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特別適合作為鋰電池陰極材料的微晶LiFePO4的制備方法

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特別適合作為鋰電池陰極材料的微晶LiFePO4的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種LiFeP〇4的制備方法,具體設(shè)及一種特別適合作為裡電池陰極材 料的微晶LiFeP〇4的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 憐酸鐵裡化iFeP〇4)是新興的最令人感興趣的用于生產(chǎn)裡離子電池的陰極材料 之一,運(yùn)些材料的使用不僅與消費(fèi)者的電子產(chǎn)品有關(guān),而且與裡電池尚未達(dá)到其充分商業(yè) 潛力的其它領(lǐng)域有關(guān),例如,汽車(chē)領(lǐng)域或者穩(wěn)定電量積累領(lǐng)域。可W用各種方法來(lái)合成 LiFeP〇4,因此,可W在文獻(xiàn)中找到各種合成工藝,包括:1)固態(tài)反應(yīng)1;2)溶膠凝膠2;3)水 熱合成3;4)共沉淀4;5)微波爐加熱5W及各種其它方法,還包括許多最初使用LWePO4 作為前驅(qū)體的LiFeP〇4合成。使用FePO4來(lái)獲得LiFePO4產(chǎn)生了兩種合成路線:第一種路 線包括還原化P〇4并同時(shí)將其裡化。第二種路線包括兩步法,其中第一步是還原化PO4,第 二步是將其裡化。用于還原FeP〇4并同時(shí)將其裡化的典型試劑是艦化裡化il)。Prosini 等人6首先使用LiI制備的LWePO4。Kuo等人最近研究了LiI用于提高LiFeP〇4的電化
學(xué)性能的效果。7.Shiratsuchi等人S也在乙臘中用LiI來(lái)執(zhí)行還原并同時(shí)將其裡化。初 始材料從鐵粉和Pz化的等摩爾水性懸液開(kāi)始依序合成。
[0003] 從化P〇4開(kāi)始獲得LiFePO4的第二種可能性包括使用兩種不同的試劑,一種是還 原劑,一種是裡化劑??蒞在文獻(xiàn)中發(fā)現(xiàn)對(duì)該效果的研究,運(yùn)些研究使用不同的還原劑和裡 化劑來(lái)進(jìn)行。例如,無(wú)水LiFeP〇4借助于使用抗壞血酸作為還原劑W及醋酸裡作為裡源對(duì) FeP〇4進(jìn)行化學(xué)還原并繼而將其裡化來(lái)獲得9?;痚n等人1°通過(guò)在氮?dú)夥諊录訜嶙鳛檫€ 原劑的間苯二酪-甲醒W及作為裡化劑的醋酸裡二水合物的混合物制備了LiFeP〇4/C復(fù)合 物。Zheng等人11使用草酸作為還原劑W及碳酸裡作為裡化劑通過(guò)裡化化PO4?址2〇制備 了無(wú)水LWeP〇4。Mi等人.I2在固態(tài)反應(yīng)中使用聚丙締作為還原劑,進(jìn)行用碳酸裡做裡化劑 來(lái)碳熱生產(chǎn)LiFeP〇4。不過(guò),Li等人"使用了巧樣酸和碳酸裡。Zhao等人M使用了葡萄糖 和醋酸裡,而Wang等人IS使用了薦糖和硝酸裡。最后應(yīng)該注意的是所有運(yùn)些合成方法都在 惰性或者還原氛圍下進(jìn)行。只有Zhang等人IS從包含作為碳源的陽(yáng)G
20000、作為裡源的碳酸裡、作為憐源的憐酸錠W及作為鐵源的草酸亞鐵(II)的混合物開(kāi) 始,在空氣中制備了LiFeP〇4。
[0004] 本發(fā)明將描述從化P〇4開(kāi)始,并同時(shí)使用醋酸裡作為還原劑和裡化劑來(lái)固態(tài)合成 LiFeP〇4。本發(fā)明的主要目的是從廉價(jià)的前驅(qū)體開(kāi)始,使用容易實(shí)施的并且首先是不設(shè)及需 要在受控環(huán)境下操作的方法來(lái)生產(chǎn)材料,因?yàn)檫\(yùn)種材料可W直接在空氣中合成。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 根據(jù)本發(fā)明,通過(guò)完善基于化P〇4和醋酸裡制備微晶LWePO4的方法(包括在空氣 中進(jìn)行的單獨(dú)加熱工藝)實(shí)現(xiàn)了該結(jié)果。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)運(yùn)種材料特別適合于用作裡電池或裡離 子電池的陰極。該方法所基于的發(fā)明構(gòu)思包括制備無(wú)水化P〇4和醋酸裡的混合物,W及其 后續(xù)熱處理,目的是在隨后的還原、裡化和晶化步驟中獲得相當(dāng)小的LiFeP〇4顆粒。
[0006] 為了獲得具有非凡放電速度的高級(jí)電化學(xué)性能,鑒于裡在憐酸鐵裡中擴(kuò)散的低速 度,本文證明了具有納米量級(jí)晶粒尺寸的材料的重要性。
[0007] 制造特別適合于生產(chǎn)高能量密度電極和/或電池的納米尺寸微晶LiFeP〇4的方 法,LiFeP〇4是通過(guò)將作為還原和裡化劑的醋酸裡W及無(wú)水憐酸鐵熱處理并且同時(shí)晶化的 固態(tài)反應(yīng)而獲得的,其中熱處理是在將材料維持在550°C-600°C之間的溫度下不少于15分 鐘的條件下實(shí)施的。
[0008] 優(yōu)選地,用于通過(guò)反應(yīng)形成和晶化LWeP〇4的所述熱處理是在空氣中進(jìn)行。
[0009] 優(yōu)選地,所述無(wú)水憐酸鐵是.通過(guò)憐酸鐵水合物在300°C-400°C的溫度范圍內(nèi)進(jìn) 行不少于15分鐘熱處理來(lái)獲得的。
[0010] 優(yōu)選地,憐酸鐵水合物是由可溶憐酸鹽中的化的變換反應(yīng)或者通過(guò)化2+鹽的氧 化及其同時(shí)在可溶憐酸鹽中的變換獲得的。
[0011] 優(yōu)選地,微晶憐酸鐵裡具有球形結(jié)構(gòu),粒徑平均尺寸為約120-150皿。
[0012] 優(yōu)選地,用于制備憐酸鐵裡的所述熱處理通過(guò)包含裡的其他還原劑,所述其他還 原劑選自氯化物、艦化物、甲酸鹽和其他有機(jī)裡化合物中的至少一種。
[0013] 優(yōu)選地,所述用于制備憐酸鐵裡的熱處理是在所述裡化和還原劑的存在下在空氣 中將所述材料在55(TC的溫度下保持30分鐘的條件下實(shí)施的。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明的具體特征,如此獲得的陰極材料具有納米量級(jí)的晶粒尺寸。
[0015] 在閱讀了W下陳述的詳細(xì)說(shuō)明和附圖后,將獲得對(duì)本發(fā)明更好的理解,詳細(xì)說(shuō)明 和附圖僅通過(guò)示例的方式(無(wú)需任何窮盡舉例的借口)提供了如何應(yīng)用本發(fā)明的實(shí)施例。
【附圖說(shuō)明】
[0016] 具體而言:
[0017] 圖1示出了在醋酸裡存在下,針對(duì)在550°C下被加熱20分鐘的無(wú)水化P〇4在空氣 中的熱處理制備的材料的衍射圖;
[0018] 圖2示出了圖1所示的衍射范圍為35. 0-36. 4°的衍射圖的放大圖;
[001引圖3示出了隨著根據(jù)本發(fā)明制備的WC/10放電率(17mAg1)放電的微晶憐酸鐵 裡的比容量而變化的前10個(gè)充電放電循環(huán)的電壓曲線;
[0020] 圖4示出了隨著根據(jù)本發(fā)明制備的WC/10、C/2、C、2C、3C和5C的速率(17、85、 170、340、510和850mAg1)放電的微晶憐酸鐵裡的比容量而變化的放電電壓曲線;
[0021] 圖5示出了在雙對(duì)數(shù)曲線圖中,當(dāng)比功率輸出增加時(shí)發(fā)生的與已經(jīng)根據(jù)本發(fā)明制 備的微晶憐酸鐵裡相關(guān)的比能量變化;
[0022] 圖6示出了當(dāng)循環(huán)次數(shù)增加時(shí)關(guān)于已經(jīng)根據(jù)本發(fā)明制備的微晶憐酸鐵裡發(fā)生的 比容量變化;
[002引圖7和圖8分別是用作用于合成LiFeP04和微晶LiFePO4的前驅(qū)體的化(III)PO4的顯微鏡照片,已經(jīng)通過(guò)在空氣中將前驅(qū)體和醋酸裡在550°C下加熱20分鐘獲得化(III) P04。
【具體實(shí)施方式】
[0024] 根據(jù)本發(fā)明,通過(guò)將憐酸鐵水合物脫水來(lái)制備用作前驅(qū)體的無(wú)水憐酸鐵(III),憐 酸鐵水合物進(jìn)而優(yōu)選使用過(guò)氧化氨作為氧化劑,借助硫酸亞鐵(II)和憐酸鋼的溶液的自 發(fā)沉淀來(lái)制備(反應(yīng)1)??商娲?,憐酸鐵(III)水合物可通過(guò)硫酸鐵(III)與憐酸鋼反 應(yīng)來(lái)制
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