樣品的磁性能和密度測試結(jié)果如圖3所示從圖3中可以看到，制備出的鎳鋅鐵氧體樣品的初始磁導(dǎo)率為398、在2.65MHz頻率下 品質(zhì)因素Q高達(dá)226、在-2(TC 10(TC很寬溫度范圍內(nèi)比溫度系數(shù)僅為7.9xl0"和飽和磁通密 度高達(dá)415mT的優(yōu)良電磁特性，且居串.溫度高到232'C。因此，該材料相比于現(xiàn)有的3F4等 應(yīng)用于制備高頻無極燈的功率耦合器的鐵氧體材料，具有更良好的電磁損耗和溫度特性，能 夠更好地滿足市場需求。
權(quán)利要求
1.一種用于高頻無極燈功率耦合器的鎳鋅鐵氧體材料，其主相為尖晶石結(jié)構(gòu)，組成包括Fe2O3、ZnO、CuO、NiO和CoO，其特征是其組成含量以氧化物計(jì)算為Fe2O3為45mol％～49mol％；ZnO為23mol％～31mol％；CuO為2.5mol％～4.8mol％；NiO為14mol％～25mol％；CoO為0.5mol％～1.2mol％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于高頻無極燈功率耦合器的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，其主相為尖晶石結(jié)構(gòu)，其組成包括Fe₂O₃、ZnO、CuO、NiO和CoO，其特征是其組成含量以氧化物計(jì)算為Fe₂O₃為45mol％～49mol％；ZnO為23mol％～31mol％；CuO為2.5mol％～4.8mol％；NiO為14mol％～25mol％；CoO為0.5mol％～1.2mol％。這種用于高頻無極燈功率耦合器的鎳鋅鐵氧體材料，具有較高電阻率，在高頻大電流下具有極低電磁損耗，特別是具有在2.5MHz～3MHz高頻領(lǐng)域內(nèi)具極低的電磁損耗，其品質(zhì)因素Q均在200以上。有效地解決高頻無極燈功率耦合器效率較低、發(fā)熱量大的問題。而且，該材料還具有良好的溫度穩(wěn)定特性，在-20℃～100℃很寬的溫度范圍內(nèi)，初始磁導(dǎo)率均保持在300～400范圍內(nèi)，其比溫度系數(shù)小于9.0×10^-6，這有利于功率耦合器的工作穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C04B35/26GK101259998SQ20081005967
公開日2008年9月10日 申請日期2008年2月1日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月1日
發(fā)明者軍 胡, 顧曄華 申請人:桐鄉(xiāng)特麗優(yōu)電子科技有限公司