專利名稱：初始磁導(dǎo)率為100⁺²⁰_-20的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種能用于各種高頻無極燈功率耦合器的鎳鋅鐵氧體材料，特別是一種初始
磁導(dǎo)率為IOO:的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法。
背景技術(shù)：
高頻無極燈(High Frequency Electronic Discharge Lamp)是集最新電子節(jié)電技術(shù)與電光 源技術(shù)于一體的高科技新型的光源，它不用燈絲，采用磁場來激勵氣體放電、發(fā)光，具有高 效節(jié)能、綠色環(huán)保、長壽命等諸多優(yōu)點(diǎn)。高頻無極燈是由激勵電源，功率耦合器和燈泡三部 分組成，激勵源產(chǎn)生一個2MHz以上的電頻電流，它經(jīng)饋線送至功率耦合器。當(dāng)高頻電流通 過功率耦合器時，產(chǎn)生一個高頻電磁場。變化的磁場即產(chǎn)生一個垂直于磁場變化的電場，使 燈泡內(nèi)部放電空間的電子被電場加速，當(dāng)能量達(dá)到一定值時，與容器內(nèi)的氣體分子發(fā)生碰撞， 燈泡內(nèi)氣體雪崩電離形成等離子體。等離子體受激原子返回基態(tài)時，自發(fā)射出紫外光，它激 發(fā)燈泡壁上的螢光粉發(fā)出可見光。
高頻無極燈的技術(shù)開發(fā)和應(yīng)用一直吸引著國內(nèi)外電光照明業(yè)界的科技開發(fā)人員和企業(yè) 家。這是因?yàn)楦哳l無極燈具有許多獨(dú)特之處，它集長壽、節(jié)能和環(huán)保于一體，作為一種新型 的綠色電光源，它與傳統(tǒng)電光源相比較其綜合效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于其他類型的電光源，目前它的技 術(shù)和產(chǎn)業(yè)正處于快速發(fā)展成長階段，與LED光源一樣，高頻無極燈是一種朝陽產(chǎn)業(yè)。
由上可知道，高頻無極燈需要一個高頻電磁場來激發(fā)等離子體，而高頻磁場是由功率耦 合器所產(chǎn)生，此外功率耦合器的功率轉(zhuǎn)化效率也直接決定了高頻無極燈的能效比，因此功率 耦合器的品質(zhì)是高頻無極燈的技術(shù)關(guān)鍵之一。功率耦合器本身是高頻振蕩回路的電感器，既 由導(dǎo)線繞在軟磁鐵氧體上所構(gòu)成。由此可知，功率耦合器的功率轉(zhuǎn)化效率主要受到軟磁鐵氧 體電磁特性的影響。
當(dāng)前，國外一般采用3F4功率錳鋅鐵氧體應(yīng)用于制備高頻無極燈中的功率耦合器，但錳 鋅鐵氧體由于存在/^2+^F^+這樣的導(dǎo)電對，因此其電阻率通常較低，而由于高頻無極燈 的工作頻率通常為2.5MHz 3MHz，這導(dǎo)致鐵氧體的渦流損耗急劇上升，從而極大的降低了燈具的效率。此外，由于錳鋅鐵氧體的渦流損耗很大，而渦流損耗主要轉(zhuǎn)化為熱量，這導(dǎo)致 在工作過程中鐵氧體的溫度竟然能達(dá)到IO(TC以上，從而使得3F4功率錳鋅鐵氧體在組裝功 率耦合器中就必需要進(jìn)行特殊的絕緣處理和骨架支持，導(dǎo)致工藝較為復(fù)雜，增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決上述技術(shù)的不足而提供一種具有較高電阻率，在高頻大電流下 具有極低電磁損耗，有效地解決高頻無極燈功率耦合器效率較低、發(fā)熱量大問題的能用于高 頻無極燈功率耦合器的初始磁導(dǎo)率為100=的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所設(shè)計的一種初始磁導(dǎo)率為ioo:盂的鎳鋅鐵氧體材料，其主
相為尖晶石結(jié)構(gòu)，主要組成包括Fe2Cb、 ZnO、 MnO、 NiO和CoO，其特征是其組成含量以 氧化物計算為Fe203為46mol%~49mol% ; ZnO為 10mol% 16mol% ; MnO為 0.1mol0/o 1.0mol%; NiO為33.7mol0/o~40mol%; CoO為0.3mol% 1.5mol%。為了便于促進(jìn)燒 結(jié)固相反應(yīng)，從而有效地降低了燒結(jié)溫度，其特征是它還包含有占總重量0.2wt。/。 0.6wtn/。的 作為燒結(jié)助熔劑的納米級V2Os。在制備過程中，還可以加入占總重量9wt。/。 14wt。/。的聚乙烯 乙斷PVA)，聚乙烯乙醇在最終成型燒結(jié)后被完全揮發(fā)。
一種初始磁導(dǎo)率為100^的鎳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于制備方法是-
1) 一次球磨
將稱好的46mol%~49mol0/oFe203、 10mol%~16mol%ZnO、 0.1mol%~1.0mol%MnCO3、 33.7mol。/。 40mol。/。NiO和0.3mol%~1.5mol%CoO原材料放入砂磨機(jī)中，加入去離子水，去離 子水的重量為原材料總重量的1.2倍，球磨時間為1小時~2小時；
2) 預(yù)燒
將一次球磨好的原材料烘干，放入電爐內(nèi)進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為95(TC 1100'C,預(yù)燒時 間為1.5小時~3.5小時，預(yù)燒后隨爐冷卻；
3) 雜質(zhì)添加
選用納米V2Os作為燒結(jié)助熔劑，其添加量為占總重量的0.2 wt%~0.6wt%。
4) 二次球磨
將添加完雜質(zhì)后的預(yù)燒料放入砂磨機(jī)中，加入去離子水，去離子水的重量為原材料總重 量的0.9倍，球磨時間為2小時~4小時，要求球磨后的粉料顆粒平均粒度在1.00阿 1.6(Him之間。
5)成型燒結(jié)
將二次球磨好的預(yù)燒料烘干，加入占總重量9wt。/『14wt。/。的聚乙烯乙醇(PVA)，均勻混合， 過篩造粒，壓制成型，放入箱式爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1100'C 1250'C之內(nèi)，保溫時間 為1小時~3小時，隨爐冷卻到室溫即可。
本發(fā)明提供的初始磁導(dǎo)率為100^。的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，預(yù)燒溫度為 950'C 110(TC、燒結(jié)溫度為1100°C~1250°C、在2.5MHz 3MHz頻率范圍內(nèi)品質(zhì)因素Q均在 220以上、初始磁導(dǎo)率為100:f。、在-20'C 10(TC很寬溫度范圍內(nèi)比溫度系數(shù)小于15.0x10《 的鎳鋅鐵氧體材料中只存在尖晶石相，不存在其他雜相，晶粒尺寸在1.2pm 3.5^im之間。
本發(fā)明提供的初始磁導(dǎo)率為100:f。的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，其原材料選擇工業(yè)純 的Fe203、 ZnO、 MnC03 、 NiO和CoO。按照成分分子式稱取各種各種原材料進(jìn)行一次球磨， 一次球磨設(shè)備選用砂磨機(jī)。在一次球磨過程中，加入去離子水，去離子水的重量為原材料總 重量的1.2倍，球磨時間為1小時 2小時，使原材料混合均勻。
預(yù)燒時的溫度范圍為95(TC 110(TC，預(yù)燒溫度過低，將導(dǎo)致預(yù)燒過程中原材料的反應(yīng)不 完全，這將不利于粉料的后續(xù)燒結(jié)固相反應(yīng)。而如果燒結(jié)溫度過高，將會導(dǎo)致預(yù)燒結(jié)束后預(yù) 燒料反應(yīng)活性的迅速降低，這使得后續(xù)燒結(jié)溫度升高，從而將惡化鐵氧體的電磁損耗特性。
選用納米級的V205作為添加雜質(zhì)。V205的熔點(diǎn)低于700°C ，在燒結(jié)過程中能夠在很低 的溫度下形成液相，促進(jìn)燒結(jié)固相反應(yīng)，從而有效地降低了燒結(jié)溫度。但過多V205的添加 會在鐵氧體的尖晶石相晶粒之間的晶界上形成非磁性的玻璃相，這將產(chǎn)生一種磁稀釋效應(yīng)， 導(dǎo)致飽和磁化強(qiáng)度和磁導(dǎo)率的下降以及電磁損耗特性的惡化。選用納米尺級別的v2o5粉末 作為燒結(jié)助熔劑，由于納米粉末具有很大的比表面積和相當(dāng)高的表面能，其熔點(diǎn)將更低，更 有利于促進(jìn)燒結(jié)固相反應(yīng)，因而所需添加的量將更少，這有利于改善鎳鋅鐵氧體的磁性能。
對預(yù)燒料進(jìn)行二次球磨，要求球磨后的顆粒的平均粒度為1.0(^m 1.60nm之間，這使得 預(yù)燒粉料具有一定的燒結(jié)反應(yīng)活性，有助于后續(xù)的燒結(jié)反應(yīng)。
本發(fā)明提供的一種初始磁導(dǎo)率為100:f。的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，在較大工作電流 下具有寬頻低電磁損耗和良好寬溫穩(wěn)定性，能用于制作工作頻率在2.5MHz 3MHz以內(nèi)的各種高頻無極燈功率耦合器的鎳鋅鐵氧體材料。該材料在2.5MHz 3MHz髙頻范圍內(nèi)具有極低 的電磁損耗，按本發(fā)明方法提供的鎳鋅鐵氧體材料，初始磁導(dǎo)率為l00，。，在較大工作電流下具有寬頻低電磁損耗和良好溫度特性，在-2(TC 10(TC很寬的溫度范圍內(nèi)，其比溫度系數(shù)小 于15.0xl(T6，這有利于功率耦合器的工作穩(wěn)定。本發(fā)明提供的一種初始磁導(dǎo)率為100，。的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，由于具有較寬的預(yù)燒和燒結(jié)溫度范圍，且無需氣氛保護(hù)，使得工藝重復(fù)性和產(chǎn)品的一致性都很好。在制備方 法中由于采用了納米級別的V20s作為燒結(jié)助熔劑，這將導(dǎo)致燒結(jié)助熔劑使用量的減小，有 助于改善鎳鋅鐵氧體的電磁損耗特性。


圖1是實(shí)施例1燒結(jié)樣品的磁性能和密度的測試結(jié)果； 圖2是實(shí)施例2燒結(jié)樣品的磁性能和密度的測試結(jié)果； 圖3是實(shí)施例3燒結(jié)樣品的磁性能和密度的測試結(jié)果。
具體實(shí)施方式
下面通過實(shí)施例結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。本實(shí)施例提供的一種初始磁導(dǎo)率為100，。的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，可通過以下方案實(shí)現(xiàn)實(shí)施例11) 原材料的選擇本實(shí)施例提供的一種初始磁導(dǎo)率為112的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，其原材料選擇工業(yè)純的Fe203、 ZnO、 MnC03 、 NiO和CoO。2) 成份設(shè)計與稱料按照Fe203為49mol%、 ZnO為16mol%、 MnC03為lmol%、 NiO 為33.7mol。/。和CoO為0.3mol%。3) 原材料的混合將稱好的原材料放入砂磨機(jī)中，加入去離子水，去離子水的重量為 原材料總重量的1.2倍，球磨時間為2小時。4) 預(yù)燒將一次球磨好的原材料烘干，放入電爐內(nèi)進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為950'C，預(yù)燒 時間為3.5小時，預(yù)燒后隨爐冷卻。預(yù)燒后，對預(yù)燒料進(jìn)行XRD相分析，確定預(yù)燒料中只存 在尖晶石結(jié)構(gòu)，沒有其他雜相。5) 雜質(zhì)添加選擇納米V20s粉末作為雜質(zhì)添加，其添加量為總重量的0.6wt%。6) 二次球磨將添加完雜質(zhì)后的預(yù)燒料放入砂磨機(jī)中，加入去離子水，去離子水的重 量為原材料總重量的0.9倍，球磨時間為4小時，要求球磨后的粉料顆粒平均粒度在 1.00nm 1.60nm之間。7) 成型燒結(jié)將二次球磨好的預(yù)燒料烘千，加入總重量9wto/。的聚乙烯乙醇(PVA)，均 勻混合，過篩造粒，壓制成型，放入箱式爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)溫度為IIO(TC，保溫時間為3小時， 隨爐冷卻到室溫即可。制備好的樣環(huán)的磁性能測試在Hp4284A阻抗分析儀和高頻Q表上進(jìn)行，樣品的密度采用 浮力法測量。樣品的磁性能和密度測試結(jié)果如圖1所示從圖1中可以看到，制備出的鎳鋅鐵氧體樣品的初始磁導(dǎo)率為112、在2.65MHz和3MHz 頻率下品質(zhì)因素Q分別高達(dá)279和273、在-2(TC 10(TC很寬溫度范圍內(nèi)比溫度系數(shù)僅為 14.8x10—6和飽和磁通密度高達(dá)411mT的優(yōu)良電磁特性，且居里溫度高到260°C。因此，該材 料相比于現(xiàn)有的3F4等應(yīng)用于制備高頻無極燈的功率耦合器的鐵氧體材料，具有更良好的電 磁損耗和溫度特性，能夠更好地滿足市場需求。實(shí)施例21) 原材料的選擇本實(shí)施例提供的一種初始磁導(dǎo)率為102的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法， 其原材料選擇工業(yè)純的Fe203、 ZnO、 MnC03 、 NiO和CoO。2) 成份設(shè)計與稱料按照Fe203為46mol%、 ZnO為12.4mol%、 MnC03為0.1mol%、 NiO 為40mol。/o和CoO為1.5mol%。3) 原材料的混合將稱好的原材料放入砂磨機(jī)中，加入去離子水，去離子水的重量為原材料總重量的L2倍，球磨時間為l小時。4) 預(yù)燒將一次球磨好的原材料烘干，放入電爐內(nèi)進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為IIO(TC，預(yù)燒時 間為1.5小時，預(yù)燒后隨爐冷卻。預(yù)燒后，對預(yù)燒料進(jìn)行XRD相分析，確定預(yù)燒料中只 存在尖晶石結(jié)構(gòu)，沒有其他雜相。5) 雜質(zhì)添加選擇納米V205粉末作為雜質(zhì)添加，其添加量為占總重量的0.2wtM。6) 二次球磨將添加完雜質(zhì)后的預(yù)燒料放入砂磨機(jī)中，加入去離子水，去離子水的重量為 原材料總重量的0.9倍，球磨時間為2小時，要求球磨后的粉料顆粒平均粒度在 1.00lam 1.60^im之間。7) 成型燒結(jié)將二次球磨好的預(yù)燒料烘干，加入占總重量14wt。/。的聚乙烯乙醇(PVA)，均勻 混合，過篩造粒，壓制成型，放入箱式爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)溫度為125(TC，保溫時間為1小 時，隨爐冷卻到室溫即可。制備好的樣環(huán)的磁性能測試在Hp4284A阻抗分析儀和高頻Q表上進(jìn)行，樣品的密度采用 浮力法測量。樣品的磁性能和密度測試結(jié)果如圖2所示從圖2中可以看到，制備出的鎳鋅鐵氧體樣品的初始磁導(dǎo)率為102、在2.65MHz和3MHz 頻率下品質(zhì)因素Q分別高達(dá)269和251、在-20。C 10(TC很寬溫度范圍內(nèi)比溫度系數(shù)僅為 14.4x10—6和飽和磁通密度高達(dá)413mT的優(yōu)良電磁特性，且居里溫度高到253°C。因此，該材 料相比于現(xiàn)有的3F4等應(yīng)用于制備高頻無極燈的功率耦合器的鐵氧體材料，具有更良好的電 磁損耗和溫度特性，能夠更好地滿足市場需求。實(shí)施例31) 原材料的選擇本實(shí)施例提供的一種初始磁導(dǎo)率為92的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，其 原材料選擇工業(yè)純的Fe203、 ZnO、 MnC03 、 NiO和CoO。2) 成份設(shè)計與稱料按照Fe203為49mol%、 ZnO為10mol%、 MnC03為0.4mol%、 NiO為 40mol。/o和CoO為0.6mol%。3) 原材料的混合將稱好的原材料放入砂磨機(jī)中，加入去離子水，去離子水的重量為原材料總重量的1.2倍，球磨時間為1.5小時。4) 預(yù)燒將一次球磨好的原材料烘干，放入電爐內(nèi)進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為IOO(TC，預(yù)燒時 間為2小時，預(yù)燒后隨爐冷卻。預(yù)燒后，對預(yù)燒料進(jìn)行XRD相分析，確定預(yù)燒料中只存 在尖晶石結(jié)構(gòu)，沒有其他雜相。5) 雜質(zhì)添加選擇納米V20s粉末作為雜質(zhì)添加，其添加量為占總重量的0.4wty。。6) 二次球磨將添加完雜質(zhì)后的預(yù)燒料放入砂磨機(jī)中，加入去離子水，去離子水的重量為 原材料總重量的0.9倍，球磨時間為3小時，要求球磨后的粉料顆粒平均粒度在 1.00lam 1.60pm之間。7) 成型燒結(jié)將二次球磨好的預(yù)燒料烘干，加入占總重量12wto/。的聚乙烯乙醇(PVA)，均勻 混合，過篩造粒，壓制成型，放入箱式爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)溫度為120(TC，保溫時間為2小 時，隨爐冷卻到室溫即可。制備好的樣環(huán)的磁性能測試在Hp4284A阻抗分析儀和高頻Q表上進(jìn)行，樣品的密度采用 浮力法測量。樣品的磁性能和密度測試結(jié)果如圖3所示從圖3中可以看到，制備出的鎳鋅鐵氧體樣品的初始磁導(dǎo)率為92、在2.65MHz和3MHz 頻率下品質(zhì)因素Q分別高達(dá)281和277、在-20'C 10(TC很寬溫度范圍內(nèi)比溫度系數(shù)僅為 14.6xlO《和飽和磁通密度高達(dá)409mT的優(yōu)良電磁特性，且居里溫度高到269°C。因此，該材 料相比于現(xiàn)有的3F4等應(yīng)用于制備高頻無極燈的功率耦合器的鐵氧體材料，具有更良好的電 磁損耗和溫度特性，能夠更好地滿足市場需求。
權(quán)利要求
1.一種初始磁導(dǎo)率為100-20+20的鎳鋅鐵氧體材料，其主相為尖晶石結(jié)構(gòu)，主要組成包括Fe2O3、ZnO、MnO、NiO和CoO，其特征是其組成含量以氧化物計算為Fe2O3為46mol％～49mol％；ZnO為10mol％～16mol％；MnO為0.1mol％～1.0mol％；NiO為33.7mol％～40mol％；CoO為0.3mol％～1.5mol％。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種初始磁導(dǎo)率為100=的鎳鋅鐵氧體材料，其特征是它還包含有占總重量的0.2wtn/。 0.6wtc/。的作為燒結(jié)助熔劑的納米級V205。
3. —種初始磁導(dǎo)率為100，。的鎳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于制備方法是1) 一次球磨將稱好的46mol%~49mol%Fe203、 10mol%~16mol%ZnO、 0.1mol%~1.0mol%MnCO3、 33.7mol%~40mol%NiO和0.3mol%~1.5mol%CoO原材料放入砂磨機(jī)中，加入去離子水， 去離子水的重量為原材料總重量的1.2倍，球磨時間為1小時~2小時；2) 預(yù)燒將一次球磨好的原材料烘干，放入電爐內(nèi)進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為95(TC 110(TC,預(yù) 燒時間為1.5小時~3.5小時，預(yù)燒后隨爐冷卻；3) 雜質(zhì)添加選用納米V205作為燒結(jié)助熔劑，其添加量為總重量的0.2 wt%~0.6wt%。4) 二次球磨將添加完雜質(zhì)后的預(yù)燒料放入砂磨機(jī)中，加入去離子水，去離子水的重量為原材料 總重量的0.9倍，球磨時間為2小時~4小時，要求球磨后的粉料顆粒平均粒度在 1.0(Vm 1.60nm之間。5) 成型燒結(jié)將二次球磨好的預(yù)燒料烘干，加入總重量的9wt。/。 14wtQ/。的聚乙烯乙醇，均勻混合， 過篩造粒，壓制成型，放入箱式爐內(nèi)燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在110(TC 125(TC之內(nèi)，保溫時 間為1小時~3小時，隨爐冷卻到室溫即可。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種初始磁導(dǎo)率為100_-20⁺²⁰的鎳鋅鐵氧體材料及制備方法，主相為尖晶石結(jié)構(gòu)，主要組成包括Fe₂O₃、ZnO、MnO、NiO和CoO，其組成含量以氧化物計算為Fe₂O₃為46mol％～49mol％；ZnO為10mol％～16mol％；MnO為0.1mol％～1.0mol％；NiO為33.7mol％～40mol％；CoO為0.3mol％～1.5mol％。這種初始磁導(dǎo)率為100_-20⁺²⁰的鎳鋅鐵氧體材料，在較大工作電流下具有寬頻低電磁損耗和良好寬溫穩(wěn)定性，該材料在2.5MHz～3MHz高頻范圍內(nèi)具有極低的電磁損耗，按本發(fā)明方法提供的鎳鋅鐵氧體材料，在較大工作電流下具有寬頻低電磁損耗和良好溫度特性，在-20℃～100℃很寬的溫度范圍內(nèi)，其比溫度系數(shù)小于15.0×10^-6，這有利于功率耦合器的工作穩(wěn)定。能用于制作工作頻率在2.5MHz～3MHz以內(nèi)的各種高頻無極燈功率耦合器的鎳鋅鐵氧體材料。
文檔編號C04B35/26GK101286399SQ20081005967
公開日2008年10月15日 申請日期2008年2月1日 優(yōu)先權(quán)日2008年2月1日
發(fā)明者軍 胡, 顧曄華 申請人:桐鄉(xiāng)特麗優(yōu)電子科技有限公司