一種偶氮染料的快速分析檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化學檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及偶氮染料的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前偶氮染料普遍使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用進行分析檢測。其測試過程如下：
[0003] 步驟一、準備樣品溶液，對樣品溶液還原與萃取，得到樣品濃縮液，上機分析；
[0004] 步驟二、氣相色譜質(zhì)譜分析條件為，以氦氣為載氣，采用梯度升溫模式；毛細管柱 為色譜柱；以EI為離子源，電離模式為正模式；以全掃描方式為數(shù)據(jù)采集方式；將樣品濃縮 液注入氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，根據(jù)禁用偶氮化合物在色譜柱上的保留時間和質(zhì)譜圖對其進 行定性分析，根據(jù)禁用偶氮化合物在色譜柱上的峰面積，并采用內(nèi)標法對其進行定量分析。
[0005] 該測試方法應用普遍，穩(wěn)定。但有如下缺點：
[0006] 1、前處理提取樣品必須經(jīng)過濃縮，以達到標準要求的檢出限值；
[0007] 2、儀器分析時間長；
[0008] 3、禁用24種偶氮染料中的2, 4-二甲基苯胺和2, 6-二甲基苯胺同分異構(gòu)體不能 分離開。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的在于，提供一種偶氮染料的快速分析檢測方法，解決以上技術(shù)問題。
[0010] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問題可以采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：
[0011] -種偶氮染料的快速分析檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：
[0012] 步驟一，樣品準備：取1~5g樣品于反應器中，加入10~20ml檸檬酸鹽緩沖溶液 并將反應器置于70±2°C水浴中保持lOmin ;
[0013] 步驟二，還原與萃??；
[0014] 首先，向所述反應器中加入還原裂解劑連二亞硫酸鈉溶液，并密閉振搖后，將反應 器再置于70 ±2°C水浴中保持15~20min，2分鐘內(nèi)冷卻至室溫；
[0015] 然后，使用甲基叔丁基醚進行液液萃取，將萃取液定容至100mL，直接過濾至進樣 小瓶；
[0016] 步驟三，將所述進樣小瓶放入超高效液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀進行檢測分 析。
[0017] 本發(fā)明通過改良了偶氮染料的檢測方法，在前處理步驟中，萃取的樣品溶液不經(jīng) 過濃縮，直接上機分析，縮短流程時間；本發(fā)明采用超高效液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀 進行分析縮短偶氮染料檢測儀器分析時間。
[0018] 步驟二中，將反應器至于0~10°C環(huán)境下，進行降溫冷卻。從而實現(xiàn)2分鐘冷卻至 室溫。
[0019] 步驟三中，超高效液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀進行檢測分析時，液相色譜條 件為：
[0020] 色譜柱：Z0RBAX Eclipse Plus Cl，3. OmmX 100mm，1· 8 μ m ;
[0021] 色譜柱溫度：40°C ;
[0022] 進樣體積：1 μ L ;
[0023] 流動相A為0. 1 %甲酸水溶液；流動相B為乙腈。
[0024] 步驟三中，通過調(diào)節(jié)液相流動梯度，分離同分異構(gòu)體2, 4-二甲基苯胺和2, 6-二甲 基苯胺。
[0025] 步驟三中，液相流動梯度變化如表1進行調(diào)整：
0
[0028] 步驟三中，超高效液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀進行檢測分析時，質(zhì)譜參數(shù)的 設(shè)置：正離子檢測模式、毛細管電壓為3kV、干燥氣溫度為350°C、霧化氣壓力為45psi，干燥 氣流速為l〇L/min。
[0029] 取至少十種表2中的化合物作為對照品儲備液，精確配制一系列不同質(zhì)量濃度的 混合標準液，將樣品直接進樣于上述質(zhì)譜參數(shù)下測定；樣品經(jīng)液相分離、質(zhì)譜離子化后，根 據(jù)如表1設(shè)定的質(zhì)譜參數(shù)對樣品進行質(zhì)譜離子碎片峰的確證，樣品中出現(xiàn)的至少一種質(zhì)量 色譜峰保留時間與混合標準液的一致，允許保留時間偏差±0. 2分鐘，該色譜峰所對應的 相對豐度與混合標準液在該保留時間的一致，且檢測到的兩個子離子的豐度比與混合標準 液基本一致，相對豐度偏差應不超過20 %，則可確定含有該物質(zhì)。
[0030] 混合標準溶液的濃度為 0· 05mg/L、0.1 mg/L、0. 2mg/L、0. 5mg/L、1. Omg/L。
[0031] 步驟三中樣品經(jīng)液相分離、質(zhì)譜離子化后，根據(jù)如表2設(shè)定的質(zhì)譜參數(shù)對樣品進 行質(zhì)譜離子碎片峰的確證；
[0032]


P
[0035] -種偶氮染料的快速分析檢測方法，包括如下步驟：
[0036] 步驟一，樣品準備：取lg樣品于反應器中，加入10ml檸檬酸鹽緩沖溶液并將反應 器置于70°C水浴中保持lOmin ;
[0037] 步驟二，還原與萃?。?br>[0038] 首先，向所述反應器中加入還原裂解劑連二亞硫酸鈉溶液，并密閉振搖后，將反應 器再置于70°C水浴中保持15min，2分鐘內(nèi)冷卻至室溫；
[0039] 然后，使用甲基叔丁基醚進行液液萃取，將萃取液定容至100mL，直接經(jīng)10 μπι過 濾膜過濾至進樣小瓶；
[0040] 步驟三，將所述進樣小瓶放入超高效液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀進行檢測分 析。
[0041] 步驟二中，密封震搖采用一震動裝置進行，所述震動裝置包括一殼體，所述殼體內(nèi) 設(shè)有一中空腔體，所述中空腔體的下方設(shè)有至少一個超聲波發(fā)生器，所述超聲波發(fā)生器的 發(fā)射方向朝向所述中空腔體，所述殼體內(nèi)還設(shè)有一攪拌裝置。攪拌裝置連接一微型處理器 系統(tǒng)，微型處理器系統(tǒng)連接一時鐘模塊，微型處理器系統(tǒng)還連接一超聲波發(fā)生器。震搖時， 首先攪拌裝置工作2分鐘后，進行超聲波發(fā)生器工作1分鐘，最后攪拌裝置與超聲波發(fā)生器 共同工作1分鐘。通過攪拌裝置與超聲波發(fā)生器的結(jié)合，從而提高溶質(zhì)的溶解度，提高待測 溶液的測試精度。首先進行攪拌后，通過超聲波發(fā)生器消除因攪拌而產(chǎn)生的氣泡。
[0042] 所述攪拌裝置包括兩個相互嚙合的齒輪，所述齒輪包括雙層，分別為內(nèi)層與外層， 內(nèi)層的硬度大于外層的硬度。本發(fā)明通過兩個相互嚙合的齒輪進行聯(lián)動，從而提高攪拌效 果。外層包覆在內(nèi)層的外壁上。
[0043] 所述震動裝置包括一進料端、一出料端，所述進料端與兩個所述齒輪的連接處的 上端聯(lián)通，出料端與所述兩個齒輪的連接處的下端聯(lián)通，所述出料端位于所述中空腔體的 底部。
[0044] 有益效果，本發(fā)明與傳統(tǒng)的檢測技術(shù)相比，大大縮短了偶氮染料檢測分析時間，解 決了目前國內(nèi)外檢測標準所存在的測試流程長的問題，且實現(xiàn)了良好的分離，選擇性好，回 收率符合要求。方法檢出限滿足標準要求。
【附圖說明】
[0045] 圖1為本發(fā)明的流程圖。
【具體實施方式】
[0046] 為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體圖示進一步闡述本發(fā)明。
[0047] 參照圖1，一種偶氮染料的快速分析檢測方法，包括如下步驟：步驟一，樣品準備： 取1~5g樣品于反應器中，加入10~20ml檸檬酸鹽緩沖溶液并將反應器置于70 ±2 °C水浴 中保持lOmin ;步驟二，還原與萃??；首先，向反應器中加入還原裂解劑連二亞硫酸鈉溶液， 并密閉振搖后，將反應器再置于70±2°C水浴中保持15~20min，2分鐘內(nèi)冷卻至室溫；然 后，使用甲基叔丁基醚進行液液萃取，將萃取液定容至l〇〇mL，直接過濾至進樣小瓶；步驟 三，將進樣小瓶放入超高效液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀進行檢測分析。本發(fā)明通過改 良了偶氮染料的檢測方法，在前處理步驟中，萃取的樣品溶液不經(jīng)過濃縮，直接上機分析， 縮短流程時間；本發(fā)明采用超高效液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀進行分析縮短偶氮染料 檢測儀器分析時間。
[0048] 步驟二中，將反應器至于0~10°C環(huán)境下，進行降溫冷卻。從而實現(xiàn)2分鐘冷卻至 室溫。
[0049] 步驟三中，超高效液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀進行檢測分析時，液相色譜條 件為：色譜柱：Z0RBAX Eclipse Plus Cl，3. OmmX 100mm，1.8 μπι;色譜柱溫度：40°C;進樣體 積：1 μ L ;流動相A為0. 1 %甲酸水溶液；流動相B為乙腈。
[0050] 步驟三中，通過調(diào)節(jié)液相流動梯度，分離同分異構(gòu)體2, 4-二甲基苯胺和2, 6-二甲 基苯胺。步驟三中，液相流動梯度變化如表1進行調(diào)整：
[0051]
[0052] 步驟