一種基于氣致變色功能的氫氣傳感器的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本申請(qǐng)涉及氫氣傳感領(lǐng)域，具體涉及一種基于氣致變色功能的氫氣傳感器。
【背景技術(shù)】
[0002]氫氣是世界上已知最輕的氣體，密度很小，為空氣的1/14，其可作為飛艇、氣球等的填充氣體，在化學(xué)上，可以用來作為催化劑，醫(yī)學(xué)上，可以用來治療疾病。氫氣是一種重要的工業(yè)氣體，其無色、無味、易燃，氫氣和一氧化碳的混合氣是重要的化工原料。
[0003]氫氣傳感器主要用來工業(yè)方面檢測(cè)氫氣的泄露等，然而，目前氫氣傳感器的檢測(cè)結(jié)果較少具有可視化的功能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為克服相關(guān)技術(shù)中存在的問題，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N基于氣致變色功能的氫氣傳感器。
[0005]根據(jù)本申請(qǐng)實(shí)施例的第一方面，提供一種基于氣致變色功能的氫氣傳感器，所述氫氣傳感器基于WO3氣敏材料和WO3氣致變色材料;所述氫氣傳感器包括敏感單元、加熱單元和數(shù)據(jù)讀取單元;所述加熱單元和數(shù)據(jù)讀取單元與敏感單元的氧化媽氣敏薄膜連接;所述加熱單元作為氧化媽氣敏薄膜工作時(shí)的加熱源;數(shù)據(jù)讀取單元處理氧化媽氣敏薄膜的電導(dǎo)率變化信號(hào)以顯示目標(biāo)氣體的濃度值;所述敏感單元為中空結(jié)構(gòu)的雙層結(jié)構(gòu)，形成雙層結(jié)構(gòu)的A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)相對(duì)放置，距離500μπι，A面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)交接的周邊采用膠體密封;所述A面包括石英玻璃基底、叉指電極層和WO3氣敏薄膜層，WO3氣敏薄膜層為摻雜SnO2的WO3薄膜，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)NO2氣體的檢測(cè)，所述B面包括石英玻璃基底和WO3氣致變色層，WO3氣致變色層為WO3納米線薄膜摻雜ΖηΤΡΡ-2-Ν02，利用氣致變色原理可以實(shí)現(xiàn)對(duì)氫氣的可視化檢測(cè)；所述B面結(jié)構(gòu)上還設(shè)置有2個(gè)用于目標(biāo)氣體透入的透氣孔。A面中，所述SnO2的顆粒度小于80nm，所述WO3氣敏薄膜層厚度為700nm；B面中，所述WO3納米線長(zhǎng)度約6μηι，直徑約60nm。
[0006]根據(jù)本申請(qǐng)實(shí)施例的第二方面，提供一種基于氣致變色功能的氫氣傳感器的制備方法，優(yōu)選地，所述氫氣傳感器的敏感單元的制作包括以下步驟:
[0007]S1、制備A面結(jié)構(gòu)，包括以下實(shí)施步驟:(I)取一定尺寸(4cm X 4cm)的石英玻璃基底，依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水超聲清洗20min; (2)在石英玻璃基底上旋涂一層光刻膠，厚度lwii，在叉指電極掩模版覆蓋下曝光6s，然后經(jīng)過顯影50s后用去離子水清洗，采用磁控濺射方法鍍一層300nm厚的Cr膜作為叉指電極層，然后去除光刻膠；(3)將石英玻璃基底放入磁控派射儀中，抽真空至5X 10—4Pa以下，通入Ar和02的混合氣體，調(diào)節(jié)Ar:02比例為5:1，工作壓強(qiáng)為2.4Pa，在靶材為純度99.96%的金屬W靶磁控濺射28min，靶材為純度98%的金屬錫靶磁控濺射2min，得到摻雜SnO2的WO3薄膜，即WO3氣敏薄膜層；
[0008]S2、制備B面結(jié)構(gòu)，包括以下實(shí)施步驟:(1)取相同尺寸(4cmX4cm)的石英玻璃基底，依次經(jīng)過丙酮、乙醇、去離子水、NaOH水溶液、去離子水超聲清洗，時(shí)間均為20min; (2)取20g鎢酸鈉溶于200ml水中，加入過量的濃鹽酸得到活性鎢酸沉淀，將其過濾，再用去離子水清洗直至檢測(cè)不到氯離子，然后將活性鎢酸沉淀溶于過氧化氫中，制得溶膠，旋涂于石英玻璃基底上，350°C處理Ih獲得種子層，厚度為20nm;(3)取鎢酸鈉粉末4.12g溶于60ml去離子水，用3M HCl溶液調(diào)節(jié)其pH為2.0，然后加入2.lg(0.3M)硫酸銨作為控制劑，將石英玻璃基底平放在去離子水中，攪拌I小時(shí)后，倒入不銹鋼水熱反應(yīng)釜中，在烘箱中加熱至150°C保持10h，然后取出石英玻璃基底用去離子水清洗；(4)選用三氯甲烷為溶劑，取3.8g ZnTPP-2-NO2配制成5.0mg/ml的溶液，超聲處理20min，使溶液均勻，通過滴膠方式將所制溶液滴涂在石英玻璃基底表面，設(shè)定旋涂速度為3400rpm，旋涂時(shí)間為70s，最后將石英玻璃基底在真空干燥箱中60°C下干燥12h，得到摻雜ZnTPP-2-N02的WO3納米線薄膜，即WO3氣致變色層；
[0009]S3、組裝:將制作完成的A面、B面結(jié)構(gòu)相對(duì)放置，距離500μπι，Α面結(jié)構(gòu)和B面結(jié)構(gòu)交接的周邊采用膠體密封，即得所述氣致變色氣體傳感器的敏感單元。
[0010]本申請(qǐng)的實(shí)施例提供的技術(shù)方案包括以下有益效果:
[0011]1.結(jié)構(gòu)方面，創(chuàng)造性的采用雙層膜結(jié)構(gòu)，結(jié)合了氧化鎢材料的氣敏特性和氣致變色特性，增大了器件的應(yīng)用范圍；
[0012]2.氧化鎢氣敏薄膜基于薄膜型電阻傳感器，薄膜通過磁控濺射方法制作，制作過程中通過控制氧分壓與摻雜氧化錫，使得薄膜對(duì)NO2的選擇性與靈敏度均大大提高；
[0013]3.氧化鎢氣致變色薄膜為氧化鎢納米線摻雜四苯基卟啉鋅衍生物(ΖηΤΡΡ-2-Ν02)材料，該摻雜材料作為催化劑，大大提高了氧化鎢納米線對(duì)出的反應(yīng)活性，提高了靈敏度，并且實(shí)現(xiàn)了對(duì)氫氣的“可視嗅覺”測(cè)量。
[0014]本申請(qǐng)附加的方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本申請(qǐng)的實(shí)踐了解到。應(yīng)當(dāng)理解的是，以上的一般描述和后文的細(xì)節(jié)描述僅是示例性和解釋性的，并不能限制本申請(qǐng)。
【附圖說明】
[0015]此處的附圖被并入說明書中并構(gòu)成本說明書的一部分，示出了符合本發(fā)明的實(shí)施例，并與說明書一起用于解釋本發(fā)明的原理。
[0016]圖1是本發(fā)明采用的氣致變色氣體傳感器中敏感單元的示意圖。
[0017]圖2是制備圖1中的敏感單元的流程圖。
[0018]其中:1-石英玻璃基底，2-叉指電極層，3-W03氣敏薄膜層，4-中空結(jié)構(gòu)，5_W03氣致變色層。
【具體實(shí)施方式】
[0019]這里將詳細(xì)地對(duì)示例性實(shí)施例進(jìn)行說明，其示例表示在附圖中。下面的描述涉及附圖時(shí)，除非另有表示，不同附圖中的相同數(shù)字表示相同或相似的要素。以下示例性實(shí)施例中所描述的實(shí)施方式并不代表與本發(fā)明相一致的所有實(shí)施方式。相反，它們僅是與如所附權(quán)利要求書中所詳述的、本發(fā)明的一些方面相一致的裝置和方法的例子。
[0020]下文的公開提供了許多不同的實(shí)施例或例子用來實(shí)現(xiàn)本申請(qǐng)的不同結(jié)構(gòu)。為了簡(jiǎn)化本申請(qǐng)的公開，下文中對(duì)特定例子的部件和設(shè)置進(jìn)行描述。當(dāng)然，它們僅僅為示例，并且目的不在于限制本申請(qǐng)。此外，本申請(qǐng)可以在不同例子中重復(fù)參考數(shù)字和/或字母。這種重復(fù)是為了簡(jiǎn)化和清楚的目的，其本身不只是所討論各種實(shí)施例和/或設(shè)置之間的關(guān)系。此夕卜，本申請(qǐng)?zhí)峁┝说母鞣N特定的工藝和材料的例子，但是本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可以意識(shí)到其他工藝的可應(yīng)用性和/或其他材料的使用。另外，以下描述的第一特征在第二特征值“上”的結(jié)構(gòu)可以包括第一和第二特征形成為直接接觸的實(shí)施例，也可以包括另外的特征形成在第一和第二特征之間的實(shí)施例，這樣第一和第二特征可能不是直接接觸。
[0021]在本申請(qǐng)的描述中，需要說明的是，除非另有規(guī)定和限定，術(shù)語“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是機(jī)械連接或電連接，也可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通，可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語的具體含義。
[0022]現(xiàn)代社會(huì)，隨著經(jīng)濟(jì)與工業(yè)的不斷發(fā)展，人類對(duì)各種自然資源的消耗不斷增加，由于追求經(jīng)濟(jì)目標(biāo)與環(huán)保意識(shí)的欠缺，環(huán)境的污染問題越發(fā)嚴(yán)重。與此同時(shí)，表現(xiàn)在氣體方面，生產(chǎn)生活中排放的各種易燃、易爆、有毒氣體以及環(huán)境中氣體的泄露、污染也是人們財(cái)產(chǎn)安全與人身安全的一大威脅。因此，氣體傳感器技術(shù)是當(dāng)前研究的重要課題之一。氣體傳感器是一種能夠感知周圍環(huán)境目標(biāo)氣體濃度變化并進(jìn)行有效監(jiān)測(cè)的裝置或器件，其所依據(jù)的是物理原理或化學(xué)反應(yīng)等，氣敏傳感器的類型主要有半導(dǎo)體氣敏傳感器、電化學(xué)氣體傳感器、接觸燃燒式氣敏傳感器、光學(xué)式氣敏傳感器等。WO3是一種理想的可控變色材料，可實(shí)現(xiàn)對(duì)可見光及近紅外輻射透過率的連續(xù)調(diào)節(jié)。從1969年Deb首次報(bào)道的非晶WO3薄膜的電致變色效應(yīng)以來，陸續(xù)發(fā)現(xiàn)其氣致變色、光致變色、熱致變色等性能，同時(shí)，作為過渡金屬氧化物，三氧化鎢對(duì)某些氣體，如NO2、N0、冊(cè)3、H2、H2S等均表現(xiàn)敏感特性；與電致變色器件相比，WO3氣致