一種新型結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)晶體的容器的制造方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料加工【技術(shù)領(lǐng)域】中的一種晶體快速生長(zhǎng)設(shè)備，主體結(jié)構(gòu)包括生長(zhǎng)容器、加熱板、凸錐底、溶液室、生長(zhǎng)晶體、籽晶座、電動(dòng)機(jī)和熱電偶，在生長(zhǎng)容器的底部或錐頂段，制有一個(gè)凸錐底，凸錐底周邊與生長(zhǎng)容器周壁形成等距離對(duì)稱(chēng)結(jié)構(gòu)的空間，凸錐底與生長(zhǎng)容器連接處形成無(wú)縫隙均勻密封連接結(jié)構(gòu)，晶體生長(zhǎng)容器下部的凸錐底下端外側(cè)制有加熱板；凸錐底高度與生長(zhǎng)容器中溶液高度的比例為1～3：10；凸錐底周壁將晶體生長(zhǎng)過(guò)程中出現(xiàn)的二次成核集中到底部，通過(guò)加熱使尚未越過(guò)二次成核位壘的晶胚不再長(zhǎng)大成核，實(shí)現(xiàn)生長(zhǎng)容器底部不出現(xiàn)雜晶，其結(jié)構(gòu)原理簡(jiǎn)單可靠，制造成本低，使用操作方便，晶體生長(zhǎng)速度快質(zhì)量好，效率高。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種新型結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)晶體的容器
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)材料加工【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種晶體快速生長(zhǎng)設(shè)備，適于降溫法、蒸發(fā)溶劑法及溶液循環(huán)流動(dòng)法生長(zhǎng)晶體的容器。
【背景技術(shù)】:
[0002]在溶液中生長(zhǎng)晶體通常有降溫法、蒸發(fā)溶劑法及溶液循環(huán)流動(dòng)法。原理上是通過(guò)降溫、減少溶劑和添加溶質(zhì)的方法獲得過(guò)飽和溶液，晶體在過(guò)飽和溶液中生長(zhǎng)。溶液所處的過(guò)飽和狀態(tài)是一個(gè)亞穩(wěn)狀態(tài)，由于溶液中不可避免地存在一些雜質(zhì)顆粒、生長(zhǎng)基元的團(tuán)聚，使得溶液很容易發(fā)生非均勻成核，特別是在有晶體存在的情況下會(huì)產(chǎn)生二次成核，降低了成核位壘，嚴(yán)重地影響了溶液的穩(wěn)定性。另外，一些水溶液晶體如DKDP，晶體實(shí)際生長(zhǎng)是在DKDP晶體不可用的單斜相的穩(wěn)定區(qū)即可用的四方相的亞穩(wěn)區(qū)內(nèi)生長(zhǎng)，所以容器底部很容易出現(xiàn)單斜相雜晶。根據(jù)晶體生長(zhǎng)實(shí)踐，自發(fā)成核基本上都發(fā)生于生長(zhǎng)容器的底部。晶體生長(zhǎng)的主要驅(qū)動(dòng)力就是過(guò)飽和度，晶體快速生長(zhǎng)需要高的過(guò)飽和度(約10%)，而高的過(guò)飽和度又很容易使缸底出現(xiàn)自發(fā)成核形成雜晶，使晶體生長(zhǎng)失敗。為了實(shí)現(xiàn)快速生長(zhǎng)，獲得高穩(wěn)定性的溶液，文獻(xiàn)(1.N.Zaitseva, J.Atherton等，快速生長(zhǎng)大尺寸KDP晶體和DKDP中連續(xù)過(guò)濾方法的設(shè)計(jì)和優(yōu)點(diǎn)，晶體生長(zhǎng)雜志，197(1999)4:911-920)利用循環(huán)過(guò)濾過(guò)熱方法在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中不斷處理溶液，得到高的溶液穩(wěn)定性，實(shí)現(xiàn)了 KDP晶體的快速生長(zhǎng)。這種方法需要多缸裝置循環(huán)處理溶液，裝置復(fù)雜難于控制。文獻(xiàn)(2.MasahiroNakatsuka, Kana Fujioka.以大于50mm/day的速度快速生長(zhǎng)水溶性KDP晶體.晶體生長(zhǎng)雜志，171 (1997)3-4:531-537)利用超聲波等外加能量，打破溶液中溶質(zhì)基團(tuán)的團(tuán)聚，提高了溶液的穩(wěn)定性，實(shí)現(xiàn)了 KDP晶體的快速生長(zhǎng)。同樣，外加能量用于生長(zhǎng)溶液也對(duì)裝置要求很高。另外，文獻(xiàn)(3.黃炳榮，蘇根博等，KDP晶體快速生長(zhǎng)的研究，人工晶體學(xué)報(bào)，23(1997)3-4:251。4.楊上峰，蘇根博等，添加劑KDP晶體的快速生長(zhǎng)，人工晶體學(xué)報(bào)，28(1999) 1:42-47。5.傅有君，高樟壽等，KDP晶體生長(zhǎng)習(xí)性與快速生長(zhǎng)研究，15(2000)3:409-415。)利用外加添加劑的方法提高溶液的穩(wěn)定性，獲得高的過(guò)飽和度，實(shí)現(xiàn)了 KDP晶體的快速生長(zhǎng)。但是，添加劑引入了雜質(zhì)，使生長(zhǎng)溶液純度降低，可能會(huì)將雜質(zhì)引入晶體，影響晶體質(zhì)量。上述方法使用的生長(zhǎng)容器一般為圓柱體玻璃缸，其底部均為平面，底面與側(cè)壁夾角為90度，當(dāng)溶液穩(wěn)定性受到影響時(shí)，在缸的底部就會(huì)出現(xiàn)雜晶，而側(cè)壁上沒(méi)有雜晶，這樣就使得大面積的圓形缸底面成為雜晶容易形成和長(zhǎng)大的地方。此外，采用在缸底部加熱的辦法因水溶液黏度低、對(duì)流效應(yīng)強(qiáng)而難于形成大的溫度梯度，對(duì)增加溶液穩(wěn)定性的效果不明顯，不能滿(mǎn)足快速生長(zhǎng)晶體的需要。
[0003]2006年，青島大學(xué)申請(qǐng)了一種溶液法晶`體快速生長(zhǎng)裝置的發(fā)明專(zhuān)利，其申請(qǐng)?zhí)枮?00610044230.3，該申請(qǐng)克服了現(xiàn)有技術(shù)中許多缺陷，但是由于其在缸式玻璃生長(zhǎng)容器底部制有的圓錐頂玻璃圓柱與生長(zhǎng)容器是獨(dú)立結(jié)構(gòu)，生長(zhǎng)容器底部的平底式圓形缸底結(jié)構(gòu)在加熱過(guò)程中存在不均勻和不穩(wěn)定因素，導(dǎo)致晶體生長(zhǎng)過(guò)程中容器底部出現(xiàn)雜晶現(xiàn)象，難以使二次成核的晶核溶化，不利于晶體生長(zhǎng)質(zhì)量的提高。
【發(fā)明內(nèi)容】
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[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有晶體生長(zhǎng)裝置存在的缺點(diǎn)，提供一種倒錐形凸底式晶體生長(zhǎng)裝置，以提高溶液法生長(zhǎng)晶體時(shí)溶液的穩(wěn)定性，防止在生長(zhǎng)容器的底部出現(xiàn)自發(fā)成核或二次成核，獲得穩(wěn)定的高過(guò)飽和溶液，以達(dá)到快速生長(zhǎng)晶體所需要的溶液穩(wěn)定性條件，提聞晶體生長(zhǎng)質(zhì)量和效率。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的主體結(jié)構(gòu)包括生長(zhǎng)容器、加熱板、凸錐底、溶液室、生長(zhǎng)晶體、籽晶座、電動(dòng)機(jī)和熱電偶，在缸式結(jié)構(gòu)的倒圓臺(tái)形生長(zhǎng)容器的底部或錐頂段，與容器壁同材料制有一個(gè)凸起的弧形尖結(jié)構(gòu)的凸錐底，凸錐底周邊與生長(zhǎng)容器周壁形成等距離對(duì)稱(chēng)結(jié)構(gòu)的空間，凸錐底與生長(zhǎng)容器連接處形成無(wú)縫隙均勻密封連接結(jié)構(gòu)，采用一體式吹拉制成或壓鑄制成，晶體生長(zhǎng)容器下部的凸錐底下端外側(cè)制有與凸錐底下部面積和形狀相同的加熱板，加熱板的功率根據(jù)晶體生長(zhǎng)容器內(nèi)溶液的體積確定；為了不影響生長(zhǎng)容器內(nèi)溶液的總體溫度，控制局部溫度穩(wěn)定，凸錐底高度與生長(zhǎng)容器中溶液高度的比例為I~3:10，以2:10為最佳；凸錐底周壁將晶體生長(zhǎng)過(guò)程中出現(xiàn)的二次成核在重力和溶液對(duì)流的作用下集中到底部，通過(guò)加熱使凸錐底周邊溶液溫度升高而降低了局部溶液的過(guò)飽和度，快速使尚未越過(guò)二次成核位壘的晶胚不再長(zhǎng)大成核，實(shí)現(xiàn)生長(zhǎng)容器底部不出現(xiàn)雜晶。
[0006]本發(fā)明實(shí)現(xiàn)晶體生長(zhǎng)時(shí)，先將生長(zhǎng)容器的各個(gè)部位清洗干凈放好，然后加入溶液，再接通加熱板連續(xù)平穩(wěn)加熱直到晶體生長(zhǎng)結(jié)束，加熱初始應(yīng)控制加熱板的功率緩慢升高到所需的值，以防止突然加熱造成生長(zhǎng)容器底部破裂，由于局部加熱，加熱面積小不會(huì)影響整個(gè)溶液的溫度控制。本裝置適合于各種溶液法生長(zhǎng)晶體如降溫法、循環(huán)流動(dòng)法、蒸發(fā)溶劑法。
[0007]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，由于在生長(zhǎng)容器中的底部一次性吹拉制成凸錐底并在下部局部加熱，對(duì)整個(gè)溶液在生長(zhǎng)溫度區(qū)間內(nèi)的溫度影響極小，能夠獲得快速生長(zhǎng)所需要的高過(guò)飽和度的穩(wěn)定溶液，其結(jié)構(gòu)原理簡(jiǎn)單可靠，制造成本低，使用操作方便，晶體生長(zhǎng)速度快質(zhì)量好，效率高。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】:
[0008]圖1為本發(fā)明之生長(zhǎng)容器的結(jié)構(gòu)原理示意圖【具體實(shí)施方式】:
[0009]下面通過(guò)實(shí)施例并結(jié)合附圖做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0010]本實(shí)施例的主體結(jié)構(gòu)包括生長(zhǎng)容器8、加熱板6、凸錐底5、溶液室4、生長(zhǎng)晶體3、籽晶座2、電動(dòng)機(jī)I和熱電偶7，在缸式結(jié)構(gòu)的倒圓臺(tái)形生長(zhǎng)容器8的底部或錐頂段，與容器壁同材料制有一個(gè)凸起的弧形尖結(jié)構(gòu)的凸錐底5，凸錐底5周邊與生長(zhǎng)容器8周壁形成等距離對(duì)稱(chēng)結(jié)構(gòu)的空間，凸錐底5與生長(zhǎng)容器8連接處形成無(wú)縫隙均勻連接結(jié)構(gòu)，采用一體式吹拉制成或壓鑄制成，晶體生長(zhǎng)容器8下部的凸錐底5外側(cè)制有與凸錐底5下部面積和形狀相同的加熱板6，加熱板6的電功率根據(jù)晶體生長(zhǎng)容器8內(nèi)溶液的體積確定；為了不影響生長(zhǎng)容器8內(nèi)溶液的總體溫度，控制局部溫度穩(wěn)定，凸錐底5高度與生長(zhǎng)容器8中溶液高度的比例選為2:10,凸錐底5周壁將晶體生長(zhǎng)過(guò)程中出現(xiàn)的二次成核在重力和溶液對(duì)流的作用下集中到底部，通過(guò)加熱使凸錐底5周邊溶液溫度升高而降低了局部溶液的過(guò)飽和度，快速使尚未越過(guò)二次成核位壘的晶胚不再長(zhǎng)大成核，實(shí)現(xiàn)生長(zhǎng)容器底部不出現(xiàn)雜晶。
[0011]本實(shí)施例實(shí)現(xiàn)晶體生長(zhǎng)時(shí)，先將生長(zhǎng)容器8的各個(gè)部位清洗干凈備用，然后加入溶液，再接通加熱板6的電源連續(xù)平穩(wěn)加熱直到晶體生長(zhǎng)結(jié)束，加熱初始應(yīng)控制加熱板6的功率緩慢升高到所需的值，以防止突然加熱造成生長(zhǎng)容器8底部破裂，由于局部加熱，加熱面積小不會(huì)影響整個(gè)溶液的溫度控制，本實(shí)施例適合于溶液法生長(zhǎng)晶體，在降溫法、循環(huán)流動(dòng)法、蒸發(fā)溶劑法中尤為顯著的效果。
[0012]本實(shí)施中加熱板6的功率應(yīng)盡可能的高，在不采取其他加熱手段時(shí)，加熱溶液的溫度控制在30°C以?xún)?nèi)，以確保晶體生長(zhǎng)不受影響。例如，生長(zhǎng)容器8中裝有500ml的生長(zhǎng)溶液，取直徑為1.0cm的圓形加熱板6，維持25°C的溶液溫度，加熱板6的功率應(yīng)為4.8~
5.2W，隨室溫度化稍有不同；凸錐底5的邊壁與生長(zhǎng)容器8壁之間保持對(duì)稱(chēng)布局的等距離間隙；放入生長(zhǎng)溶液，并電連通加熱板6，控制加熱板6的功率，即可實(shí)現(xiàn)在生長(zhǎng)容器8底部溶化掉多余的晶核，抑制尚未越過(guò)二次成核位壘的晶胚成核長(zhǎng)大，有效地控制了雜晶生成現(xiàn)象。`
【權(quán)利要求】
1.一種新型結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)晶體的容器，主體結(jié)構(gòu)包括生長(zhǎng)容器、加熱板、凸錐底、溶液室、生長(zhǎng)晶體、籽晶座、電動(dòng)機(jī)和熱電偶，其特征在于缸式結(jié)構(gòu)的倒圓臺(tái)形生長(zhǎng)容器的底部或錐頂段，與容器壁同材料制有凸起的弧形尖結(jié)構(gòu)的凸錐底，凸錐底周邊與生長(zhǎng)容器周壁形成等距離對(duì)稱(chēng)結(jié)構(gòu)的空間，凸錐底與生長(zhǎng)容器連接處采用一體式吹拉或壓鑄制成無(wú)縫隙均勻密封連接結(jié)構(gòu)；晶體生長(zhǎng)容器下部的凸錐底下端外側(cè)制有與凸錐底下部面積和形狀相同的加熱板，加熱板的功率根據(jù)晶體生長(zhǎng)容器內(nèi)溶液的體積確定；凸錐底高度與生長(zhǎng)容器中溶液高度的比例為I~3:10 ;凸錐底周壁將晶體生長(zhǎng)過(guò)程中出現(xiàn)的二次成核在重力和溶液對(duì)流的作用下集中到底部，通過(guò)加熱使尚未越過(guò)二次成核位壘的晶胚不再長(zhǎng)大成核，實(shí)現(xiàn)生長(zhǎng)容器底部不出現(xiàn)雜晶。
【文檔編號(hào)】C30B7/00GK103757687SQ201310611991
【公開(kāi)日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2013年11月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月26日
【發(fā)明者】于洪洲 申請(qǐng)人:于洪洲