一種中藥凝膠劑的鑒別及含量測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中藥藥物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域，具體涉及中藥復(fù)方制劑麝香舒活靈凝膠劑質(zhì) 量控制方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 麝香舒活靈凝膠劑是地黃、紅花、三七、血竭、人工麝香、樟腦、冰片、龍腦等提取物 與卡波姆、三乙醇胺等輔料制成的凝膠劑，具有活血化瘀、消腫止痛、活筋舒絡(luò)，用于治療各 種閉合性新舊軟組織損傷和肌肉疲勞酸痛。產(chǎn)品具有較好的市場價(jià)值，可作為潛力品種重 點(diǎn)深入挖掘。但該中藥凝膠劑無質(zhì)量控制方法，有效的控制中藥產(chǎn)品的質(zhì)量，給正常的生產(chǎn) 經(jīng)營帶來了困難。
[0003] 《麝香舒活靈質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研宄》（中成藥，2000年9月第22卷第9期，曾德成）中 對麝香舒活靈中三七、血竭、地黃、薄荷腦、冰片、樟腦進(jìn)行了薄層色譜鑒別，用高效液相色 譜法測定了樟腦的含量。然而，在實(shí)際應(yīng)用中，該方法使用高效液相測定樟腦為揮發(fā)性成 分，操作復(fù)雜且重復(fù)性不易控制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種中藥凝膠劑的質(zhì)量控制方法。
[0005] (1)麝香舒活靈凝膠劑對照品溶液的制備：
[0006] 精密稱取樟腦、薄荷腦、龍腦適量，以無水乙醇配制濃度分別為I. 2073、0. 2619、 0· 4768mg/ml的混合溶液，即得。
[0007] (2)麝香舒活靈凝膠劑對照藥材溶液的制備：
[0008] 精密稱取樟腦藥材約10mg、薄荷腦藥材約10mg、冰片藥材約50mg，分別置IOml容 量瓶中，加無水乙醇溶解并定容至刻度，搖勻，即得。
[0009] (3)麝香舒活靈凝膠劑供試品溶液的制備：
[0010] 取麝香舒活靈凝膠劑樣品約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加無水乙醇50ml，精 密量取，振搖，使完全溶解，過濾，即得。
[0011] (4)色譜條件：采用PEG-20石英毛細(xì)管色譜柱；載氣為高純氮?dú)猓?9. 99% );流速 為l.Oml/min，分流比為20 : 1 ;進(jìn)樣口溫度：230°C，進(jìn)樣量：lul ;檢測器溫度：260°C;升溫 程序：起始溫度125°C，保持9min，以25°C /min升至150°C，保持5min。
[0012] (5)測定法：分別吸取對照品溶液、對照藥材溶液與供試品溶液各lul，注入氣相 色譜儀，測定，即得；按照樣品中樟腦、薄荷腦、龍腦含量計(jì)，不少于設(shè)定值。
[0013] 上述中藥凝膠劑的鑒別方法，按照對照藥材色譜峰保留時(shí)間計(jì)算，樟腦藥材保留 時(shí)間為10. 361min、薄荷腦藥材保留時(shí)間為12. 667min、冰片藥材保留時(shí)間為13. 685min、 14. 739min〇
[0014] 上述中藥凝膠劑的含量測定方法，按照樣品中樟腦、薄荷腦、龍腦含量計(jì)，設(shè)定值 分別為 〇· 〇48mg/g、0. 010mg/g、0. 016mg/g。
[0015] 本發(fā)明對中藥凝膠劑提出了質(zhì)量控制方法，該方法提供了氣相色譜法鑒別麝香舒 活靈凝膠劑中樟腦、薄荷腦、冰片藥材及測定樣品中樟腦、薄荷腦、龍腦的含量，提高后的質(zhì) 量標(biāo)準(zhǔn)能更好地控制藥品的質(zhì)量，本發(fā)明的質(zhì)量控制方法，具有較強(qiáng)的專屬性和良好的重 復(fù)性，真正體現(xiàn)藥品安全有效、質(zhì)量可控。
【附圖說明】
[0016] 圖1為樟腦、薄荷腦、龍腦混合對照品的氣相色譜圖
[0017] 圖2為樟腦對照藥材的氣相色譜圖
[0018] 圖3為薄荷腦對照藥材的氣相色譜圖
[0019] 圖4為龍腦對照藥材的氣相色譜圖
[0020] 圖5為本發(fā)明中藥凝膠劑的氣相色譜法圖
[0021] 圖6為陰性樣品的氣相色譜法圖 具體實(shí)施例
[0022] 實(shí)施例1 :
[0023] 1儀器、試藥
[0024] Ll 儀器
[0025] 氣相色譜儀（GC，Agilent Technologies 7890A，F(xiàn)ID 檢測器），Agilent J&W GC Columns DB-WAX毛細(xì)管色譜柱（30mX0.320_X0.50um)、電子分析天平（MS205DU，梅特 勒）
[0026] L 2 試藥
[0027] 無水乙醇（分析純，廣州化學(xué)試劑廠），高純氮?dú)猓?9. 99% );麝香舒活靈凝膠劑 樣品（實(shí)驗(yàn)室自制，批號：20131203、20131204、20140226);對照品樟腦（供含量測定用， 批號：110747-201409)、薄荷腦（供含量測定用，批號：110728-200506)、龍腦（供含量測定 用，批號：110881-201107)、冰片（供鑒別用，批號：743-8902)均購于中國食品藥品鑒定研 宄院
[0028] 2方法與結(jié)果
[0029] 2. 1氣相色譜法鑒別
[0030] 色譜條件：采用Agilent J&W GC Columns DB-WAX石英毛細(xì)管色譜柱 (30mX0. 320mmX0. 50um);載氣為高純氮?dú)猓?9. 99 % );流速為l.Oml/min，分流比為 20 : 1 ;進(jìn)樣口溫度：230°C，進(jìn)樣量：lul ;檢測器溫度：260°C ;升溫程序：起始溫度125°C， 保持 9min，以 25°C /min 升至 150°C，保持 5min。
[0031] 麝香舒活靈凝膠劑對照藥材溶液的制備：
[0032] 精密稱取樟腦藥材約10mg、薄荷腦藥材約10mg、冰片藥材約50mg，分別置IOml容 量瓶中，加無水乙醇溶解并定容至刻度，搖勻，即得。
[0033] 麝香舒活靈凝膠劑供試品溶液的制備：
[0034] 取麝香舒活靈凝膠劑樣品約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加無水乙醇50ml，精 密量取，振搖，使完全溶解，過濾，即得。
[0035] 測定法：分別吸取對照品溶液、對照藥材溶液與供試品溶液各lul，注入氣相色譜 儀，測定，即得。結(jié)果見圖1、2、3、4、5、6。
[0036] 供試品色譜圖中各色譜峰與對照品及對照藥材色譜峰一一對應(yīng)。
[0037] 2. 2含量測定
[0038] 色譜條件：采用Agilent J&W GC Columns DB-WAX石英毛細(xì)管色譜柱 (30mX0. 320mmX0. 50um);載氣為高純氮?dú)猓?9. 99 % );流速為l.Oml/min，分流比為 20 : 1 ;進(jìn)樣口溫度：230°C，進(jìn)樣量：lul ;檢測器溫度：260°C ;升溫程序：起始溫度125°C， 保持 9min，以 25°C /min 升至 150°C，保持 5min。
[0039] 麝香舒活靈凝膠劑對照品溶液的制備：
[0040] 精密稱取樟腦、薄荷腦、龍腦適量，以無水乙醇配制濃度分別為I. 2073、0. 2619、 0· 4768mg/ml的混合溶液，即得。
[0041] 麝香舒活靈凝膠劑供試品溶液的制備：
[0042] 取麝香舒活靈凝膠劑樣品約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加無水乙醇50ml，精 密量取，振搖，使完全溶解，過濾，即得。
[0043] 測定法：分別吸取對照品溶液、對照藥材溶液與供試品溶液各lul，注入氣相色譜 儀，測定，即得；按照樣品中樟腦、薄荷腦、龍腦含量計(jì)，不少于設(shè)定值。
[0044] 2. 2. 1專屬性考察
[0045] 取中藥凝膠劑供試品溶液、混合對照品溶液、陰性對照品溶液分別進(jìn)樣，供試品與 對照品在同一保留時(shí)間的色譜峰出現(xiàn)，而陰性對照則無相應(yīng)的峰，故認(rèn)為無干擾。
[0046] 2. 2. 2線性關(guān)系
[0047] 以無水乙醇溶劑配制樟腦、薄荷腦、龍腦濃度分別為4. 8296、1. 0475、1. 9071mg/ml 的對照品溶液A ;精密移取對照品溶液A5ml于IOml量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，得對 照品溶液B ;精密移取對照品溶液B5ml于IOml量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，得對照品 溶液C ;精密移取對照品溶液C5ml于IOml量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，得對照品溶液 D ;精密移取對照品溶液D5ml于IOml量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，得對照品溶液E。取 上述不同濃度對照品溶液各lul，分別進(jìn)樣測定。以各成分濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)， 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，各成分在一定范圍內(nèi)相關(guān)性良好。各成分回歸方程及線性范圍見表1。
[0048] 表1各成分標(biāo)準(zhǔn)工作曲線回歸方程及線性范圍
[0049]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種中藥凝膠劑的鑒別及含量測定方法，包括以下步驟： a、 對照品溶液的制備：取樟腦、薄荷腦、龍腦適量，分別以無水乙醇配制成溶液； b、 對照藥材溶液的制備：取樟腦藥材、薄荷腦藥材、冰片藥材，分別以無水乙醇配制成 溶液； c、 供試品溶液的制備：取麝香舒活靈凝膠劑樣品，分別以無水乙醇配制成溶液； d、 色譜條件：采用PEG-20石英毛細(xì)管色譜柱；載氣為高純氮?dú)猓涣魉贋?.0 ml/min，分 流比為20 : 1 ;進(jìn)樣口溫度：230°C，進(jìn)樣量：lul ;檢測器溫度：260°C ;升溫程序：起始溫度 125°C，保持 9min，以 25°C /min 升至 150°C，保持 5min。 e、 比對圖譜，計(jì)算樟腦、薄荷腦、龍腦的含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥凝膠劑的鑒別及含量測定方法，其特征在于，所述 含量測定方法得到的氣相色譜圖中樟腦、薄荷腦、龍腦的色譜峰見附圖1所示。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥凝膠劑的鑒別及含量測定方法，其特征在于，鑒別 得到樣品中各色譜峰與樟腦、薄荷腦、冰片藥材的色譜峰對齊，是應(yīng)用于麝香舒活靈凝膠劑 樣品的定性鑒別。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中藥凝膠劑的鑒別及含量測定方法，其特征在于，含量 測定方法得到麝香舒活靈凝膠劑樣品中樟腦、薄荷腦、龍腦的含量，是應(yīng)用于麝香舒活靈凝 膠劑樣品的定量鑒別。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種中藥凝膠劑的鑒別及含量測定方法，包括以下步驟：a、對照品溶液的制備：取樟腦、薄荷腦、龍腦適量，分別以無水乙醇配制成溶液；b、對照藥材溶液的制備：取樟腦藥材、薄荷腦藥材、冰片藥材，分別以無水乙醇配制成溶液；c、供試品溶液的制備：取麝香舒活靈凝膠劑樣品，分別以無水乙醇配制成溶液；d、色譜條件：采用PEG-20石英毛細(xì)管色譜柱；載氣為高純氮?dú)?；流速?.0ml/min，分流比為20∶1；進(jìn)樣口溫度：230℃，進(jìn)樣量：1ul；檢測器溫度：260℃；升溫程序：起始溫度125℃，保持9min，以25℃/min升至150℃，保持5min。e、比對圖譜，計(jì)算樟腦、薄荷腦、龍腦的含量。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104807896
【申請?zhí)枴緾N201510030989
【發(fā)明人】曹暉, 高進(jìn), 曾德成, 盧鵬, 崔龍, 尚強(qiáng), 曾永清
【申請人】四川光大制藥有限公司, 國家中藥現(xiàn)代化工程技術(shù)研究中心, 麗珠醫(yī)藥集團(tuán)股份有限公司
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年1月15日