一種氧化石墨基透明固態(tài)電解質的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種氧化石墨基透明固態(tài)電解質的制備方法，所述制備方法如下：將氧化石墨基體分散在去離子水或有機溶劑中，形成氧化石墨分散液；再往氧化石墨分散液中添加無機離子導體或含能與羥基、羧基成氫鍵的基團的有機離子導體，通過氧化石墨上的羥基、羧基與無機金屬離子間的絡合作用或與有機離子導體基團間的氫鍵作用使無機離子導體或有機離子導體溶解分散到氧化石墨基體上；最后將去離子水或有機溶劑蒸干，即得氧化石墨基透明固態(tài)電解質。本發(fā)明制備方法簡單可行并能獲得透明的固態(tài)電解質，在透明光電化學器件特別是敏化太陽能電池和電容器等領域均有廣闊的應用前景。
【專利說明】—種氧化石墨基透明固態(tài)電解質的制備方法
【【技術領域】】
[0001]本發(fā)明涉及一種氧化石墨基透明固態(tài)電解質的制備方法。
【【背景技術】】
[0002]離子導電的電解質是敏化太陽能電池和電容器等器件的關鍵組分，對其性能和長期穩(wěn)定性起到決定作用。傳統(tǒng)的敏化太陽能電池和電容器大都采用液態(tài)電解質。在實際使用過程中由于密封工藝復雜，液態(tài)電解質容易從電池內部泄漏出來。另外，高溫下溶劑易揮發(fā)，也可能與器件其他組分反應，因而會縮短敏化太陽能電池或電容器的使用壽命。此外，液態(tài)電解質的使用也會使器件的穩(wěn)定性受到很大影響。因此，使用非液態(tài)電解質是敏化太陽能電池走向實用化的關鍵技術。一種有效的方法就是將離子導體溶解或分散到特定基體中，形成全固態(tài)電解質。近年來透明器件的出現(xiàn)，更要求開發(fā)透明的電解質，將這些電解質用在敏化太陽能電池中，可構建雙面受光的電池，能大幅提高太陽光的利用率，用在電容器中，則可構建透明的器件，適用于對透光有特殊要求的電子產品中。因此，透明電解質的開發(fā)具有重要意義。
[0003]有鑒于此，本工藝方法在經過一系列的研究和試驗的基礎上，開發(fā)出一種氧化石墨基透明固態(tài)電解質的制備方法，本案由此產生。
【
【發(fā)明內容】
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[0004]本發(fā)明要解決的技術問題，在于提供一種氧化石墨基透明固態(tài)電解質的制備方法，該制備方法簡單可行并能獲得透明的固態(tài)電解質，在透明光電化學器件特別是敏化太陽能電池和電容器等領域均有廣闊的應用前景。
[0005]本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的: [0006]一種氧化石墨基透明固態(tài)電解質的制備方法，所述制備方法如下:
[0007]將氧化石墨基體分散在去離子水或有機溶劑中，形成氧化石墨分散液；再往氧化石墨分散液中添加無機離子導體或含能與羥基、羧基成氫鍵的基團的有機離子導體，通過氧化石墨上的羥基、羧基與無機金屬離子間的絡合作用或與有機離子導體基團間的氫鍵作用使無機離子導體或有機離子導體溶解分散到氧化石墨基體上；最后將去離子水或有機溶劑蒸干，即得氧化石墨基透明固態(tài)電解質。
[0008]進一步地，所述氧化石墨基體是用hummer法將石墨轉變成氧化石墨，離心去除雜質后獲得。
[0009]進一步地，所述氧化石墨基體分散在去離子水或有機溶劑中后進行超聲振蕩，使氧化石墨基體剝離成氧化石墨微片或氧化石墨烯。
[0010]進一步地，所述無機離子導體的金屬陽離子能與羥基、羧基絡合，所述有機離子導體所含基團為氨基、羥基、醚基及羧基中至少一種。
[0011]進一步地，所述有機溶劑為甲醇、乙醇、二甲亞砜、二甲酰中的至少一種。
[0012]進一步地,所述無機離子導體為Na1、Nalx、Li 1、Na2S > > Na2 Sx > LiClO4中的至少一種。
[0013]進一步地，所述氧化石墨基體與無機離子導體或有機離子導體的質量比為100/1 ?2/1。
[0014]本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
[0015]采用本方法制備的透明固態(tài)電解質，工藝簡單，電解質的電導率達到8?12mS/cm，能滿足敏化太陽能電池和電容器使用要求，可見光透光率達到50?70%，可獲得透明或半透明的器件；為具有一定透明性、能雙面受光的敏化太陽能電池或對透光度要求較高的電容器的制備及實用化提供關鍵組分，并奠定良好基礎。
【【具體實施方式】】
[0016]本發(fā)明涉及一種氧化石墨基透明固態(tài)電解質的制備方法，所述制備方法如下:
[0017]將氧化石墨基體分散在去離子水或有機溶劑中，形成氧化石墨分散液；再往氧化石墨分散液中添加無機離子導體或含能與羥基、羧基成氫鍵的基團的有機離子導體，通過氧化石墨上的羥基、羧基與無機金屬離子間的絡合作用或與有機離子導體基團間的氫鍵作用使無機離子導體或有機離子導體溶解分散到氧化石墨基體上；最后將去離子水或有機溶劑蒸干，即得氧化石墨基透明固態(tài)電解質。
[0018]所述氧化石墨基體是用hummer法將石墨轉變成氧化石墨，離心去除雜質后獲得。
[0019]所述氧化石墨基體分散在去離子水或有機溶劑中后進行超聲振蕩，使氧化石墨基體剝離成氧化石墨微片或氧化石墨烯。
[0020]所述無機離子導體的金屬陽離子能與羥基、羧基絡合，所述有機離子導體所含基團為氨基、羥基、醚基及羧基中至少一種。
[0021 ] 所述有機溶劑為甲醇、乙醇、二甲亞砜、二甲酰中的至少一種。
[0022]所述無機離子導體為Na1、NaIx、Li1、Na2S、、Na2Sx、LiC104中的至少一種。
[0023]所述氧化石墨基體與無機離子導體或有機離子導體的質量比為100/1?2/1。
[0024]以下結合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0025]實施例
[0026]第一，氧化石墨的制備:首先，將市售的300目石墨微粒2g倒入250mL燒杯中，在冰水浴條件下向其中加入Ig NaNO3后加入46mL H2SO4并充分攪拌，繼續(xù)加入6g高錳酸鉀保持溶液反應溫度在20°C 5min，去掉冰浴使反應溫度升高到35°C保持30min，之后加入92mL去離子水，攪拌15min，溫度升高到98°C，繼續(xù)加入80mL60°C 3vol.%雙氧水，反應液變?yōu)樽厣?。其次，將棕色的溶液在離心機中以3000轉/分離心lOmin，除去未反應及反應不完全的石墨微粒，將上層液再在12000轉/分離心30min，將沉淀分散到去離子水中，再次高速離心，重復三次后獲得純凈的氧化石墨。
[0027]第二步，含氧化石墨液體電解質的制備:將第一步獲得的純凈的氧化石墨20g、NaI3g、I25g分散到500mL乙醇中，超聲振蕩2h使氧化石墨剝離成氧化石墨微片或氧化石墨烯，并使離子導體與氧化石墨充分混合。
[0028]第三步，透明固態(tài)電解質的制備:將第二步獲得的液體電解質2mL滴在玻璃基板上，置于60°C加熱板上熱處理lh，再置于真空烘箱中60°C處理12h，即可獲得透明固態(tài)電解質，或直接滴入面積為Icm2的敏化太陽能電池或電容器等器件中，將器件置于60°C加熱板上熱處理lh，再置于真空烘箱中60°C處理12h，即可獲得填充有透明固態(tài)電解質的器件。
[0029]上述制得的透明固態(tài)電解質的電導率為9mS/cm ;可見光透光率為50%。
[0030]采用本方法制備的透明固態(tài)電解質，工藝簡單，電解質的電導率達到8?12mS/cm，能滿足敏化太陽能電池和電容器使用要求，可見光透光率達到50?70%，可獲得透明或半透明的器件；為具有一定透明性、能雙面受光的敏化太陽能電池或對透光度要求較高的電容器的制備及實用化提供關鍵組分，并奠定良好基礎。
[0031]雖然以上描述了本發(fā)明的【具體實施方式】，但是熟悉本【技術領域】的技術人員應當理解，我們所描述的具體的實施例只是說明性的，而不是用于對本發(fā)明的范圍的限定，熟悉本領域的技術人員在依照本發(fā)明的精神所作的等效的修飾以及變化，都應當涵蓋在本發(fā)明的權利要求所保護的范圍內。
【權利要求】
1.一種氧化石墨基透明固態(tài)電解質的制備方法，其特征在于:所述制備方法如下: 將氧化石墨基體分散在去離子水或有機溶劑中，形成氧化石墨分散液；再往氧化石墨分散液中添加無機離子導體或含能與羥基、羧基成氫鍵的基團的有機離子導體，通過氧化石墨上的羥基、羧基與無機金屬離子間的絡合作用或與有機離子導體基團間的氫鍵作用使無機離子導體或有機離子導體溶解分散到氧化石墨基體上；最后將去離子水或有機溶劑蒸干，即得氧化石墨基透明固態(tài)電解質。
2.如權利要求1所述的一種氧化石墨基透明固態(tài)電解質的制備方法，其特征在于:所述氧化石墨基體是用hummer法將石墨轉變成氧化石墨，離心去除雜質后獲得。
3.如權利要求1所述的一種氧化石墨基透明固態(tài)電解質的制備方法，其特征在于:所述氧化石墨基體分散在去離子水或有機溶劑中后進行超聲振蕩，使氧化石墨基體剝離成氧化石墨微片或氧化石墨烯。
4.如權利要求1所述的一種氧化石墨基透明固態(tài)電解質的制備方法，其特征在于:所述無機離子導體的金屬陽離子能與羥基、羧基絡合，所述有機離子導體所含基團為氨基、羥基、醚基及羧基中至少一種。
5.如權利要求1所述的一種氧化石墨基透明固態(tài)電解質的制備方法，其特征在于:所述有機溶劑為甲醇、乙醇、二甲亞砜、二甲酰中的至少一種。
6.如權利要求4所述的一種氧化石墨基透明固態(tài)電解質的制備方法，其特征在于:所述無機離子導體為Nal、Nalx、Li 1、Na2S >、Na2Sx > LiClO4中的至少一種。
7.如權利要求1所述的一種氧化石墨基透明固態(tài)電解質的制備方法，其特征在于:所述氧化石墨基體與無機離子導體或有機離子導體的質量比為100/1?2/1。
【文檔編號】H01G9/032GK103440986SQ201310314479
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年7月24日 優(yōu)先權日:2013年7月24日
【發(fā)明者】蘭章, 吳季懷 申請人:華僑大學