多晶硅錠及多晶硅錠的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種多晶硅錠及多晶硅錠的制造方法，即使實施切斷加工等時也能夠抑制產(chǎn)生裂紋或崩碎或肉眼無法觀察的微小龜裂等。本發(fā)明的多晶硅錠由單向凝固組織構(gòu)成，其特征在于，該多晶硅錠無裂紋，最大主應(yīng)變量為100με以下，優(yōu)選最大主應(yīng)變量為50με以下，進一步優(yōu)選最大主應(yīng)變量為10με以下。
【專利說明】多晶娃錠及多晶娃錠的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種由單向凝固組織構(gòu)成的多晶硅錠及該多晶硅錠的制造方法。
【背景技術(shù)】
[0002]所述多晶硅錠例如如專利文獻I中所記載的那樣，切取成預(yù)定形狀，并且切片成預(yù)定厚度，由此成為硅晶片。該硅晶片主要用作太陽能電池用基板的原材料。
[0003]并且，多晶硅錠例如如專利文獻2中所記載的那樣，用作在液晶用濺射裝置、等離子體蝕刻裝置、CVD裝置等的半導(dǎo)體制造裝置中使用的部件的原材料。
[0004]其中，硅為凝固時膨脹的金屬，因此進行鑄造時，需要使其單向凝固，以免硅融液殘留在鑄塊的內(nèi)部。并且，通過設(shè)為單向凝固組織，硅融液內(nèi)的雜質(zhì)隨著凝固的相變而基于平衡偏析系數(shù)分配到液相側(cè)，坩堝內(nèi)的雜質(zhì)從固相(鑄塊)向液相(硅融液)排出，因此能夠得到雜質(zhì)較少的多晶硅錠。
[0005]如上述，多晶硅錠通過單向凝固來制造，因此在凝固結(jié)束的時刻，硅錠的底部與上部、中心與外周產(chǎn)生溫差，而直接冷卻時，多晶硅的內(nèi)部存在因上述溫差導(dǎo)致的殘留應(yīng)變。 [0006]其中，對多晶硅錠實施切斷加工等時，因殘留應(yīng)變產(chǎn)生裂紋或崩碎、肉眼無法觀察的微小龜裂等，有時而無法用作產(chǎn)品。
[0007]因此，例如專利文獻3中提出有如下方法，從坩堝中取出多晶硅錠之后，通過進行熱處理來減少殘留應(yīng)變，抑制產(chǎn)生裂紋或崩碎、微小龜裂等。
[0008]專利文獻1:日本專利公開平10-245216號公報
[0009]專利文獻2:日本專利第4531435號公報
[0010]專利文獻3:日本專利公開2004-161575號公報
[0011]然而，最近為了由硅晶片有效地制造太陽能電池用基板，要求硅晶片的大面積化，也使多晶硅錠本身大型化。這樣，大型化的多晶硅錠中，溫差也變大而最大主應(yīng)變量增大，易產(chǎn)生裂紋或崩碎、微小龜裂等缺陷。
[0012]并且，多晶硅錠用作多種硅部件的原料，因產(chǎn)品形狀也大不相同，其加工狀況也多種多樣。
[0013]這樣，多晶硅錠的尺寸、之后的加工狀況等不同，因此如專利文獻3，即使只規(guī)定熱處理條件，也無法充分減少多晶硅錠的最大主應(yīng)變量，而仍無法抑制產(chǎn)生裂紋或崩碎、微小龜裂等。
[0014]即，無法充分評價多晶硅錠本身的最大主應(yīng)變量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0015]本發(fā)明是鑒于上述狀況而完成的，其目的在于提供即使實施切斷加工等時，也能夠抑制產(chǎn)生裂紋或崩碎或肉眼無法觀察的微小龜裂等的多晶硅錠及多晶硅錠的制造方法。
[0016]為解決這種課題而實現(xiàn)所述目的，本發(fā)明所涉及的多晶硅錠為由單向凝固組織構(gòu)成的多晶硅錠，其特征在于，該多晶硅錠無裂紋、且最大主應(yīng)變量為100μ ε以下。[0017]這種結(jié)構(gòu)的多晶硅錠中，最大主應(yīng)變量設(shè)為100μ ε以下，因此即使進行切斷加工等時，也能夠抑制產(chǎn)生裂紋或崩碎。即，由于對多晶硅錠的最大主應(yīng)變量進行評價，因此能夠抑制因之后的加工產(chǎn)生缺陷。
[0018]其中，優(yōu)選最大主應(yīng)變量設(shè)為50 μ ε以下。進一步優(yōu)選最大主應(yīng)變量設(shè)為10 μ ε以下。
[0019]裂紋或崩碎、肉眼無法觀察的微小龜裂等也深受多晶硅錠的尺寸及形狀、加工條件、加工后的形狀等的影響。因此，考慮加工條件等，將多晶娃淀的最大主應(yīng)變量如上規(guī)定，由此能夠抑制產(chǎn)生加工時的裂紋或崩碎、肉眼無法觀察的微小龜裂等。
[0020]本發(fā)明的多晶硅錠的制造方法為制造上述多晶硅錠的方法，其特征在于，具有:鑄造工序，在坩堝內(nèi)通過單向凝固來制造錠；坩堝內(nèi)熱處理工序，在所述坩堝內(nèi)對凝固后的錠進行熱處理；及再熱處理工序，從所述坩堝中取出錠之后進行熱處理，測定預(yù)先制造出的多晶硅錠的最大主應(yīng)變量，設(shè)定所述坩堝內(nèi)熱處理工序及所述再熱處理工序的熱處理條件，以使該最大主應(yīng)變量成為預(yù)定值以下。
[0021]根據(jù)該結(jié)構(gòu)的多晶硅錠的制造方法，測定預(yù)先制造出的多晶硅錠的最大主應(yīng)變量并進行評價，由此能夠設(shè)定能夠?qū)⒆畲笾鲬?yīng)變量設(shè)為預(yù)定值以下的所述坩堝內(nèi)熱處理工序及所述再熱處理工序的熱處理條件。因此 ，能夠制造如上述將最大主應(yīng)變量規(guī)定為預(yù)定值以下的多晶硅錠。
[0022]發(fā)明效果
[0023]根據(jù)本發(fā)明，能夠提供即使實施切斷加工等時，也能夠抑制產(chǎn)生裂紋或崩碎或肉眼無法觀察的微小龜裂等的多晶硅錠及多晶硅錠的制造方法。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1是作為本發(fā)明的實施方式的多晶硅錠的概要說明圖。
[0025]圖2是表不圖1所不的多晶娃淀的最大主應(yīng)變量的測定方法的流程圖。
[0026]圖3是表不測定圖1所不的多晶娃淀的最大主應(yīng)變量時的應(yīng)變儀的貼付位置、切斷位置的一例的說明圖。
[0027]圖4是表示圖1所示的多晶硅錠的制造方法的流程圖。
[0028]圖5是制造作為本發(fā)明的實施方式的多晶硅錠時所使用的鑄造裝置的概要說明圖。
[0029]符號說明
[0030]1-多晶硅錠
【具體實施方式】
[0031]以下，參考附圖對作為本發(fā)明的實施方式的多晶硅錠及多晶硅錠的制造方法進行說明。
[0032]作為本實施方式的多晶硅錠I成為例如用作太陽能電池用基板的硅晶片或其他硅零件的原材料，本實施方式中，如圖1所示呈四邊形柱狀。
[0033]該多晶硅錠I例如通過圖5所示的鑄造裝置10制造。在鑄造裝置10內(nèi)所具備的截面方形(矩形)的坩堝20內(nèi)，從底部側(cè)朝向上方單向凝固，且具有柱狀晶體結(jié)構(gòu)。[0034]并且，該多晶硅錠I的最大主應(yīng)變量設(shè)為100μ ε以下，優(yōu)選最大主應(yīng)變量設(shè)為50 μ ε以下，進一步優(yōu)選最大主應(yīng)變量設(shè)為10 μ ε以下。
[0035]在此，本實施方式中，多晶硅錠I的最大主應(yīng)變量通過以下步驟測定。
[0036]關(guān)于多晶硅錠I的最大主應(yīng)變量的測定方法，參考圖2及圖3來進行說明。
[0037]首先，為了將應(yīng)變儀貼付于多晶硅錠I的表面，實施前處理(前處理工序S01)。利用研磨機或砂紙等對貼付應(yīng)變儀處進行研磨。
[0038]接著，利用粘結(jié)劑將應(yīng)變儀貼付于圖3所示的位置(應(yīng)變儀貼付工序S02)。優(yōu)選應(yīng)變儀的貼付位置沿著錠的一端面隔著等間距配置于端面鄰近、錠的中心附近以及根據(jù)需要配置于其中間位置。
[0039]在此，本實施方式中，作為將貼付的應(yīng)變儀，使用以45°間隔配置3個阻力體的三軸儀。(關(guān)于應(yīng)變，將2個正交的測量儀的應(yīng)變設(shè)為ε 1、ε2，將從這2個測量儀分別呈45°方向的測量儀的應(yīng)變設(shè)為ε3)。
[0040]另外，對貼付的應(yīng)變儀施加防水處理，以免在切斷多晶硅錠I時受切削油等的影響。
[0041]并且，測定貼付的應(yīng)變儀的初始應(yīng)變量(初始應(yīng)變測定工序S03)。
[0042]接著，利用切斷機等沿著切斷線對多晶硅錠I進行切斷(切斷工序S04)。
[0043]切斷之后，測定應(yīng)變儀的應(yīng)變量(切斷后應(yīng)變測定工序S05)。
[0044]反復(fù)實施這些切斷工序S04與切斷后應(yīng)變測定工序S05。另外，優(yōu)選切斷時，以應(yīng)變儀與切斷面的距離在5mm~25mm的范圍內(nèi)的方式將切斷開始時的切斷位置設(shè)定于各應(yīng)變儀的附近。本實施方式中，如圖3所示，在切斷位置1、I1、III這3處中從靠近端面?zhèn)纫来蜗虼怪狈较驅(qū)嵤┣袛唷＜?，以切斷位置I —切斷位置II —切斷位置III的順序?qū)嵤┣袛唷?br> [0045]其中，優(yōu)選最終切斷至錠中心。本實施方式中，切斷位置III成為錠中心。
[0046]并且，所有切斷結(jié)束之后，由切斷后的應(yīng)變量與初始應(yīng)變量的差計算最大主應(yīng)變量。本實施方式中，通過使用三軸儀設(shè)為如下，即算出的最大主應(yīng)變量設(shè)為100μ ε以下，優(yōu)選設(shè)為50μ ε以下，進一步優(yōu)選設(shè)為10μ ε以下。
[0047]其中，應(yīng)變量由測量儀變位長/測量儀長度定義。實際測定的變位長度非常小，因此應(yīng)變量以μ ε為單位表示，1μ ε=1Χ10_6ε。此次在應(yīng)變量的測定中所使用的測量儀長度為5mm，因此變位長度為5μπι時的應(yīng)變量為1000 μ ε。并且，將測量儀伸展(拉伸)時的變位長度設(shè)為正，而將測量儀縮短(壓縮)時的變位長度設(shè)為負來表示。此次在應(yīng)變量的測定中所使用的測量儀的線膨脹系數(shù)為5 X 10_6/°C，使用硅的線膨脹系數(shù)接近3.33 X 10-6/oC的測量儀。
[0048]并且，通過下述式算出使用三軸儀時的最大主應(yīng)變量。其中，將設(shè)為最大主應(yīng)變量，將2個正交的測量儀的應(yīng)變設(shè)為ει、ε2，將從這2個測量儀分別呈45°方向的測量儀的應(yīng)變設(shè)為ε3。
[0049][數(shù)式I]
[0050]zmax~ j E1 +ε3+^2.[ε?-ε2 f + (?-ε3)2[0051]如此，本實施方式中，通過切斷法評價多晶硅錠I的最大主應(yīng)變量。
[0052]接著，參考圖4及圖5，對作為本實施方式的多晶硅錠的制造方法進行說明。
[0053]如圖4所示，多晶硅錠I通過鑄造工序S21、坩堝內(nèi)熱處理工序S22、再熱處理工序S23來制造。其中，主要由坩堝內(nèi)熱處理工序S22及再熱處理工序S23的熱處理條件決定多晶娃淀I的最大主應(yīng)變量。
[0054]因此，本實施方式中，首先根據(jù)某一熱處理條件進行試制錠的試制(試制工序Sn).該試制工序Sll中，使用圖5所示的鑄造裝置10來鑄造試制錠，并實施坩堝內(nèi)熱處理、再熱處理。
[0055]并且，關(guān)于試制錠，通過上述的切斷法，測定最大主應(yīng)變量來進行評價(最大主應(yīng)變量評價工序S12)。當(dāng)該試制錠的最大主應(yīng)變量不是在預(yù)定值以下，即最大主應(yīng)變量為100 μ ε以下，優(yōu)選50 μ ε以下，進一步優(yōu)選10 μ ε以下時，改變坩堝內(nèi)熱處理及再熱處理的熱處理條件，再次進行試制錠的試制。反復(fù)實施該工序，在試制錠的最大主應(yīng)變量為預(yù)定值以下，即最大主應(yīng)變量為100 μ ε以下，優(yōu)選50 μ ε以下，進一步優(yōu)選10 μ ε以下的時亥IJ，設(shè)定熱處理條件(熱處理條件設(shè)定工序S13)。
[0056]這樣，在設(shè)定了坩堝內(nèi)熱處理及再熱處理的熱處理條件的基礎(chǔ)上，進行多晶硅錠I的制造。
[0057]首先，使用圖5所示的鑄造裝置10來制造錠。
[0058]該鑄造裝置10具備內(nèi)部保持密封狀態(tài)的腔室11、積存硅融液3的坩堝20、載置該坩堝20的冷卻板31、位于該冷卻板31的下方的下部加熱器33、位于坩堝20的上方的上部加熱器43、載置于坩堝20的上端的蓋部50、及將惰性氣體(Ar氣體)導(dǎo)入到坩堝20與蓋部50之間的空間的供給管42。
[0059]并且，坩堝20的外周側(cè)配設(shè)有絕熱壁12，上部加熱器43的上方配設(shè)有絕熱頂棚13，下部加熱器33的下方配設(shè)有絕熱床14。即，絕熱材(絕熱壁12、絕熱頂棚13及絕熱床14)以包圍坩堝20、上部加熱器43、下部加熱器33等的方式配設(shè)。并且，絕熱床14上設(shè)置有排氣孔15。
[0060]上部加熱器43及下部加熱器33分別連接于電極棒44、34。
[0061]與上部加熱器43連接的電極棒44貫穿絕熱頂棚13而插入。與下部加熱器33連接的電極棒34貫穿絕熱床14而插入。
[0062]載置坩堝20的冷卻板31設(shè)置于插通于下部加熱器33的支承部32的上端。該冷卻板31設(shè)為空心結(jié)構(gòu)，并設(shè)為經(jīng)由設(shè)置于支承部32內(nèi)部的供給路(未圖示)向內(nèi)部供給Ar氣體的結(jié)構(gòu)。
[0063]坩堝20的水平截面形狀設(shè)為方形(矩形)，本實施方式中，水平截面形狀呈正方形。該坩堝20由石英構(gòu)成，且具備有與冷卻板31接觸的底面21及從該底面21朝向上方立設(shè)的側(cè)壁部22。該側(cè)壁部22的水平截面呈矩形環(huán)狀。
[0064]鑄造工序S21中，使用上述鑄造裝置10，由如下步驟制造硅錠。
[0065]首先，在坩堝20內(nèi)裝入硅原料。其中，作為硅原料，使用搗碎IlN (純度為99.999999999%)的高純度硅而獲得的稱為“厚塊(chunk)”的塊狀硅原料。該塊狀硅原料的粒徑例如為30mm至100mm?；蛘?裝入太陽能級的6N的原料。并且,也可以以一定比例混合高純度硅和太陽能級硅而利用。[0066]接著，通過對上部加熱器43及下部加熱器33進行通電來對裝入坩堝20內(nèi)的硅原料進行加熱，并生成硅融液3。此時，坩堝20內(nèi)的硅融液3的液面設(shè)定在低于坩堝20的側(cè)壁部22的上端的位置 。
[0067]接著，使坩堝20內(nèi)的硅融液3凝固。首先，停止向下部加熱器33通電，經(jīng)由供給路徑向冷卻板31的內(nèi)部供給Ar氣體。由此，冷卻坩堝20的底部。此時，通過繼續(xù)向上部加熱器43通電，在坩堝20內(nèi)從底面21朝向上方產(chǎn)生溫度梯度，根據(jù)該溫度梯度，硅融液3朝向上方單向凝固。并且，通過逐漸減少向上部加熱器43通電，坩堝20內(nèi)的硅融液3朝向上方凝固，通過單向凝固法制造硅錠。
[0068]接著，實施坩堝內(nèi)熱處理工序S22。在坩堝內(nèi)熱處理工序S22中，在將如上述獲得的硅錠容納到坩堝20的狀態(tài)下，對上部加熱器43及下部加熱器33進行通電，來對硅錠進行再次加熱。如上述，由于使其從底部21朝向上方單向凝固，在凝固結(jié)束時刻，硅錠的下部溫度變低，而上部的溫度變高。因此，通過較高設(shè)定下部加熱器33的輸出，實現(xiàn)硅錠的均熱化的基礎(chǔ)上，進行爐冷。該坩堝內(nèi)熱處理工序S22中，根據(jù)上述熱處理條件設(shè)定工序S13設(shè)定加熱溫度、保持時間、爐冷時的冷卻速度。
[0069]之后，從坩堝20內(nèi)取出硅錠，裝入熱處理爐內(nèi)，實施再熱處理工序S23。
[0070]該再熱處理工序S23中，根據(jù)上述熱處理條件設(shè)定工序S13設(shè)定再次加熱時的加熱速度、加熱溫度、保持時間及冷卻速度。
[0071]如此，制造作為本實施方式的多晶硅錠I。
[0072]根據(jù)作為成為如上結(jié)構(gòu)的本實施方式的多晶硅錠1，最大主應(yīng)變量設(shè)為100μ ε以下，優(yōu)選50 μ ε以下，進一步優(yōu)選10 μ ε以下，因此即使進行切斷加工等時，也能夠抑制產(chǎn)生裂紋或崩碎。即，評價多晶硅錠I的最大主應(yīng)變量，因此能夠抑制基于之后加工產(chǎn)生缺陷。
[0073]并且，本實施方式中，使用三軸儀即應(yīng)變儀并通過切斷法測定最大主應(yīng)變量，因此能夠高精確度地評價多晶硅錠I的最大主應(yīng)變量。
[0074]并且，根據(jù)作為本實施方式的多晶硅錠的制造方法，測定通過試制工序Sll預(yù)先制造的試制錠的最大主應(yīng)變量來進行評價，由此能夠設(shè)定內(nèi)熱處理工序S22及再熱處理工序S23的熱處理條件，以使最大主應(yīng)變量成為預(yù)定值以下。由此，如上述能夠制造將最大主應(yīng)變量規(guī)定為預(yù)定值以下的多晶硅錠。
[0075]以上，對作為本發(fā)明的實施方式的多晶硅錠、多晶硅錠的制造方法進行說明，但并不限定于此，能夠適當(dāng)?shù)剡M行設(shè)計變更。
[0076]例如，將多晶硅錠設(shè)為四邊形柱形來進行說明，但并不限定于此，也可設(shè)為圓柱狀。
[0077][實施例]
[0078]示出為了確認本發(fā)明的效果而進行的確認試驗的結(jié)果。使用本實施方式中說明的鑄造裝置來制造出錠，改變坩堝內(nèi)熱處理及再熱處理的條件來制造出多晶硅錠。并且，僅通過坩堝內(nèi)熱處理制造出多晶硅錠。另外，多晶硅錠設(shè)為邊長670mmX高度250mm的四邊形柱狀，如下進行鑄造。
[0079]將能夠放入260kg高純度Si原料的坩堝放入鑄造爐內(nèi)，由Ar氣體置換之后，在Ar氣氛中進行溶解、凝固、冷卻。溶解中，將上部加熱器設(shè)定為1500°C，將下部加熱器設(shè)定為1450°C來溶解硅原料。之后，為了進行單向凝固，切斷下部加熱器，向空心結(jié)構(gòu)的冷卻板內(nèi)部供給Ar氣體，以0.1~0.001°C /min對上部加熱器的溫度進行降溫。完成凝固之后，分別以如下記載的預(yù)定條件對硅錠進行冷卻。
[0080]在(I)~(3)條件下進行坩堝內(nèi)熱處理。(I)開始冷卻后，再次放入下部加熱器，由上部下部加熱器以1350°C~850°C的范圍的預(yù)定的恒定溫度保持I小時~5小時，之后進行爐冷，在預(yù)定溫度下從爐中取出。(2)凝固后，再次放入下部加熱器，由上部下部加熱器以5°C~50°C /hr逐漸從1400°C冷卻至500°C，之后進行爐冷，在預(yù)定溫度下從爐中取出。
(3)完成凝固后直接進行爐冷，在預(yù)定溫度下從爐中取出。
[0081]在(4)、(5) 條件下進行再熱處理。(4)以1300°C~900°C的范圍的預(yù)定溫度保持I小時~10小時，之后進行爐冷，在預(yù)定溫度下從爐中取出。(5)升溫至1300°C~900°C的預(yù)定溫度，使溫度在該溫度與低于該溫度100°C到300°C的溫度之間以I~3小時/周期上下變動，并反復(fù)進行2~10次之后進行爐冷，在預(yù)定溫度下從爐中取出。
[0082]從爐中取出并進行再熱處理是為了減少雜質(zhì)從坩堝固相擴散到錠。并且，從爐內(nèi)取出之后，對雜質(zhì)濃度較高的錠的外周進行切割來進行再熱處理，由此進一步降低在錠外周部濃縮的雜質(zhì)的擴散，能夠制造高純度的柱狀晶硅。并且，是因為若進行I次降溫之后再次在同一爐中進行再熱處理，則爐的占有時間變長，而爐的運轉(zhuǎn)率下降。
[0083]加熱器的溫度由設(shè)置于加熱器附近的Mo鎧裝熱電偶(Pt-PtRh)測定，并且錠的溫度由設(shè)置于坩堝附近的3根鎧裝熱電偶(Pt-PtRh)(上部、中部、下部)分別測定，將3個測定值的平均值設(shè)為錠的溫度。
[0084]實施例1中，將260kg的Si原料放入坩堝內(nèi)，由Ar氣體置換之后，在Ar氣氛中進行溶解、凝固、冷卻。關(guān)于溶解條件，將上部加熱器設(shè)為1500°C，將下部加熱器設(shè)為1450°C，溶解之后，為了進行單向凝固，向空心結(jié)構(gòu)的冷卻板內(nèi)部供給Ar氣體，切斷下部加熱器，以
0.010C /min對上部加熱器的溫度進行降溫。在上部加熱器的溫度成為1410°C時結(jié)束凝固。完成凝固之后，控制上部加熱器和下部加熱器，以1100°c保持2小時錠的溫度，之后進行爐冷，在200°C下從爐中取出。再熱處理中，以100°C /小時升溫至1200°C，保持2小時之后進行爐冷，在300V下從爐中取出。此時，錠中未產(chǎn)生裂紋。
[0085]實施例2中，從溶解到完成凝固為止，條件與實施例1相同。完成凝固之后，控制上部加熱器和下部加熱器，以1000°c保持2小時錠的溫度，之后進行爐冷，在100°C下從爐中取出。再熱處理中，以100°c/小時升溫至1100°C，保持2小時之后進行爐冷，在200°C下從爐中取出。此時,錠中未產(chǎn)生裂紋。
[0086]實施例3中，從溶解到完成凝固為止，條件與實施例1相同。接著，控制上部加熱器和下部加熱器，以900°C保持2小時錠的溫度，之后進行爐冷，在80°C下從爐中取出。再熱處理中，以100°C /小時升溫至1000°C，保持2小時之后進行爐冷，在150°C下從爐中取出。此時，錠中未產(chǎn)生裂紋。
[0087]實施例4中，從溶解到完成凝固為止，條件與實施例1相同。接著，控制上部加熱器和下部加熱器，以900°C保持2小時錠的溫度，之后進行爐冷，在80°C下從爐中取出。再熱處理中，以100°C /小時升溫至950°C，保持I小時之后進行爐冷，在80°C下從爐中取出。此時，錠中未產(chǎn)生裂紋。
[0088]實施例5中，從溶解到再熱處理為止，條件與實施例4相同。再熱處理之后，在100°C下從爐中取出。錠中未產(chǎn)生裂紋。
[0089]實施例6中，將260kg的Si原料放入坩堝內(nèi)，由Ar氣體置換之后，在Ar氣氛中進行溶解、凝固、冷卻。關(guān)于溶解條件，將上部加熱器設(shè)為1500°C，將下部加熱器設(shè)為1450°C，溶解之后，為了進行單向凝固，向空心結(jié)構(gòu)的冷卻板內(nèi)部供給Ar氣體，切斷下部加熱器，以0.010C /min對上部加熱器的溫度進行降溫。上部加熱器溫度成為1410°C時結(jié)束凝固。完成凝固之后，控制上部加熱器和下部加熱器，以1000°c保持2小時錠的溫度，之后進行爐冷，在100°C下從爐中取出。再熱處理中，以100°C /小時升溫至1100°C，保持2小時之后進行爐冷，在100°C下從爐中取出。此時，錠中未產(chǎn)生裂紋。
[0090]比較例I中，從溶解到凝固為止，條件與實施例1相同。完成凝固之后，切斷上部加熱器，直接進行爐冷，在80°C下從爐中取出。再熱處理中，以100°C /小時升溫至900°C，保持2小時之后進行爐冷，在80°C下從爐中取出。此時，錠中未產(chǎn)生裂紋。
[0091]比較例2中，從溶解到再熱處理為止，條件與比較例I相同。再熱處理之后，在100°C下從爐中取出。此時，錠中產(chǎn)生裂紋。
[0092]比較例3中，從溶解到再熱處理為止，條件與實施例2相同。再熱處理之后，在250°C下從爐中取出。此時，錠中產(chǎn)生裂紋。
[0093]比較例4中，從溶解到再熱處理為止，條件與實施例6相同。再熱處理之后，在300°C下從爐中取出。再熱處理中，以100°C /小時升溫至1100°C，保持2小時之后進行爐冷，在300°C下從爐中取出。此時，錠中產(chǎn)生裂紋。
[0094]比較例5中，從溶解到凝固為止，條件與實施例6相同。接著，控制上部加熱器和下部加熱器，以1150°C保持3小時錠的溫度，之后進行爐冷，在200°C下從爐中取出。此時，
錠中產(chǎn)生裂紋。
[0095]比較例6中，從溶解到凝固為止，條件與實施例6相同。完成凝固之后，切斷上部加熱器，直接進行爐冷，在200°C下從爐中取出。此時，錠中產(chǎn)生裂紋。
[0096]通過本實施方式中所示的切斷法評價最大主應(yīng)變量。測定位置設(shè)為圖3所示的5 ~9 列位置。圖 3 中，設(shè)為 a=150mm、bl=150mm、b2=110mm、c=100mm、d=e=g=25mm、f=55mm、h=35mm、i=150mm、j=150mm。bl、b2 分別表示 AB 之間、BC 之間的距離。
[0097]另外，如上述，比較例2~6中，在從爐中取出的時刻，硅錠中產(chǎn)生裂紋，因此在未產(chǎn)生裂紋側(cè)的區(qū)域測定最大主應(yīng)變量。較大裂紋時，準備其他錠。
[0098]將評價結(jié)果示于表1~6。
[0099]將對在實施例1、實施例2的條件下制造出的硅錠進行切斷1、2、3之后的各測定點中的最大主應(yīng)變量示于表1。
[0100]將對在實施例3、實施例4的條件下制造出的硅錠進行切斷1、2、3之后的各測定點中的最大主應(yīng)變量示于表2。
[0101]將對在實施例5、實施例6的條件下制造出的硅錠進行切斷1、2、3之后的各測定點中的最大主應(yīng)變量不于表3。
[0102]將對在比較例1、比較例2的條件下制造出的硅錠進行切斷1、2、3之后的各測定點
中的最大主應(yīng)變量示于表4。
[0103]將對比較例3、比較例4的條件下制造出的硅錠進行切斷1、2、3之后的各測定點中的最大主應(yīng)變量不于表5。[0104]將對在比較例5、比較例6的條件下制造出的硅錠進行切斷1、2、3之后的各測定點中的最大主應(yīng)變量不于表6。
[0105][表1]
[0106]
【權(quán)利要求】
1.一種多晶硅錠，其由單向凝固組織構(gòu)成，其特征在于， 該多晶硅錠無裂紋，最大主應(yīng)變量為100 μ ε以下。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多晶硅錠，其特征在于， 最大主應(yīng)變量為50 μ ε以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多晶硅錠，其特征在于， 最大主應(yīng)變量為10 μ ε以下。
4.一種多晶硅錠的制造方法，該方法為權(quán)利要求1至3中任一項所述的多晶硅錠的制造方法，其特征在于，具有: 鑄造工序，在坩堝內(nèi)通過單向凝固制造錠； 坩堝內(nèi)熱處理工序，在所述坩堝內(nèi)對凝固后的錠進行熱處理 '及 再熱處理工序，從所述坩堝中取出錠之后對其進行熱處理， 測定預(yù)先制造出的多晶硅錠的最大主應(yīng)變量，并設(shè)定所述坩堝內(nèi)熱處理工序及所述再熱處理工序的熱處理條件， 以使該最大主應(yīng)變量成為預(yù)定值以下。
【文檔編號】C30B29/06GK103541004SQ201310089650
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年3月20日 優(yōu)先權(quán)日:2012年3月22日
【發(fā)明者】中田嘉信, 滝田賢二, 金川欣次, 谷口兼一, 續(xù)橋浩司 申請人:三菱綜合材料株式會社