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揮發(fā)性羰基化合物在線分析裝置的制造方法_3

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6、兩位三通閥組合17和兩位六通閥18,能根據(jù)工作原理和順序進(jìn)行程序設(shè)置,利用 PLC系統(tǒng)控制各閥體的開(kāi)關(guān)和工作狀態(tài)。本實(shí)施例加熱系統(tǒng)包括九個(gè)加熱塊、九個(gè)熱電偶 和四個(gè)PID溫度控制器,通過(guò)線路連接到PLC控制系統(tǒng)控制六個(gè)采樣管4、兩位三通閥組合 17、六進(jìn)兩出多位閥16和冷阱14的溫度。
[0027] 在本實(shí)施例中,參見(jiàn)圖2~4,每個(gè)兩位三通閥組合17皆由兩個(gè)兩位三通閥串聯(lián) 組成,形成6組兩位三通閥組合17,每組兩位三通閥組合17皆包括二個(gè)入口端和一個(gè)出口 端,其中一個(gè)入口端連接氣體樣品進(jìn)口 10,其中另一入口端通過(guò)一調(diào)壓閥19連接載氣進(jìn)口 9,其出口端連接采樣管4的進(jìn)口端,各兩位三通閥組合17通過(guò)內(nèi)部氣流驅(qū)動(dòng)能實(shí)現(xiàn)采樣管 4進(jìn)口熱解析時(shí)通載氣,采樣時(shí)通大氣以及密閉三種工作狀態(tài)的切換。
[0028] 在本實(shí)施例中,參見(jiàn)圖2~4,六進(jìn)兩出多位閥16為耐高溫微型電驅(qū)動(dòng)閥,它有6 個(gè)進(jìn)口和一個(gè)二出口,其6個(gè)進(jìn)口分別連接6個(gè)采樣管4出口,其二個(gè)出口為一個(gè)共同出口 16-1和一獨(dú)立出口 16-2,分別連接采樣泵15和兩位六通閥18,其驅(qū)動(dòng)包含6個(gè)位置,被選 擇的一個(gè)進(jìn)口端獨(dú)立流出,另五個(gè)進(jìn)口端共同流出,驅(qū)動(dòng)方式為依次步進(jìn),被選擇的采樣管 4依次獨(dú)立流出氣體。
[0029] 在本實(shí)施例中,參見(jiàn)圖2~4,兩位六通閥18為耐高溫微型電驅(qū)動(dòng)閥,其有6個(gè)接 口,分別連接載氣進(jìn)口 9、采樣管熱解析氣流出口 11、冷阱熱解析氣流出口 12和冷阱14的 兩端,其驅(qū)動(dòng)包括A、B兩個(gè)位置,在A位置時(shí)待測(cè)氣體中的目標(biāo)化合物通過(guò)熱解析氣流12 在冷阱14中富集,在B位置時(shí)冷阱14中富集的目標(biāo)化合物通過(guò)載氣吹掃進(jìn)入氣相色譜/ 質(zhì)譜聯(lián)用儀3的色譜柱內(nèi)。
[0030] 在本實(shí)施例中,參見(jiàn)圖2~4,冷阱14包括半導(dǎo)體致冷器、加熱體和散熱系統(tǒng),通過(guò) 快速的冷卻和加熱實(shí)現(xiàn)氣體樣品中的目標(biāo)化合物富集和解析。
[0031] 在本實(shí)施例中,參見(jiàn)圖5和圖6,采樣管4由熱電偶4-1、石英管4-2、加熱塊4-3 和螺母和螺釘4-4組成,熱電偶4-1,測(cè)量采樣管加熱的溫度,采樣管為氣相色譜儀的進(jìn)樣 口襯管,為耐高溫的石英玻璃材質(zhì)的石英管4-2,長(zhǎng)度為80 _,內(nèi)徑為4 _,外徑為6 _, 加熱系統(tǒng)包括6個(gè)加熱塊4-3和6個(gè)熱電偶4-1,通過(guò)PLC控制系統(tǒng)和觸摸屏顯示器各熱 電偶4-1和各加熱塊4-3的信號(hào)端分別與PLC控制系統(tǒng)連接,實(shí)現(xiàn)對(duì)各個(gè)采樣管4的熱解 析溫度的控制,石英管4-2通過(guò)螺母和螺釘4-4實(shí)現(xiàn)拆卸,石英管4-2中填充涂布有PFPH 的Tenax TA吸附劑4-6, Tenax TA的微觀尺度為60-80目,吸附劑4-6兩端用硅烷化的玻 璃棉4-5堵住對(duì)Tenax TA吸附劑進(jìn)行密封防止Tenax TA吸附劑泄漏,并在螺母中設(shè)置聚 四氟乙烯材料密封墊圈使采樣管裝上后可以保持完全密閉狀態(tài)。涂布有60-80目的五氟苯 阱的Tenax TA吸附劑作為中間填料,五氟苯阱能與大氣中的醛酮類化合物反應(yīng),對(duì)羰基化 合物具有較好的選擇性,反應(yīng)產(chǎn)物附著在Tenax TA上,可以通過(guò)熱解析釋放出來(lái)。采樣管 兩端放置聚四氟乙烯材質(zhì)的〇型圈,通過(guò)兩端的螺母與螺釘實(shí)現(xiàn)壓緊密封。
[0032] 如圖7~9所示為本實(shí)施例中在不同的狀態(tài)下的示意圖。六個(gè)采樣管的編號(hào) 依次為編號(hào)為①一⑥。本流程從①開(kāi)始,分別實(shí)現(xiàn)其采樣、熱解析和冷阱熱解析。初始 狀態(tài):兩位三通閥組合17處于關(guān)閉狀態(tài),①一⑥均處于密封狀態(tài)。采樣階段,如圖7中 加粗流路所示,通過(guò)觸摸屏顯示器5打開(kāi)兩位三通閥組合17中的第一對(duì)兩位三通閥, 使得采樣管①與氣體樣品進(jìn)口 10連通,設(shè)置采樣時(shí)間〇. 5-lh,打開(kāi)采樣泵15,經(jīng)過(guò)六 進(jìn)兩出多位閥16的共同出口 16-2開(kāi)始抽氣,調(diào)節(jié)流量到80 mL min-1,其余采樣管 ②一⑥仍處于密閉狀態(tài),實(shí)現(xiàn)采樣管①對(duì)環(huán)境空氣的采集;熱解析階段,如圖8中加粗流 路所示:①采樣結(jié)束后,通過(guò)觸摸屏顯示器5調(diào)節(jié)采樣管①上的加熱塊4-3,使其加熱至 270°C,打開(kāi)兩位三通閥組合17中與采樣管①相連的氣路使①與載氣進(jìn)口 9接通,用調(diào)壓閥 19調(diào)節(jié)合適的載氣流量使載氣將采樣管①中熱解析出來(lái)的樣品吹掃出來(lái),經(jīng)過(guò)六進(jìn)兩出 多位閥16的獨(dú)立出口 16-1和兩位六通閥18,其位置處于A狀態(tài),在冷阱14中設(shè)置-KTC, 其中的毛細(xì)管中實(shí)現(xiàn)富集,載氣吹掃時(shí)間為11 min ;冷阱熱解析階段,如圖9中加粗流路所 示,樣品組分富集到冷阱14中后,迅速加熱冷阱14至240°C,樣品在冷阱14中進(jìn)行二次熱 解析,此時(shí)通過(guò)觸摸屏顯示器5切換兩位六通閥18的氣路,使其位置處于B狀態(tài),使另一路 載氣9將冷阱14中熱解析出來(lái)的樣品經(jīng)過(guò)熱解析氣流出口 11經(jīng)過(guò)熔融石英管7吹掃進(jìn)入 氣相色譜/質(zhì)譜儀3的色譜柱中,吹掃時(shí)間2min。樣品進(jìn)入氣相色譜柱分離后進(jìn)入質(zhì)譜檢 測(cè)器分析,可根據(jù)不同化合物的質(zhì)譜圖、保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。在采樣管熱解 析和冷阱熱解析階段,六進(jìn)兩出多位閥16、兩位六通閥18和熔融石英管7均加熱到200°C, 防止樣品在傳輸過(guò)程中殘留在管內(nèi)壁上。這樣①就完成了采樣、熱解析和儀器分析的全過(guò) 程。
[0033] 當(dāng)采樣管①采樣結(jié)束開(kāi)始熱解析,此時(shí)和①與氣體樣品進(jìn)口 10斷開(kāi),與載氣9連 通,②與氣體采樣進(jìn)口 10連通,并打開(kāi)與②相接的六進(jìn)兩出多位閥16使得其與采樣泵15 連通,②開(kāi)始采集環(huán)境空氣樣品;假設(shè)采樣和熱解析的時(shí)間相同,當(dāng)①熱解析結(jié)束后,②采 樣結(jié)束,這時(shí)切換六進(jìn)兩出多位閥16的氣路,①中熱解析出來(lái)的氣體樣品通過(guò)載氣9從 16-1出口和兩位六通閥18,即從位置A進(jìn)入到冷阱14中富集,此時(shí)冷阱已處于低溫,然后 改變兩位六通閥18的位置到B,快速加熱冷阱14,使得樣品快速熱解析并由載氣9分出來(lái) 的另一路吹掃進(jìn)入氣相色譜/質(zhì)譜儀3的色譜柱內(nèi)開(kāi)始分析,與此同時(shí)②開(kāi)始進(jìn)入熱解析 階段,②與載氣9及電子冷阱14連通,熱解析氣體進(jìn)入冷阱14富集再吹掃至3的色譜柱內(nèi); 當(dāng)①進(jìn)行分析時(shí),②在熱解析,③開(kāi)始采樣;①分析結(jié)束后,②開(kāi)始進(jìn)入到氣相色譜質(zhì)譜儀 3進(jìn)行分析,③開(kāi)始熱解析,依次類推,直至所有的采樣管完成采樣和分析。采樣管分析結(jié)束 之后可通過(guò)加熱或者載氣吹掃清洗采樣管和管路。
[0034] 本發(fā)明利用PLC控制系統(tǒng),在觸摸屏顯示器上可手動(dòng)設(shè)定并顯示采樣管4,六進(jìn)兩 出多位閥16,兩位六通閥18和冷阱14上加熱塊溫度和加熱時(shí)間,控制兩位三通閥組合17、 六進(jìn)兩出多位閥16和兩位六通閥18的切換,對(duì)采樣和熱解析過(guò)程進(jìn)行自動(dòng)準(zhǔn)確的控制,從 而提高了分析方法的穩(wěn)定性和可靠性,適用于長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)在線監(jiān)測(cè)。各采樣管采樣與熱解 析階段互不干擾,可同時(shí)進(jìn)行,對(duì)環(huán)境空氣進(jìn)行連續(xù)采樣和實(shí)時(shí)分析,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)環(huán)境空氣 的連續(xù)監(jiān)測(cè)。本裝置也可根據(jù)實(shí)際需要,通過(guò)更換多位閥和編程,實(shí)現(xiàn)更多的采樣管自動(dòng)、 連續(xù)采樣和分析。利用質(zhì)譜檢測(cè)器,可以同時(shí)檢測(cè)5種以上羰基化合物。本實(shí)施例不僅可 以用于常規(guī)的環(huán)境空氣檢測(cè),而且可以用于實(shí)驗(yàn)室煙霧箱模擬二次有機(jī)氣溶膠氧化產(chǎn)物檢 測(cè),這對(duì)研宄二次氣溶膠的機(jī)理和過(guò)程方面具有重要的意義。
[0035] 上面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明實(shí)施例進(jìn)行了說(shuō)明,但本發(fā)明不限于上述實(shí)施例,還可以 根據(jù)本發(fā)明的發(fā)明創(chuàng)造的目的做出多種變化,凡依據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案的精神實(shí)質(zhì)和原理下 做的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化,均應(yīng)為等效的置換方式,只要符合本發(fā)明的發(fā)明目的,只 要不背離本發(fā)明揮發(fā)性羰基化合物在線分析裝置的技術(shù)原理和發(fā)明構(gòu)思,都屬于本發(fā)明的 保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種揮發(fā)性羰基化合物在線分析裝置,包括電源與程序控制箱(I )、采樣與熱解析 裝置(2)和氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(3),所述電源與程序控制箱(1)內(nèi)安裝有電源開(kāi)關(guān)和 PLC控制系統(tǒng),所述電源與程序控制箱(1)內(nèi)的各電器設(shè)備還與外部的輸入輸出裝置(5)信 號(hào)連接,所述電源與程序控制箱(1)通過(guò)電路分別
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