一種仙茅中仙茅苷的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種仙茅中仙茅苷的測(cè)定方法，包括以下步驟：步驟1：將仙茅粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步驟2：將萃取液稀釋、離心、過(guò)濾后，得到上清液；步驟3：將上清液采用液相色譜法進(jìn)行分析。本發(fā)明提供了一種仙茅中仙茅苷的測(cè)定方法，該方法操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)精度高。
【專利說(shuō)明】
-種仙茅中仙茅昔的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)領(lǐng)域，特別是一種仙茅中仙茅巧的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 2015年藥典記錄了取本品粉末(過(guò)=號(hào)篩)約Ig，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱 定重量，加熱回流2小時(shí)，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)。精密 量取續(xù)濾液20ml，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，轉(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取 續(xù)濾液，即得。
[0003] 液相色譜檢測(cè)條件為：W十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；W乙臘-0.1 %憐酸溶 液(21:79)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為285nm。理論板數(shù)按仙茅巧峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
[0004] 藥典的方法操作過(guò)程復(fù)雜，對(duì)操作人員的操作技能要求高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種仙茅中仙茅巧的測(cè)定方法，該方法操作簡(jiǎn)單，檢測(cè)精度 局。
[0006] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:一種仙茅中仙茅巧的測(cè)定方法，其特征在于，包括W下 步驟：
[0007] 步驟1:將仙茅粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；
[000引步驟2:將萃取液稀釋、離屯、、過(guò)濾后，得到上清液；
[0009] 步驟3:將上清液采用液相色譜法進(jìn)行分析；
[0010] 其中，液相色譜法的分析條件為：
[00川 a)儀器:液相色譜儀
[0012] b)色譜柱規(guī)格:碳18液相色譜柱3mm*100mm3.0皿 [OOU] C)柱溫：4(TC [0014] d)流速:0.5mL/min
[001引e)流動(dòng)相：甲醇和O.lwt%憐酸溶液的混合物，其中甲醇和O.lwt%憐酸溶液的體 積比為19:81
[0016] f)檢測(cè)波長(zhǎng):285nm。
[0017] 本發(fā)明中的體積比均為2(TC情況下的各組分的體積比。
[0018] 在上述的仙茅中仙茅巧的測(cè)定方法中，所述的步驟1具體為：
[0019] Sll:將仙茅粉碎后，過(guò)篩；
[0020] S12:稱取1重量份仙茅粉，與0.5重量份娃藻±混合均勻待用；
[0021] S13:將S12中的混合物移入預(yù)先放好過(guò)濾膜的萃取池中，加入適量的娃藻±至達(dá) 到萃取池的池口；蓋上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取;萃取結(jié)束后得到萃取液；
[0022] 萃取條件為：萃取溶劑為甲醇；萃取溫度90°C ;靜態(tài)萃取時(shí)間5min ;沖洗體積 100%;靜態(tài)循環(huán)次數(shù)2次。
[0023] 在上述的仙茅中仙茅巧的測(cè)定方法中所述的萃取池的體積為10ml。
[0024] 在上述的仙茅中仙茅巧的測(cè)定方法中所述的靜態(tài)萃取的壓力為1500psi。
[0025] 在上述的仙茅中仙茅巧的測(cè)定方法中所述的靜態(tài)萃取的吹掃時(shí)間為100s。
[0026] 在上述的仙茅中仙茅巧的測(cè)定方法中步驟2具體為：將萃取液用甲醇稀釋后在 15(K)r/min的條件下離屯、并過(guò)濾，保留濾液。
[0027] 在上述的仙茅中仙茅巧的測(cè)定方法中液相色譜分析所用的儀器為化ermo U-3000 雙=元液相色譜儀。
[0028] 在上述的仙茅中仙茅巧的測(cè)定方法中所述的A沈萃取法所采用的儀器為ASE350快 速溶劑萃取儀。
[0029] 本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：
[0030] 本發(fā)明的檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)單，精度與藥典方法的精度一致，重復(fù)性好。
【附圖說(shuō)明】
[0031] 圖1為本發(fā)明的仙茅巧線性關(guān)系的直角坐標(biāo)圖；
[0032] 圖2為本發(fā)明的藥典記載的色譜圖、按照實(shí)施例1的色譜圖、藥典記載方法的色譜 圖。
【具體實(shí)施方式】
[0033] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不構(gòu)成對(duì) 本發(fā)明的任何限制。
[0034] 實(shí)施例1:
[0035] 將仙茅樣品經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過(guò)=號(hào)篩，約Ig,精密稱定，與0.5g娃藻±混合均勻，待 用，移入到預(yù)先放好過(guò)濾膜的ASE嚴(yán)IOml萃取池中再加入適量娃藻±，輕輕振搖使之與池 口在同一水平線上，梓緊萃取池上蓋。萃取結(jié)束后，把萃取液轉(zhuǎn)移于50ml容量瓶中，用甲醇 稀釋至刻度，在1500化/min下離屯、5min，取上清液，進(jìn)入LC測(cè)定。
[0036] 萃取條件(見(jiàn)表1)為：
[0037] 表 1
[00；3 引
[0039] 分析方法為L(zhǎng)C液相色譜法，液相色譜分析條件：
[0040] a)儀器:Thermo 雙 S 元液相化-3000)
[0041 ] b)色譜柱,Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um，即碳 18色譜儀，直徑3mm，長(zhǎng)度 100mm，粒徑3微米 [00 創(chuàng) C)柱溫：4(TC
[0043] d)流速:0.5mL/min
[0044] e)流動(dòng)相：甲醇-0.1%憐酸即19單位體積的甲醇和81單位體積的0.1 wt%憐酸溶 液的混合物;在本實(shí)施例中，體積比均為20°C的條件下的體積比。
[0045] f)檢測(cè)波長(zhǎng)：285nm
[0046] 色譜分析有效性驗(yàn)證：
[0047] 取仙茅巧對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含70yg的溶液，即得仙茅巧對(duì) 照品溶液。
[004引取仙茅對(duì)照品溶液(濃度:0.0204mg/ml)，分別精密吸取該溶液0.扣1、化1、1.扣1、 2iil、3iU進(jìn)入LC測(cè)定，并依照上述方法測(cè)定，結(jié)果詳見(jiàn)表2。W絕對(duì)進(jìn)樣量(iig)-平均峰面積 進(jìn)行線性回歸，求得回歸方程:y = 1898. lx+2.2775，r2 = 0.9999。仙茅巧在0.0102~0.0312 yg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系;其直角坐標(biāo)關(guān)系見(jiàn)圖1;其液相色譜圖譜見(jiàn)圖2中的標(biāo)號(hào)3的圖 譜。
[0049] 表2仙茅巧線性關(guān)系 [(K)加]
[0化1
[0化2] 實(shí)施例1的萃取方法的重現(xiàn)性驗(yàn)證：
[0053]取相同批號(hào)的樣品（批號(hào)：20150701) Ig，共6份，精密稱定，按ASE提取方法提取供 試品溶液，進(jìn)樣量為化1，W實(shí)施例1的色譜條件平行試驗(yàn)，測(cè)得樣品中仙茅巧的含量見(jiàn)表2， RSD為1.6%，試驗(yàn)表明ASE提取方法重復(fù)性良好，結(jié)果詳見(jiàn)表3。
[0化4] 表3 [00551
[0056] 實(shí)施例1的萃取方法的精確度測(cè)試
[0057] 采用實(shí)施例1的ASE萃取方法和藥典的萃取方法對(duì)仙茅進(jìn)行萃取，仙茅為4批，批號(hào) 分別為 1508090,151118,20150701,141201;
[005引實(shí)施例1的ASE萃取方法對(duì)同一批次的仙茅采用相同型號(hào)規(guī)格但是不同的機(jī)器進(jìn) 行平行測(cè)試兩次，分別為ASEl和ASE2表示。
[0059] 圖2中標(biāo)號(hào)2的圖譜為樣品1508090按照藥典所記載的方法得到的色譜圖；
[0060] 圖2中標(biāo)號(hào)1的圖譜為樣品1508090按照實(shí)施例1所記載的方法得到的色譜圖。
[0061] 具體測(cè)試結(jié)果見(jiàn)下表4;
[0062] 要 4
[0063]
[0064] 上所還的儀刃本發(fā)明的較佳買施例，化巧本發(fā)明的精種和原則范困內(nèi)所作的任 何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種仙茅中仙茅苷的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1:將仙茅粉碎后米用ASE萃取法萃取得到萃取液； 所述的步驟1具體為:Sl 1:將仙茅粉碎后，過(guò)篩； S12:稱取1重量份仙茅粉，與0.5重量份娃藻土混合均勾待用； S13:將S12中的混合物移入預(yù)先放好過(guò)濾膜的萃取池中，加入適量的硅藻土至達(dá)到萃 取池的池口；蓋上萃取池的蓋子進(jìn)行靜態(tài)萃取;萃取結(jié)束后得到萃取液； 萃取條件為:萃取溶劑為甲醇；萃取溫度90°C;靜態(tài)萃取時(shí)間5min;沖洗體積100%;靜 態(tài)循環(huán)次數(shù)2次； 步驟2:將萃取液稀釋、離心、過(guò)濾后，得到上清液； 步驟3:將上清液采用液相色譜法進(jìn)行分析； 其中，液相色譜法的分析條件為： a) 儀器:液相色譜儀 b) 色譜柱規(guī)格:碳18液相色譜柱3mm*100_3. Ομπι (：)柱溫:40°〇 d) 流速:0 · 5mL/min e) 流動(dòng)相：甲醇和0.1 wt %磷酸溶液的混合物，其中甲醇和0 . lwt %磷酸溶液的體積比 為 19:81 f) 檢測(cè)波長(zhǎng)：285nm〇2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的仙茅中仙茅苷的測(cè)定方法，其特征在于，所述的萃取池的體積 為10ml。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的仙茅中仙茅苷的測(cè)定方法，其特征在于，所述的靜態(tài)萃取的壓 力為 1500psi。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的仙茅中仙茅苷的測(cè)定方法，其特征在于，所述的靜態(tài)萃取的吹 掃時(shí)間為100s。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的仙茅中仙茅苷的測(cè)定方法，其特征在于，步驟2具體為:將萃取 液用甲醇稀釋后在1500r/min的條件下離心并過(guò)濾，保留濾液。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的仙茅中仙茅苷的測(cè)定方法，其特征在于，液相色譜分析所用的 儀器為Thermo U-3000雙三元液相色譜儀。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的仙茅中仙茅苷的測(cè)定方法，其特征在于，所述的ASE萃取法所 采用的儀器為ASE350快速溶劑萃取儀。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK105954387SQ201610255424
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年4月22日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 王麗麗, 韋濤, 梁美艷, 黃新惠
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所