一種提取紫甘薯中花色苷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提取紫甘薯中花色苷的方法，具體涉及一種用洗脫式方法提取紫甘薯中花色苷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]紫甘薯，學(xué)名Solanum tuberdsm，英文名 purple sweet potato，別名紫薯、黑薯。在我國各地均有栽培。
[0003]紫薯具有多種活性成分，營養(yǎng)價(jià)值較高，其富含豐富的花色苷類物質(zhì)，紫薯花色苷是一種天然色素類物質(zhì)，具有抗氧化、抗癌以及保護(hù)視力等多種保健功效，被廣泛應(yīng)用于食品、飲品以及化妝品等領(lǐng)域。因紫甘薯的來源廣泛，且花色苷含量較高，價(jià)格低，可作為提取花色苷的一種很好的原料。
[0004]近年來，我國研宄人員來對從紫甘薯中提取花色苷的研宄較多。
[0005]CN104371351A公開了一種紫甘薯色素的制備方法，該方法是將紫甘薯破碎后，使用酸水進(jìn)行提取，然后經(jīng)大孔樹脂吸附分離、濃縮、干燥等獲得成品，產(chǎn)品得率可達(dá)3%，花色苷純度約25%，該方法工藝簡單，滿足工業(yè)化生產(chǎn)，但過程耗能較大，成本相對較高。
[0006]CN101735646B公開了一種紫甘薯花色苷的分離提取方法，該方法是將新鮮紫甘薯打漿破碎后，采用超聲輔助提取，經(jīng)回收、大孔樹脂吸附分離、濃縮以及干燥等制得產(chǎn)品，產(chǎn)品花色苷含量約為30%，色價(jià)146，該方法適合工廠操作，但周期相對較長，過程中花色苷部分降解變性，產(chǎn)品成本高。
[0007]CN101735644B公開了一種紫甘薯花色苷的提取方法，該方法是將紫甘薯使用微波熱熟后，然后使用酸水勻漿萃取，經(jīng)高速離心、濃縮、干燥，獲得產(chǎn)品，得率為34.96%，產(chǎn)品中花色苷含量約為10%。該方法工藝簡單，產(chǎn)品得率較高，但獲得的產(chǎn)品雜質(zhì)多、純度低，不宜保存。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種工序簡單、回收率高、能耗低，產(chǎn)品純度高、雜質(zhì)少，易保存的提取紫甘薯中花色苷的方法。
[0009]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案如下:一種提取紫甘薯中花色苷的方法，包括以下步驟:
(1)破碎、壓榨:將紫甘薯清洗，破碎，進(jìn)行常溫物理壓榨，分別收集壓榨汁與壓榨渣，備用；
(2)洗脫式萃取:將步驟(I)所得紫甘薯壓榨渣裝入耐壓層析柱中，壓實(shí)，密封，加壓，用親水溶劑作為洗脫劑對紫甘薯壓榨渣進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，將洗脫液與步驟(I)所得壓榨汁合并，得混合液；
(3)離心、超濾:將步驟(2)所得混合液進(jìn)行離心，然后進(jìn)行超濾，得超濾液；
(4)納濾、真空濃縮:將步驟(3)所得超濾液進(jìn)行納濾，將納濾截留液進(jìn)行真空濃縮，得濃縮液；
(5)微波真空干燥:將步驟(4)所得濃縮液進(jìn)行微波真空干燥，得花色苷產(chǎn)品。
[0010]進(jìn)一步，步驟(2)中，所述加壓的壓力為2.0?4.0Mpa。
[0011 ] 進(jìn)一步，步驟(2)中，所述親水溶劑為體積分?jǐn)?shù)50?70%的乙醇溶液。
[0012]進(jìn)一步，步驟(2)中，所述洗脫劑的流速為3?5BV/h，使用的洗脫劑的體積為25 ?30BVo
[0013]步驟(2)中，所述洗脫式萃取是一種將原料破碎粉碎后，裝入耐壓層析柱中，壓實(shí)后，然后在高壓下使用溶劑對柱中的原料進(jìn)行洗脫的萃取方式，該方法相對傳統(tǒng)方法的有益效果有:
I)洗脫式萃取是將原料壓榨粉碎后裝柱代替?zhèn)鹘y(tǒng)的提取罐式裝置，其在保證處理量的同時(shí)，大大節(jié)省了提取空間，洗脫式萃取的處理空間僅為提取罐提取空間的1/8?1/10 ;
2 )洗脫式萃取采用高壓方式進(jìn)行洗脫，過程中，洗脫劑的流速相對穩(wěn)定，其參數(shù)控制數(shù)據(jù)化、精細(xì)化，相比傳統(tǒng)方法提取，自動化程度高，效率高；
3)本發(fā)明洗脫式萃取選用50?70%乙醇溶液作為洗脫劑，主要原因有兩點(diǎn)，一是確保洗脫劑對原料有良好的透過性，二是確保目標(biāo)成分花色苷能夠很好的溶出，同時(shí)又要減少多糖(主要是淀粉)、蛋白質(zhì)、鞣質(zhì)等大分子水溶性物質(zhì)的溶出，洗脫式萃取溶液中的花色苷的純度是傳統(tǒng)的回流提取的10?12倍；
4)本發(fā)明的洗脫式萃取是可以進(jìn)行溫度控制的，在本發(fā)明方法中，采用的是常溫萃取，整個(gè)洗脫式萃取的時(shí)間僅為傳統(tǒng)提取方法的40?60%，很好的保護(hù)了花色苷，減少了其降解的幾率。
[0014]進(jìn)一步，步驟(3)中，所述離心為管式離心，離心的速率為10000?14000r/min。進(jìn)行離心的主要目的是去除混合液中的沉淀物質(zhì)，以及顆粒物質(zhì)，減少后續(xù)膜濾的壓力。
[0015]進(jìn)一步，步驟(3)中，所述超濾為二次超濾，第一次采用截留分子量為20000?40000道爾頓的超濾膜，主要是為了去除糖類、蛋白等大分子物質(zhì)，第二次采用截留分子量為4000?6000道爾頓的超濾膜，主要是為了去除一些多聚物等中等分子大小的物質(zhì)，為后續(xù)納濾減少壓力，提高膜濾的效率，延長膜的使用效率。
[0016]進(jìn)一步，步驟(4)中，所述納濾采用截留分子量為100?200道爾頓的納濾膜。進(jìn)行納濾的主要目的是截留目標(biāo)花色苷類物質(zhì)，去除小分子、鹽類以及大部分溶劑。
[0017]進(jìn)一步，步驟(4)中，所述真空濃縮的溫度為50?60 °C，真空度為-0.08?-0.04Mpa，濃縮至百利度為25?30。
[0018]進(jìn)一步，步驟(5)中，所述微波真空干燥的真空度為-0.08?-0.06Mpa，微波的功率為8?12kw，干燥至水分含量彡5%。
[0019]本發(fā)明方法具有以下優(yōu)點(diǎn):
(1)本發(fā)明方法工藝流程簡單，便于操作，適應(yīng)現(xiàn)代工廠化生產(chǎn)；
(2)本發(fā)明方法中創(chuàng)造性使用乙醇洗脫式萃取方式代替?zhèn)鹘y(tǒng)的萃取方式，該萃取方式在常溫進(jìn)行，保證了花色苷的穩(wěn)定性，此外，在保證花色苷提取充分的同時(shí)，其他雜質(zhì)的溶出減少，直接純化了萃取液；
(3 )本發(fā)明方法使用離心與二次超濾結(jié)合的過濾方式，很好的去除了大部分的雜質(zhì)，提高了過濾的效率； (4)本發(fā)明方法使用納濾，去除了大部分的溶劑，減少了后續(xù)真空濃縮的壓力，能耗減少30%以上；
(5)本發(fā)明方法整個(gè)工藝過程溫度為常溫，過程中不需要使用傳統(tǒng)的吸附方式進(jìn)行純化，且處理時(shí)間短，損耗少，產(chǎn)品的花色苷收率高，花色苷收率彡75%，產(chǎn)品純度彡40wt%,其純度遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于一般的樹脂純化工藝所得花色苷約30wt%的純度；
(6)將本發(fā)明方法所得花色苷產(chǎn)品置于干燥遮光條件下，保質(zhì)期達(dá)到2年。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0021]本發(fā)明實(shí)施例所使用的榨汁機(jī)為工業(yè)用螺旋榨汁機(jī)，型號LZ-2.5，生產(chǎn)廠家:靖江市特威機(jī)械設(shè)備廠；層析柱規(guī)格為Φ300Χ 1200mm，層析柱材質(zhì)為不銹鋼，耐壓(10.0Mpa;微波真空干燥設(shè)備，型號GW-WZ-20，生產(chǎn)廠家:南京國威電熱設(shè)備有限公司；HPLC紫外檢測器檢測的波長為540 nm ;所使用的化學(xué)試劑，如無特殊說明，均通過常規(guī)商業(yè)途徑獲得。
[0022]實(shí)施例1
(1)破碎、壓榨:將200kg新鮮紫甘薯(花色苷含量為1.20%)清洗，破碎，使用榨汁機(jī)進(jìn)行常溫物理壓榨，分別收集壓榨汁與壓榨渣，備用；
(2)洗脫式萃取:將步驟(I)所得紫甘薯壓榨渣裝入耐壓層析柱中，壓實(shí)，密封，加壓2MPa，用體積分?jǐn)?shù)70%的乙醇溶液作為洗脫劑對紫甘薯渣壓榨渣進(jìn)行洗脫，控制洗脫劑乙醇溶液的流速為3.25BV/h，使用的洗脫劑乙醇溶液的體積為25BV，收集洗脫液，將洗脫液與步驟(I)所得壓榨汁合并，得混合液；
(3)離心、超濾:將步驟(2)所得混合液在14000r/min離心速率下進(jìn)行管式離心，然后進(jìn)行二次超濾，第一次采用截留分子量為20000道爾頓的超濾膜，第二次采用截留分子量為5000道爾頓的超濾膜，得超濾液；
(4)納濾、真空濃縮:將步驟(3)所得超濾液采用截留分子量為150道爾頓的納濾膜進(jìn)行納濾，然后將納濾截留液在50°C，真空度為-0.08?-0.04Mpa下，真空濃縮至百利度為25，得濃縮液；
(5)微波真空干燥:將步驟(4)所得濃縮液在真空度為-0.08?-0.06Mpa，微波