一種唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化妝品質(zhì)量安全檢測領(lǐng)域，特別是涉及一種唇膏中禁用蘇丹紅染料的 快速檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 化妝品與人類生活密切相關(guān)，隨著我國國民經(jīng)濟的快速發(fā)展和人民生活水平的不 斷提高，化妝品日益成為日常生活不可或缺的必需品。根據(jù)國家統(tǒng)計局數(shù)據(jù)，2014年化妝品 類商品的國內(nèi)銷售總額達1824.7億元人民幣，近三年的平均增幅為13.4%。面對化妝品行 業(yè)的高速發(fā)展和化妝品需求量的與日倶增，化妝品的產(chǎn)品質(zhì)量和安全性越來越受到廣大消 費者的關(guān)注和重視。蘇丹紅染料為包括唇膏在內(nèi)的化妝品的禁用組分，但由于其色澤鮮艷、 成本低廉，一些非法廠家可能將其違規(guī)添加至唇膏產(chǎn)品中，繼而可能對消費者的健康安全 造成嚴重危害，因此迫切需要開發(fā)相關(guān)檢測方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種結(jié)構(gòu)簡單、成本低、操作簡便、可以實現(xiàn)準確 檢測唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法。
[0004] -種唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，包括如下步驟：
[0005] (1)制作三角形載體:所述三角形載體為采用Whatman Grade 31ET Chr型層析紙 剪裁成的三角形紙片，在所述三角形載體上均勻涂抹待檢測的唇膏樣品；
[0006] (2)制作檢測裝置:所述檢測裝置包括金屬鱷魚夾、金屬架、高壓電源和離子阱質(zhì) 譜儀，所述金屬鱷魚夾固定在所述金屬架上，所述三角形載體的底邊中部固定在金屬鱷魚 夾上，所述金屬鱷魚夾的后端與所述高壓電源相連，所述三角形載體放置在所述離子阱質(zhì) 譜儀的進樣口前端；
[0007] (3)檢測：在所述三角形載體上滴加二氯甲烷、乙醇和甲酸的混合溶液，采用高壓 電源對金屬鱷魚夾施加4.0千伏電壓，所述混合溶液對所述唇膏樣品中的待測蘇丹紅染料 進行提取，進而在所述三角形載體上向其尖端方向迀移，最后在尖端處形成噴霧，采用正離 子模式檢測。
[0008] 本發(fā)明所述的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，其中，所述混合溶液由體 積比為40:60:0.3的二氯甲燒、乙醇和甲酸構(gòu)成，用量為20yL。
[0009] 本發(fā)明所述的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，其中，所述涂抹方式為:將 所述唇膏樣品均勻涂抹一薄層在所述三角形載體的表面上。
[0010] 本發(fā)明所述的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，其中，所述三角形載體為 等腰三角形，底邊長為〇 · 5cm、高為0 · 75cm、頂角為30° 〇
[0011] 本發(fā)明所述的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，其中，所述離子阱質(zhì)譜儀 為小型便攜式離子阱質(zhì)譜儀。
[0012] 本發(fā)明所述的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，其中，所述小型便攜式離 子阱質(zhì)譜儀為Mini 12型小型便攜式矩形線性離子阱質(zhì)譜儀。
[0013] 本發(fā)明所述的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，其中，所述三角形載體的 尖端與所述離子阱質(zhì)譜儀的進樣口前端之間的距離為5mm。
[0014] 本發(fā)明所述的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，其中，所述待測蘇丹紅染 料為蘇丹紅I、蘇丹紅Π 、蘇丹紅III和蘇丹紅IV。
[0015] 本發(fā)明所述的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，其中，所述待測蘇丹紅染 料的測試條件如表1所示：
[0016] 表1測試條件 [00171
[0018] 本發(fā)明所述的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，其中，
[0019] 所述方法還包括含有禁用蘇丹紅染料的陽性唇膏樣品的制備，具體包括如下步 驟:稱取經(jīng)檢測不含有蘇丹紅I、蘇丹紅II、蘇丹紅III和蘇丹紅IV 4種禁用蘇丹紅染料的唇 膏樣品2g，置于一 10mL聚四氟乙烯材質(zhì)的離心管中，加入5mL四氫呋喃，置超聲波水浴中超 聲處理lOmin直至唇膏基質(zhì)被充分溶解，再加入以體積比為40:60的二氯甲烷-乙醇混合溶 液配制的濃度為lmg/mL的蘇丹紅染料混合標準溶液lmL至離心管中，混合均勻，放置于通風 櫥中至溶劑完全揮發(fā)干凈，唇膏基質(zhì)重新凝結(jié)，即制得含有蘇丹紅I、蘇丹紅II、蘇丹紅III 和蘇丹紅IV 4種禁用蘇丹紅染料的陽性唇膏樣品。
[0020] 本發(fā)明唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法與現(xiàn)有技術(shù)不同之處在于：
[0021 ]本發(fā)明唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法采用Whatman Grade 31ET Chr型 層析紙剪裁成的等腰三角形紙片作為三角形載體，成本低廉、制作方便，并采用由體積比為 40:60:0.3的二氯甲烷、乙醇和甲酸構(gòu)成的混合溶液提取樣品中的蘇丹紅染料，提取效果 好，檢測靈敏度高;本發(fā)明采用三角形載體、金屬鱷魚夾、金屬夾、高壓電源和離子阱質(zhì)譜儀 組合得到了一套用于快速檢測的裝置，檢測快速、準確，無需樣品前處理，數(shù)秒內(nèi)即可完成 操作流程;本發(fā)明采用的離子阱質(zhì)譜儀為小型便攜式離子阱質(zhì)譜儀，優(yōu)選為Mini 12型小型 便攜式矩形線性離子阱質(zhì)譜儀，方便攜帶和運輸，可實現(xiàn)現(xiàn)場快速檢測。小型便攜式離子阱 質(zhì)譜儀的二級質(zhì)譜功能可有效提高樣品檢測的靈敏度和特異性。
[0022] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法作進一步說明。
【附圖說明】
[0023] 圖1為采用本發(fā)明的唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法檢測得到的二級質(zhì)譜 圖。
【具體實施方式】 [0024] 一、檢測方法：
[0025] -種唇膏中禁用蘇丹紅染料的快速檢測方法，包括如下步驟：
[0026] (1)制作三角形載體:三角形載體為采用Whatman Grade 31ET Chr型層析紙剪裁 成的等腰三角形紙片，在三角形載體上均勻涂抹待檢測的唇膏樣品；
[0027] Whatman Grade 31ET Chr型層析紙：層析紙基質(zhì)為纖維素，厚度0.50mm，流速 7.5mm/min，基本重量 192g/m2。
[0028] (2)制作檢測裝置:檢測裝置包括金屬鱷魚夾、金屬架、高壓電源和離子阱質(zhì)譜儀， 金屬鱷魚夾固定在金屬架上，三角形載體的底邊中部固定在金屬鱷魚夾上，金屬鱷魚夾的 后端與高壓電源相連，三角形載體放置在離子阱質(zhì)譜儀的進樣口前端。
[0029] (3)檢測：在三角形載體上滴加二氯甲烷、乙醇和甲酸的混合溶液，采用高壓電源 對金屬鱷魚夾加4.0千伏電壓，混合溶液對唇膏樣品中的待測蘇丹紅染料進行提取，進而在 三角形載體上向其尖端方向迀移，最后在尖端處形成噴霧，采用正離子模式檢測。
[0030] 其中，混合溶液由體積比為40:60:0.3的二氯甲烷、乙醇和甲酸構(gòu)成，用量為20yL; 涂抹方式為:將唇膏樣品均勻涂抹一薄層在三角形載體的表面上，優(yōu)選涂滿整個三角形載 體的表面上;三角形載體為等腰三角形，底邊長為0 · 5cm、高為0 · 75cm、頂角為30° 〇
[0031] 現(xiàn)有的離子阱質(zhì)譜儀都可以滿足本發(fā)明的需要，例如:LTQ XL型離子阱質(zhì)譜儀(賽 默飛世爾科技公司）。為滿