專利名稱：一種甘草總黃酮生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明專利涉及到從甘草中提取甘草總黃酮的方法，屬于天然產(chǎn)物的提取分離純化領(lǐng)域，包括提取、過濾、大孔樹脂的分離等相關(guān)技術(shù)。
背景技術(shù)：
黃酮是甘草中主要成分之一，分水溶性黃酮和酯溶性性黃酮。目前對(duì)甘草中黃酮提取有許多，但未能充分對(duì)水溶性黃酮和脂溶性黃酮進(jìn)行在綜合利用。本專利采用水提取水溶性黃酮提取，經(jīng)樹脂分離純化得到水溶性黃酮提取，同時(shí)脂溶性性黃酮用醇提取，經(jīng)堿液萃取得到脂溶性性黃酮，以達(dá)到對(duì)甘草總黃酮的綜合利用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及到一種從甘草中提取甘草總黃酮的生產(chǎn)工藝，屬于天然產(chǎn)物的提取分離純化領(lǐng)域，包括水提取、過濾、大孔樹脂的分離、醇提。一種甘草總黃酮的生產(chǎn)工藝，其制備方法包括以下步驟1.水提取將原料甘草粉碎至10-40目，以水作為提取溶劑，第一次用15倍藥材重量的水先浸泡2-3小時(shí)，再煎煮2. 0h，第二次用6倍藥材重量的水煎煮1.證，第三次用6 倍藥材重量的水煎煮1.證，用50目鋼網(wǎng)濾過，合并三次提取液。2.過濾將提取液過0. 2-1微米的陶瓷膜，得到澄清水濾液A。3.樹脂分離使用2節(jié)PIP0-02大孔吸附樹脂柱，將澄清濾液A上樣，上樣量為原料(重量g)柱體積(ml) = 10 7時(shí)，完成上樣，流速l/6BV/min。先水洗!3BV，去掉蛋白質(zhì)、多糖類和無機(jī)鹽等雜質(zhì)；35%乙醇洗4BV，回收乙醇干燥得到甘草水溶性黃酮。4.醇提水提取后的甘草渣，先以8倍原料重95%乙醇回流1. 5h 一次，再以5倍原料重的95%乙醇回流40min —次，合并濾液，回收乙醇，加入4倍原料重的2%碳酸鈉溶液，攪拌均勻，靜置10h，過濾得濾液，沉淀再次用2倍原料重的2 %碳酸鈉溶液攪拌均勻，靜置10h，過濾合并2次濾液，用稀鹽酸調(diào)PH至4攪拌，靜置10h，過濾，用水洗PH至5_6，干燥得甘草脂溶性黃酮。
具體實(shí)施例方式實(shí)施方案一1.提取將原料甘草IOOg粉碎至10-40目，以水作為提取溶劑，第一次用1. 5kg水先浸泡2-3小時(shí)，再煎煮2. Oh,第二次用0. 6kg水煎煮1. 5h,第三次用0. 6kg水煎煮1. 5h， 用50目鋼網(wǎng)濾過，合并三次提取液。2.過濾將提取液過0. 2-1微米的陶瓷膜，得到澄清水濾液A。3.樹脂分離使用2節(jié)PIP0-02大孔吸附樹脂柱，將澄清濾液A上樣，上樣量為原料(重量g)柱體積(ml) = 10 7時(shí)，完成上樣，流速l/6BV/min。先水洗!3BV，去掉蛋白質(zhì)、多糖類和無機(jī)鹽等雜質(zhì)；35%乙醇洗4BV，回收乙醇干燥得到甘草水溶性黃酮。
4.醇提水提取后的甘草渣，先以800g 95%乙醇回流1.5h—次，再以500g 95% 乙醇回流40min—次，合并濾液，回收乙醇，加入400g 2%碳酸鈉溶液，攪拌均勻，靜置10h， 過濾得濾液，沉淀再次用200g 2%碳酸鈉溶液攪拌均勻，靜置10h，過濾合并2次濾液，用稀鹽酸調(diào)PH至4攪拌，靜置10h，過濾，用水洗PH至5-6，干燥得甘草脂溶性黃酮。實(shí)施方案二 1.提取將原料甘草Ikg粉碎至10-40目，以水作為提取溶劑，第一次用15kg水先浸泡2-3小時(shí)，再煎煮2. Oh,第二次用6kg水煎煮1. 5h,第三次用6kg水煎煮1. 5h,用50 目鋼網(wǎng)濾過，合并三次提取液。2.過濾將提取液過0. 2-1微米的陶瓷膜，得到澄清水濾液A。3.樹脂分離使用2節(jié)PIP0-02大孔吸附樹脂柱，將澄清濾液A上樣，上樣量為原料(重量g)柱體積(ml) = 10 7時(shí)，完成上樣，流速l/6BV/min。先水洗!3BV，去掉蛋白質(zhì)、多糖類和無機(jī)鹽等雜質(zhì)；35%乙醇洗4BV，回收乙醇干燥得到甘草水溶性黃酮。4.醇提水提取后的甘草渣，先以8kg 95%乙醇回流1.5h—次，再以5kg 95%乙醇回流40min —次，合并濾液，回收乙醇，加入4kg 2%碳酸鈉溶液，攪拌均勻，靜置10h，過濾得濾液，沉淀再次用^g 2%碳酸鈉溶液攪拌均勻，靜置10h，過濾合并2次濾液，用稀鹽酸調(diào)PH至4攪拌，靜置10h，過濾，用水洗PH至5-6，干燥得甘草脂溶性黃酮。實(shí)施方案三1.提取將原料甘草IOkg粉碎至10-40目，以水作為提取溶劑，第一次用150kg水先浸泡2-3小時(shí)，再煎煮2. Oh,第二次用60kg水煎煮1. 5h,第三次用60kg水煎煮1. 5h,用 50目鋼網(wǎng)濾過，合并三次提取液。2.過濾將提取液過0. 2-1微米的陶瓷膜，得到澄清水濾液A。3.樹脂分離使用2節(jié)PIP0-02大孔吸附樹脂柱，將澄清濾液A上樣，上樣量為原料(重量g)柱體積(ml) = 10 7時(shí)，完成上樣，流速l/6BV/min。先水洗!3BV，去掉蛋白質(zhì)、多糖類和無機(jī)鹽等雜質(zhì)；35%乙醇洗4BV，回收乙醇干燥得到甘草水溶性黃酮。4.醇提水提取后的甘草渣，先以80kg 95%乙醇回流1. 5h—次，再以50kg 95% 乙醇回流40min—次，合并濾液，回收乙醇，加入40kg 2%碳酸鈉溶液，攪拌均勻，靜置10h， 過濾得濾液，沉淀再次用20kg 2%碳酸鈉溶液攪拌均勻，靜置10h，過濾合并2次濾液，用稀鹽酸調(diào)PH至4攪拌，靜置10h，過濾，用水洗PH至5-6，干燥得甘草脂溶性黃酮。
權(quán)利要求
1. 一種甘草總黃酮生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括下述步驟(1)將甘草粉碎至10-40目， 粉碎過細(xì)影響放料；( 水提取液微濾，微濾得到完全澄清水提取液；C3)水溶性黃酮采用水提取，樹脂分離，脂溶性黃酮采用醇提；(4)柱活化再生方法。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種甘草總黃酮生產(chǎn)工藝，屬于天然產(chǎn)物的提取分離純化領(lǐng)域，包括水提取、過濾、大孔樹脂的分離、醇提。材料粉碎不易太細(xì)小，保證放料順暢；水提取過濾直接用樹脂吸附，無需回收溶劑；樹脂再生容易。
文檔編號(hào)A61K36/484GK102526177SQ20121005867
公開日2012年7月4日 申請日期2012年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月7日
發(fā)明者周東斌, 楊威, 林順權(quán), 袁曉 申請人:廣州牌牌生物科技有限公司