專利名稱：一種高速氣相生長金剛石的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及人造金剛石的制備，特別提供了用熱絲加熱技術高速氣相大面積生長金剛石的方法。
氣相生長金剛石制備技術和器件研究的成功，已為人們展示了具有吸引力的應用前景。然而，在由實驗室制備技術向工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)技術轉(zhuǎn)變的問題上，還有許多未解決的難題。其中最突出的問題之一是，質(zhì)量和生長速率準以兩全。例如，微波等離子體化學氣相沉積和熱絲化學氣相沉積能夠達到較好的質(zhì)量，但其生長速率較通常在10μm/h以下。反之，電弧等離子體射流法和火焰法的生長速率雖較高，但其沉積產(chǎn)物中含有較多的非金剛石夾雜物，不易得到合格產(chǎn)品。由于以上種種原因，氣相生長金剛石的成本至今還太高，嚴重影響了其應用推廣。因此，有必要在保證質(zhì)量的前提下，顯著提高金剛石生長速率，以大幅度降低成本。從滿足市場需求考慮，高的生長速率又是實現(xiàn)大批量穩(wěn)定供貨和提供大尺寸制品的必不可少的前提。
本發(fā)明的目的在于提供一種氣相生長金剛石的方法，可以在較大面積上，高速生長高質(zhì)量的金剛石。
本發(fā)明提供了一種高速氣相生長金剛石的方法，采用熱絲化學氣相沉積技術，其特征在于反應全流程在封閉空間內(nèi)進行，反應氣均勻地通過反應區(qū)，氣體質(zhì)量流量通量為100-200SCCM/cm2，反應區(qū)溫度保持在2000-2600℃，反應后氣體及時排出。
本發(fā)明由于綜合采用了下述技術措施，使得在高質(zhì)量之前提下，大面積高速生長金剛石成為可能。
1.反應物質(zhì)引入反應區(qū)輸運過程的流體動力學強化(1).提高單位面積上的反應氣體質(zhì)量流量。
將單位面積上的反應氣體質(zhì)量流量通量，由通常熱絲化學氣相沉積的10-20SCCM/cm2，提高到100-200SCCM/cm2。
反應物的加速送入，有利于強化金剛石的氣相生長反應過程。但是，能否達到這一目標，還取決于一系列的反應動力學條件能否得到切實可靠的保證。例如，若對反應氣體的流向不加以控制，則很可能送入的相當大一部份反應氣體并未進入反應區(qū)，而是繞過反應區(qū)流動，直接被排氣泵抽走。隨著反應氣流的加大，加熱功率必須隨之有相應的提高，才能保證活性粒子濃度水平不下降，金剛石生長速率才可能提高。如果加熱功率不相應提高或提高量不夠，則增加反應氣體流量，難以使金剛石生長速率顯著提高，甚至有可能導致其下降。最后，隨著金剛石生長速率的提高，反應生成物含量將急劇增加，其后果是化學平衡將向反方向移動，導致金剛石生長速率下降，甚至毒化表面活性點，使反應完全停頓。
(2).采用限流管道由反應氣體分配器出口起，直到氣相沉積區(qū)，全部氣體流動和反應過程都置于等截面管道內(nèi)進行，使反應氣體盡可能多通過高溫區(qū)，充分發(fā)生反應。管道用六方氮化硼或氧化鎂材料制成，以保證足夠的耐高溫和高溫電絕緣性能。管道自身和氣體入口接縫處都應保證良好的氣密性，以防反應氣體中途泄漏。
2.氣相化學反應過程的熱絲強化選取合適的加熱電壓和電流，使加熱絲的溫度保持在2000-2600℃范圍，即在增加反應氣體流量時，用高溫計監(jiān)測加熱絲溫度，同時調(diào)節(jié)加熱電流，使熱絲溫度保持不變，因而能夠維持恒定的分子氫離解速率和碳源物質(zhì)的分解速率，在加熱絲強化參數(shù)不變條件下，提高金剛石的生長速率。
3.氣相化學反應生成物質(zhì)導出反應區(qū)輸運過程的流體動力學強化在試樣座正下方0.5～1.5cm處設置排氣嗽叭口，經(jīng)排氣管道將反應生成的氣相產(chǎn)物直接送入排氣泵，由于全流程在狹窄密閉空間內(nèi)進行，有利于實現(xiàn)反應生成物強化輸運排出，使化學平衡左移，因此會提高金剛石生長速率。
實現(xiàn)上述技術措施的設備包括真空系統(tǒng)、反應室、電控等部分，其特征在于整個反應室為全封閉結構，頂端設反應氣入口(2)，底端設剌叭排氣管道(9)；緊接反應氣入口(2)的為氣體分配器(1)，其上部系塔狀結構，內(nèi)裝2-10個多孔節(jié)流隔板(3)；下部為筒狀，平行陣列的熱絲加熱器(4)設置在簡體的底部；反應室為等截面的限流管道，將輔助加熱絲包容在其中。
下面結合附圖
通過實施例詳述本發(fā)明實施例1由14根170mm長直徑1mm鎢絲，按10mm絲間距構成的電阻加熱器，可提供100×100mm的均勻加熱面積，通過氣體分配器經(jīng)4層隔板及加熱器流向基片?；良訜崞鏖g距為10mm。當反應氣體流量為20SLM，加熱絲溫度為2200-2600℃時，可以在100mm×100mm的生長面積上，實現(xiàn)均勻沉積，并達到40μm/M的金剛石生長速率。
實施例2由55根600mm長直徑1mm鎢絲，按10mm絲間距構成的電阻加熱器，可提供500×500mm的均勻加熱面積，通過氣體分配器經(jīng)8層隔板及加熱器流向基片?；良訜崞鏖g距為15mm。當反應氣體流量為500SLM，加熱絲溫度為2200-2600℃時，可以在500mm×500mm的生長面積上，實現(xiàn)均勻沉積，并達到35μm/M的金剛石生長速率。
權利要求
1.一種高速氣相生長金剛石的方法，采用熱絲化學氣相沉積技術，其特征在于反應全流程在封閉空間內(nèi)進行，反應氣均勻地通過反應區(qū)，氣體質(zhì)量流量通量為100-200SCCM/cm2，反應區(qū)溫度保持在2000-2600℃，反應后氣體及時排出。
2.一種專用于權利要求1所述高速氣相生長金剛石方法的設備，包括真空系統(tǒng)、反應室、電控等部分，其特征在于整個反應室為全封閉管道結構，頂端設反應氣入口(2)，底端設刺叭排氣管道(9)；緊接反應氣入口(2)的為氣體分配器(1)，其上部系塔狀結構，內(nèi)裝2-10個多孔節(jié)流隔板(3)；下部為筒狀，平行陣列的熱絲加熱器(4)設置在筒體的底部；反應室為等截面的限流管道，將輔助加熱絲包容在其中。
3.按權利要求2所述高速氣相生長金剛石方法的設備，其特征在于基片與加熱器間距為5-20mm范圍，加熱絲之間距為5-12mm。
全文摘要
一種高速氣相生長金剛石的方法，采用熱絲化學氣相沉積技術，其特征在于反應全流程在封閉空間內(nèi)進行，反應氣均勻地通過反應區(qū)，氣體質(zhì)量流量通量為100-200SCCM/cm
文檔編號C30B25/00GK1159491SQ9611513
公開日1997年9月17日 申請日期1996年3月7日 優(yōu)先權日1996年3月7日
發(fā)明者聞立時, 黃榮芳, 于杰, 陳廣超 申請人:中國科學院金屬研究所